專利名稱:一種揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化,分離方法,特別是用于揮發(fā)性氣態(tài)砷化^t/AsH3、 QUsH2、 (CHs)2AsH、 (CHs)sAs,質(zhì)的分離方法,屬化學(xué)檢測分析技術(shù)領(lǐng)域。
重要的環(huán)境污染物砷在環(huán)境中可以被生物甲基化產(chǎn)生不同形態(tài)氣態(tài)砷化合物,包括AsHa, CHsAsH2, (CHs)2AsH, (CH3)3As等。這些氣態(tài)砷化合物的毒性巨大,不同形態(tài)的氣態(tài)砷毒性又有所差 異。極低含量的氣態(tài)砷化合物即可造成強烈的毒性,所以要求氣態(tài)砷化^t/分析,法不僅具有良好 的分離效果,同時魏非常高的靈驗。對環(huán)境中不同氣態(tài)砷進行準確監(jiān)湖提環(huán)境健康和砷生物地 球化學(xué)研究的一個難點,這主要是由于(l)氣態(tài)砷化合鵬發(fā)性分離在普通色譜柱上的分離時間 較長,分離效果不理想;(2)由于不具有特^^擇性,如果采用常規(guī)氣相色譜檢測儀器,靈 差, 4鈔隹滿足環(huán)境介質(zhì)的含量分析要求;(3)氣態(tài)砷化合物分離MS低,使普通氣相色譜裝置對氣態(tài)砷 化合物分離分析的自造成極大困難。綜上戶服,較為有效的方法^^用分離手段與砷f轉(zhuǎn)戈靈敏分 析手段如電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICPMS)、原子熒光光譜儀(AFS)等糊方式進行測定,而這 就要求分離手段具有分離效果好、'決速、,于與檢測儀器聯(lián)用的優(yōu)點,以此標準衡量,目前氣態(tài) 砷分離分析的有效方法還非常缺乏。較為常見的M用昂貴的氣相色譜固定相作為分離介質(zhì)制成氣 相色譜填充柱,以實現(xiàn)氣態(tài)砷化合物的分離。但是,氣相色譜填充柱需要載氣保持較高的壓力,從 而增加了氣路泄露風(fēng)險和儀驗線連接測試的難度;同時,氣相色譜柱固定相±真充方法較為復(fù)雜, 操作難度大,重現(xiàn)性不易把握,分析成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可降低分析成本、操作簡單易行、可滿足不同形,發(fā) 性氣態(tài)砷化,鵬分離檢測方法。
本發(fā)明所稱問題是由以下技術(shù)方案解決的
一種揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測方法,其特別之處是,它按照如下步,行 a.砷化合物捕集取裝有填充物的分離柱,將分離柱置入冷阱液氮當中,使填充物部分完全浸沒液氮液面下3-5 cm,以氦氣為載氣,1維分析的氣態(tài)砷化合物經(jīng)分離豐M氣入口^A,分離柱 載氣出口通檢測儀器,捕集時間3-4 min,戶皿±真充物為醫(yī)用|^旨棉;
b.氣態(tài)砷化合物分離捕集完j^jg, ffl3S將分離柱轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶中,使其在真空絕熱 保溫桶中緩漫升溫,捕驗分離柱填充物上的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物在低溫下被依次釋放,實現(xiàn)'腿 基線分離。
上,發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測方法,0M分離柱柱體長度50-60 cm,脫脂棉±真充長 度為20-30 cm,脫脂棉質(zhì)量為0. 5-1. 0g,柱體兩端各留有10 15 cm置空部分,柱體外徑6.0咖, 內(nèi)徑4. 0 mm。
上,發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測飛去,戶;ft&氦氣為高純氦氣,純度為99.999%,自為 50-80mL/min,壓力0.1-0.15 Mpa。
上鵬發(fā)性氣態(tài)砷化合物'腿分離檢測方法,臓分離賊用PTFE柱體;所述檢測儀器采用 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀或原子熒光光譜儀。
本發(fā)明針對目前氣態(tài)砷化合物分離缺乏簡單有效的分離分析方法,且需^M氣相色譜填充柱進 行分離的問題,提出了一種使用簡易分離和S5裝置、在無須進行復(fù)雜操作的情況下實現(xiàn)氣態(tài)砷化 合物鵬分離的方法。該方法不4頓常規(guī)色譜填料,卻分離十魏、成本低廉、操作簡單、適配性好, 并具有操作簡單、易于實現(xiàn)、重現(xiàn)性好、分析成本低等特點。實驗表明,采用本發(fā)明方法,對于不 同形態(tài)的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物可以在3辦中內(nèi)超瞎線分離,對氣態(tài)砷化合吻的分離效果理想,重 現(xiàn)性(n:7,相X肘示準偏差(RSD)《10W、穩(wěn)定性好,X寸不同濃度氣態(tài)砷化合物線性相關(guān)性良好(r^. 99 以上),線性范圍寬。同時,因為不采用色譜柱而大大斷氐了分析系統(tǒng)的栽氣及氣路壓力,使分離 裝置更加方便與砷特效檢測儀器如ICPMS、 AFS等實現(xiàn)在線糊。
圖1是本發(fā)明砷化合物捕集裝置示意圖2是本發(fā)明氣態(tài)砷化,分離裝置示意圖3是氣態(tài)晰七,分離的原子熒光光譜檢測圖譜。
附圖中各標號如下1.絕熱保船卜殼,2.液氮,3.絕熱泡沫蓋,4.載氣入口, 5.載氣出 口, 6.分離柱,7.脫脂棉,8.真空絕熱保溫桶。
具體實施例方式
本發(fā)明在氣態(tài)砷化合物分離過程中塀棄傳統(tǒng)的氣相色譜填充柱,所用分離柱選擇具有撓性的PTFE材質(zhì)柱體,柱體中的填充物選擇普通醫(yī)用脫脂棉。PTFE是由四氟乙烯自由錄合而制得的一 種全氟聚合物,是結(jié)晶性聚合物,PTFE具有優(yōu)異的耐化學(xué)品性,損耗因數(shù)低,性能穩(wěn)定,機械性 能好,摩擦系劍氐,不易燃燒,具有一定的》鵬鵬性范圍、材質(zhì)物理化學(xué)'頓穩(wěn)定。選用此材料 的另一個主要目的是PTFE管路易于彎曲,便于和檢測儀器連接。分離柱內(nèi)填充物選用醫(yī)用脫脂棉, 脫脂棉的主體結(jié)構(gòu)為棉纖維,具有強的極性吸附能力,同時具有蓬松的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在化合物分離過 程中可同時起到吸附解析氣態(tài)砷化物和穩(wěn)定柱體內(nèi) ^升溫的作用,保證了氣態(tài)砷化合物達至映 速基線分離。脫脂棉±真 量在0.5-l.Og之間,填充腳旨棉不宜過多或過少,填充長度應(yīng)保證在 20-30cm之間,否則會嚴重影響分離效果。
和其它常見有機化合物相比,揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物的分離^f牛獨特,本發(fā)明巧妙利用低溫捕集 并招鵷下進行分離,采用液氮冷阱雕發(fā)性氣態(tài)砷進行捕集,捕集后的氣態(tài)砷化合物被暫時儲存 在柱體前MI旨棉上。捕集完成后,fflil將分離柱轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶內(nèi),在桶內(nèi)有限的空間緩 慢升溫,保溫桶MS首先迅速與分離掛aS達到平衡,然后自然緩11±升,并保持劍ffi度。本發(fā) 明方法禾,分離柱本身的低溫,M轉(zhuǎn)移至保溫桶,升溫SM曼和低溫狀劍呆證了氣態(tài)砷化合物在 脫脂棉上的分離。真空絕熱保溫桶可保證每次升溫的同步和分析的重現(xiàn)性。本發(fā)明由于在分離分析 氣態(tài)砷化合物的過程中并未采用fiM色譜柱或者色譜填料,〗戲用了脫脂棉為分離介質(zhì),所以齡 分離系統(tǒng)氣路壓力很小,載氣泄露風(fēng)險低,同時便于與其它靈離測儀器如ICPMS或AFS糊。
脫脂棉具有大量棉纖維網(wǎng)狀和束狀結(jié)構(gòu),在低溫下對氣態(tài)砷化^t勿表現(xiàn)出了強烈的吸附和良好 的分離效果,但實驗表明,鵬旨棉并不能在常溫下分離氣態(tài)砷化合物,同時吸附效果也不明顯。同 樣,PTFE柱管如果不填充脫脂棉,僅僅艦該方法所提及的冷捕集和升溫方法也不敏到氣態(tài)砷 化合物分離的目的。采用本發(fā)明方法,必須嚴格按照方法中所提及的操作步驟操作,才倉,鵬想 分離效果。
本發(fā)明具體實施過程如下參看圖l,取PTFE材質(zhì)分離柱6,分離柱柱體長度60 cm、柱體 外徑6.0咖,內(nèi)徑4.0咖,分離柱中填充L0g脫脂棉7,填充長度30cm,將分離柱中部彎jW狀 或U形;取由液氮2、絕熱保船卜殼1和絕熱泡沫蓋3會賊的冷阱,絕熱保齡卜殼中的液氮深度20 cm,絕熱保溫桶外^t徑20cm,泡沫絕熱蓋厚度為4 cm,其上打出兩個直徑與分離t衫卜徑匹配的 孔,分離柱斷L中穿過。分離機氣入口4來自樣品收集裝置或氣態(tài)砷化合物標準衍生裝置,載氣 出口 5通檢測儀器,載氣為高純氦氣,純度為99. 999%,艦為50-80mL/min,壓力為0.1-0.15 Mpa。 砷化,捕集時,將柱^^A液氮冷阱當中,使i真充脫脂棉部分完全浸沒液氮液MT4cm。揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物被冷捕,分離柱內(nèi)的前MI旨棉上。捕集3-5 min后,從液氮冷阱中取出分離柱, fflit轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶8中,使雜真空絕熱保溫桶中自然緩慢升溫,如圖2所示。氣態(tài)砷化 合物AsHs, CHbAsH" (Cft)2AsH, (CH3)3A可以在3 min內(nèi)達到基線分離,分離譜圖見附圖3。
本發(fā)明分離柱一次填裝可多次使用,若分離效果降低,可以方便地去除廢舊填充脫脂棉,填充 新脫脂棉,PTFE柱體可以反復(fù)進行填充4頓,方便快捷,成本非常低廉。
權(quán)利要求
1.一種揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測方法,其特征在于,它利用分離柱和檢測儀器,并按照如下步驟進行a.砷化合物捕集取裝有填充物的分離柱,將分離柱置入冷阱液氮當中,使填充物部分完全浸沒液氮液面下3-5cm,以氦氣為載氣,將待分析的氣態(tài)砷化合物經(jīng)分離柱載氣入口載入,分離柱載氣出口通檢測儀器,捕集時間3-4min,所述填充物為醫(yī)用脫脂棉;b.氣態(tài)砷化合物分離捕集完成后,迅速將分離柱轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶中,使其在真空絕熱保溫桶中緩慢升溫,捕集在分離柱填充物上的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物在低溫下被依次釋放,實現(xiàn)快速基線分離。
2.根據(jù)權(quán)禾腰求l所述的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物鵬分離檢測方法,其特征在于,戶腿分離柱 柱體長度50-60 cm,脫脂棉±真充長度為20-30 cm,脫脂棉質(zhì)量為0. 5-1. 0g,柱體兩端各留有10 15 cm置空部分,柱體外徑6.0 rarn,內(nèi)徑4.0咖。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2戶腿的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物鵬分離檢測方法,其特征在于,所述氦氣為 高純氦氣,純度為99.999%,流速為50-80mL/min,載氣壓力0.1-0.15 Mpa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3皿的揮發(fā)性氣態(tài)砷化,快速分離檢測方法,其特征在于,所述分離柱 采用PTFE柱體;戶;M檢測儀器采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀或原子熒光光譜儀。
全文摘要
一種揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測方法,屬化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域,用于解決氣態(tài)砷化合物分離分析問題。其技術(shù)方案包括砷化合物捕集和氣態(tài)砷化合物分離兩步,它利用分離柱和檢測儀器,在砷化合物捕集步驟,采用分離柱為填充脫脂棉的PTFE柱體;在分離步驟,捕集完成后的分離柱迅速轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶中,使其在真空絕熱保溫桶中緩慢升溫,捕集在分離柱填充物上的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物在低溫下被依次釋放,實現(xiàn)快速基線分離。本發(fā)明不使用常規(guī)色譜填料,卻能分離快速,成本低廉,操作簡單,適配性、重現(xiàn)性好,分析成本低,便于與砷特效檢測儀器如ICPMS、AFS等實現(xiàn)在線聯(lián)用。
文檔編號G01N30/06GK101551366SQ20091007440
公開日2009年10月7日 申請日期2009年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月20日
發(fā)明者苑春剛 申請人:華北電力大學(xué)(保定)