專利名稱：分光測(cè)定用粒料、其制造方法和用該粒料的分光測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于被分析體的分析中的分光測(cè)定的粒料
(pdlet)，特別是涉及一種能夠進(jìn)行太赫(THz)范圍的分光測(cè)定的粒 料。
背景技術(shù)：
過去，在被分析體的分析的分光測(cè)定中，使用稱為FT-IR (fourier transform infrared spectrometer傅立葉變換紅夕卜光譜儀)的裝置，該裝 置利用例如傅立葉變換來測(cè)定紅外光的各波長(zhǎng)的強(qiáng)度分布(例如參照 專利文獻(xiàn)l)。
在分光測(cè)定中，從FT-IR的光源輸出的光被照射在被分析體上， 檢測(cè)出透過被分析體后的光的光譜。將該被檢測(cè)出來的光譜的波形與 已知的物質(zhì)的光譜波形進(jìn)行比較，由此能確定包含在該被分析體中的 物質(zhì)。在該分光測(cè)定中，如果被分析體的比例高，那么，吸收峰值過 強(qiáng)，無法獲得正確的光譜波形，因此，需要進(jìn)行稀釋等的前處理。
例如，在對(duì)粉體的被分析體進(jìn)行分光測(cè)定的情況下，作為該前處 理，KBr片劑法己被大家熟知。KBr片劑法是，通過將作為稀釋材料 的溴化鋰(KBr)的粉末與被分析體的粉末混合并將其放入成形器中進(jìn) 行加壓，而形成在FT-IR中用于分析的作為試劑的粒料的方法。由于 KBr透過波數(shù)為500cm"以上的紅外光，因此在確定具有特征處于該波 數(shù)范圍中的光譜波形的物質(zhì)的情況下是有效的。此外，在直至波數(shù)為 250cm—1以上的區(qū)域進(jìn)行測(cè)定的情況下，碘化銫(CsI)被用作稀釋材料。
另一方面，在對(duì)具有特征處于波數(shù)為3 140cm"前后的太赫茲范 圍中的光譜波形的物質(zhì)進(jìn)行定性分析的情況下，作為稀釋材料，取代 KBr而采用使用了聚乙烯粉末的粒料。
但是，對(duì)于使用了一直以來所使用的聚乙烯粉末的粒料，波數(shù)為 140cm"以上的紅外光的透過率差(參照?qǐng)D3的D波形)，無法觀察波數(shù)為140cm'1以上的范圍的光譜波形。
專利文獻(xiàn)1:日本特開平5-18824號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)2:日本特開平5-232018號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是鑒于上述情況而產(chǎn)生的，其技術(shù)課題在于，提供一種 能夠在分光測(cè)定中觀察被分析物的至少140 250cm"的波數(shù)范圍的光 譜波形的分光測(cè)定用粒料、該粒料的制造方法以及使用該粒料的分光 測(cè)定方法。
為了解決上述技術(shù)課題，在本發(fā)明中采用以下的技術(shù)手段。
本發(fā)明的第一方面所提供的分光測(cè)定用粒料是用于分光測(cè)定的片 劑型的粒料，其特征在于，混合規(guī)定材料的平均粒徑為35um以下的 粉末與被分析體的粉末并壓縮形成。
優(yōu)選所述規(guī)定材料是高分子化合物。
優(yōu)選所述規(guī)定材料是聚乙烯。
本發(fā)明的第二方面所提供的分光測(cè)定方法利用上述第一方面所提 供的分光測(cè)定用粒料。具體而言，該分光測(cè)定方法包括在上述分光 測(cè)定用粒料上照射光，獲得包括被透過的光的至少3 630cm'1的波數(shù) 范圍的第一光譜數(shù)據(jù)的工序；在僅用前述規(guī)定材料的粉末壓縮形成的 粒料上照射光，獲得包括被透過的光的至少3 630cm"的波數(shù)范圍的 第二光譜數(shù)據(jù)的工序；根據(jù)前述第一光譜數(shù)據(jù)與前述第二光譜數(shù)據(jù)獲 得包括前述分析體的至少3 630cm—1的波數(shù)范圍的透過率光譜波形的 工序。
本發(fā)明的第三方面所提供的分光測(cè)定用粒料的制造方法包括混 合規(guī)定材料的平均粒徑為35 Pm以下的粉末與被分析體的粉末的工 序、利用規(guī)定的高壓壓力壓縮被混合的粉末然后形成片劑型粒料的工 序。
本發(fā)明的其它特征以及優(yōu)點(diǎn)通過以下參照附圖對(duì)本發(fā)明所做的詳 細(xì)說明會(huì)更加清楚明白。


4圖1是表示用于使用本發(fā)明的粒料進(jìn)行分光測(cè)定的FT-IR1的構(gòu)造圖。
圖2是表示本發(fā)明的片劑型粒料的斜視圖。
圖3是表示由平均粒徑不同的由聚乙烯粉末制成的各粒料的太赫 茲范圍的透過率的特性的圖。
圖4是表示使用平均粒徑為7 9li m的聚乙烯粒料進(jìn)行太赫茲范 圍的分光測(cè)定的測(cè)定結(jié)果的一個(gè)示例的圖。
圖5是表示由平均粒徑不同的由聚丙烯粉末制成的各粒料的太赫 茲范圍的透過率的特性的圖。
具體實(shí)施例方式
下面，參照附圖，對(duì)本發(fā)明的最佳實(shí)施方式進(jìn)行具體的說明。 首先，對(duì)分光測(cè)定方法進(jìn)行說明。
圖1是表示用于使用本發(fā)明的粒料進(jìn)行分光測(cè)定的FT-IR1的構(gòu)造 圖。FT-IR1具備光源2、干涉儀3、試劑室4、檢測(cè)器5、 A/D轉(zhuǎn)換器 6、計(jì)算機(jī)7、顯示裝置8。
光源2是照射至少包括3 630cm"的波數(shù)范圍的光的光源。
干涉儀3根據(jù)從光源2所照射的光來生成干涉光，將該干涉光照 射在被設(shè)置在試劑室4中的試劑41 (相當(dāng)于本發(fā)明的粒料，以下稱作 "粒料41")上。干涉儀3具備半透鏡31、固定鏡32、移動(dòng)鏡33、驅(qū) 動(dòng)裝置34。半透鏡31是透過光的一部分并且反射其余部分的鏡子。固 定鏡32、移動(dòng)鏡33是完全反射光的鏡子。固定鏡32被固定在干涉儀 3內(nèi)，移動(dòng)鏡33按照與光軸平行(圖1的R方向)地自由移動(dòng)的方式 設(shè)置。驅(qū)動(dòng)裝置34被計(jì)算機(jī)7所控制，使移動(dòng)鏡33移動(dòng)。
從光源2照射的光被半透鏡31分成透過光與反射光。在圖1中， 透過光用實(shí)線箭頭表示，反射光用虛線箭頭表示。在通過固定鏡32反 射的透過光與通過移動(dòng)鏡33反射的反射光中存在光路差，當(dāng)被再次合 成時(shí)發(fā)生干涉。因移動(dòng)鏡33移動(dòng)而使光路差發(fā)生改變的干涉光通過干 涉儀3被照射在設(shè)置于試劑室4中的粒料41上。
從干涉儀3照射的干涉光通過粒料41被檢測(cè)器5檢測(cè)出來。此時(shí)， 由包含在粒料41中的成分特定的波數(shù)的紅外光被粒料41吸收，因此，到達(dá)檢測(cè)器5的光量減少。A/D轉(zhuǎn)換器6將從檢測(cè)器5輸出的檢測(cè)信 號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)。計(jì)算機(jī)7對(duì)此數(shù)字信號(hào)進(jìn)行傅里葉變換并算出光譜數(shù)據(jù)。此時(shí)， 被粒料41所吸收的特定波數(shù)的紅外光的強(qiáng)度變小。計(jì)算機(jī)7用預(yù)先算 出的不包括被分析體的粒料41的光譜數(shù)據(jù)除以該算出的光譜數(shù)據(jù)，由 此，算出被分析體的透過率光譜，并且在顯示裝置8中顯示該光譜波 形。另外，計(jì)算機(jī)7將各種各樣的已知物質(zhì)的透過率光譜作為數(shù)據(jù)庫(kù) 存儲(chǔ)在未圖示的存儲(chǔ)裝置中。該計(jì)算機(jī)7通過將被分析體的透過率光 譜與數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行波形對(duì)照，由此確定被分析體的成分。在本發(fā)明的分光測(cè)定方法中，作為試劑使用片劑型的粒料。粒料 通過混合被分析體的粉末與稀釋材料的粉末，然后用規(guī)定的高壓壓力 (數(shù)噸高壓)對(duì)其壓縮后形成，它是厚度較薄的大致呈圓柱形狀(例 如lmm 2mm左右)的試劑。下面，對(duì)本發(fā)明的粒料的制造方法進(jìn)行說明。首先，用瑪瑙乳缽粉碎被分析體使其變成粉末。然后，按照100: 3的比例將作為稀釋材料的平均粒徑為7 9um的聚乙烯粉末與被分 析體的粉末混合。由此，能獲得相對(duì)于聚乙烯之含有3%的被分析體的 粉末試劑。聚乙烯與被分析體的混合比率并非局限于此。使用片劑成形器對(duì)該試劑加壓成形。由此，如圖2所示，制成相 對(duì)于聚乙烯200mg含有3%的被分析體41a的、重量為206mg、厚度大 約為1.6mm的片劑型粒料41。另夕卜，粒料41的重量以及厚度并非局 限于此。在本實(shí)施方式中，作為稀釋材料使用了平均粒徑為7 9ixm的聚 乙烯粉末，但是，只要它是將粉末壓縮形成后制成粒料時(shí)透過3 630cm"的波數(shù)范圍的光的材料，就可以用作稀釋材料。下面，對(duì)調(diào)査能夠用作本發(fā)明的粒料的稀釋材料的材料的實(shí)驗(yàn)進(jìn) 行說明。在該實(shí)驗(yàn)中，使用上述FT-IR1，根據(jù)僅使用不包含被分析體41a 的稀釋材料所制成的粒料的光譜數(shù)據(jù)與未使用粒料時(shí)的數(shù)據(jù)(即，空 氣的光譜數(shù)據(jù))算出稀釋材料的透過率光譜。6作為稀釋材料使用平均粒徑分別為7 9.35、 50、 53 75um的聚 乙烯粉末，按照與上述粒料的制造方法同樣的方法，僅使用稀釋材料 制成重量為200mg、厚度為1.6 2.0mm的粒料。作為FT-IR1中的測(cè) 定條件，采用頻率分解能為2cm'1，累計(jì)次數(shù)通過自動(dòng)功能而自動(dòng)決定 的條件。圖3表示由平均粒徑不同的聚乙烯粉末制成的各個(gè)粒料的太赫茲 范圍的透過率的特性。在圖3中，橫坐標(biāo)表示波數(shù)(單位cm")，縱坐標(biāo)表示空氣的透 過率為100%時(shí)的透過率(單位％)。 A、 B、 C、 D分別表示由平均 粒徑為7 9、 35、 50、 53 75um的聚乙烯粉末制成的粒料的透過率 特性的波形。在波數(shù)460cm"附近發(fā)現(xiàn)噪音，它是因組裝在FT-IR1內(nèi) 部的光學(xué)元件的吸收而導(dǎo)致的。由平均粒徑為53 75 u m的聚乙烯粉末制成的粒料(以下稱作"聚 乙烯粒料")的透過率特性D在波數(shù)為5 70crrf1的范圍中為80%以上， 但在波數(shù)為50 110cm"的范圍中急劇下降，在波數(shù)為140 630cm" 的范圍中為20%以下。平均粒徑為50um的聚乙烯粒料的透過率特性C在波數(shù)為10 80cm"的范圍中為80。/。以上，在波數(shù)為80 200cm"的范圍中急劇下降， 在波數(shù)為160 630cm-l的范圍中為20%以下。平均粒徑為35 ii m的聚乙烯粒料中的透過率特性B在波數(shù)為10 160cm"的范圍中為80%以上，在波數(shù)為160 440cm"的范圍中逐漸下 降，在波數(shù)為380 630cn^的范圍中為20c/()以下。平均粒徑為7 9um的聚乙烯粒料中的透過率特性A在波數(shù)為 3 630cm'1的整個(gè)范圍中為75%以上，在絕大部分的范圍中^為80%以 上。在平均粒徑為4 6um的聚乙烯粒料中也進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，其透過率 特性在整個(gè)范圍中*為透過率僅比透過率特性A略高的相同的波形。由圖3可知，平均粒徑為53 75iim的聚乙烯粒料在波數(shù)為 100cm"前后，透過率急劇下降至30%左右，在波數(shù)為140cm"以上的 范圍中，透過率為20%以下，具有透過性低的特性。 一直以來，在使 用平均粒徑為53 75um的聚乙烯粒料的情況下，在波數(shù)為140 630cm"的范圍中，檢測(cè)器5無法檢測(cè)出紅外光，無法進(jìn)行分光測(cè)定，7但是，透過率特性D證明了這一點(diǎn)。如果透過率為30%以下，那么，即使將檢測(cè)器5的檢測(cè)靈敏度提 高數(shù)倍，S/N也差，因此，難以獲得被分析體的足夠的光譜波形。因此， 在使用平均粒徑為53 75 u m的聚乙烯粒料的情況下，在波數(shù)為140 630cm"的范圍中，實(shí)際上無法進(jìn)行分光測(cè)定。由圖3可知，因縮小稀 釋材料的平均粒徑，透過率急劇下降至30%的波數(shù)有向高波數(shù)一側(cè)(短 波長(zhǎng)一側(cè))移動(dòng)的傾向。而且，透過率下降的部分的傾斜也因平均粒 徑變小而變緩。在圖3中，平均粒徑的樣本處于離散狀態(tài)，因此，無法確定平均 粒徑未滿50li m且比35 u m長(zhǎng)時(shí)，以及未滿35 u m且比9 u m長(zhǎng)時(shí)的 透過率特性。但是，如果觀察平均粒徑與透過率特性A D的關(guān)系， 那么就可以充分推斷平均粒徑為50 35 u m的透過率特性顯示透過 率特性C與B之間的特性，平均粒徑為35 9um的透過率特性顯示 透過率特性B與A之間的特性。根據(jù)透過率特性B，在波數(shù)為10 340cm"的區(qū)域中，能夠確保透 過率在30%左右以上。因此，如果透過率為30%以上，當(dāng)獲得通過檢 測(cè)器5、 A/D轉(zhuǎn)換器6以及計(jì)算機(jī)7中的信號(hào)處理能夠測(cè)定的S/N時(shí)， 通過使用將平均粒徑為35y m以下的聚乙烯粉末作為稀釋材料的片劑 型粒料，能在過去無法分光測(cè)定的波數(shù)140 250cm"的區(qū)域中進(jìn)行測(cè) 定。即使對(duì)于過去無法分光測(cè)定的波數(shù)為140cm"以上的所有太赫茲 范圍無法獲得光譜波形，通過選擇至少比平均粒徑為35 u m小的適當(dāng) 的粒徑，也確實(shí)能夠在波數(shù)為140cm-1以上的高波數(shù)區(qū)域中進(jìn)行分光測(cè) 定。例如，平均粒徑為30 y m的聚乙烯粒料的透過率特性E如圖3的 虛線波形E所示，顯示了透過率特性A與B之間的特性，那么，通過 使用將平均粒徑為30Pm的聚乙烯粉末作為稀釋材料的片劑型粒料， 可推斷在波數(shù)為140 400cm—1的區(qū)域范圍能夠進(jìn)行測(cè)定。另一方面，對(duì)于平均粒徑為7 9u m的聚乙烯粒料，在波數(shù)為3 630cm"的范圍透過率變?yōu)?5%以上。因此，通過將平均粒徑為7 9 um的聚乙烯粉末作為稀釋材料制成粒料，能在廣范圍可靠地進(jìn)行正 確的分光測(cè)定。圖4是表示使用平均粒徑為7 9u m的聚乙烯粉末作為稀釋材料 的粒料進(jìn)行太赫茲范圍的分光測(cè)定的一例測(cè)定結(jié)果的圖。在該圖中，橫坐標(biāo)表示波數(shù)(單位cm"),縱坐標(biāo)表示空氣的透 過率為100%時(shí)的透過率(單位％)。 X是按照100: 3的比例混合平 均粒徑為7 9u m的聚乙烯粉末與作為被分析體的甲基橙(sodium4， 國(guó)dimethylaminoazobenzene-4-4-sulfonate )然后壓縮成形的片劑型粒料的 測(cè)定結(jié)果。此外，在波數(shù)為460cm"附近出現(xiàn)噪音，它與圖3同樣，是 因組裝在FT-IR1內(nèi)部的光學(xué)元件的吸收所導(dǎo)致的。如該圖所示，對(duì)于X的粒料，即使在過去無法測(cè)定的波數(shù)為140 630cm'1的范圍中也能獲得好的光譜波形。這樣，將平均粒徑為9 ii m以下的聚乙烯粉末作為稀釋材料制成片 劑型粒料，如果使用該粒料，那么，就能用一個(gè)粒料一次性地可靠并 準(zhǔn)確地進(jìn)行粉體的被分析體的波數(shù)為3 630cm"的太赫茲范圍的分光 測(cè)定。在分光測(cè)定中，在200 cm"以下的波數(shù)范圍中，主要顯示分子間 相互作用的特性，在200 cm—1以上的波數(shù)范圍中，主要顯示分子內(nèi)狀 態(tài)的特性。因此，通過用一個(gè)粒料能夠一次性地進(jìn)行3 630cm—1的整 個(gè)范圍的分光測(cè)定，能一邊鑒別分子種類一邊進(jìn)行分子間相互作用的另外，圖3是將聚乙烯作為稀釋材料時(shí)的實(shí)驗(yàn)例，但分子構(gòu)造與 聚乙烯類似的聚丙烯或者PTFE(四氟乙烯樹脂)等也具有相同的特性。圖5表示由平均粒徑各異的聚乙烯的粉末制成的各個(gè)粒料的太赫 茲范圍中的透過率的特性。在該圖中，與圖3同樣，橫坐標(biāo)以及縱坐標(biāo)分別表示波數(shù)(單位 cm-l)以及透過率(單位％)。 G、 H、 I、 J分別是表示由平均粒徑為 7um、 8.5 um、 12um、 20 Um的聚丙烯的粉末制成的粒料的透過率 特性的波形。另夕卜，波數(shù)460cm"附近的噪音與圖3同樣，它是因組裝 在FT-IR1內(nèi)部的光學(xué)元件的吸收所導(dǎo)致的。根據(jù)該圖，在任何一個(gè)粒料中，在波數(shù)為10 400cm"的區(qū)域，確 保透過率在30%左右以上。因此，通過使用這些粒料，能在過去無法 分光測(cè)定的波數(shù)為140 250cm"的區(qū)域進(jìn)行測(cè)定。此外，如該圖所示，G表示透過率最高，透過率按照H、 I、 J的順序減少。它表示與平均 粒徑越小透過率越高的聚乙烯的平均粒徑與透過率的關(guān)系同樣的關(guān) 系。
如上所述，圖3所示的特性并非聚乙烯特有的特性，對(duì)于聚丙烯 或者PTFE也同樣，在這些物質(zhì)中，如果平均粒徑變小也能適用。根據(jù) 稀釋材料的化學(xué)組成，實(shí)際上能夠使用的粒徑的范圍當(dāng)然也不相同， 但是，只要平均粒徑在35ym以下，特別是10um以下，那么，就優(yōu) 選用作本發(fā)明的粒料的稀釋材料。另外，被用作本發(fā)明的粒料的稀釋 材料的物質(zhì)并非局限于此。
權(quán)利要求
1.一種分光測(cè)定用粒料，其為用于分光測(cè)定的片劑型的粒料，其特征在于混合規(guī)定材料的平均粒徑為35μm以下的粉末與被分析體的粉末，并壓縮形成。
2. 如權(quán)利要求1所述的分光測(cè)定用粒料，其特征在于所述規(guī)定材料是高分子化合物。
3. 如權(quán)利要求2所述的分光測(cè)定用粒料，其特征在于所述規(guī)定材料是聚乙烯。
4. 一種分光測(cè)定方法，其特征在于，包括向權(quán)利要求1所述的分光測(cè)定用粒料照射光，獲得包括所透過的光的至少3 630cm"的波數(shù)范圍的第一光譜數(shù)據(jù)的工序；向在僅用所述規(guī)定材料的粉末壓縮形成的粒料照射光，獲得包含所透過的光的至少3 630cm"的波數(shù)范圍的第二光譜數(shù)據(jù)的工序；和根據(jù)所述第一光譜數(shù)據(jù)和所述第二光譜數(shù)據(jù)獲得包含所述分析體的至少3 630cm"的波數(shù)范圍的透過率光譜波形的工序。
5. —種分光測(cè)定用粒料的制造方法，其特征在于，包括混合規(guī)定材料的平均粒徑為35um以下的粉末與被分析體的粉末的工序；和利用規(guī)定的高壓壓力壓縮被混合的粉末，形成片劑型粒料的工序。
全文摘要
本發(fā)明提供一種分光測(cè)定用粒料，其通過例如混合平均粒徑為35μm以下的聚乙烯粉末與被分析體的粉末后壓縮形成而制成。僅壓縮形成平均粒徑為35μm以下的聚乙烯粉末后制成的樣本粒料(B)在波數(shù)為10～340cm^-1的范圍具有高透過率。在使用本發(fā)明的分光測(cè)定用粒料的分光測(cè)定中，能夠測(cè)定被分析物的波數(shù)為140～250cm^-1的范圍的光譜波形。
文檔編號(hào)G01N21/31GK101657713SQ20088001183
公開日2010年2月24日 申請(qǐng)日期2008年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月13日
發(fā)明者岡本雅司, 小川雄一 申請(qǐng)人:愛科來株式會(huì)社