專利名稱：用于分析不同形態(tài)硫的氣相色譜分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于氣體分析技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是涉及利用氣相色譜方法分 析液化氣中不同形態(tài)的碌u化物。
背景技術(shù)：
氣相色譜分析法在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)保測控與科學研究中是一種極為有效 的分析工具，其具有分析速度快、靈敏度高、樣品用量少等特點。微量硫分析 儀是一種分析微量硫化物的專用氣相色譜儀，即選用色鐠分離柱將不同硫化物
進行分離，然后采用火焰光度檢測器(FPD)進行測定，其中FPD選用光電倍 增管為光電轉(zhuǎn)換的檢測裝置。
現(xiàn)有的微量硫分析儀通常適用于生產(chǎn)、科研、環(huán)保及質(zhì)檢等部門分析各種 形態(tài)的硫化物。傳統(tǒng)利用氣相色譜分析液化氣中硫化物的技術(shù)中，由于不同形 態(tài)硫化物極性不同，若要將硫化物完全分離開，通常需要兩個色譜柱。而在現(xiàn) 有技術(shù)中，柱箱中只設(shè)置一根色譜柱，另一根色語柱單獨放置于整套分析設(shè)備 之外，當柱箱中的色譜柱分離出液化氣中的一部分物質(zhì)后，需要更換另外一根 色譜柱，而這個過程需要人工將柱箱中的色譜柱從設(shè)備中卸下并取出，然后將 另一個相同填料的色譜柱放入柱箱并安裝至設(shè)備上，進行升溫過程，直至柱溫 等參數(shù)都達到預(yù)設(shè)值時再進行分析。這種方法的缺點是分析過程不能連續(xù)進 行，為了分析液化氣中不用形態(tài)硫化物就需要進行至少兩次的升溫過程，過程 繁瑣；在更換色譜柱時難免會出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，對樣品中極易被氧化的硫化氫組 分的含量造成很大影響，有時需要重新取樣，而取樣過程困難。

實用新型內(nèi)容
為此，本實用新型所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中，將不同的色譜 柱分置于柱箱內(nèi)外，切換色譜柱時，需要人工將色語柱從柱箱內(nèi)取出，再將替
換的色譜柱裝入柱箱中，過程繁瑣且存在污染樣品的可能性。故本實用新型提
供一種將多色i普柱放置于同 一柱箱中，實現(xiàn)連續(xù)分析液化氣中不同形態(tài)硫化物
的氣相色譜儀。
為解決上述技術(shù)問題，本實用新型的技術(shù)方案是
一種用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的氣相色譜分析儀，包括進樣裝置、 恒溫裝置、色譜柱、流量控制裝置、檢測裝置，微機控制裝置；所述進樣裝置、 恒溫裝置、流量控制裝置以及檢測裝置通過控制電路與所述微機控制裝置分別 連接；其中，所述進樣裝置包括一個進樣器；所述恒溫裝置包括一個柱箱；所 述流量控制裝置包括氣體流量控制閥；所述檢測裝置包括一個檢測器；所述進 樣器、所述色譜柱、所述;^r測器通過樣品氣路連通，所述分析4義包括設(shè)置于同 一所述柱箱中的多根色i普柱，所述多根色譜柱的一端與所述進樣器間設(shè)置一個 多通閥，所述多根色譜柱的另一端與所述檢測器連接。
所述分析儀包括兩根色i普柱，其中一根色譜柱為TCP柱，長度為l-2米， 另 一根色譜柱為GDX柱，其長度為2-4米。
所述TCP柱長度為1.5米，所述GDX柱長度為3米。
所述4企測器為火焰光度檢測器。 本實用新型具有如下優(yōu)點
1) 本實用新型通過多通閥的連接，將多根色譜柱放置于同一柱箱中，可 以實現(xiàn)連續(xù)分析液化氣中不同形態(tài)硫的目的，大大節(jié)省了分析時間，提高了分 析效率；
2) 由于分析過程省去了人工更換色譜柱的過程，因此可以避免更換色譜 柱時出現(xiàn)漏氣的情況，最大限度的保證樣品中各組分含量在分析過程中不會發(fā) 生明顯變化，保證了分析的準確性。


圖1是本實用新型所述的用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的氣相色譜分析儀
的示意圖。
具體實施方式
以下將結(jié)合附圖，通過以下實施例對本實用新型進行進一步闡述。但應(yīng)當 說明的是，這些實施例僅用于說明本實用新型的方法，而并不能將本實用新型 的范圍局限于此。
圖1本實用新型所述的用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的分析設(shè)備的簡易 圖，描述了本實用新型中各個裝置的連接情況。接下來結(jié)合圖1，對本實用新 型分析不同形態(tài)硫的過程進行說明。
本實用新型主要包括進樣裝置1、恒溫裝置3、色鐠柱、流量控制裝置以及 檢測裝置4,且本實用新型是在微機裝置5的控制下實現(xiàn)從進樣到最終得到分 析結(jié)果的整個過程的。接下來將對各個部分作詳細說明和描述，其中色譜柱為 本實用新型的重點。
進樣裝置1:包括一個進樣器以及與微機裝置連接的控制電路。進樣器與 色譜柱裝置通過樣品氣路相連通。在微機裝置的控制下， 一定量含有不同形態(tài) 硫的液化氣樣品從進樣器注射進入本分析設(shè)備的樣品氣路中。當然進樣過程既 可以采用手動進樣，也可以采用自動進樣。由于進樣裝置并非本實用新型所要 保護的重點，亦為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，故此不贅述。
色譜柱本實用新型中，在同一柱箱里同時設(shè)置多根色譜柱，即所有色譜 柱均設(shè)置于恒溫裝置3中。在多根色譜柱的一端與進樣器間設(shè)置一個多通閥2, 以實現(xiàn)進樣器與不同色譜柱間氣路的切換；多根色譜柱的另一端與所述檢測器 連接。進樣器、色譜柱以及檢測器間通過樣品氣路實現(xiàn)連通，從而實現(xiàn)了樣品 可以連續(xù)的從進樣裝置進入，在色譜柱裝置中進行分離，通過檢測裝置的檢測 并最終得到分析結(jié)果的全過程。在分析液化氣中不同形態(tài)^琉的過程中，由于不 同形態(tài)硫化物間存在碳氫干擾，不可能通過同 一根色i普柱實現(xiàn)分離和含量分析， 通常需要多根色譜柱。本實用新型的一個具體實施例中，柱箱3中裝有兩根色 譜柱I、 II。其中，色譜柱I為TCP柱，其長度為l-2m,優(yōu)選1.5m,主要用于
有機硫分析，在分析液化氣中不同形態(tài)硫的過程中重要用于分析硫化氫以及羰
基硫等化合物；色譜柱II為GDX柱，其長度為2-4m，優(yōu)選3m,主要用于無 機硫分析，在分析液化氣中不同形態(tài)硫的過程中重要用于分析硫醇。具體原理 為本領(lǐng)域人員所熟知，故此不贅述。當然每根的長度和填料可以根據(jù)所要分析 硫化物種類不同進行改變，以達到分離出不同形態(tài)硫化物的目的為準。本實用 新型中通過在進樣裝置與兩根色譜柱間設(shè)置一個多通閥2,如四通閥或六通閥， 以實現(xiàn)樣品氣路的切換，避免了手工更換色譜柱所帶來的諸多不便。
恒溫裝置3:包括一個柱箱以及與微機裝置連接的控制電路。在微機裝置 的控制下，根據(jù)分析情況的不同，對柱箱中的溫度進行調(diào)節(jié)。由于恒溫裝置并 非本實用新型所要保護的重點，亦為本領(lǐng)域4支術(shù)人員所熟知，故此不贅述。
流量控制裝置包括氣體流量控制閥以及與微機裝置連接的控制電路。在 一個具體實施例中通過穩(wěn)壓閥(圖中未示)穩(wěn)定整個分析裝置壓力，裝置流量 通過壓力表指示，如果要調(diào)節(jié)裝置流量時，僅需調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥即可。由于流量控 制裝置并非本實用新型所要保護的重點，亦為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，故此不 贅述。
檢測裝置4:包括一個檢測器以及與微機裝置連接的控制電路。本實用新 型的一個具體實施例中檢測器為火焰光度檢測器(FPD),對分離出的不同形態(tài) 硫進行分析并通過微機裝置得到最終的分析結(jié)果，如樣品中硫化物形態(tài)、各種 形態(tài)硫的含量等。目前，在對不同形態(tài)硫進行分析領(lǐng)域中，通常采用FPD，其 結(jié)構(gòu)亦被本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，故不贅述。
微機裝置5:控制進樣裝置l、恒溫裝置3、色譜柱、流量控制裝置、檢測 裝置4以及整個設(shè)備的輸入輸出信息，如處理FPD輸出的數(shù)據(jù)，得到最終的分 析結(jié)果。本使用新型的輸出設(shè)備可以為打印機，也可以將分析數(shù)據(jù)通過磁盤保 存。
以上對本實用新型用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的分析設(shè)備中各個裝置進 行分別說明，接下來通過一個具體實施例來對本實用新型分析不同形態(tài)疏的具
體過程進行描述。
首先是開啟分析儀步驟，包括預(yù)熱步驟，即打開分析儀的電源，進行預(yù) 熱；調(diào)解流量控制裝置，即打開載氣，調(diào)節(jié)壓力，氣體流量；開啟微機裝置， 以及FPD;設(shè)定參凄t,所述參數(shù)包括分析時間、分析方式、作圖、分析周期、 校正系數(shù)等。
其次是色譜分析步驟將事先調(diào)整好濃度的待分析樣品通過進樣器注射進 本實用新型的樣品氣路中。此時通過一個多通閥(如六通閥)使得進樣裝置1 與色譜柱I相連通，樣品通過連通的氣路進入色譜柱I隨后再進入檢測裝置4 進行檢測，經(jīng)過一定時間后，如0.5-1.5小時，樣品中的疏化氫、羰基硫等除硫 醇外的成分得到了分離，并得到這些物質(zhì)含量的信息。此時，切換多通閥，使 得進樣裝置與色譜柱II相連通，并將事先準備好的樣品通過相同的進樣器注射 進本實用新型的氣路中，樣品通過連通的氣路進入色譜柱II隨后再進入檢測裝 置4進行檢測，經(jīng)過一定時間后，如1.5-2小時，樣品中的硫醇得到了分離， 并得到其含量的信息。當然，本實施例中也可以先將進樣裝置與色譜柱II相連 通，然后再切換至進樣裝置與色譜柱I相連通，但是優(yōu)選先將進樣裝置與色譜 柱I相連通，主要的原因是色譜柱I用于分析樣品中的硫化氫組分，而硫化氫 不穩(wěn)定極易被氧化，為了使分析結(jié)果更加準確，故應(yīng)當盡量縮短分析前的放置 時間。
最后是關(guān)閉分析儀步驟關(guān)閉FPD,微機裝置，流量控制裝置，分析儀的 電源。
通過上述描述可見，本實用新型液化氣中不同形態(tài)硫的分析設(shè)備，具有一 個進樣器，放置于同一柱箱中的兩根色譜柱， 一個用以切換色譜柱氣路的多通 閥， 一個檢測器， 一個微機裝置，從而實現(xiàn)了分析液化氣中不同形態(tài)硫的目的， 即不僅對不同形態(tài)硫進行分離，同時可以測出不同形態(tài)硫的含量。具有分析過 程連續(xù)簡單的優(yōu)點。
當然，本實用新型用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的分析設(shè)備中，根據(jù)實際
需要在柱箱中也可以設(shè)置三根或多根色譜柱，并采用相應(yīng)的多通閥以實現(xiàn)色譜 柱裝置與進樣裝置的連通，且相應(yīng)改變色譜柱的填料和/或色譜柱的長度。
顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的 限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其 它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由 此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本實用新型創(chuàng)造的保護范圍之中。
權(quán)利要求1.一種用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的氣相色譜分析儀，包括:進樣裝置、恒溫裝置、色譜柱、流量控制裝置、檢測裝置，微機裝置；所述進樣裝置、恒溫裝置、流量控制裝置以及檢測裝置通過控制電路與所述微機裝置分別連接；其中，所述進樣裝置包括一個進樣器；所述恒溫裝置包括一個柱箱；所述流量控制裝置包括氣體流量控制閥；所述檢測裝置包括一個檢測器；所述進樣器、所述色譜柱、所述檢測器通過樣品氣路連通，其特征在于:所述分析儀包括設(shè)置于同一所述柱箱中的多根色譜柱，所述多根色譜柱的一端與所述進樣器間設(shè)置一個多通閥，所述多根色譜柱的另一端與所述檢測器連接。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的氣相色譜 分析儀，其特征在于所述分析儀包括兩根色譜柱，其中一根色譜柱為TCP 柱，長度為l-2米，另一根色譜柱為GDX柱，其長度為2-4米。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的氣相色譜 分析儀，其特征在于所述TCP柱長度為1.5米，所述GDX柱長度為3米。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的氣相色譜 分析儀，其特征在于所述檢測器為火焰光度^f企測器。
專利摘要本實用新型涉及一種用于分析液化氣中不同形態(tài)硫的分析設(shè)備，包括進樣裝置、恒溫裝置、色譜柱、流量控制裝置、檢測裝置，微機裝置；所述進樣裝置、恒溫裝置、流量控制裝置以及檢測裝置通過控制電路與所述微機裝置分別連接；其中，所述進樣裝置包括一個進樣器；所述恒溫裝置包括一個柱箱；所述流量控制裝置包括氣體流量控制閥；所述檢測裝置包括一個檢測器；所述進樣器、色譜柱、檢測器通過樣品氣路連通，所述分析儀包括設(shè)置于同一柱箱中的多根色譜柱，所述多根色譜柱的一端與所述進樣器間設(shè)置一個多通閥，所述多根色譜柱的另一端與所述檢測器連接。本實用新型可大大節(jié)省分析時間，提高分析效率，保證分析的準確性。
文檔編號G01N30/02GK201199240SQ200820079790
公開日2009年2月25日 申請日期2008年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月7日
發(fā)明者劉振義, 蘇利鵬 申請人:北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司