專利名稱：毛細(xì)管在柱降解-分離-電化學(xué)檢測聯(lián)用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于復(fù)雜體系中弱電活性物質(zhì)的毛細(xì)管在柱降解-分離-電化學(xué)檢測聯(lián)用裝置 的設(shè)計(jì)。
背景技術(shù)：
毛細(xì)管電分析是一類以毛細(xì)管(裸石英管、修飾石英管、開管柱)為分離通道、以高壓 直流電場為驅(qū)動(dòng)力，依據(jù)樣品中各個(gè)組分之間淌度和分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)分離的一類新 型微分離技術(shù)，具有分離高效、快速、微量進(jìn)樣、檢測模式多等獨(dú)特的優(yōu)勢(Jonas Bergquist， S.Douglass Gilman， Andrew G. Ewing. ， Anal. Chem. ， 1994， 66(20): 3512-3518)。在毛細(xì)管分析中，電化學(xué)檢測以其質(zhì)量檢出限低、線性范圍寬、選擇性好、 設(shè)備簡單、價(jià)格低廉而得到廣泛的使用，自1987年由Ewing等(Ross A. Wallingford， Andrew G. Ewing， Anal. Chem. 1987， 59:1762-1766)研究引入微分離領(lǐng)i或之后，得到了快速 地發(fā)展，在許多領(lǐng)域的分析中得到了廣泛的應(yīng)用(Holland LA， L皿te SM. ， Anal. Comm皿. ，1998， 35:1H-4H; Voegel PD， Baldwin RP. ， Electrophoresis, 1997， 18:2267-2278; WangA， FangY. ， Electrophoresis, 2000， 21:1281-1290)。
在毛細(xì)管分析中，對(duì)于一些難以直接檢測的物質(zhì)， 一般需要采用柱前水解，操作步驟較 為繁瑣。近年來，柱上反應(yīng)技術(shù)發(fā)展迅速，在柱衍生、柱上反應(yīng)得到良好的發(fā)展( Kochansky.CJ， Kozid.S， Strein.T.G. ， Electrophoresis, 2001， 22: 2518-2525; Koale.E， Van. Goidsenhove.E， Van. Schepdael.A， etal.Electrohoresis， 2001， 22: 2746-2754)，分析物在電場作用下的電泳混合，無額外稀釋和區(qū)帶展寬效應(yīng)；同時(shí)，混合 、反應(yīng)、分離甚至檢測均集成于封閉的毛細(xì)管內(nèi)，不僅提高了分析效率，避免外界污染，而 且可用于短壽命反應(yīng)產(chǎn)物的檢測以及快速反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究。目前，柱上反應(yīng)技術(shù)主要應(yīng)用 于高效液相色譜和毛細(xì)管電泳的熒光、化學(xué)發(fā)光等光譜分析中，逐漸成為了分離復(fù)雜樣品的 有利手段，展示了其在微量分析中的良好的應(yīng)用潛力(Yuan Sheng Wu， Hian Kee Lee.， Anal. Chem. 2000,72， 1441-1447)。但迄今為止，在電化學(xué)檢測方面，毛細(xì)管在柱水解-分 離-電化學(xué)檢測聯(lián)用技術(shù)在國內(nèi)外尚未見有關(guān)專利報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種毛細(xì)管在柱降解-分離-電化學(xué)檢測聯(lián)用裝置，該裝置適用于實(shí) 現(xiàn)弱電活性物質(zhì)在毛細(xì)管內(nèi)快速在線降解、快速分離及電化學(xué)靈敏檢測，避免了繁瑣的柱前 水解操作，簡便快捷，效果良好，可應(yīng)用于食品安全、環(huán)境監(jiān)測、生化分析等領(lǐng)域。
本發(fā)明設(shè)計(jì)的一種毛細(xì)管在柱降解-分離-電化學(xué)檢測聯(lián)用裝置，包括柱上降解器、分離
毛細(xì)管、電化學(xué)檢測池和高壓電源，其特征在于在電滲流作用下，待測物質(zhì)經(jīng)柱上降解器
和分離毛細(xì)管至由恒電位儀控制的電化學(xué)檢測池，實(shí)現(xiàn)在線降解、毛細(xì)管分離及電化學(xué)檢測
本發(fā)明顯著優(yōu)點(diǎn)在于
1、 本發(fā)明應(yīng)用在柱降解反應(yīng)，分析物在電場作用下的電泳混合，消除了額外稀釋和區(qū) 帶展寬的不良效應(yīng)；
2、 本發(fā)明將混合、反應(yīng)、分離均集成于封閉的毛細(xì)管內(nèi)，不僅提高了分析效率，避免 外界污染，可用于短壽命反應(yīng)產(chǎn)物的檢測以及快速反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究。
3、 本發(fā)明制作簡單、使用方便、費(fèi)用低廉，并且檢測靈敏度和分離效率高，可以實(shí)現(xiàn) 對(duì)弱電活性物質(zhì)的快速降解及高靈敏度檢測。本發(fā)明適合食品安全、環(huán)境檢測、臨床醫(yī)學(xué)等 領(lǐng)域的應(yīng)用，易于推廣。


圖l是本發(fā)明裝置構(gòu)造示意圖。
其中l(wèi)-流動(dòng)相儲(chǔ)液池，2-高壓電源，3-柱上降解器，4-分離毛細(xì)管，5-電化學(xué)檢測池， 6-恒電位儀，7-計(jì)算機(jī)
圖2:五種氨基甲酸酯農(nóng)殘的毛細(xì)管在柱降解-電化學(xué)檢測分析圖
其中a為背景物質(zhì)；b為3-羥基克百威；C為克百威；b為殘殺威；e為西維因；f為噁蟲威
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明包括柱上降解器3、分離毛細(xì)管4、電化學(xué)檢測池5和高壓電源2，其特征在于在 電滲流作用下，待測物質(zhì)經(jīng)柱上降解器和分離毛細(xì)管至由恒電位儀6控制的電化學(xué)檢測池，
實(shí)現(xiàn)在線降解、毛細(xì)管分離及電化學(xué)檢測，所述待測物質(zhì)放置于流動(dòng)相儲(chǔ)液池l中。上述柱上降解器可以為熱交換加熱器、微波電磁輻射加熱器或光波降解器中的一種，用 于實(shí)現(xiàn)待測物質(zhì)在毛細(xì)管內(nèi)的在線快速降解。
上述分離毛細(xì)管為裸石英毛細(xì)管、鍵合功能分子的涂層毛細(xì)管或毛細(xì)管開管柱中的一種
上述輸出端電化學(xué)檢測池采用三電極體系柱端檢測，也可以采用柱后、在柱檢測模式中 的一種。
本裝置操作流程
開啟柱上降解器4，設(shè)定預(yù)定的降解溫度或降解波段與頻率；運(yùn)行恒電位儀6和三電極體 系2，平衡檢測系統(tǒng)；更換新鮮的電泳運(yùn)行液，平衡毛細(xì)管5 (裸石英管應(yīng)用lmol/L的NaOH溶 液活化；修飾石英管或開管柱應(yīng)用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)行液平衡)。
體系平衡后，逐級(jí)施加高壓電源3正相高壓于毛細(xì)管進(jìn)樣端，待測樣品在電滲流驅(qū)動(dòng)下 進(jìn)入毛細(xì)管降解區(qū)，柱上降解和分離同時(shí)進(jìn)行，降解產(chǎn)物得到有效分離，并依次流出柱末端 。運(yùn)行三電極體系2數(shù)據(jù)軟件，進(jìn)行電化學(xué)信號(hào)的檢測與記錄，傳輸至計(jì)算機(jī)7，形成相應(yīng)的 數(shù)據(jù)文件。
實(shí)施例l:
利用所述的毛細(xì)管在柱降解-分離-電化學(xué)檢測聯(lián)用裝置，以弱電活性的五種氨基甲酸酯
類農(nóng)藥(3-羥基克百威；克百威；殘殺威；西維因；噁蟲威)為分析對(duì)象，考査該裝置的分 析性能，結(jié)果見圖2。試驗(yàn)表明，該裝置能滿足實(shí)驗(yàn)要求，五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥降解產(chǎn)物 能夠很好的被分離，電化學(xué)檢測效果良好、靈敏度高。實(shí)驗(yàn)條件分離柱為裸石英毛細(xì)管
(25mm (i.d. ) 0cm);流動(dòng)相為硼酸緩沖液(50mmol/L， pH=9.8):電化學(xué)電位0.9V;分
離高壓24kV;降解溫度90 ;農(nóng)藥濃度2 0—5 mol/L。
權(quán)利要求
1.一種毛細(xì)管在柱降解-分離-電化學(xué)檢測聯(lián)用裝置，包括柱上降解器、分離毛細(xì)管、電化學(xué)檢測池和高壓電源，其特征在于在電滲流作用下，待測物質(zhì)經(jīng)柱上降解器和分離毛細(xì)管至由恒電位儀控制的電化學(xué)檢測池，實(shí)現(xiàn)在線降解、毛細(xì)管分離及電化學(xué)檢測。
2 根據(jù)權(quán)利要求l所述的毛細(xì)管在柱降解-分離-電化學(xué)檢測聯(lián)用裝置 ，其特征在于所述待測物質(zhì)放置于流動(dòng)相儲(chǔ)液池中。
3 根據(jù)權(quán)利要求l所述發(fā)明裝置，其特征在于所述柱上降解器為熱 交換加熱器、微波電磁輻射加熱器或光波降解器中的一種，用于實(shí)現(xiàn)待測物質(zhì)在毛細(xì)管內(nèi)的 在線快速降解。
4 根據(jù)權(quán)利要求l所述發(fā)明裝置，其特征在于所述分離毛細(xì)管為裸 石英毛細(xì)管、鍵合功能分子的涂層毛細(xì)管或毛細(xì)管開管柱中的一種。
5 根據(jù)權(quán)利要求l所述發(fā)明裝置，其特征在于所述輸出端電化學(xué)檢 測池采用三電極體系柱端檢測，也可以采用柱后、在柱檢測模式中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種毛細(xì)管在柱降解-分離-電化學(xué)檢測聯(lián)用裝置，包括柱上降解器、分離毛細(xì)管、電化學(xué)檢測池和高壓電源，其特征在于在電滲流作用下，待測物質(zhì)經(jīng)柱上降解器和分離毛細(xì)管至由恒電位儀控制的電化學(xué)檢測池，實(shí)現(xiàn)在線降解、毛細(xì)管分離及電化學(xué)檢測，該裝置適用于實(shí)現(xiàn)弱電活性物質(zhì)在毛細(xì)管內(nèi)快速在線降解、快速分離及電化學(xué)靈敏檢測，避免了繁瑣的柱前水解操作，簡便快捷，效果良好，可應(yīng)用于食品安全、環(huán)境監(jiān)測、生化分析等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)G01N27/447GK101614697SQ200910304830
公開日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月25日
發(fā)明者林旭聰, 琴 洪, 謝增鴻 申請(qǐng)人:福州大學(xué)