專利名稱:超聲駐波液相制備色譜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及液相制備色譜,特別是一種超聲駐波液相制備色譜。
背景技術(shù):
公知的逆流液相制備色譜是一種不用固態(tài)支撐體或載體的液液分配色譜,典型特 征是互不相溶的固定相和流動(dòng)相在分離過程中作逆流運(yùn)動(dòng),溶質(zhì)組分在兩相中的分配系數(shù) 不同而得到分離。在CN2299318涉及一種無(wú)載體液液分配逆流色譜儀器,螺旋管柱內(nèi)的固定相在繞 公轉(zhuǎn)軸作水平面內(nèi)的公轉(zhuǎn)和繞自轉(zhuǎn)軸作垂直面內(nèi)的自轉(zhuǎn)的運(yùn)動(dòng)中獲得穩(wěn)定的保留值,提高 了樣品的進(jìn)樣量,在儀器的放置框架上安排了兩個(gè)分離單元,使占同樣空間體積的儀器的 分離管容量放大。CN2466653是一種多分離柱高速逆流色譜儀,包括分離柱,傳動(dòng)用電機(jī),以及用 于分離柱安裝定位的恒星輪和支架,其特征在于恒星輪上設(shè)有三個(gè)分離柱,分離柱分別與 行星輪系上的星齒輪同軸安裝;設(shè)置在分離柱之間的過渡軸上裝有可與分離柱同軸星齒輪 嚙合運(yùn)轉(zhuǎn)的過渡齒輪。分離柱在隨恒星輪繞固定空心軸公轉(zhuǎn)的同時(shí),以同速同向作行星自 轉(zhuǎn),實(shí)現(xiàn)了靜平衡和動(dòng)平衡,利用了空間,增大了儀器的容量。CN1289922公開了一種生化制備液相色譜儀,包括流動(dòng)相貯罐,注入流動(dòng)相的泵、 閥、色譜柱、檢測(cè)器、收集器以及控制數(shù)據(jù)采集和處理的色譜工作站等,其中,所述泵為常壓 色譜蠕動(dòng)泵和中壓色譜鈦泵,所述色譜柱為鈦合金色譜柱,所述收集器為自動(dòng)餾分收集器, 并配備十通道閥作為按峰收集,所述色譜工作站實(shí)現(xiàn)對(duì)泵、閥的控制。CN2583672是一種高速逆流色譜儀,其儀器的中心軸線和螺旋管柱的自動(dòng)軸線均 立式設(shè)置,通過齒輪嚙合的傳動(dòng),使分離用螺旋管柱在繞儀器中心軸線公轉(zhuǎn)的同時(shí),繞自身 軸線作相同方向相同角速度的自轉(zhuǎn),螺旋管柱的數(shù)量可以為多個(gè)。這種設(shè)置,利用了重力場(chǎng) 的作用,保留了現(xiàn)有高速逆流色譜儀可實(shí)現(xiàn)固定相高保留值、大流量洗脫的特點(diǎn)。ZL200720142649. 2高速多維流超聲液相制備色譜,其設(shè)備是由溶劑體系罐、溶質(zhì) 組分罐、混合罐、輸液泵、管狀色譜柱、多維流元件、超聲波脈沖澄清元件、電磁振蕩旋流器、 色譜檢測(cè)器、記錄儀、控制單元、組分收集罐,萃余液罐等組成。
實(shí)用新型內(nèi)容原則上,上述的幾種液相色譜都可以用于制備工藝,但高壓液相色譜屬固液分離 色譜溶質(zhì)組分在固定相上的不可逆吸附變性是固液色譜難于解決的問題,上述逆流液相色 譜的結(jié)構(gòu)特征,在工業(yè)生產(chǎn)中操作周期長(zhǎng)。高速多維流超聲液相制備色譜結(jié)構(gòu)復(fù)雜操作過 程工藝參數(shù)較多,本發(fā)明可以克服上述不足。本實(shí)用新型的目的在于提供一種超聲駐波液相制備色譜,該裝置是利用互不相溶 的溶劑組成的溶劑體系與溶質(zhì)組分在超聲駐波場(chǎng)產(chǎn)生分配及凝并,由于溶質(zhì)組分在溶劑體 系中的兩相中分配系數(shù)不同,這種差異經(jīng)過多次擴(kuò)大,溶質(zhì)組分得到快速分離。[0010]本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用技術(shù)方案是①設(shè)備是由溶劑罐、溶質(zhì)組分罐、 恒流泵、溶質(zhì)注入閥、駐波色譜系統(tǒng)、分流閥、檢測(cè)器、色譜工作站、記錄儀、自動(dòng)控制系統(tǒng)、 餾分收集罐和萃余溶液罐等組成,駐波色譜系統(tǒng)裝配多個(gè)超聲駐波分離器,每個(gè)超聲駐波 分離器由駐波器件和類駐波器件組成。②設(shè)備運(yùn)行時(shí),選擇互不相溶的兩相溶劑組成溶劑 體系,將待分離組分溶解在固定相溶劑中,泵入枝網(wǎng)狀駐波色譜系統(tǒng)內(nèi),開啟超聲駐波分離 器,然后將流動(dòng)相溶劑泵入枝網(wǎng)狀駐波色譜系統(tǒng),在超聲駐波分離器中由于駐波振動(dòng)過程 中不存在能量的定向能流,但能量可以在波腹與波節(jié)間局部流動(dòng),局部能量流動(dòng)推動(dòng)流動(dòng) 相和固定相與溶質(zhì)組分多次碰撞,多次分配,流動(dòng)相和固定相分別凝并在波腹處和波節(jié)處, 成亞穩(wěn)態(tài)再經(jīng)類駐波場(chǎng)條件下類駐波有規(guī)則地橫越兩個(gè)換能器間的亞穩(wěn)態(tài),使滯留在相距 半波長(zhǎng)各處凝并的流動(dòng)相和固定相被運(yùn)動(dòng)的類駐波帶走,分別集中在換能器的兩側(cè),溶質(zhì) 組分被分離,經(jīng)色譜檢測(cè)器檢測(cè)并用記錄儀記錄,色譜工作站處理數(shù)據(jù)后對(duì)自動(dòng)控制單元 給出信號(hào)控制色譜儀的工作參數(shù),分離組分分別進(jìn)入餾分收集罐和萃余液貯罐
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明
圖1是超聲駐波液相制備色譜示意圖圖2是超聲駐波分離器結(jié)構(gòu)示意圖圖3是枝網(wǎng)狀超聲駐波色譜系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖圖中1.2.溶劑體系罐 3.溶質(zhì)組分罐 4. 5. 6恒流泵 7.8.9.閥門 10.流 體輸入閥 11.枝網(wǎng)狀駐波色譜系統(tǒng) 12.色譜檢測(cè)器 13.色譜工作站 14餾分收集 罐15.萃余液收集罐16.超聲駐波分離器17.超聲波電源18.換能器振子19.多 孔金屬網(wǎng) 20.超聲駐波分離器流體入口 21.22.超聲駐波分離器流體出口 23.24.泵 25.26.閥門 27.自動(dòng)控制單元
具體實(shí)施方式
在圖1中,溶劑體系罐⑴通過恒流泵⑷及閥門(9)與液體輸入閥(10)連接, 溶液體系罐(2)通過恒流泵(5)及閥門(7)與液體輸入閥(10)連接,溶質(zhì)組分罐(3)通過 恒流泵(6)及閥門(8)與液體輸入閥(10)連接,液體輸入閥(10)與枝網(wǎng)狀超聲駐波色譜 系統(tǒng)(11)相連接,枝網(wǎng)狀超聲駐波色譜系統(tǒng)(11)由多組超聲波分離器(16)組成,枝網(wǎng)狀 超聲駐波色譜系統(tǒng)(11)的餾分出口(21)與色譜檢測(cè)器(12)連接,枝網(wǎng)狀超聲駐波色譜系 統(tǒng)(11)的萃余液出口(22)經(jīng)閥門(25)與萃余液收集罐(15)連接,色譜檢測(cè)器(12) —端 經(jīng)閥門(26)與餾分收集罐(14)連接及另一端與色譜工作站(13)連接,色譜工作站(13) 與自動(dòng)控制單元(27)連接,自動(dòng)控制單元(27)分別與閥門(7)和閥門(9)連接,自動(dòng)控制 單元(27)和流體輸入閥(10)連接。在圖2中,超聲駐波分離器(16)的兩側(cè)設(shè)有超聲波電源(17)連接著換能器振子,在超聲駐波分離器(16)的中間有一個(gè)小0.1mm-0mm多孔金屬網(wǎng)(19),在超聲波分 離器(16)頂部有一個(gè)超聲駐波分離器液體入口(20),在超聲駐波分離器(16)底部有兩個(gè) 超聲駐波分離器液體出口(21、22) 在圖3中,枝網(wǎng)狀駐波色譜系統(tǒng)(11)是由多個(gè)超聲駐波分離器(16)枝網(wǎng)狀連接而成。實(shí)施例1 500mmX 2000mm 溶劑體系罐(1)與配置流量 10. OmL/min-lOOOmL/min,線速度 lm/ s-50m/s的恒流泵(5)經(jīng)過小2. Omm- (t 20mm,閥門(9)用管道與小2. Omm-小50mm流體輸入 閥(10)連接; 500mmX 2000mm溶劑體系罐(2)與配置流量50mL/min-1000mL/min,線速度 0. 5m/s-100m/s的恒流泵(4)經(jīng)過小2. Omm- 50mm閥門(7)用管道與5. 0mm-500mm流體輸 入閥(10)連接,小500mmX 1000mm溶質(zhì)組分罐(3)與配置流量10mL/min-200mL/min、線速 度0. 5m/s-100m/s的恒流泵(6)經(jīng)過小1. Omm-小20mm閥門(8)用管道與小5. Omm-小200mm 流體輸入閥(10)連接,流體輸入閥(10)用1mm- 2. Omm銅導(dǎo)線與自動(dòng)控制單元(26) 連接,流體輸入閥(10)用小5.0mm-小200mm管道與枝網(wǎng)狀超聲駐波色譜系統(tǒng)(11)的超聲 駐波分離器流體入口(20)連接,枝網(wǎng)狀超聲駐波色譜系統(tǒng)(11)由1組-1023組超聲駐波 分離器(16)組成,超聲駐波分離器流體出口(21)用小0. 1mm-小3. Omm分流管道與色譜檢 測(cè)器(12)連接,色譜檢測(cè)器(12)可用紫外光檢測(cè)器或用示差檢測(cè)器,色譜檢測(cè)器(12)用 小0. 1mm-小2. Omm銅導(dǎo)線與色譜工作站(13)連接,色譜工作站(13)用小0. 1mm-小2. Omm 銅導(dǎo)線與自動(dòng)控制單元(26)連接,自動(dòng)控制單元(26)用40. 1mm-4 2. Omm銅導(dǎo)線分別與 閥門(7)、閥門(8)、閥門(9)連接,超聲駐波分離器流體出口(21)用小10. Omm-小300mm管 道與閥門(26)連接并通過泵(23)與<j5500mmX 1000mm-小1000mmX 10000mm的餾分收集 罐(14)連接,超聲駐波分離器出口(22)用小5.0mm-小300mm管道與閥門(25)連接并由泵 (24)泵入 1000mm X 3000mm的萃余液收集罐(15)。實(shí)施例2:小 lOOmmX 1000mm-500mmX 15000mm 溶劑體系罐(1)與配置流量 lOOmL/ min-5000mL/min,線速度lm/s_50m/s的恒流泵(5)經(jīng)過小2. Omm-<M00_閥門(9)用管 道與 <j5 2. Omm-<j5 20. 00mm 流體輸入閥(10)連接,500mmX 1000mm-小 1000mmX 2000mm 溶劑體系罐(2)與配置流量100mL/min-2000mL/min線速度0. 5m/s-100m/s的恒流泵 (4)經(jīng)過小2. 0mm-(M00mm閥門(7)用管道與小5. 0mm-2000mm流體輸入閥(10)連接, 小 500mmX 1000mm- 500mmX 2000mm 溶質(zhì)組分罐(3)與配置流量 lOmL/min-lOOOmL/min,線 速度0. 5m/s-100m/s的恒流泵(6)經(jīng)過小1. Omm-小50mm閥門(8)用管道與小5. 0mm-2000mm 流體輸入閥(10)連接,流體輸入閥(10)用1mm- 2. Omm銅導(dǎo)線與自動(dòng)控制單元(27) 連接,流體輸入閥(10)用小5.0mm-小500mm管道與枝網(wǎng)狀駐波色譜系統(tǒng)(11)的超聲駐波 分離器流體入口(20)連接,枝網(wǎng)狀駐波色譜系統(tǒng)(11)由1組-511組超聲駐波分離器(16) 組成,超聲駐波分離器流體出口(21)用60. 1-5. Omm分流管道與色譜檢測(cè)器(12)連接,色 譜檢測(cè)器(12)可用紫外光檢測(cè)器或用示差檢測(cè)器,色譜檢測(cè)器(12)用60. 1mm-2. Omm 銅導(dǎo)線與色譜工作站(13)連接,色譜工作站(13)用4 0. 1mm-4 2. Omm銅導(dǎo)線分別與閥門 (7),閥門(8)、閥門(9)連接,超聲駐波分離器流體出口(21)用小10. 00mm-小500mm管道與 閥門(26)連接并通過泵(23)與<j5 500mmX 1000mm-<j5 2000mmX 15000mm的餾分收集罐(14) 連接,超聲駐波分離器出口(22)用小5.0mm-小500mm管道與閥門(25)連接并由泵(24)泵 入小2000mm X 5000mm的萃余液收集罐(15)。
權(quán)利要求超聲駐波液相制備色譜,其特征是溶劑體系罐(1)通過恒流泵(4)及閥門(9)與液體輸入閥(10)連接,溶劑體系罐(2)通過恒流泵(5)及閥門(7)與液體輸入閥(10)連接,溶質(zhì)組分罐(3)通過恒流泵(6)及閥門(8)與液體輸入閥(10)連接,液體輸入閥(10)與枝網(wǎng)狀超聲駐波色譜系統(tǒng)(11)相連接,枝網(wǎng)狀超聲波駐波色譜系統(tǒng)(11)由多組超聲駐波分離器(16)組成,枝網(wǎng)狀超聲駐波色譜系統(tǒng)(11)的餾分出口(21)與色譜檢測(cè)器(12)連接,枝網(wǎng)狀超聲駐波色譜系統(tǒng)(11)的萃余液出口(22)經(jīng)閥門(25)與萃余液收集罐(15)連接,色譜檢測(cè)器(12)一端經(jīng)閥門(26)與餾分收集罐(14)連接,另一端與色譜工作站(13)連接,色譜工作站(13)與自動(dòng)控制單元(27)連接,自動(dòng)控制單元(27)分別與閥門(7)和閥門(9)連接,自動(dòng)控制單元(27)連接,自動(dòng)控制單元(27)分別與閥門(7)和閥門(9)連接,自動(dòng)控制單元(27)和流體輸入閥(10)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲波液相制備色譜,其特征是超聲波分離器(16)的兩側(cè) 設(shè)有超聲波電源(17)連接著換能器振子(18),在超聲駐波分離器(16)的中間有一多孔金 屬網(wǎng)(19),在超聲波分離器(16)的頂部有一個(gè)流體入口(20)在超聲駐波分離器(16)的底 部有兩個(gè)超聲駐波分離器出口(21.22)
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲駐波液相制備色譜,其特征是枝網(wǎng)狀駐波色譜系統(tǒng) (11)是由1組-1023組超聲駐波分離器(16)組成。
專利摘要本實(shí)用新型的超聲駐波液相制備色譜,其裝置由溶劑體系罐、溶質(zhì)組分罐、恒流泵、流體輸入閥、超聲駐波色譜系統(tǒng)、色譜檢測(cè)器、色譜工作站、自動(dòng)控制單元、餾分收集罐、萃取液罐等組成,含有溶質(zhì)組分的互不相溶的兩相溶劑組成的溶劑體系,在超聲駐波色譜系統(tǒng)中可將溶質(zhì)組分在兩相溶劑體系分配系數(shù)的差異多次擴(kuò)大,達(dá)到分離的目的,這種超聲駐波色譜系統(tǒng)由于是連續(xù)輸入駐波場(chǎng)分離,因此處理量大,適應(yīng)化學(xué)、化工、生物、制藥、食品等的精細(xì)分離。
文檔編號(hào)G01N30/02GK201583529SQ20092027448
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2009年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月7日
發(fā)明者徐華民 申請(qǐng)人:徐華民