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一種用于表面熱離子化檢測器內(nèi)部導(dǎo)流的變徑襯管的制作方法

文檔序號:5859082閱讀:274來源:國知局
專利名稱:一種用于表面熱離子化檢測器內(nèi)部導(dǎo)流的變徑襯管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本實用新型涉及氣相色譜檢測器,特別提供了 一種用于表面熱離子化檢測器內(nèi)部 導(dǎo)流的石英(或玻璃)變徑襯管。
背景技術(shù)
表面熱離子化檢測器(專利申請?zhí)?00810229982. 6)的金屬發(fā)射極表面積較大, 電離效率高達20%,靈敏度高。該檢測器采用石英(或玻璃)喇叭口形變徑襯管,襯管的下 部為收口,毛細管色譜柱直接插入變徑襯管的收口端,避免了樣品和不銹鋼壁接觸,對叔胺 的最小檢出量小于10_12g,比日本島津公司商品化的SID低1個數(shù)量級。該檢測器對叔胺的 響應(yīng)比酮類大105 106倍,選擇性極高。同時,該檢測器只需要載氣和尾吹氣兩路氣體,操 作相對簡單。與適當?shù)臉悠非疤幚砑夹g(shù)聯(lián)用,氣相色譜_表面熱離子化檢測器(GC-SID)可 廣泛用于血漿、尿樣等復(fù)雜樣品中含氮藥物、食品中含氮農(nóng)藥殘留、可卡因毒品等的檢測。表面熱離子化檢測器(SID)采用石英(或玻璃)喇叭口形變徑襯管,喇叭口收口 處內(nèi)徑通常大于2. 5mm,而毛細管內(nèi)徑通常小于0. 53mm,兩者內(nèi)徑之比一般大于5,面積比 大于25,尾吹氣經(jīng)過此喇叭口時線速度小于載氣在毛細管內(nèi)的線速度。當表面熱離子化檢 測器與毛細管氣相色譜儀聯(lián)用時,汽化的胺類樣品被載氣攜帶進入喇叭形收口處,由于尾 吹氣線速度小于載氣線速度,尾吹氣沒有將樣品全部帶入檢測器的離子化反應(yīng)區(qū),反而與 載氣和樣品的運動形成擾流,致使樣品長時間停留在此處,造成嚴重的峰展寬。另外,樣品 從毛細管內(nèi)進入變徑襯管的瞬間,襯管內(nèi)有樣品,襯管外沒有樣品,這種濃度的巨大差異使 樣品發(fā)生濃差擴散,擴散到襯管以外區(qū)域的樣品被不銹鋼壁吸附了,損失了樣品,降低了靈 敏度。本發(fā)明的目的是改進喇叭口形變徑襯管的設(shè)計,使尾吹氣能有效攜帶樣品進入檢 測器內(nèi)的離子化反應(yīng)區(qū),避免檢測器內(nèi)產(chǎn)生死體積,同時也避免樣品因濃差擴散而造成的 損失,進一步提高表面熱離子化檢測器的靈敏度,并且大幅度降低峰拖尾。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于提供一種用于表面熱離子化檢測器(專利申請?zhí)?200810229982. 6)內(nèi)部導(dǎo)流的新型變徑襯管,采用這種新型變徑襯管后,表面熱離子化檢測 器對胺和胼及其衍生物檢測下限為10_13 10_14g,比采用原有的喇叭口形變徑襯管低1 2 個數(shù)量級,而且檢測器內(nèi)沒有死體積,與傳統(tǒng)的火焰離子化檢測器(FID)相比,樣品峰沒有 明顯的峰展寬。為實現(xiàn)上述目的,本實用新型采用的技術(shù)方案為—種用于表面熱離子化檢測器內(nèi)部導(dǎo)流的變徑襯管,變徑襯管材質(zhì)為表面惰性良 好的石英或玻璃,其由二段內(nèi)徑不同的圓管連接而成;變徑襯管的上部為粗管、下部為細管。所述細管的內(nèi)徑通常為0. 5 2. 5mm、長度為10 100mm。[0009]所述二段圓管間的連接處內(nèi)表面最好自然平滑過渡,變徑過渡無棱角。這種新型變徑襯管和原來的變徑襯管相比具有以下優(yōu)點1)變徑襯管下部的內(nèi)徑0. 5 2. 5mm,內(nèi)孔窄,當尾吹氣流速大于lOOmL/min時, 其內(nèi)孔內(nèi)的尾吹氣線速度大于載氣線速度,樣品被載氣攜帶從毛細管內(nèi)進入檢測器后,立 刻被快速的尾吹氣攜帶進入上方的離子化反應(yīng)區(qū),在該變徑襯管內(nèi)沒有任何的死體積,也 不會產(chǎn)生峰展寬。2)變徑襯管下部長度大于10mm。樣品從毛細管內(nèi)進入變徑襯管的瞬間,襯管內(nèi)有 樣品,襯管外沒有樣品,而且襯管外是很容易吸附胺類樣品的不銹鋼壁,由于這種濃度的巨 大差異使樣品發(fā)生濃差擴散。該新型變徑襯管下部長度大于10mm,其容積足以容納擴散后 的樣品,樣品無法擴散到襯管外的區(qū)域,全部被尾吹氣攜帶進入上方的離子化反應(yīng)區(qū),避免 了樣品擴散到襯管以外的區(qū)域而被不銹鋼壁吸附掉,從而避免了樣品的損失,提高了檢測 器的靈敏度。采用這種新型變徑襯管能快速將全部樣品傳輸?shù)诫x子化反應(yīng)區(qū),此表面熱離子化 檢測器對胺和胼及其衍生物檢測下限為10_13 10_14g,比采用原有的變徑襯管低1 2個 數(shù)量級。采用這種新型變徑襯管的表面熱離子化檢測器死體積很小,與傳統(tǒng)的火焰離子化 檢測器(FID)相比,樣品峰沒有明顯的峰展寬。

圖1表面熱離子化檢測器(專利申請?zhí)?00810229982.6)的結(jié)構(gòu)簡圖;其中 200-原有的喇叭口形變徑襯管;圖2為本實用新型變徑襯管結(jié)構(gòu)圖;100-新型變徑襯管;101-變徑襯管下部;102-變徑襯管上部;圖3本實用新型變徑襯管(100)和原有的變徑襯管(200)氣流方向?qū)Ρ葓D;300-毛細管氣相色譜柱;——載氣和樣品氣氣流方向;......尾吹氣氣流方向;圖4本實用新型變徑襯管和原有的變徑襯管濃差擴散對比圖;圖5采用本實用新型變徑襯管的表面熱離子化檢測器重復(fù)進樣5次0. lyL lOOppb三乙胺/丙酮(分流比60 1)所得的色譜圖。
具體實施方式
實施例1如圖2所示一種用于表面熱離子化檢測器內(nèi)部導(dǎo)流的變徑襯管,變徑襯管100 材質(zhì)為表面惰性良好的石英,其由二段內(nèi)徑不同的圓管連接而成;變徑襯管的上部為粗管 102、下部為細管101 ;下部細管101長度15mm,內(nèi)徑1mm。所述二段圓管間的連接處內(nèi)表面 自然平滑過渡,變徑過渡無棱角。用這種新型的變徑襯管(100)替換表面熱離子化檢測器(專利申請?zhí)?200810229982. 6)原有的變徑襯管(200),重新組裝好表面熱離子化檢測器。圖3本實用新型變徑襯管(100)和原有的變徑襯管(200)氣流方向?qū)Ρ葓D;其
中300_毛細管氣相色譜柱;——載氣和樣品氣氣流方向;......尾吹氣氣流方向;從圖
3中可以看出,原有的變徑襯管(200)內(nèi)尾吹氣線速度小于載氣的線速度,樣品被載氣攜帶
4從毛細管內(nèi)進入檢測器后,被慢速的尾吹氣阻礙,不能順利進入上方的離子化反應(yīng)區(qū),樣品 長時間停留在此處,這樣在變徑襯管(200)內(nèi)形成巨大的死體積,造成很大的峰展寬。相 反地,變徑襯管(100)內(nèi)尾吹氣線速度遠大于載氣的線速度,樣品被載氣攜帶從毛細管內(nèi) 進入進入檢測器后,立刻被快速的尾吹氣推動進入上方的離子化反應(yīng)區(qū),在變徑襯管(100) 內(nèi)沒有任何的死體積,也不會產(chǎn)生峰展寬。圖4本實用新型變徑襯管和原有的變徑襯管濃差擴散對比圖。從圖4可以看出, 樣品從毛細管內(nèi)進入變徑襯管的瞬間,襯管內(nèi)有樣品,襯管外沒有樣品,而且襯管外是很容 易吸附胺類樣品的不銹鋼壁,由于這種濃度的巨大差異使樣品發(fā)生濃差擴散。如圖4所示, 原有的變徑襯管,樣品很容易擴散到襯管以外的區(qū)域,被不銹鋼壁吸附,而損失樣品,降低 靈敏度;而本實用新型變徑襯管的下部足夠長,其容積足以容納擴散后的樣品,樣品無法擴 散到襯管外的區(qū)域,全部被尾吹氣推動進入上方的離子化反應(yīng)區(qū),避免了避免了樣品擴散 到襯管外的區(qū)域而被不銹鋼壁吸附掉,從而避免了樣品的損失,提高了檢測器的靈敏度。實施例2將例1中重新組裝好的表面熱離子化檢測器安裝在Perkin elmerAutoSystem XL 氣相色譜儀上。同樣實驗條件下,與商品化的氫火焰離子化檢測器(FID)比較樣品峰的半 峰寬??从袩o明顯的峰展寬。實驗條件Perkin elmer AutoSystem XL氣相色譜儀配火焰離子化檢測器(FID)和PSS進 樣口,以氮氣(N2)為載氣,恒流操作模式,流量0.5mL/min,分流比60 1,色譜柱SE30, 30mX0. 25mm i. d. X0. 3 y m(科分),柱溫150°C恒溫,進樣lOOOppm三乙胺/丙酮溶液 0. luL,每個檢測器分別反復(fù)進樣5次。氫火焰離子化檢測器(FID)的實驗條件空氣流量450mL/min,氫氣流量SOmL/min,檢測器350°C,放大電路設(shè)置為最高放 大倍數(shù),無衰減,lmV對應(yīng)3. 3 X 10_13A,表面熱離子化檢測器(SID)的實驗條件尾吹氣經(jīng)活性炭-硅膠凈化的空氣,150mL/min ;以鉬為發(fā)射極,發(fā)射極溫度 390°C ;檢測器260°C,極化電壓+150V,微電流放大器高阻為10MQ,衰減1/10。表1分別用火焰離子化檢測器(FID)和表面離子化檢測器(SID)三乙胺半峰寬 實施例3將例1中重新組裝好的表面熱離子化檢測器安裝在Perkin elmerAutoSystem XL 氣相色譜儀上。PSS進樣口,進樣口 190°C,以氮氣(N2)為載氣,恒流操作模式,流量0. 5mL/ min,分流比 60 1,色譜柱 SE30,30mX0. 25mm i. d. X 0. 3 y m(科分),柱溫 150°C恒溫,進 樣100ppb三乙胺/丙酮溶液0. 1 y L,重復(fù)進樣5次。表面熱離子化檢測器尾吹氣經(jīng)活性 炭-硅膠凈化的空氣,ISOmL/min ;以鉬為發(fā)射極,發(fā)射極溫度390°C ;檢測器260°C,極化電壓+150V,微電流放大器反饋高阻為6. 7GQ,衰減1/10。實驗譜圖見圖5。
權(quán)利要求一種用于表面熱離子化檢測器內(nèi)部導(dǎo)流的變徑襯管,其特征在于變徑襯管(100)材質(zhì)為表面惰性良好的石英或玻璃,其由二段內(nèi)徑不同的圓管連接而成;變徑襯管的上部為粗管(102)、下部為細管(101)。
2.按照權(quán)利要求1所述變徑襯管,其特征在于所述細管(101)的內(nèi)徑為0.5 2. 5mm, 長度為10 100mm。
3.按照權(quán)利要求1所述變徑襯管,其特征在于所述二段圓管間的連接處內(nèi)表面自然 平滑過渡,變徑過渡無棱角。
專利摘要本實用新型涉及一種用于表面熱離子化檢測器內(nèi)部導(dǎo)流的新型石英(或玻璃)變徑襯管。變徑襯管由二段內(nèi)徑不同的圓管連接而成,上部為粗管、下部為細管,變徑過程自然平滑過渡。變徑襯管的下部內(nèi)徑為0.5~2.5mm,長度為10~100mm。采用這種新型變徑襯管后,表面熱離子化檢測器內(nèi)沒有死體積,而且能避免濃差擴散造成的損失。采用了此變徑襯管的表面熱離子化檢測器對胺和肼及其衍生物檢測下限為10-13~10-14g,比采用原有的喇叭口形變徑襯管低1~2個數(shù)量級,而且檢測器內(nèi)沒有死體積,與傳統(tǒng)的火焰離子化檢測器(FID)相比,樣品峰沒有明顯的峰展寬。
文檔編號G01N30/02GK201637725SQ200920248218
公開日2010年11月17日 申請日期2009年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月18日
發(fā)明者倪麗娟, 關(guān)亞風(fēng), 彭虹, 李偉偉, 王 華, 陳士恒 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
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