專利名稱：高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米微加工技術(shù)領(lǐng)域中的臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作，特別涉及一種利用氧 化物晶體表面自然臺(tái)階制作高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著納米技術(shù)及納米技術(shù)中的微加工技術(shù)的發(fā)展，對(duì)納米到微米尺度范圍的測(cè)試 精度要求越來越高。很多納米技術(shù)的關(guān)鍵領(lǐng)域，如高密度信息儲(chǔ)存、超大規(guī)模集成電路、生 物芯片等研究中的發(fā)展都離不開對(duì)納米尺度薄膜厚度及臺(tái)階高度的精確測(cè)量。納米到微米 尺度范圍的尺度測(cè)量設(shè)備中，如掃描探針顯微鏡、原子力顯微鏡、臺(tái)階儀，輪廓儀等，必須定 期進(jìn)行可溯源校準(zhǔn)才能得到可信的數(shù)據(jù)。因此，提供納米到微米尺度范圍內(nèi)各種尺度臺(tái)階 高度可溯源測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)顯得特別重要。目前，國(guó)際上已開始采用Si、SiC等半導(dǎo)體材料的表面臺(tái)階來制作納米級(jí)臺(tái)階標(biāo) 樣。如美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)、德國(guó)PTB以及日本NRLM均報(bào)道可采用Si (220) 和Si(Ill)晶面臺(tái)階來制作納米級(jí)臺(tái)階標(biāo)樣，其基本思想為用氣相外延技術(shù)在Si的 (220)或(111)表面上產(chǎn)生單原子層臺(tái)階，再用不同方法對(duì)這些臺(tái)階進(jìn)行表征和優(yōu)選，最后 切割制成臺(tái)階標(biāo)樣。最近，美國(guó)Phillip B. Abel等也報(bào)道了采用SiC晶面臺(tái)階制作小于 IOnm的臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法，并申請(qǐng)了專利(US 6869480B1)，其基本步驟為以SiC晶體的 某一晶面作為襯底，再以氣相外延或腐蝕的方法在該襯底上產(chǎn)生各種高度的臺(tái)階，最后切 割制成納米級(jí)臺(tái)階高度標(biāo)樣。然而，由于Si、SiC等半導(dǎo)體材料表面容易被氧化，其晶面臺(tái) 階穩(wěn)定性較差，因而阻礙了其標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程。相比而言，氧化物晶體表面則不易被氧化，臺(tái)階穩(wěn)定性較好。除此之外，氧化物晶 體的生長(zhǎng)基元通常為結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的配位多面體，而非單原子，這使得氧化物晶體表面臺(tái)階具 有比Si、SiC等半導(dǎo)體材料表面臺(tái)階更為優(yōu)良的特性。如1)在氧化物晶體不同表面易于 產(chǎn)生全臺(tái)階、亞臺(tái)階(即臺(tái)階高度為單臺(tái)階高度的1/3或2/3)、不完全臺(tái)階、聚并臺(tái)階等，即 臺(tái)階種類更加豐富；2)除常見的螺旋狀外，還易于產(chǎn)生階梯狀、齒狀、心形等復(fù)雜而規(guī)則的 臺(tái)階形貌，即臺(tái)階外形更加豐富；3)改變生長(zhǎng)條件和環(huán)境，如過飽和度等，可輕易使單臺(tái)階 聚并，產(chǎn)生高度達(dá)到微米量級(jí)的外形規(guī)則、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的聚并臺(tái)階，即臺(tái)階高度范圍更加寬廣 等。因此，氧化物晶體比Si、SiC等半導(dǎo)體材料更適合制作高精度納米級(jí)臺(tái)階標(biāo)樣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述Si和SiC晶體臺(tái)階存在表面容易被氧化，晶面臺(tái)階穩(wěn)定性較差等不足，而提供一種利用氧化物晶體表面自然臺(tái)階制作高精度納米級(jí)氧化物晶體 臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法；該方法制作的氧化物晶體表面自然臺(tái)階具有種類多樣、外形豐 富，高度范圍寬廣、表面不易被氧化和臺(tái)階的穩(wěn)定性更高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明提供的高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其制備步驟如下1)用X射線定向儀對(duì)氧化物晶體的各個(gè)自然顯露面進(jìn)行定向，確定各個(gè)自然顯露 面的晶面米勒指數(shù)，選擇所述氧化物晶體的一個(gè)自然顯露面為自然顯露面基面；2)按平行于該自然顯露面基面的方向切割所述氧化物晶體，得到0. 5mm 2mm厚 度的具有自然顯露面基面和切割顯露面的方形氧化物晶體；所述方形氧化物晶體尺寸為 2mm IOmmX 2mm IOmm ；3)對(duì)所述方形氧化物晶體的切割顯露面進(jìn)行研磨并拋光，使該切割顯露面與所述 自然顯露面基面平行，然后利用原子力顯微鏡在所述方形氧化物晶體的自然顯露面基面上 尋找臺(tái)階，得到高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品。所述氧化物晶體為鎢酸鹽晶體、硼酸鹽晶體、鈮酸鹽晶體或釩酸鹽晶體。所述氧化物晶體的自然顯露面為所述氧化物晶體平坦面、階梯面或扭折面。所述氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的臺(tái)階為氧化物晶體自然顯露面上形成的自然生 長(zhǎng)臺(tái)階，包括全臺(tái)階、亞臺(tái)階、不完全臺(tái)階和聚并臺(tái)階中的任一種。本發(fā)明的優(yōu)良效果如下1、氧化物晶體表面臺(tái)階具有種類多樣、外形豐富，高度范圍寬廣等優(yōu)點(diǎn)。2、氧化物晶體相比半導(dǎo)體材料而言，表面不易被氧化，臺(tái)階的穩(wěn)定性更高。高精度 納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品。


圖1為納米級(jí)氧化物晶體(KLu(WO4)2)臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的螺旋位錯(cuò)臺(tái)階示意圖；圖2為納米級(jí)氧化物晶體(KLu(WO4)2)臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的直臺(tái)階列示意圖；圖3為納米級(jí)氧化物晶體(La2CaBltlO19)臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的單分子層臺(tái)階示意圖；圖4為納米級(jí)氧化物晶體(La2CaBltlO19)臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的雙分子層聚并臺(tái)階示意 圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。實(shí)施例1鎢酸鹽類晶體KLu(WO4)2是一種物理化學(xué)性能穩(wěn)定、生長(zhǎng)工藝成熟的優(yōu)秀激光晶 體，本實(shí)施例是利用鎢酸鹽類晶體KLU(WO4)2(IIO)面自然臺(tái)階制作納米級(jí)臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)樣 品，其步驟如下1)用X射線定向儀對(duì)鎢酸鹽類晶體的各個(gè)自然顯露面進(jìn)行定向，確定各個(gè)自然 顯露面的晶面米勒指數(shù)，選擇所述鎢酸鹽類晶體的一個(gè)自然顯露面(110)為自然顯露面基 面；2)按平行于該自然顯露面基面的方向切割所述鎢酸鹽類晶體，得到三塊厚度為 Imm厚度的具有自然顯露面基面和切割顯露面的方形氧化物晶體；所述方形鎢酸鹽類晶體 尺寸分別為 3mmX3mm、5mmX5mm 和 IOmmXlOmm ；3)對(duì)所述方形鎢酸鹽類晶體晶體的切割顯露面進(jìn)行研磨并拋光，使該切割顯露面 與所述自然顯露面基面平行，然后利用原子力顯微鏡在所述方形鎢酸鹽類晶體的作為基面的自然顯露面上尋找臺(tái)階，得到3塊高精度納米級(jí)鎢酸鹽類晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品。圖1為該高精度納米級(jí)鎢酸鹽類晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品表面螺旋位錯(cuò)單分子層臺(tái)階， 臺(tái)階高度為0. 6341nm ；按照以上程序和方法，可以成規(guī)模制備臺(tái)階高度為0. 6341nm的高精 度納米級(jí)鎢酸鹽類晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品。實(shí)施例2禾Ij用鎢酸鹽類晶體KLu(WO4)2 (310)面自然臺(tái)階制作納米級(jí)臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)樣品。所利用的氧化物晶體、樣品制作過程與實(shí)施例1相同，區(qū)別在于，所選擇的自然顯 露面為(310)面，切割下的樣品厚度為2mm，尺寸為2mmX2mm。圖2為該標(biāo)準(zhǔn)樣品(310)表面的直臺(tái)階列，臺(tái)階高度為0. 2800nm。按照此程序和方法，我們可以成規(guī)模制備臺(tái)階高度為0. 2800nm的標(biāo)準(zhǔn)樣品。實(shí)施例3 利用硼酸鹽類晶體La2CaBiciO19(OOl)面自然臺(tái)階制作納米級(jí)臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)樣品。 La2CaBltlO19是由中科院理化所發(fā)明的優(yōu)秀非線性光學(xué)晶體，具有物理化學(xué)性能穩(wěn)定，不潮 解，易于存放等優(yōu)點(diǎn)。樣品制作過程與實(shí)施例1相同，區(qū)別在于，所用的氧化物晶體為硼酸鹽類晶體 La2CaBltlO19,所選定的自然面為該晶體的(001)面，切割下的樣品厚度為0. 5mm，尺寸為 5mmX 5mm0圖3為該標(biāo)準(zhǔn)樣品(001)表面的單分子層臺(tái)階，臺(tái)階高度為0. 9126nm。按照此程序和方法，可以成規(guī)模制備臺(tái)階高度為0. 9126nm的標(biāo)準(zhǔn)樣品。實(shí)施例4:利用硼酸鹽類晶體La2CaBltlO19 (001)面自然臺(tái)階制作納米級(jí)臺(tái)階高度標(biāo) 準(zhǔn)樣品。所利用的氧化物晶體、樣品制作過程與實(shí)施例3相同，區(qū)別在于，所述的(001)面 臺(tái)階高度為雙分子層聚并臺(tái)階，切割下的樣品厚度為1mm，尺寸為6mmX6mm，臺(tái)階高度為 1.8252nm。按照此程序和方法，可以成規(guī)模制備臺(tái)階高度為1. 8252nm的標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明的納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品中的所述氧化物晶體不僅僅限于上述 實(shí)施例所列舉的晶體，實(shí)際上，本領(lǐng)域的技術(shù)人員均明白，所述的鎢酸鹽晶體、硼酸鹽晶體、 鈮酸鹽晶體和釩酸鹽晶體均可制作本發(fā)明涉及的納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品。所述的 納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的厚度可根據(jù)需要選取0. 5mm 2mm ；其方形尺寸可選取 在 2mm IOmmX 2mm IOmm 均可。
權(quán)利要求
一種高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其制備步驟如下1)用X射線定向儀對(duì)氧化物晶體的各個(gè)自然顯露面進(jìn)行定向，確定各個(gè)自然顯露面的晶面米勒指數(shù)，選擇所述氧化物晶體的一個(gè)自然顯露面為自然顯露面基面；2)按平行于該自然顯露面基面的方向切割所述氧化物晶體，得到0.5mm～2mm厚度的具有自然顯露面基面和切割顯露面的方形氧化物晶體；所述方形氧化物晶體尺寸為2mm～10mm×2mm～10mm；3)對(duì)所述方形氧化物晶體的切割顯露面進(jìn)行研磨并拋光，使該切割顯露面與所述自然顯露面基面平行，然后利用原子力顯微鏡在所述方形氧化物晶體的自然顯露面基面上尋找臺(tái)階，得到高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品。
2.按權(quán)利要求1所述的高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在 于，所述氧化物晶體為鎢酸鹽晶體、硼酸鹽晶體、鈮酸鹽晶體或釩酸鹽晶體。
3.按權(quán)利要求1所述的高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在 于，所述氧化物晶體的自然顯露面為所述氧化物晶體平坦面、階梯面或扭折面。
4.按權(quán)利要求1所述的高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征 在于，所述氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的臺(tái)階為氧化物晶體自然顯露面上形成的自然生長(zhǎng)臺(tái) 階，包括全臺(tái)階、亞臺(tái)階、不完全臺(tái)階和聚并臺(tái)階中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及的高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其步驟如下1)用X射線定向儀對(duì)氧化物晶體的各個(gè)自然顯露面進(jìn)行定向，確定各個(gè)自然顯露面的晶面米勒指數(shù)，選擇氧化物晶體的一個(gè)自然顯露面為自然顯露面基面；2)按平行于該自然顯露面基面的方向切割氧化物晶體，得到具有自然顯露面基面和切割顯露面的方形氧化物晶體；3)對(duì)方形氧化物晶體的切割顯露面進(jìn)行研磨并拋光，使該切割顯露面與自然顯露面基面平行，然后利用原子力顯微鏡在方形氧化物晶體的自然顯露面基面上尋找臺(tái)階，得到高精度納米級(jí)氧化物晶體臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣品。該方法制作的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)樣品具有穩(wěn)定性好、臺(tái)階高度范圍寬、操作簡(jiǎn)單、成本低、精度高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N1/28GK101813580SQ20091007824
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2009年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月23日
發(fā)明者張建秀, 李如康 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所