專利名稱：制備微量電解樣品的薄層電化學池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
用其它儀器方法表征電極過程的產(chǎn)物，對于很多電化學研究是必不可少的。GC，HPLC及GC/MS等都常被用于表征電化學產(chǎn)物。但目前多采用整體電解池進行耗竭性電解制樣，如《S.Margel，F(xiàn).C.An-son，J.Electrochem.Soc.，125(1978)，1232》中所使用的整體電解池就是典型的代表。這在實際操作中有諸多不便之處，列舉如下1)準備一次樣品僅能得到一個條件下的分析數(shù)據(jù)，若要獲得另外電化學條件下的有關(guān)產(chǎn)物的信息，唯一的作法就是重復實驗準備和電解操作，伴隨而來的缺點就是浪費樣品，特別是對于貴重樣品。
2)通常制樣與循環(huán)伏安研究是分離的，要在不同的電解池中進行這兩種實驗。
3)由于A/V比值較小，電解制備樣品的時間較長。
本實用新型的目的是設(shè)計一種由殼體、塞和芯體三部分組成的制備微量電解樣品的薄層電化學池。在薄層腔中安裝兩個工作電極，用雙恒電位儀控制，大電極是薄層電極，用于薄層電解制樣，小的是微電極，用于隨時對體系進行循環(huán)伏安掃描跟蹤研究。
本實用新型的實施方案結(jié)合
如下附圖1是制備微量電解樣品的薄層電化學池的主剖視圖，附圖2是附圖1的左剖視圖，附圖3是附圖1的腑視圖，附圖4是芯體(3)的主視圖，附圖5是附圖4的腑視圖，圖中玻璃池殼體(1)，是一個具有圓筒頸的容器，頸口為喇叭狀，與塞(2)配合，頸的內(nèi)徑與芯體(3)的齒頂圓相配合，細孔(4)作為取樣口，貫穿于塞(2)和芯體(3)的上部，與薄層腔(5)相通，芯體(3)是一上部是圓柱齒輪狀、中間部分是圓臺狀而下部是圓柱狀的實體，其圓柱部分中心從下向上鉆一空腔薄層腔(5)，薄層電極(6)和微電極(7)都安裝在(5)中，(6)和(7)都是從薄層腔(5)的上部由通孔(9)和(10)由芯體(3)引出并穿到塞(2)上，輔助電極(8)，安在芯體(3)的外面，輔助電極(8)從貫穿于芯體(3)的圓臺面和表面的通孔(11)中引至塞(2)。這三個電極在安裝之前，需將引線在靠近電極處燒上稍大于芯體(3)上的電極引出孔(9)、(10)、(11)的玻璃圓球(21)、(22)、(23)，把引線從下至上穿出芯體(3)上的引出孔(9)、(10)、(11)，使圓球剛好嚴密地嵌在孔的入口處，(12)是參比腔，是芯體(3)上的一個上大下小的孔，底部有另一孔(14)和薄層腔(5)相通?？?14)在薄層腔(5)上的開口位于薄層腔中部。鹽橋(15)可用玻璃制成，由塞(2)上相應(yīng)孔插到參比電極(12)中，參比電極(16)插在鹽橋(15)中，固封鹽橋(15)、工作電極(6)、(7)和對電極(8)的引出線于塞(2)上，使塞(2)和芯體(3)連成一個整體，固封前，拉直引線并確定好塞(2)和芯體(3)之間的相對距離。
附圖6是薄層腔(5)及附近的放大圖。
細孔(20)是為連通薄層腔(5)和整體溶液(24)在薄層腔側(cè)壁及在底封蓋(13)上鉆的均勻分布的細孔，其作用是使薄層腔(5)內(nèi)溶液與整體溶液(24)溝通以及通過它們更新薄層腔(5)內(nèi)的溶液，氮氣導入管(17)從塞(2)上相應(yīng)緊密配合的孔中插下，經(jīng)由芯體(3)上的缺口(19)插下，在除氧或攪拌更新腔(5)中溶液時，將(17)插入整體溶液(24)中鼓泡，電解時，將它的下端拉到液面以上，分隔腔(18)為池殼體(1)內(nèi)部的夾在塞(2)和芯體(3)之間的空間，它把取樣口(4)分為兩段，保護氣在(18)中由下向上流動，直至從取樣口4流出。
附圖7是改裝的進樣器示意圖。
套管(27)加到取樣所用進樣器(25)上的比取樣口(4)粗的套管，與進樣器(25)的前端部(26)粘在一起，使該進樣器的針頭(28)的有效長度在塞(2)與芯體(3)之間的距離被固定后，等于塞(2)上沿到薄層腔(5)固定部位的距離，這樣改裝是為了適用于從本制備微量電解樣品的薄層電化學池中取樣。
本實用新型采用薄層電解制樣，所以制樣速度快，可實現(xiàn)一次實驗準備獲得多個電化學條件的電解樣品，節(jié)約被電解樣品；由于在薄層腔中裝有微電極，可在電解制樣同時進行現(xiàn)場微電極循環(huán)伏安研究監(jiān)測。
權(quán)利要求1.一種制備微量電解樣品的薄層電化學池，其特征在于玻璃池殼體(1)是一個具有圓筒頸的容器，頸口為喇叭狀，與塞(2)配合，頸的內(nèi)徑與芯體(3)的齒頂圓相配合；細孔(4)作為取樣口，貫穿于塞(2)和芯體(3)的上部，與薄層腔(5)相通；芯體(3)是一上部是圓柱齒輪狀、中間部分是圓臺狀而下部是圓柱狀的實體，其圓柱部分中心從下向上鉆一空腔薄層腔(5)，薄層電極(6)和微電極(7)都安裝在(5)中；(6)和(7)都是從薄層腔(5)的上部由通孔(9)和(10)由芯體(3)引出并穿到塞(2)上；輔助電極(8)，安在芯體(3)的外面；輔助電極(8)從貫穿于芯體(3)的圓臺面和表面的通孔(11)中引至塞(2)；三個電極引線在引出孔(9)、(10)、(11)之上有玻璃圓球(21)、(22)、(23)；把引線從下至上穿出芯體(3)上的引出孔(9)、(10)、(11)，參比腔(12)是芯體(3)上的一個上大下小的孔，底部有另一孔(14)和薄層腔(5)相通；孔(14)在薄層腔(5)上的開口位于薄層腔中部；鹽橋(15)用玻璃制成，由塞(2)上相應(yīng)孔插到參比電極(12)中，參比電極(16)插在鹽橋(15)中；固封鹽橋(15)、工作電極(6)、(7)和對電極(8)的引出線于塞(2)上，使塞(2)和芯體(3)連成一個整體；細孔(20)是為連通薄層腔(5)和整體溶液(24)在薄層腔側(cè)壁及在底封蓋(13)上鉆的均勻分布的細孔，氮氣導入管(17)從塞(2)上相應(yīng)緊密配合的孔中插下，經(jīng)由芯體(3)上的缺口(19)插下；分隔腔(18)為池殼體(1)內(nèi)部的夾在塞(2)和芯體(3)之間的空間，它把取樣口(4)分為兩段；保護氣在(18)中由下向上流動，直至從取樣口(4)流出；套管(27)是加到取樣所用進樣器(25)上的比取樣口(4)粗的套管，與進樣器(25)的前端部(26)粘在一起。
專利摘要一種微量電解樣品的薄層電化學池，由殼體、塞和芯體三部分組成，在薄層腔中安裝兩個工作電極，用雙恒電位儀控制，大電極是薄層電極，用于薄層電解制樣，小的是微電極，可進行常規(guī)循環(huán)伏安或?qū)Ρ与姌O上的產(chǎn)物或產(chǎn)物中間體作現(xiàn)場跟蹤的循環(huán)伏安研究。
文檔編號G01N27/28GK2259627SQ9525010
公開日1997年8月13日 申請日期1995年12月22日 優(yōu)先權(quán)日1995年12月22日
發(fā)明者林祥欽, 嚴川偉, 徐正炎 申請人:中國科學院長春應(yīng)用化學研究所