專利名稱：用于液相色層分離法尤其是高效液相色層分離法的樣本分配裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有權(quán)利要求1的前序部分特征的、用于液相色層分離法且尤其用于 高效液相色層分離法(HPLC)的樣本分配裝置。
背景技術(shù)：
在HPLC中，待檢驗(yàn)的樣本必須被送入高壓液流中，其中高壓液流應(yīng)該僅盡量短暫 地被中斷。為此，采用了高壓注射閥，它實(shí)現(xiàn)了幾乎無(wú)中斷的液流傳送。這種結(jié)構(gòu)例如在美 國(guó)專利3，530，721中有記載。其最初申請(qǐng)?jiān)缭从?965年。在US專利4，939，943中公開(kāi)一種包括高壓注射單元的樣本分配裝置。該樣本分 配裝置的按照拆分循環(huán)原理的基本原理已在HPLC中得以證明。此外，在W02006/083776中描述一種樣本分配裝置，高壓閥切換時(shí)的壓力沖擊得 以避免，這種壓力沖擊對(duì)色層分離柱的效率和使用壽命產(chǎn)生不利的影響。在注射閥切換時(shí)，壓縮流體和減壓流體高速流過(guò)閥門。根據(jù)本申請(qǐng)人于2007年12 月4日提出的、尚未公開(kāi)的、涉及用于高效液相色層分離法的樣本分配裝置的德國(guó)專利申 請(qǐng)DE102007059651A1，該樣本分配裝置具有最佳使用壽命的高壓切換閥，流動(dòng)使高壓閥組 成元件受損。高壓切換閥的使用壽命決定HPLC設(shè)備的運(yùn)行成本。該成本應(yīng)通過(guò)盡量減小高壓 切換閥組成元件的磨損被保持盡量低。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明基于以下任務(wù)，提供一種用于液相色層分離法尤其是高效液相色層 分離法的樣本分配裝置，其中注射閥即便在高壓下也具有延長(zhǎng)的使用壽命。本發(fā)明利用權(quán)利要求1的特征來(lái)完成該任務(wù)。該任務(wù)源于以下認(rèn)識(shí)，尤其是通過(guò)將用于樣本分配裝置的拆分循環(huán)原理用于樣本 環(huán)路中而在該注射閥的切換位置轉(zhuǎn)換中建立了壓力平衡，此時(shí)注射閥為此具有壓力平衡切 換位置，在壓力平衡切換位置上，注射閥的與樣本環(huán)路端頭相連的樣本循環(huán)端口在注射閥 中沒(méi)有與其它端口連通。在拆分循環(huán)原理中，樣本環(huán)路在例如可以呈噴射器形式的樣本輸送機(jī)構(gòu)和注射閥 的相關(guān)樣本循環(huán)端口之間的連接段內(nèi)被分開(kāi)。樣本環(huán)路的被分開(kāi)的連接段的與樣本輸送 機(jī)構(gòu)相連的吸入段的端頭被移動(dòng)向樣本容器或用于沖洗介質(zhì)的容器，以便吸走所需要的樣 本量或吸走沖洗介質(zhì)。隨后，樣本環(huán)路的被分開(kāi)的連接段又連上，從而所吸入的樣本量可以 在注射閥的注射位置上借助泵被注入色層分離柱。該基本原理已經(jīng)在US4，939，943中描述 了。在此，這種特殊的拆分循環(huán)原理的優(yōu)點(diǎn)是，樣本輸送機(jī)構(gòu)在完成樣本注射后被用工作介 質(zhì)沖洗，從而在正常情況下，要在完成樣本注入后，樣本輸送機(jī)構(gòu)、樣本環(huán)路和注射閥的沖 洗是不需要的。
按照本發(fā)明，注射閥當(dāng)在加載位置吸入樣本量后被切換到壓力平衡位置，在壓力 平衡位置上，樣本循環(huán)端口被耐壓地關(guān)閉。在此切換位置上，樣本輸送機(jī)構(gòu)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)被如 此控制，在閉合樣本環(huán)路中和在樣本輸送機(jī)構(gòu)的泵腔室容積中形成一個(gè)壓力，該壓力基本 上等于該泵在加載位置或在注射位置上以之將流體送往色層分離柱的壓力。只有當(dāng)樣本環(huán) 路中的壓力在注射閥從壓力平衡位置被切換到注射位置之后不等于泵壓力，而是還存在較 小的壓差時(shí)，按照本發(fā)明，該較小的壓力將被保持如此小的程度，即該壓差既沒(méi)有以不允許 的方式不利地作用于流經(jīng)色層分離柱的流體，甚至沒(méi)有損傷注射閥或者色層分離柱。同樣的情況類似地出現(xiàn)在從注射位置到加載位置的切換過(guò)程中。在此情況下，也 首先從注射位置切換到壓力平衡位置，在壓力平衡位置上，基本等于泵壓的壓力一直降低， 直到基本達(dá)到環(huán)境壓力。在這里，當(dāng)從壓力平衡位置切換到加載位置時(shí)，或許也可以保留不 起干擾作用的較小壓差。按照本發(fā)明，樣本環(huán)路中的壓力平衡(壓力增大或壓力降低)將通過(guò)該樣本輸送 機(jī)構(gòu)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的相應(yīng)控制來(lái)實(shí)現(xiàn)。與現(xiàn)有技術(shù)中的樣本分配裝置不同，在壓力平衡時(shí)出現(xiàn)的流體流動(dòng)為此不再流過(guò) 經(jīng)切換閥，因此不會(huì)再出現(xiàn)閥門元件因過(guò)高的流速而受傷。當(dāng)然，當(dāng)壓力平衡只在上述兩個(gè)切換方向之一中采用時(shí)，至少部分實(shí)現(xiàn)了該目的。按照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，在注射閥的壓力平衡位置，這兩個(gè)高壓端口連通。由 此一來(lái)，保持流經(jīng)色層分離柱的流體流并且在切換過(guò)程中不會(huì)在壓力變化過(guò)程中出現(xiàn)不希 望有的峰值。按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，注射閥具有轉(zhuǎn)子和定子，其中轉(zhuǎn)子具有與定子端面 配合作用的端面，在該端面中形成至少三個(gè)槽，這些槽與轉(zhuǎn)子相對(duì)定子的轉(zhuǎn)動(dòng)位置相關(guān)地 耐壓地連通或耐壓地關(guān)閉高壓端口的、樣本循環(huán)端口的和廢料端口的，設(shè)于定子端面內(nèi)的 端口開(kāi)口截面。按照如此長(zhǎng)地構(gòu)成在注射閥的加載位置上連通兩個(gè)高壓端口的槽，即它在 定子和轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)入壓力平衡位置之后還連通所述高壓端口。該槽與在已知的注射閥中的相應(yīng) 槽相比被相應(yīng)加長(zhǎng)。按照本發(fā)明的優(yōu)選可應(yīng)用方案，即在HPLC中的應(yīng)用，樣本輸送機(jī)構(gòu)以耐高壓形式 構(gòu)成，并且可以產(chǎn)生用在HPLC中的壓力，最好高于500至600巴的且最優(yōu)選是高于1000巴 的壓力。樣本輸送機(jī)構(gòu)可以具有活動(dòng)元件，它在泵腔室中被密封引導(dǎo)并借助樣本輸送機(jī)構(gòu) 的一個(gè)可由控制單元控制的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)來(lái)移動(dòng)，以輸送泵腔室所盛納的流體。尤其是，樣本輸 送機(jī)構(gòu)可以呈借助驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)被驅(qū)動(dòng)的噴射器的形式，其中活動(dòng)元件由噴射器的活塞構(gòu)成。控制單元可以在達(dá)到注射閥的壓力平衡位置之后通過(guò)相應(yīng)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的控制使活 塞或活動(dòng)元件移動(dòng)一段預(yù)定路程，該路程足以產(chǎn)生該樣本輸送機(jī)構(gòu)的泵腔室的因流體引導(dǎo) 機(jī)構(gòu)的彈性和流體可壓縮性而必然有的變化，在這里，通過(guò)泵腔室(泵腔室容積)的增大， 可以實(shí)現(xiàn)樣本環(huán)路中的壓力基本降低至環(huán)境壓力，通過(guò)泵腔室(泵腔室容積)的減小，可以 實(shí)現(xiàn)樣本環(huán)路中的壓力增大到泵的工作壓力?；顒?dòng)元件的運(yùn)動(dòng)可以被控制或調(diào)整地完成。
為了調(diào)整在樣本環(huán)路中的壓力平衡期間內(nèi)的壓力或最終壓力，可以設(shè)有一個(gè)壓力 傳感器，該壓力傳感器至少在該注射閥位于壓力平衡位置的期間內(nèi)，測(cè)量在閉合樣本環(huán)路 中的或在樣本輸送機(jī)構(gòu)的泵腔室中的流體壓力。
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在此變型方案中，壓力傳感器的信號(hào)最好被送往控制單元，在這里，控制單元將流 體壓力與額定壓力值進(jìn)行比較并且如此控制樣本輸送機(jī)構(gòu)，即流體壓力在注射閥從壓力平 衡位置切換到注射位置之前達(dá)到高壓額定值和/或流體壓力在注射閥從壓力平衡位置切 換到加載位置之前達(dá)到低壓額定值。由從屬權(quán)利要求中給出了本發(fā)明的其它實(shí)施方式。


以下將結(jié)合附圖所示的實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，附圖所示為圖1是HPLC系統(tǒng)的示意圖，它包括按照本發(fā)明的樣本分配裝置，色層分離柱與該 樣本分配裝置相接，其中注射閥位于加載位置并且在所示狀態(tài)下可以開(kāi)始樣本量的吸入過(guò) 程；圖2表示圖1的HPLC系統(tǒng)，其中噴射器的活塞已移入終點(diǎn)位置(位置C)以便吸 入樣本量；圖3表示圖2的HPLC系統(tǒng)，其中采樣針已經(jīng)移入注射端口 ；圖4表示圖3的HPLC系統(tǒng)，其中該注射閥從加載位置被切換到壓力平衡位置；圖5表示圖4的HPLC系統(tǒng)，其中為了實(shí)現(xiàn)在樣本環(huán)路中的壓力平衡(壓力增大)， 活塞已進(jìn)入位置B;圖6表示圖5的HPLC系統(tǒng)，其中注射閥從壓力平衡位置被切換到注射位置；圖7表示圖6的HPLC系統(tǒng)，其中在注入所吸入的樣本量后，注射閥從注射位置被 切換到壓力平衡位置；圖8表示圖7的HPLC系統(tǒng)，其中為了實(shí)現(xiàn)壓力平衡(壓力降低)，活塞被移入終點(diǎn) 位置(位置C)；圖9表示圖8的HPLC系統(tǒng)，其中注射閥從壓力平衡位置切換到加載位置。
具體實(shí)施例方式圖1以示意圖表示HPLC系統(tǒng)，它包括按照拆分循環(huán)原理工作的樣本分配裝置10， 該樣本分配裝置具有樣本輸送機(jī)構(gòu)5、注射閥3和高壓泵40。此外，樣本分配裝置10具有 樣本環(huán)路，它由第一連接段51和第二連接段52、44組成。在此情況下，它可以是直徑較小 的耐壓管路，例如呈玻璃毛細(xì)管或不銹鋼毛細(xì)管形式。連接段51與注射閥3的第一樣本環(huán) 路端口 16相連并且與樣本輸送機(jī)構(gòu)或者說(shuō)其泵腔室V相連。由吸入段44和輸送段52構(gòu) 成的第二連接段是可分開(kāi)地構(gòu)成的。為此，輸送段52通入注射端口 45，該注射端口通過(guò)輸 送段52與注射閥3的第二樣本環(huán)路端口 13相連。以一端與樣本輸送機(jī)構(gòu)5的泵腔室V相 連的吸入段44在另一端具有采樣針42，借助采樣針，吸入段44可以與注射端口 45相連。不過(guò)，采樣針42也可以被移向一個(gè)樣本容器43并從該樣本容器按照以下描述的 方式將定量的樣本吸入該吸入段44。另外，采樣針42也可以被移向用于沖洗流體的容器 (未示出)，用于從中取出沖洗流體以進(jìn)行一次沖洗，樣本環(huán)路51、52、44、泵腔室V和或許注 射閥的端和槽或者說(shuō)通道可以借此被清洗。但是，通過(guò)所示拆分循環(huán)原理的特殊拓?fù)浞椒ǎ?通常不需要沖洗樣本環(huán)路51、52、44以及樣本輸送機(jī)構(gòu)5，因?yàn)樗鼈儽緛?lái)就在注射過(guò)程中被 由泵40送入的工作介質(zhì)沖洗。不過(guò)，可以通過(guò)浸入裝有清洗液或沖洗液的容器中來(lái)清潔采樣針42的外表面。在所示的實(shí)施方式中，樣本輸送機(jī)構(gòu)5包括噴射器50，在噴射器中，活塞53以氣密 方式被導(dǎo)向移動(dòng)?；钊?3將借助驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)55例如步進(jìn)馬達(dá)被驅(qū)動(dòng)。驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)55將由一 個(gè)控制單元60來(lái)控制?？刂茊卧?0也控制注射閥3的切換過(guò)程，注射閥具有未示出的可 控的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)。注射閥的廢料端口 12與廢料管路47相連，流體可以從廢料管路被排出到未示出 的廢料容器中。高壓泵40與注射閥的高壓端口 15相連。一個(gè)色層分離柱41可以與其它高壓端 口 14相連。高壓泵40可以作為組成部分被整合到樣本分配裝置中，但也可以設(shè)置在另一 個(gè)單元或獨(dú)立的泵單元中。注射閥3由一個(gè)定子1和一個(gè)轉(zhuǎn)子2組成。定子1具有所述兩個(gè)高壓端口 14，15， 所述兩個(gè)樣本循環(huán)端口 13、16和所述廢料端口 12。通過(guò)這些端口，注射閥3借助上述的可 呈毛細(xì)連管形式的連接管路與HPLC系統(tǒng)的其它功能元件相連。為此所需的高壓螺紋接頭 為簡(jiǎn)明起見(jiàn)而在圖1中未被示出。出于簡(jiǎn)潔考慮，在定子1和轉(zhuǎn)子2之間的界面示出了注 射閥，其中示出了定子1端面的構(gòu)造以及轉(zhuǎn)子2端面的構(gòu)造，以便理解工作方式。在注射閥 3中，端口以開(kāi)孔形式構(gòu)成，它們通向定子1的另一側(cè)。轉(zhuǎn)子2具有多個(gè)弧形21、23、25，它 們剛好對(duì)準(zhǔn)輸入和輸出端口的開(kāi)孔。轉(zhuǎn)子2以壓緊面被壓到定子上，從而形成轉(zhuǎn)子1和定子2之間的共同界面，這兩個(gè) 部件在該界面上相互緊貼。此時(shí)如此確定壓緊力，即該布置結(jié)構(gòu)在最高預(yù)期壓力下仍然是 密封的。在圖1所示的閥3的第一加載位置上，多個(gè)槽21、23、25如此對(duì)準(zhǔn)端口 12_16，即 這些槽23和25連通兩個(gè)高壓端口 14、15或者廢料12和樣本循環(huán)端口 13。在此加載位置 上，高壓泵40因此將流體送往色層分離柱41。此外，樣本循環(huán)端口 16被耐壓地關(guān)閉。在圖1所示的狀態(tài)下，采樣針42移入樣本容器43，從而可吸走一定樣本量。對(duì)此， 活塞53位于位置A并且可被控制單元60控制以便在位置C吸入。在此情況下，所期望的 規(guī)定樣本量被吸入該吸入段44，其中該樣本量小于吸入段44的體積，以便在泵腔室中不會(huì) 出現(xiàn)樣本流體與由高壓泵輸送的流體的混合。圖2表示在吸入過(guò)程結(jié)束后的HPLC系統(tǒng)的 狀態(tài)。為了能注入本身位于吸入段44內(nèi)的樣本量，采樣針42被移入注射端口 45。注射 端口密封針尖。圖3示出了該狀態(tài)。在下一步驟，使樣本環(huán)路中的壓力等于色層分離柱41的工作壓力，即等于高壓泵 40以之將流體送往色層分離柱41入口的壓力。為此，注射閥首先被切換到壓力平衡位置， 在此位置，樣本環(huán)路的第一連接段51和第二連接段或者說(shuō)輸送段52沒(méi)有與接在注射閥3 上的其它組成部分連通(圖4)。在壓力平衡位置上，耐高壓的樣本輸送機(jī)構(gòu)的活塞移動(dòng)到位置(圖5)。為了在輸 送樣本環(huán)路內(nèi)部壓縮所需要的流體量的過(guò)程中不中斷流經(jīng)色層分離柱41的流動(dòng)，閥門轉(zhuǎn) 子2中的槽25被相應(yīng)加長(zhǎng)地構(gòu)成，從而在壓力平衡位置上，這兩個(gè)高壓端口 14和15還是 連通的。建立壓力所需要的活塞53從位置C到位置B的輸送路程可以從在樣本輸送機(jī)構(gòu) 5和樣本環(huán)路中被封入的流體量的可壓縮性、該結(jié)構(gòu)的彈性和實(shí)際泵壓力中計(jì)算出。或者，可以借助用于耐高壓的樣本輸送機(jī)構(gòu)中的壓力的調(diào)整環(huán)路來(lái)獲得壓力平衡。為此，必須在 適當(dāng)?shù)攸c(diǎn)測(cè)量壓力并且活塞53在樣本輸送機(jī)構(gòu)5中的位置通過(guò)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)55來(lái)調(diào)節(jié)，從而 壓力對(duì)應(yīng)于所需的目標(biāo)壓力(=柱壓)。為了測(cè)量壓力，可以考慮壓力傳感器或者間接考慮 測(cè)力。在活塞53上或在驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)55中測(cè)力是可想到的解決方案。在達(dá)到壓力一致后，閥 門被切換到注射位置，這樣，被吸入的樣本量被注入柱41 (圖6)中。在所示的實(shí)施例中，控制單元60獲知驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)55所必須施加以在樣本環(huán)路內(nèi)實(shí) 現(xiàn)相應(yīng)壓縮的力。驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)55為此可以具有整體式的傳感器(未示出)，傳感器信號(hào)被輸 送給控制單元60 (用驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)55和控制單元60之間的雙箭頭表示)。由此一來(lái)，控制單元 可以確定泵腔室中的和進(jìn)而樣本環(huán)路中的實(shí)際壓力(連接段和閥門中的壓降小到可忽略 不計(jì))并將其調(diào)整到期望值。在所吸入的樣本量已通過(guò)由泵40輸送的流體被完全從吸入段44送往柱41之后， 閥門可以又被切換壓力平衡位置以便使樣本環(huán)路減壓(圖7)。從圖7所示的狀態(tài)開(kāi)始，活塞53將被移入位置C。這樣，樣本環(huán)路中的壓力等于大 氣壓。圖8示出了 HPLC系統(tǒng)的該狀態(tài)。柱41在此減壓期間內(nèi)在注射閥3的壓力平衡位置 上已經(jīng)通過(guò)加長(zhǎng)的槽25與泵40連通，以避免壓力降低?；钊?3從位置B到位置C的運(yùn)動(dòng) 路程的確定可以像在圖5中的壓縮過(guò)程中那樣通過(guò)計(jì)算或通過(guò)測(cè)量和調(diào)整壓力來(lái)完成?；?者，壓力也可以通過(guò)在活塞53或活塞驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)55上的測(cè)力來(lái)間接確定。在完成樣本環(huán)路的減壓之后，閥3被控制進(jìn)入加載位置(圖9)。此時(shí)在注射閥內(nèi) 沒(méi)有出現(xiàn)有害性流動(dòng)。耐高壓的樣本輸送機(jī)構(gòu)5的活塞53現(xiàn)在可以又進(jìn)入初始位置A。多余的流體量將 通過(guò)廢料接口 47被排走。無(wú)壓力的針42隨后可以從注射端口 45的針座中移向相應(yīng)的樣 本瓶，以取走下份樣本。減壓中的位置C也可以不同于壓縮之前的初始位置C。例如如果通過(guò)柱泵送出梯 度(按時(shí)間控制的工作介質(zhì)混合比)，則減壓結(jié)束時(shí)的位置C可以另一個(gè)位置，因?yàn)榛蛟S環(huán) 路內(nèi)流體的可壓縮性已經(jīng)變了?？刂茊卧?0可以依據(jù)上述樣本分配裝置的參數(shù)來(lái)存儲(chǔ)預(yù)定位置A、B、C和/或這 些位置之間的路程差，尤其依據(jù)工作介質(zhì)的可壓縮性、樣本環(huán)路和樣本輸送機(jī)構(gòu)的彈性等。 隨后可以受控制地移至這些位置(即沒(méi)有調(diào)整)，或者這些位置可用作可控運(yùn)動(dòng)的近似值 或初始值。為了確定位置A、B、C或者說(shuō)活塞的運(yùn)動(dòng)路程，注射閥3的切換過(guò)程可以沒(méi)有壓縮 或減壓地執(zhí)行。于是，可借助一個(gè)壓力傳感器來(lái)測(cè)量壓力降低，由此確定所需要的路程或者 說(shuō)當(dāng)時(shí)的位置B或C。如此求出的值隨后可以被存起來(lái)并且可被用在采用壓縮或減壓的其 它切換過(guò)程中。也可以在泵40中設(shè)置相應(yīng)的傳感器。因?yàn)?，這種用于HPLC的泵本來(lái)就總 具有一個(gè)用于調(diào)整所輸送的工作介質(zhì)的壓力傳感器。介質(zhì)且尤其是工作介質(zhì)的可壓縮性可 以借助泵40求出。這種泵例如是雙活塞泵的形式，在此，借助壓力傳感器和控制單元以適 當(dāng)方式來(lái)如此控制或調(diào)整從一個(gè)活塞到另一個(gè)活塞的轉(zhuǎn)換，即出現(xiàn)了非常穩(wěn)定的流速。因 為在此轉(zhuǎn)換過(guò)程中也必須考慮介質(zhì)的可壓縮性，所以可以從在從一個(gè)活塞切換到另一個(gè)活 塞時(shí)對(duì)雙活塞泵的適當(dāng)控制中確定可壓縮性并且將其作為信息傳遞給控制單元60。在圖9 中僅用虛線示出了泵40和控制單元60之間的連接。
因此在所示的自動(dòng)樣本分配裝置中保證了，充分(高)耐壓的樣本輸送機(jī)構(gòu)在吸 入段被接入通向色差分離柱的流路之前，即在注射閥切換到注射位置之前，在注射閥的特 殊中間位置上即壓力平衡位置上使樣本環(huán)路中的壓力通過(guò)壓縮等于色層分離柱的實(shí)際工 作壓力。另外，在樣本環(huán)路分開(kāi)以從樣本容器吸走一份樣本量之前，就是說(shuō)，在注射閥切換 到加載位置之前，在注射閥的相同中間位置即壓力平衡位置上，樣本環(huán)路中的壓力通過(guò)在 樣本輸送機(jī)構(gòu)中吸收完全確定下來(lái)的附加流體量而等于環(huán)境壓力(減壓)。壓縮流和減壓流沒(méi)有流經(jīng)注射閥。樣本分配裝置的(高壓)注射閥的使用壽命因 此只受到轉(zhuǎn)子和定子之間不可避免的摩擦以及或許臟顆粒和樣本材料的磨蝕作用的限制。
權(quán)利要求
一種用于液相色層分離法尤其是高效液相色層分離法的樣本分配裝置，(a)包括可控的注射閥(3)，該注射閥具有用于排出處于低壓的流體的至少一個(gè)廢料端口(12)、兩個(gè)樣本循環(huán)端口(13，16)以及用于輸入和排出處于高壓的流體的兩個(gè)高壓端口(14，15)，其中，一個(gè)高壓端口(15)可與泵(40)相連，另一個(gè)高壓端口(14)可與色層分離柱(41)相連，(b)包括樣本環(huán)路(44，51，52)，它(i)具有第一樣本環(huán)路分段(51)，第一樣本環(huán)路分段在一端與其中一個(gè)樣本循環(huán)端口(16)相連并在另一端與樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的泵腔室(V)相連，(ii)具有第二樣本環(huán)路分段(44，52)，第二樣本環(huán)路分段在一端與其中另一個(gè)樣本循環(huán)端口(13)相連并在另一端與樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的泵腔室(V)相連，(iii)其中第二樣本環(huán)路分段(44，52)可被分開(kāi)為吸入段(44)和輸送段(52)地構(gòu)成，(iv)其中在分開(kāi)狀態(tài)下，可利用與泵腔室(V)相連的吸入段(44)的自由端吸入樣本流體，該樣本流體在連通狀態(tài)下通過(guò)輸送段(52)被送往相關(guān)的樣本循環(huán)端口(13)的方向，(c)包括用于控制注射閥(3)和樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的控制單元(60)，(d)其中該如此構(gòu)成注射閥(3)，(i)在加載位置上，兩個(gè)高壓端口(14，15)相連以及與第二樣本環(huán)路分段(44，52)相連的樣本循環(huán)端口(13)與廢料端口(12)相連，(ii)并且在注射位置上，與泵(40)相連的高壓端口(15)同與第一樣本環(huán)路分段(51)相連的樣本循環(huán)端口(16)相連，可與色層分離柱(41)相連的高壓端口(14)與同第二樣本環(huán)路分段(52)相連的樣本循環(huán)端口(13)相連，其特征在于，(e)該注射閥具有壓力平衡位置，在壓力平衡位置上，在注射閥(3)中的閉合樣本環(huán)路(44，52，51)的樣本循環(huán)端口被緊密關(guān)閉，(f)該控制單元(60)如此控制注射閥和樣本輸送機(jī)構(gòu)，即(i)樣本流體在加載位置中被吸入后將注射閥(3)切換到壓力平衡位置，并且借助該樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)提高樣本環(huán)路(44，52，51)中的壓力，直到基本到達(dá)泵(40)的工作壓力，并且隨后才切換到注射位置，(ii)和/或在注射位置上注入樣本流體后將注射閥(3)切換到壓力平衡位置，借助樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)降低樣本環(huán)路(44，52，51)中的壓力，直到基本到達(dá)環(huán)境壓力，并且隨后才切換到加載位置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣本分配裝置，其特征在于，在壓力平衡位置上，注射閥(3) 的兩個(gè)高壓端口(14，15)是連通的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的樣本分配裝置，其特征在于，注射閥(3)具有轉(zhuǎn)子(2)和定子 (1)，該轉(zhuǎn)子(2)具有與定子(1)的端面配合作用的端面，在該端面中形成至少三個(gè)槽(21， 23，25)，所述槽與轉(zhuǎn)子(2)相對(duì)定子(1)的轉(zhuǎn)動(dòng)位置相關(guān)地要么按照權(quán)利要求1耐壓地連 通或耐壓地關(guān)閉該高壓端口(14，15)的、樣本循環(huán)端口(13，16)的和廢料端口(12)的，設(shè) 于定子(1)端面中的端口開(kāi)口截面，并且在注射閥(3)的加載位置連通兩個(gè)高壓端口(14， 15)的槽(25)如此長(zhǎng)地構(gòu)成，即所述高壓端口(14，15)在定子(1)和轉(zhuǎn)子(2)轉(zhuǎn)動(dòng)至壓力 平衡位置之后還是連通的。1
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的樣本分配裝置，其特征在于，樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)以耐 高壓形式構(gòu)成并且能產(chǎn)生應(yīng)用在高效液相色層分離法中的壓力，最好是高于500至600巴、 最優(yōu)選是高于1000巴的壓力。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的樣本分配裝置，其特征在于，樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)具有 活動(dòng)元件(53)，該活動(dòng)元件在泵腔室(V)中被密封引導(dǎo)并且借助樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的、可由 控制單元(60)控制的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)(55)來(lái)移動(dòng)，以輸送泵腔室(V)所盛納的流體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的樣本分配裝置，其特征在于，控制單元在到達(dá)注射閥(3)的壓 力平衡位置后通過(guò)相應(yīng)控制驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)(55)的控制使活動(dòng)元件(53)移動(dòng)一段預(yù)定距離，該 距離足以產(chǎn)生該樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的泵腔室(V)因引導(dǎo)流體的機(jī)構(gòu)的彈性和流體可壓縮性 而必然出現(xiàn)的變化，其中通過(guò)泵腔室(V)的增大，可實(shí)現(xiàn)樣本環(huán)路(44，52，51)中的壓力基 本降低到環(huán)境壓力，通過(guò)泵腔室(V)的減小，可實(shí)現(xiàn)樣本環(huán)路(44，52，51)中的壓力基本增 大到泵(40)的工作壓力。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的樣本分配裝置，其特征在于，設(shè)有壓力傳感器，至少 在注射閥(3)處于壓力平衡位置的期間內(nèi)，該壓力傳感器測(cè)量在閉合樣本環(huán)路(44，52，51) 中的或在樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的泵腔室(V)中的流體壓力。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的樣本分配裝置，其特征在于，設(shè)有用于測(cè)量驅(qū)動(dòng)機(jī) 構(gòu)施加至活動(dòng)元件(53)上的力的傳感器機(jī)構(gòu)，至少在注射閥(3)處于壓力平衡位置的期間 內(nèi)，傳感器機(jī)構(gòu)的信號(hào)被輸送給控制單元，該控制單元從輸送來(lái)的信號(hào)中獲得在閉合樣本 環(huán)路(44，52，51)中或在樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的泵腔室(V)中的流體壓力。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的樣本分配裝置，其特征在于，壓力傳感器的信號(hào)被送往控制 單元(60)，控制單元(60)將流體壓力與額定壓力值進(jìn)行比較并且如此控制樣本輸送機(jī)構(gòu) (5)，即流體壓力在注射閥(3)從壓力平衡位置切換至注射位置之前達(dá)到高壓額定值和/或 流體壓力在注射閥(3)從壓力平衡位置切換至加載位置之前達(dá)到低壓額定值。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9之一所述的樣本分配裝置，其特征在于，如此構(gòu)成泵(40)，設(shè) 于泵(40)中的泵控制單元在采用設(shè)于泵(40)中的壓力傳感器的情況下從一個(gè)或多個(gè)被泵 控制單元控制的、運(yùn)動(dòng)的用于待輸送介質(zhì)的輸送元件的運(yùn)動(dòng)中確定待輸送介質(zhì)的壓縮性能 并且將該信息輸送給控制單元(60)以便確定位置B和C。
11.根據(jù)權(quán)利要求7至10之一所述的樣本分配裝置，其特征在于，控制單元(60)借助 壓力傳感器或者設(shè)于泵(40)中的控制單元借助設(shè)于泵(4)中的壓力傳感器測(cè)量在從壓力 平衡位置切換到注射位置之后留下的壓力降低，并且樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的可運(yùn)動(dòng)元件的運(yùn) 動(dòng)路程在考慮對(duì)應(yīng)于該壓力降低的壓差的情況下被控制或調(diào)整。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于液相色層分離法尤其是高效液相色層分離法的樣本分配裝置，包括可控的注射閥(3)，它具有用于排出處于低壓的流體的至少一個(gè)廢料端口(12)、兩個(gè)樣本循環(huán)端口(13，16)以及用于輸入和排出處于高壓的流體的兩個(gè)高壓端口(14，15)，其中，一個(gè)高壓端口(15)與泵(40)相連，另一高壓端口(14)與色層分離柱(41)相連，還包括樣本環(huán)路(44，51，52)，它具有第一樣本環(huán)路分段(51)，第一樣本環(huán)路分段在一端與其中一個(gè)樣本循環(huán)端口(16)相連并在另一端與樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的泵腔室(V)相連，還具有第二樣本環(huán)路分段(44，52)，第二樣本環(huán)路分段在一端與其中另一個(gè)樣本循環(huán)端口(13)相連并在另一端與樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的泵腔室(V)相連。第二樣本環(huán)路分段(44，52)被分為吸入段(44)和輸送段(52)地構(gòu)成。在分開(kāi)狀態(tài)下，可利用與泵腔室(V)相連的吸入段(44)的自由端吸入樣本流體，其在連通狀態(tài)下通過(guò)輸送段(52)可被送往相關(guān)的樣本循環(huán)端口(13)。此外，樣本分配裝置具有用于控制注射閥(3)和樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)的控制單元(60)。注射閥(3)如此構(gòu)成，在加載位置上，兩個(gè)高壓端口(14，15)相連以及與第二樣本環(huán)路分段(44，52)相連的樣本循環(huán)端口(13)與廢料端口(12)相連，在注射位置上，與泵(40)相連的高壓端口(15)與同第一樣本環(huán)路分段(51)相連的樣本循環(huán)端口(16)相連，與色層分離柱(41)相連的高壓端口(14)與同第二樣本環(huán)路分段(51)相連的樣本循環(huán)端口(13)相連。按照本發(fā)明，注射閥具有壓力平衡位置，在此位置上，兩個(gè)高壓端口(14，15)相連并且在注射閥(3)中的閉合樣本環(huán)路(44，52，51)的樣本循環(huán)端口被緊密關(guān)閉?？刂茊卧?60)如此控制注射閥和樣本輸送機(jī)構(gòu)，即在加載位置上吸入樣本流體之后將注射閥(3)切換到壓力平衡位置，借助樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)提高樣本環(huán)路(44，52，51)中的壓力，直到基本到達(dá)泵(40)的工作壓力，并且隨后才切換到注射位置，和/或在注射位置上注入樣本流體之后將注射閥(3)切換到壓力平衡位置，借助樣本輸送機(jī)構(gòu)(5)降低樣本環(huán)路(44，52，51)中的壓力，直到基本到達(dá)環(huán)境壓力，隨后才切換到加載位置。
文檔編號(hào)G01N30/20GK101925812SQ200980102950
公開(kāi)日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2009年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月25日
發(fā)明者赫爾曼·霍克格雷伯 申請(qǐng)人:道尼克斯索芙特隆公司