專利名稱：使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量分析的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體集成電路工藝方法，尤其涉及一種使用X-射線特征譜對 SiGe(鍺硅)薄膜進行定量分析的方法。
背景技術(shù)：
目前，在集成電路工藝領(lǐng)域，對于SiGe薄膜的成分測定和質(zhì)量保證監(jiān)控通常直 接利用SIMS(二次離子質(zhì)譜儀)進行深度與原子百分比的測定，測量準確度高，但由于 SIMS機器昂貴，普及程度低以及測量成本高，在只能委外分析的情況下，如需要對生產(chǎn) 線進行定期檢測，工藝成本將會激增。此外，X-射線特征譜(EDS)在原理上和對其它材料(不包括SiGe薄膜)的定量 分析中，已經(jīng)證明這是一個穩(wěn)定，可靠的技術(shù)。在可探測的范圍內(nèi)，其精度不亞于SIMS 定量分析。所以在現(xiàn)有的TEM(透射電鏡)/EDS(X_射線色散譜儀)中，使用X_射線特征 譜對SiGe薄膜進行定量分析，是對SiGe薄膜項目和X-射線特征譜對材料定量分析的技 術(shù)空白進行填補。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量分 析的方法，該方法填補了 SiGe薄膜項目和X-射線特征譜對材料定量分析的技術(shù)空白，該 方法過程簡單、可操作性強，大大降低了生產(chǎn)費用，并提高效率。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量 分析的方法，包含以下步驟(1)使用化學氣相沉積SiGe標準多層漸變薄膜作為標準樣品；(2)使用二次離子質(zhì)譜儀測定標準樣品的成分，并作為SiGe的X-射線特征譜分 析中的標準成分；(3)對SiGe標準多層漸變薄膜進行多點的等厚度X-射線特征譜定量分析，參照 步驟(2)中二次離子質(zhì)譜儀測定的標準成分數(shù)據(jù)，獲得其Si，Ge的X-射線特征譜與SiGe 厚度的關(guān)系；(4)將化學氣相沉積工藝完成后的SiGe薄膜制成透射電鏡樣品，進行多點的等 厚度X-射線特征譜定量分析，根據(jù)步驟⑶得到的SiGe標準多層漸變薄膜X-射線特征 譜與SiGe厚度的關(guān)系，使用定量分析公式及系數(shù)修正，最終獲得工藝SiGe薄膜的Si，Ge 原子百分比與厚度的關(guān)系。步驟(1)中所述SiGe標準多層漸變薄膜為八層SiGe薄膜，每層的成分比不同， Ge的原子百分比范圍從0.1at% -35at%,每層厚度為400埃。步驟(3)中采用斜線取點法來增加定量分析精度。步驟(4)中所述定量分析公式及系數(shù)為
工藝SiGe 薄膜CSl/CGe = KSlGe ISI/IGeSiGe 標準多層漸變薄膜CSl/Cee = Ksiee ISI/IGe其中，Csi，Cee是Si，Ge的定量成分；IS1，Iee是Si，Ge X-射線特征譜的積分 強度；系數(shù)Ksiee是SiGe的Cliff-Lorimer因子，從SiGe標準多層漸變薄膜X-射線特征譜 的實驗數(shù)據(jù)中獲得。所述系數(shù)KSl&是ZAF因子的函數(shù)，也可以從理論計算中獲得，Z: 原子序數(shù)，A: X-射線吸收，F(xiàn): X-射線熒光輻射。步驟(3)和步驟(4)中所述進行多點的等厚度的X-射線特征譜定量分析采用20 點的等厚度的X-射線特征譜定量分析。和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明在現(xiàn)有的TEM(透射電 鏡)/EDS (X-射線色散譜儀)的基礎(chǔ)上，發(fā)展一套定量分析方法，以用于SiGe的成分分 析，部分代替原來利用SIMS的分析方法。本發(fā)明是對SiGe薄膜項目和X-射線特征譜 對材料定量分析的技術(shù)空白進行填補。本發(fā)明方法過程簡單、可操作性強，在保持測量 精度的基礎(chǔ)上對生產(chǎn)線上SiGe薄膜工藝進行定期監(jiān)控。而且分析周期短，分析費用相對 較低，從而大大降低了生產(chǎn)費用，并提高效率。


圖1是本發(fā)明SIMS成分標定與等厚度Χ-射線特征譜定量分析對比的示意圖；圖2是本發(fā)明的SiGe標準多層漸變薄膜TEM樣品的示意圖；圖3是本發(fā)明中采用斜線取點法對SiGe標準多層漸變薄膜TEM樣品進行EDS 定量分析的示意圖；圖4是本發(fā)明中SiGe標準多層漸變薄膜的Si，Ge的X-射線特征譜(標準特征 譜)的示意圖；圖5是本發(fā)明工藝完成后的SiGe薄膜Si，Ge X-射線特征譜(Si，Ge原子百分 比未知)的示意圖；圖6是本發(fā)明完成后工藝SiGe薄膜Si，Ge原子百分比與厚度的曲線示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。本發(fā)明在現(xiàn)有的TEM(透射電鏡)/EDS(X_射線色散譜儀)的基礎(chǔ)上，發(fā)展一套 定量分析方法，以用于SiGe的成分分析，部分代替原來利用SIMS的分析方法。該方法 是對SiGe薄膜項目和X-射線特征譜對材料定量分析的技術(shù)空白進行填補。該方法具體 包括如下步驟(1)使用CVD(化學氣相沉積)SiGe標準多層漸變薄膜作為標準樣品，并以其 SIMS數(shù)據(jù)定為標準成分(原子百分比，或重量百分比wt%)，方法是在SiGe的厚 度范圍內(nèi)取等厚度的20點，并找出對應(yīng)的Ge，Si原子百分比，見圖1;(2)使用Gatan-691PIPS (離子減薄儀)，將機械減薄至幾十微米的SiGe標準多 層漸變薄膜樣品繼續(xù)精確離子減薄，直至樣品厚度達到TEM觀測的要求(厚度小于100 納米)，制成TEM樣品；如圖2所示，八層SiGe薄膜在Si襯底(每層Ge，Si原子百分 比如圖2所示，每層的成份比不同，Ge的范圍從0.1at%-35at%，擬％為原子百分比，每層厚度為400埃，總厚度為400埃x8 = 3200埃)；(3)使用FEI-F20TEM/EDS (FEI-F20透射電鏡/X-射線色散譜儀)對SiGe標準
多層漸變薄膜進行20點的等厚度EDS定量分析，參照其SIMS數(shù)據(jù)，可以獲得其Si，Ge 的X-射線特征譜與SiGe厚度的關(guān)系(獲得SiGe中20個不同位置(但等厚度)的Si， Ge X-射線特征譜作為標準特征譜，見圖4)，為避免在X-射線色散譜儀分析過程中高壓 電子束對樣品的輻射污染，斜線取點法被使用來增加分析精度，即在χ-射線色散譜儀分 析中等厚度取點時取點方向與薄膜生長方向保持一定夾角(見圖3)；(4)將CVD工藝完成后的SiGe薄膜(Si，Ge原子百分比未知)用步驟(2)中所 描述的方法制成TEM樣品，并按照步驟(3)使用FEI-F20TEM/EDS進行20點的等厚度 EDS分析(見圖5)，參照已知的SiGe標準多層漸變薄膜X-射線特征譜與SiGe厚度的關(guān) 系(見圖4)；使用定量分析公式及系數(shù)(定量分析公式及系數(shù)見下面的定量分析理論)修 正，最終獲得工藝SiGe薄膜的Si，Ge原子百分比與厚度的關(guān)系(見圖6)，獲得SiGe中 20個不同位置(但等厚度)的Si，Ge X-射線特征譜作定量分析和測定(見圖5、圖6及 定量分析理論)。使用FEI-F20TEM/EDS中的EDAX軟件進行數(shù)據(jù)處理及定量計算。定量分析理論如下工藝SiGe 薄膜CSl/CGe (工藝 SiGe 薄膜)=KSlGe ISI/IGeSiGe標準多層漸變薄膜CSl/CGe (SiGe標準多層漸變薄膜)=KSlGeISI/IGe其中，Csi，CGe是 Si，Ge 定量成分(at%，或 wt%);Isi, Iee是Si，Ge X-射線特征譜的積分強度。系數(shù)Ksiee是SiGe的Cliff-Lorimer(CL)因子，可以從SiGe標準多層漸變薄膜
X-射線特征譜的實驗數(shù)據(jù)中獲得。即在SiGe標準多層漸變薄膜樣品中得到一定濃度比 (cSl/cGe)時的X-射線特征譜積分強度比IS1/I&，將得到的(CSl/C&，ISI/IGe)線性擬合， 得到線性的斜率即是系數(shù)KSl&。當然系數(shù)Ks&是ZAF因子的函數(shù)，也可以從理論計算 中獲得(Z:原子序數(shù)，A: X-射線吸收，F(xiàn): X-射線熒光輻射)。
權(quán)利要求
1.一種使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量分析的方法，其特征在于，包含以下 步驟(1)使用化學氣相沉積SiGe標準多層漸變薄膜作為標準樣品；(2)使用二次離子質(zhì)譜儀測定標準樣品的成分，并作為SiGe的X-射線特征譜分析中 的標準成分；(3)對SiGe標準多層漸變薄膜進行多點的等厚度X-射線特征譜定量分析，參照步驟 (2)中二次離子質(zhì)譜儀測定的標準成分數(shù)據(jù)，獲得其Si，Ge的X-射線特征譜與SiGe厚 度的關(guān)系；(4)將化學氣相沉積工藝完成后的SiGe薄膜制成透射電鏡樣品，進行多點的等厚度 X-射線特征譜定量分析，根據(jù)步驟⑶得到的SiGe標準多層漸變薄膜X-射線特征譜與 SiGe厚度的關(guān)系，使用定量分析公式及系數(shù)修正，最終獲得工藝SiGe薄膜的Si，Ge原 子百分比與厚度的關(guān)系。
2.如權(quán)利要求1所述的使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量分析的方法，其特 征在于步驟(1)中所述SiGe標準多層漸變薄膜為八層SiGe薄膜，每層的成分比不同， Ge的原子百分比范圍從0.1at% -35at%,每層厚度為400埃。
3.如權(quán)利要求1所述的使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量分析的方法，其特征 在于步驟(3)中采用斜線取點法來增加定量分析精度。
4.如權(quán)利要求1所述的使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量分析的方法，其特征 在于步驟(4)中所述定量分析公式及系數(shù)為工藝 SiGe 薄膜CSl/CGe = KSlGe ISI/IGeSiGe 標準多層漸變薄膜CSl/Cee = Ksiee ISI/IGe其中，Csi，Cee是Si，Ge的定量成分；IS1，Iee是Si，Ge X-射線特征譜的積分強 度；系數(shù)Ksiee是SiGe的Cliff-Lorimer因子，從SiGe標準多層漸變薄膜X-射線特征譜 的實驗數(shù)據(jù)中獲得。
5.如權(quán)利要求4所述的使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量分析的方法，其特征 在于所述系數(shù)KSl&是ZAF因子的函數(shù)，從理論計算中獲得，Z:原子序數(shù)，A: X-射 線吸收，F(xiàn): X-射線熒光輻射。
6.如權(quán)利要求1所述的使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量分析的方法，其特 征在于步驟(3)和步驟(4)中所述進行多點的等厚度的X-射線特征譜定量分析采用20 點的等厚度的χ-射線特征譜定量分析。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種使用X-射線特征譜對SiGe薄膜進行定量分析的方法，該方法包括使用CVD(化學氣相沉積)SiGe(鍺硅)標準多層漸變薄膜作為標準樣品，使用SIMS(二次離子質(zhì)譜儀)測定其成分，并作為SiGe的X-射線特征譜(EDS)分析中的標準成分；以及由此獲得的能夠?qū)iGe工藝薄膜進行EDS定量分析的技術(shù)方法(包括由實驗獲得的，適用于SiGe工藝薄膜定量分析的Cliff-Lorimer因子，系數(shù)KSiGe)。本發(fā)明填補了SiGe薄膜項目和X-射線特征譜對材料定量分析的技術(shù)空白，其過程簡單、可操作性強，大大降低了生產(chǎn)費用，并提高效率。
文檔編號G01N23/04GK102023172SQ200910057929
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者吳長亮, 陳建鋼 申請人:上海華虹Nec電子有限公司