專利名稱：HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種化妝品中鉻(III)和Cr(VI)含量的檢測方法，尤其是涉及一種采 用高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP/MS)聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(in) 和Cr(VI)的方法。
背景技術(shù)：
鉻是銀白色的堅硬金屬，鉻元素是自然界中廣泛存在的一種元素，主要分布于巖石、 土壤、大氣、水及生物體中。鉻是一種具有雙向作用的元素，既是人體必需的微量元素 之一，但攝入量過高時亦可致以中毒，甚至導(dǎo)致死亡。由于鉻及其化合物廣泛應(yīng)用于化 工、電鍍、印染等工業(yè)，它常以粉塵、蒸汽、廢水等形式污染空氣、水源和農(nóng)作物，通 過消化道、呼吸道、皮膚和黏膜侵入人體而影響人體健康。
鉻化合物的常見價態(tài)有三價和六價，三價鉻和六價鉻化合物可以互相轉(zhuǎn)化。在水體 中，六價鉻一般以Cr02-4、 HCr20-7、 0202-7三種陰離子形式存在，受水體pH值、溫度、 氧化還原物質(zhì)、有機物等因素的影響，鉻的毒性與其存在價態(tài)有關(guān)，三價鉻是生物體所 必須的微量元素之一，控制哺乳動物體內(nèi)葡萄糖和脂類的新陳代謝。六價鉻具有強毒性， 為致畸致癌物質(zhì)，并易被人體吸收而在體內(nèi)蓄積。鉻對人體的危害主要是六價鉻化合物 所致，可溶性六價鉻氧化物(Cr03—)鉻醇和鉻醇鹽的毒性較大，并具有剌激性和腐蝕 性。動物實驗證明，鉻酸鉛、鉻酸鋅、重鉻酸鈉等有致癌性。經(jīng)流行病等調(diào)查證實，用 鉻礦石生產(chǎn)重鉻酸鹽的工人中，肺癌發(fā)病率很多，稱其為"鉻肺癌"。
化妝品在使用過程中直接接觸人體相應(yīng)的部位，我國政府歷來將化妝品列入強制性 管理范圍，對化妝品質(zhì)量和安全性實施嚴(yán)格的監(jiān)管，特別是對化妝品中重金屬含量尤為 嚴(yán)格。我國化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB7916-2007)中規(guī)定允許使用含微量的氫氧化鉻綠和氧化鉻綠作為著色劑，但不可用于口腔及唇部化妝品，以防止過多的鉻進入體內(nèi)。因此， 化妝品中過量鉻對人體的危害不可忽視。同時，我國和歐盟等有關(guān)國家均把鉻元素明確 列為化妝品中禁用物質(zhì)。
化妝品中總鉻的測定方法，目前較為普及應(yīng)用的有原子吸收光譜法(AAS)、電感 耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP/MS)測定法。通過 前期工作，對我國口岸多種進出口品牌化妝品產(chǎn)品如面霜、身體乳、胭脂、眼影、胭脂 粉餅、粉底、美容粉、美容液、粉底露、粉底霜、面膜粉、化妝液和卸妝用品等，測定 其化妝品中總鉻，結(jié)果表明，各類化妝品產(chǎn)品均存在含量不等的總鉻。事實上，檢測元 素總量對鉻元素意義并不大。而化妝品中Cr(III)和Cr(VI)含量的檢驗方法，經(jīng)查新， 目前國內(nèi)尚無公開認(rèn)可的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法或國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法；國際上偶見期刊上發(fā) 表的一、二篇文獻資料，但尚無權(quán)威機構(gòu)認(rèn)可的檢驗方法。而一般文獻資料的檢測方法 靈敏度低，重現(xiàn)性較差，實際工作中較難適用于不同基質(zhì)類型化妝品中Cr (III)和Cr (VI) 的含量測定，難以適應(yīng)于目前國際化妝品市場的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種采用HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI)的方 法。該方法具有檢測限低，靈敏度、準(zhǔn)確性高優(yōu)越性，適用于不同基質(zhì)類型化妝品的檢測。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)措施來實現(xiàn)的 一種HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝 品中Cr(III)和Cr(VI)的方法，其包括以下步驟
(1) 制備待測化妝品的樣品溶液將化妝品樣品加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，加熱 提取，得到化妝品樣品溶液，然后移入進樣瓶中；
(2) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液分別吸取Cr(III)和Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)貯備液進行稀釋，定容，然后移入進樣瓶中；
(3) 取標(biāo)準(zhǔn)溶液注入高效液相色譜儀(HPLC)，采用反相離子對色譜技術(shù)進行洗脫 分離成分，然后應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP/MS)作為檢測器，采用動態(tài)反應(yīng)池
(DRC)技術(shù)消除"Ai^C+與"C^OH+對"Cr+的譜學(xué)干擾；對52&+進行檢測，分別確 定Cr(III)和Cr(VI)成分的保留時間及其分離度的脈沖強度，以濃度為橫坐標(biāo)，脈沖強 度的積分為縱坐標(biāo)，由儀器計算機分別作線性擬合，得到Cr(III)和Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)曲性方 程；
(4) 按步驟(3)方法測定待測化妝品樣品溶液中Cr (III)和Cr (VI)的脈沖強度積分， 分別使用所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到待測化妝品樣品中Cr(III)和Cr(VI)的含量；
所述步驟(3)中的高效液相色譜儀(HPLC)工作條件為C8色譜柱；柱溫20 35'C; 流動相A: 98 94% 0. 1 2mM四丁基氫氧化銨(TBA0H)+0. 15 0. 6mM乙二胺四乙酸溶液； 流動相B: 2 6%甲醇(CH30H);等度洗脫..流動相A :流動相8=98 94%:2 6%;流速l. 0 1.5mL/min;自動進樣，進樣量為20 100P 1 。
所述步驟(3)中的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP/MS)工作條件射頻功率(ICP RF Power): 1400 1600W;等離子體氣流量(Plasma Gas Flow) 17 20L/min;輔助氣流 量(Auxiliary Gas Flow) 1. 2 1. 5L/min;霧化器氬氣流量(DRC Mode NEB) 0. 74 1.2L/min;透鏡電壓(Lens Voltage) 6.0 10.0V;檢測器模擬級電壓(Analog Stage Voltage) -1575 -2200V;檢測器脈沖級電壓(Pulse Stage Voltage) 950 1600V;反 應(yīng)氣(0》流量(DRC Mode CR0) 0. 4 0. 7raL/min;質(zhì)量通帶帶寬(RPq) 0. 4 0. 7;測量離 子質(zhì)量數(shù)(Monitored ion歷/z): 52Cr+<=
所述的待測化妝品的樣品溶液可用現(xiàn)有技術(shù)中的方法進行制備，但是為減少在測定 時出現(xiàn)的雜質(zhì)峰、獲得穩(wěn)定的Cr(III)和Cr(VI)成分，并得到較好的保留時間和分離度，所述的步驟(l)可作以下改進取化妝品樣品加入5 10mL, 20 50ramoL/L PH值為6. 0 7. 2的乙二胺四乙酸鹽溶液中，樣品質(zhì)量與乙二胺四乙酸鹽溶液體積的比例為O. 3 2.0:10 15,置于恒溫?fù)u床中，于25 30。C振動0. 5 1 h，然后在水浴40 60。C恒溫提 取2 5 h，再加熱煮沸，保持0.5 lmin;離心，取上清液過O. 45 um膜，保存，備用。 上機測定前需靜置20 60分鐘。
所述的步驟(2)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的具體步驟吸取0. 1 1. OmL濃度為1000 u g/mL的 Cr(III)標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于燒杯中，加入l 10mL20 50mmoL/L乙二胺四乙酸鹽溶液，加 熱煮沸，保持0.5 lrain，冷卻至室溫，然后用水稀釋近刻度，調(diào)節(jié)PH至6.8 7.2， 加入O. 1 1.0mL濃度為1000iig/mL的Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)貯備液，保持PH至6. 8 7. 2，轉(zhuǎn) 移并定容至100mL容量瓶。取上述溶液用流動相A稀釋得到以下標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，濃度分 別為O.O、 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0ng/mL。上機測定前需靜置20 60分鐘。
所述的乙二胺四乙酸鹽溶液為乙二胺四乙酸鹽二鉀鹽溶液或者乙二胺四乙酸二鈉 鹽溶液。
痕量金屬離子Cr (III)和Cr (VI)的分析檢測中，對于玻璃器皿的洗滌要求非常嚴(yán)格。 本發(fā)明所述的玻璃器皿一進樣瓶，在使用前需經(jīng)硝酸溶液浸泡24小時，以免進樣瓶內(nèi) 吸附無機離子，然后用去離子水沖洗干凈，烘干備用。所述的進樣瓶采用棕色進樣瓶。 所述的硝酸溶液為濃硝酸與水按體積比1:1配制而成。
通過不同基質(zhì)化妝品樣品的加標(biāo)回收率試驗，回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍符合GB/T 27404-2008要求，證明上述檢測方法的可行性。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下顯著效果
(1)本發(fā)明采用高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP/MS)聯(lián)用技術(shù)同 步檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI)的含量，先由高效液相色譜，采用反相離子對色譜技
8術(shù)洗脫分離樣品溶液中的成分，再由電感耦合等離子體質(zhì)譜作為檢測器，采用動態(tài)反應(yīng) 池(DRC)技術(shù)消除4QAr"C+與"CreOH+對"Cr+的譜學(xué)干擾。對520+進行分析，得到 Cr(III)和Cr(VI)成分的保留時間及其分離度的脈沖強度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度和 脈沖強度積分，由儀器計算機擬合得到線性回歸方程，分別計算得到化妝品樣品中 Cr(III)和Cr(VI)的含量。本發(fā)明Cr(III)和Cr(VI)的檢測限分別為0.05mg/kg和 0.06mg/kg，具有動態(tài)線性范圍寬、干擾小、分析精密度高、分析速度快等優(yōu)越性。
(2) 本發(fā)明在待測化妝品的樣品溶液中，采用乙二胺四乙酸鹽二鉀鹽溶液或者乙二 胺四乙酸二鈉鹽溶液振動提取0.5小時后接著進行40 60'C恒溫提取2~5小時，再加熱 煮沸，保持0.5~1分鐘進行柱前衍生，使樣品中的Cr(III)與乙二胺四乙酸鹽二鉀鹽溶液 或者乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，得到Cr(III)EDTA絡(luò)合物，避免Cr(III)在 檢測中轉(zhuǎn)化成Cr(VI)。同時，上機測定前靜置20 60分鐘，保證了Cr(in)和Cr0/1) 成分的穩(wěn)定性，及其含量檢測的準(zhǔn)確性。
(3) 本發(fā)明填補國內(nèi)同步檢測化妝品中Cr(in)和Cr(VI)的含量的技術(shù)空白，對于
制訂化妝品中有毒元素限量的新標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義，對保護我國人民群眾的身體健康和 經(jīng)濟利益，促進對外貿(mào)易均具有十分重要的現(xiàn)實意義和深遠(yuǎn)的歷史意義。


圖1是本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)溶液的進行等度洗脫所得的色譜圖。
具體實施例方式
高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP/MS)聯(lián)用技術(shù)主要由高效液相色 譜儀分離、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測和接口三大部分構(gòu)成。其中所述的高效液相色 譜，采用反相離子對色譜技術(shù)進行洗脫分離成分；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，采用動態(tài) 反應(yīng)池(DRC)技術(shù)消除譜學(xué)千擾；高效液相色譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的聯(lián)用 分析接口采用PC3半導(dǎo)體制冷石英旋流霧室及PFA高效霧化器為物理接口； Chromera形態(tài)分析全自動處理接口為控制接口 。 實施例一彩妝類基質(zhì)樣品測定
(1) 取兩個棕色進樣瓶在硝酸溶液中浸泡24小時，然后取出用去離子水洗滌干凈， 干燥備用；硝酸溶液為濃硝酸與水按體積比1:1 (ml/ml)配制而成。
(2) 取彩妝類樣品0. 3 0. 5 g，置于20 50mL塑料比色管中，加入5 10mL, 20 50mmoL/LPH值為6. 0 7. 2的乙二胺四乙酸二鉀鹽溶液或乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液，置 恒溫?fù)u床中，于170 250 rpm/min， 25。C振動0. 5 1 h，然后在40 。C水浴中恒溫2 5小時。再在水浴中加熱煮沸，保持0. 5 lmin。然后在高速離心機上，于10000 rpm/min， 30°C離心10 15min，取上清液過0. 45 y m膜，保存，備用。上機測定前需靜置20 60分鐘。當(dāng)Cr(ni)和Cr(VI)含量過高時，樣品溶液用流動相A稀釋定容后測定。
(3) 吸取O. 1 1.0mL濃度為1000yg/mL的Cr(III)標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于燒杯中，加入 1 10mL 20 50咖oL/L PH值為6. 0 7. 2的乙二胺四乙酸二鉀鹽(或二鈉鹽)EDTA
溶液，加熱煮沸，保持O. 5 lmin，冷卻至室溫，然后用水稀釋近刻度，調(diào)節(jié)ra至6.8 7.2，加入0. 1 1.0mL濃度為1000ng/mL的Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)貯備液，保持PH至6. 8 7. 2， 轉(zhuǎn)移并定容至100mL容量瓶，得到濃度為1. 0 10. 0y g/mL的溶液。取上述溶液用流動 相A稀釋得到以下標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，濃度分別為O.O、 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0ng/mL。 流動相A: 0. 1 2rnM四丁基氫氧化銨(TBAOH)+0. 15 0. 6mM乙二胺四乙酸二鉀鹽(或二 鈉鹽)EDTA的混合溶液；流動相B: CH30H。流動相A:流動相B 98%:2%。上機測定前 需靜置20 60分鐘。
(4)取標(biāo)準(zhǔn)溶液20 100u l移入進樣瓶中，自動進樣注入高效液相色譜儀(HPLC)， 進行洗脫分離成分，然后應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP/MS)作為檢測器，采用動態(tài) 反應(yīng)池(DRC)技術(shù)消除4CAr"C+與"C^OH+對"Cr+的譜學(xué)干擾，對52&+進行分析，分別確定Cr(III)和Cr(VI)成分的保留時間及其分離度的脈沖強度(參見圖1)，以濃度 為橫坐標(biāo)，脈沖強度的積分為縱坐標(biāo)，由儀器的計算機分別作線性擬合，得到Cr(III) 和Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)曲性方程。
高效液相色譜儀(HPLC)工作條件為C8色譜柱PerkinElmer Pecosphere Cartridge Pack C8 (3Mm x 3cm);柱溫20°C;流動相A: 0. 15mM 2mM四丁基氫氧化銨(TBAOH)+0. 15 0.6mM乙二胺四乙酸二鉀鹽(或二鈉鹽)EDTA；流動相B: CH3OH;等度洗脫流動相 A :流動相B=95%:5%;流速1. 5mL/min。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP/MS)工作條件射頻功率1450W;等離子體氣流量
17L/min;輔助氣流量1. 15L/min;霧化器氬氣流量0. 74L/min;透鏡電壓9.5V;檢測器 模擬級電壓-1575V;檢測器脈沖級電壓950V;反應(yīng)氣(02)流量0. 55mL/min;質(zhì)量通帶帶 寬(RPq) 0.5;測量離子質(zhì)量數(shù)"Cr+。
(5)將步驟(2)中所得的樣品溶液移入進樣瓶中，按步驟(4)方法測定待測化妝品樣 品溶液中Cr(in)和Cr(VI)的脈沖強度積分，分別使用上述標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，由儀器計算 機自動計算，即可得到待測化妝品樣品中Cr(III)和Cr(VI)的含量。
本方法Cr (III)和Cr (VI)檢出限為0. 05mg/kg和0. 06mg/kg。通過對彩妝類基質(zhì)化 妝品樣品的加標(biāo)回收率試驗，回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍符合GB/T 27404-2008要求， 證明上述檢測方法的可行性。
本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述。無論從哪一 點來看，本發(fā)明的上述實施方案都只能認(rèn)為是對本發(fā)明的說明而不是限制，因此在與本 發(fā)明的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書的范 圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI)的方法，其特征是，其包括以下步驟(1)制備待測化妝品的樣品溶液將化妝品樣品加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，加熱提取，得到化妝品樣品溶液，然后移入進樣瓶中；(2)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液分別吸取Cr(III)和Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)貯備液進行稀釋，定容，然后移入進樣瓶中；(3)取標(biāo)準(zhǔn)溶液注入高效液相色譜儀，采用反相離子對色譜技術(shù)進行洗脫分離成分，然后應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀作為檢測器，對52Cr+進行檢測，分別確定Cr(III)和Cr(VI)成分的保留時間及其分離度的脈沖強度，以濃度為橫坐標(biāo)，脈沖強度的積分為縱坐標(biāo)，由儀器計算機分別作線性擬合，得到Cr(III)和Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)曲性方程；(4)按步驟(3)方法測定待測化妝品樣品溶液中Cr(III)和Cr(VI)的脈沖強度積分，分別使用所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到待測化妝品樣品中Cr(III)和Cr(VI)的含量；所述步驟(3)中的高效液相色譜儀工作條件為C8色譜柱；柱溫20～35℃；流動相A98～94％ 0.1～2mM四丁基氫氧化銨+0.15～0.6mM乙二胺四乙酸鹽溶液；流動相B2～6％ 甲醇；等度洗脫流動相A∶流動相B＝98～94％∶2～6％；流速1.0～1.5mL/min；自動進樣，進樣量為20～100μl。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述步驟(3)中的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件射頻功率 1400 1600W;等離子體氣流量17 20L/min;輔助氣流量1. 2 1. 5L/min;霧化器氬氣 流量0.74 1.2L/min;透鏡電壓6. 0 10. 0V;檢測器模擬級電壓-1575 -2200V;檢測 器脈沖級電壓950 1600V;反應(yīng)氣流量0.4 0. 7mL/min;質(zhì)量通帶帶寬0. 4 0. 7;測量離子質(zhì)量數(shù)52Cr+。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的步驟(l)化妝品樣品溶液的具體步驟取化妝品樣品加入5 10mL， 20 50mmoL/L PH值為6. 0 7. 2的乙二胺四乙酸鹽溶液中，樣品質(zhì)量與乙二胺四 乙酸鹽溶液體積的比例為O. 3 2. 0:10 15，置于恒溫?fù)u床中，于25 30'C振動0. 5 1 h， 然后在水浴40 60。C恒溫提取2 5 h，再加熱煮沸，保持0.5 lmin;離心，取上清液 過0.45 !xm膜，保存，備用。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的化妝品樣品溶液在上機測定前靜置20 60分鐘。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr (III)和Cr (VI) 的方法，其特征是，根據(jù)所述的步驟(2)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的具體步驟吸取O. 1 1.0mL濃 度為1000u g/mL的Cr(III)標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于燒杯中，加入1 10mL 20 50mraoL/L乙二 胺四乙酸鹽溶液，加熱煮沸，保持0.5 lmin，冷卻至室溫，然后用水稀釋近刻度，調(diào) 節(jié)PH至6.8 7. 2，加入O. 1 1.0mL濃度為1000ug/mL的Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)貯備液，保持 PH至6. 8 7. 2，轉(zhuǎn)移并定容至100mL容量瓶；取上述溶液用流動相A稀釋得到以下標(biāo) 準(zhǔn)系列溶液，濃度分別為O.O、 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0ng/mL。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液在上機測定前需靜置20 60分鐘。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的乙二胺四乙酸鹽溶液為乙二胺四乙酸鹽二鉀鹽溶液或者乙二 胺四乙酸二鈉鹽溶液。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI)的方法，其特征是，所述的步驟(1)和步驟(2)中的進樣瓶在使用前經(jīng)硝酸溶液浸泡24 小時，然后用去離子水沖洗干凈，烘干備用。
9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是所述的進樣瓶采用棕色進樣瓶。
全文摘要
本發(fā)明公開一種HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI)的方法(1)制備待測液；(2)制備標(biāo)準(zhǔn)液；(3)取標(biāo)準(zhǔn)液注入高效液相色譜儀，進行洗脫分離，然后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對⁵²Cr⁺進行檢測，確定Cr(III)和Cr(VI)保留時間及分離度脈沖強度，以濃度為橫坐標(biāo)，脈沖強度積分為縱坐標(biāo)，由儀器計算機作線性擬合得Cr(III)和Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)曲性方程；(4)按步驟(3)測定待液中Cr(III)和Cr(VI)的脈沖強度積分，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到待測液Cr(III)和Cr(VI)含量。本法檢測限低，靈敏度、準(zhǔn)確性高。
文檔編號G01N30/00GK101566603SQ20091003894
公開日2009年10月28日 申請日期2009年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月24日
發(fā)明者冬 嚴(yán), 劉江暉, 麗 盧, 紅 姚, 峰 林, 紅 焦, 程樹軍, 謝湘娜, 謝玉珊 申請人:劉江暉;廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心