專利名稱：火焰光度檢測(cè)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種光學(xué)檢測(cè)儀器或配件類，尤其是一種火焰光度檢 測(cè)器。
背景技術(shù)：
火焰光度檢測(cè)器(FPD)是構(gòu)成氣相色譜儀、完成氣象色譜檢測(cè)的主要 組成構(gòu)件。在氣相色譜檢測(cè)中帶有樣品的載氣流出色譜柱同空氣混合進(jìn)入 中心孔，并與另外一路氫氣在噴口形成火焰，火焰罩在一石英桶內(nèi)。 一些 不耐溫的元件(濾光片、光電倍增管)通過一套散熱組件始終保持不高的 溫度。燃燒室內(nèi)的水蒸氣通過石英片與濾光片、光電倍增管隔離，394nm的 濾光片用于檢測(cè)含硫的組分，526nm的濾光片用于檢測(cè)含磷的組分，當(dāng)含硫 或含磷的組分燃燒后，產(chǎn)生394nra或526mn特征波長(zhǎng)的光線，而其它波長(zhǎng) 的光線將被濾掉，加有-700V高壓的光電倍增管將這些光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信 號(hào)，被記錄儀記錄或被數(shù)據(jù)處理機(jī)系統(tǒng)檢測(cè)。
由于涉及結(jié)構(gòu)上的局限，現(xiàn)有FPD的結(jié)構(gòu)和響應(yīng)特性存在兩個(gè)缺點(diǎn)
1. 易滅火——進(jìn)樣體積要小于幾毫升，若進(jìn)樣量稍大，則因瞬間缺氧 而使火焰熄滅。
2. 易產(chǎn)生樣品冷凝和發(fā)光室(燃燒室)積水現(xiàn)象。

實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型發(fā)明的目的旨在提供一種既能避免因瞬間缺氧而使火焰 熄滅，又能使燈座的整體受熱均勻，樣品在經(jīng)過燈座時(shí)不冷凝，燃燒室內(nèi) 無水蒸氣積水的新型火焰光度檢測(cè)器。
這種火焰光度檢測(cè)器，燈座，加熱器，燃燒室，散熱組件，濾光片， 光電倍增管，其特征在于
A、所述的燈座由上、下兩個(gè)中間設(shè)有空腔的上部柱狀體和下部柱狀體 組合構(gòu)成，并在下部柱狀體上同時(shí)設(shè)置經(jīng)上部柱狀體內(nèi)腔連通燃燒室的氫氣連接管和氮?dú)膺B接管；所述的燈座的上部柱狀體上則設(shè)有獨(dú)立直通燃燒 室的空氣連接管；
B、所述的加熱器包括加熱塊、加熱棒、鉑電阻、保溫棉、加熱塊外框， 并由保溫棉將加熱棒、鉑電阻、加熱塊包裹在一起置于加熱塊外框構(gòu)成的 框腔內(nèi)；并由加熱棒、鉑電阻上設(shè)置的引出導(dǎo)線與外界形成電連接。
所述的上部柱狀體的內(nèi)腔直徑大于下部柱狀體的內(nèi)腔直徑，并且上部 柱狀體的內(nèi)腔體的兩端呈收口狀。
根據(jù)以上技術(shù)方案提出的這種火焰光度檢測(cè)器，通過對(duì)構(gòu)成火焰光度 檢測(cè)器的燈座結(jié)構(gòu)和加熱器結(jié)構(gòu)的創(chuàng)造性改進(jìn)，不僅有效避免因瞬間缺氧 而使火焰熄滅現(xiàn)象，又能使燈座的整體受熱均勻，保證被檢測(cè)樣品在經(jīng)過 燈座時(shí)不冷凝，燃燒室內(nèi)無水蒸氣積水現(xiàn)象，為提高火焰光度檢測(cè)器的檢 測(cè)選擇性和靈敏度提高提供了技術(shù)支持。


圖1為本實(shí)用新型(FPD)的主體結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本實(shí)用新型加熱器示意圖； 圖3為本實(shí)用新型燈座結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為現(xiàn)有燈座結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1-燈座2-加熱器3-燃燒室4-鋁帽 5-散熱元件6-濾 光片7-光電倍增管8-石英窗1-l氮?dú)膺B接管1-2空氣連接管 l-3 氫氣連接管2-1加熱棒2-2鉑電阻2-3保溫層2-4加熱塊
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖1-3進(jìn)一步描述本實(shí)用新型，并給出本實(shí)用新型的實(shí)施例。
這種火焰光度檢測(cè)器，包括燈座l，加熱器2，燃燒室3，散熱組 件5，濾光片6，光電倍增管7,它是對(duì)現(xiàn)有運(yùn)用于氣相色譜儀上的火焰光 度檢測(cè)器的一種創(chuàng)造性改進(jìn)。這種改進(jìn)體現(xiàn)在以下兩個(gè)方面其一，體現(xiàn)在對(duì)現(xiàn)有的撿測(cè)器燈座進(jìn)行改造，改造后的燈座1由上、
下兩個(gè)中間設(shè)有空腔的上部柱狀體1-4和下部柱狀體卜5構(gòu)成，并在下部 柱狀體1-5上同時(shí)設(shè)置經(jīng)上部柱狀體1-4內(nèi)腔連通燃燒室3的氫氣連接管
1- 1和氮?dú)膺B接管1-3;所述的燈座1的上部柱狀體1-4上則設(shè)有獨(dú)立直通 燃燒室3的空氣連接管l-2;
其二，體現(xiàn)在對(duì)加熱器的改造，該加熱器2包括加熱塊2-4、加熱棒
2- 1、鉑電阻2-2、保溫棉2-3、加熱塊外框2-5，并由保溫棉2-3將加熱棒 2-1、鉑電阻2-2、加熱塊2-4包裹在一起置于加熱塊外框2-5構(gòu)成的框腔 內(nèi)；并由加熱棒2-l、鉑電阻2-2上設(shè)置的引出導(dǎo)線與外界形成電連接。
所述的上部柱狀體l-4的內(nèi)腔直徑大于下部柱狀體卜5的內(nèi)腔直徑， 并且上部柱狀體1-4的內(nèi)腔體的兩端呈收口狀。 以下給出本實(shí)用新型的設(shè)計(jì)及工作原理。
現(xiàn)有的FPD檢測(cè)器的加熱塊放在燈座的底部，燈座中上部和燃燒室的 溫度僅靠底部加熱塊往上傳遞，由于整個(gè)FPD燈座從色譜柱進(jìn)口到噴嘴的 距離較長(zhǎng)，既造成燈座的下部，中部和上部溫度不均勻，溫差較大。也導(dǎo) 致檢測(cè)結(jié)構(gòu)的不理想。
因此，本案發(fā)明人在燈座的中上部設(shè)計(jì)了一套加熱保溫裝置(如圖l-3 所示)，用高精度的溫度控制器控制，可控溫度為室溫上5度到350度。 從而消除了樣品容易在燈座上部至噴嘴口的位置產(chǎn)生冷凝的現(xiàn)象，另外， 燃燒室的溫度也能控制在125度以上，使得燃燒室內(nèi)的水能及時(shí)蒸發(fā)、從 出口排出，使石英窗(透光鏡)等器件表面不產(chǎn)生霧氣，大大提高了分析 的準(zhǔn)確性、重復(fù)性、靈敏度。
同時(shí)，由于擴(kuò)大了進(jìn)樣量的范圍，大大提高了檢測(cè)器的靈敏度、可靠 性、選擇性。擴(kuò)大了進(jìn)樣量的范圍，大大提高了檢測(cè)器的靈敏度、可靠性、 選擇性。大大提高了樣品分析的靈敏度、準(zhǔn)確性、重復(fù)性。對(duì)含硫、磷化 合物的痕量甚至微量檢測(cè)以及純苯中微量噻吩的檢測(cè)效果特別好。大大提 高了樣品分析的靈敏度、準(zhǔn)確性、重復(fù)性。對(duì)含硫、磷化合物的痕量甚至 微量檢測(cè)以及純苯中微量噻吩的檢測(cè)效果特別好。
在實(shí)際制作時(shí)，由于FPD的燈座較長(zhǎng)，材料為不銹鋼， 一次成型加工 比較困難，因此分成上柱體和下柱體兩部分組成，上柱體和下柱體過渡配合、結(jié)合圓弧面氬弧焊連接。
為了克服易滅火的缺點(diǎn)，將氫和空氣入口互換，并將空氣直接引入火 焰中心孔，載氣和氫氣混合后在外層燃燒，此結(jié)構(gòu)不僅進(jìn)樣大也不會(huì)引起 因瞬間缺氧而火焰熄滅。
氮?dú)膺B接管和氫氣連接管的管口都設(shè)計(jì)在下柱體上，氫氣進(jìn)口用一根
# 2mm的不銹鋼管和下柱上開的焊接口氬弧焊連接，焊接口要求牢固且不漏 氣。樣品在載氣(氮?dú)?的作用下和氫氣在下柱體通道中混合后進(jìn)入上柱 體的通道中。
空氣進(jìn)口也用一根# 2mm的不銹鋼管和上柱體(近噴口處)開的焊接口 氬弧焊連接，焊接口要求牢固且不漏氣?？諝庵苯右牖鹧鎳娍谥行模?載氣及氫氣混合后燃燒。因?yàn)榭諝庵苯訌闹行目走M(jìn)入噴口所以不會(huì)引起瞬 間的缺氧而使火焰熄滅的現(xiàn)象，而且硫和磷在火焰上部擴(kuò)散富氫焰中發(fā)光， 烴類在火焰底部的富氫焰中發(fā)光，在火焰噴口底部加一不銹鋼環(huán)的遮光罩， 大大提高了 FPD的選擇性和靈敏度。
為了消除樣品在燈座中冷凝和發(fā)光室積水的缺點(diǎn)，在燈座中上部安裝一 套加熱裝置，使得燈座的整體受熱均勻，樣品在經(jīng)過燈座時(shí)不冷凝，燃燒 室內(nèi)無水蒸氣積水。
加熱器由加熱塊、加熱棒、鉑電阻、保溫棉、加熱塊外框及外框頂蓋 等部件組成。
加熱塊上安裝加熱棒、鉑電阻，加熱棒和鉑電阻的引線接到精密溫度 控制器上，進(jìn)行溫度控制。
加熱塊放在一個(gè)不銹鋼外框中，加熱塊和外框之間用保溫棉填滿，形 成一個(gè)隔熱保溫層。
把加熱器套在燈座的中上部位，加熱塊的內(nèi)圓和燈座的外圓緊密配合， 以使溫度能夠有效的傳遞到燈座上，使燈座的溫度穩(wěn)定可靠而且受熱均勻。
為了克服易滅火的缺點(diǎn)，起初將氫和空氣入口 (如圖4所示)互換， 即將樣品先與氫氣混合在空氣環(huán)境中燃燒，這時(shí)，進(jìn)樣量達(dá)到10uL也不會(huì) 滅火，但卻帶來了烴類發(fā)光的干擾。因?yàn)檫M(jìn)入的烴不能在火焰底部與氧接 觸，直到火焰上部才能與擴(kuò)散層中的氧接觸，燃燒發(fā)光。后來通過改變燈座的結(jié)構(gòu)(如圖3所示)，將空氣直接引入火焰中心孔，載氣和氫氣混合 后在外層燃燒，此結(jié)構(gòu)進(jìn)樣大也不會(huì)引起因瞬間缺氧而火焰熄滅。而且硫 和磷在火焰上部擴(kuò)散富氫焰中發(fā)光，烴類在火焰底部的富氫焰中發(fā)光，在 火焰底部加一不透明的遮光罩，大大提高了 FPD的選擇性和靈敏度。
權(quán)利要求1、一種火焰光度檢測(cè)器，包括燈座(1)，加熱器(2)，燃燒室(3)，散熱組件(5)，濾光片(6)，光電倍增管(7)，其特征在于A、所述的燈座(1)由上、下兩個(gè)中間設(shè)有空腔的上部柱狀體(1-4)和下部柱狀體(1-5)構(gòu)成，并在下部柱狀體(1-5)上同時(shí)設(shè)置經(jīng)上部柱狀體(1-4)內(nèi)腔連通燃燒室(3)的氫氣連接管(1-1)和氮?dú)膺B接管(1-3)；所述的燈座(1)的上部柱狀體(1-4)上則設(shè)有獨(dú)立直通燃燒室(3)的空氣連接管(1-2)；B、所述的加熱器(2)包括加熱塊(2-4)、加熱棒(2-1)、鉑電阻(2-2)、保溫棉(2-3)、加熱塊外框(2-5)，并由保溫棉(2-3)將加熱棒(2-1)、鉑電阻(2-2)、加熱塊(2-4)包裹在一起置于加熱塊外框(2-5)構(gòu)成的框腔內(nèi)；并由加熱棒(2-1)、鉑電阻(2-2)上設(shè)置的引出導(dǎo)線與外界形成電連接。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種火焰光度檢測(cè)器，其特征在于所述的上 部柱狀體(1-4)的內(nèi)腔直徑大于下部柱狀體(1-5)的內(nèi)腔直徑，并且上 部柱狀體(1-4)的內(nèi)腔體的兩端呈收口狀。
專利摘要一種火焰光度檢測(cè)器，燈座，加熱器，燃燒室，散熱組件，濾光片，光電倍增管，其特征在于A.所述的燈座由上、下兩個(gè)中間設(shè)有空腔的上部柱狀體和下部柱狀體構(gòu)成，并在下部柱狀體上同時(shí)設(shè)置經(jīng)上部柱狀體內(nèi)腔連通燃燒室的氫氣連接管和氮?dú)膺B接管；所述的燈座的上部柱狀體上則設(shè)有獨(dú)立直通燃燒室的空氣連接管；B.所述的加熱器包括加熱塊、加熱棒、鉑電阻、保溫棉、加熱塊外框，并由保溫棉將加熱棒、鉑電阻、加熱塊包裹在一起置于加熱塊外框構(gòu)成的框腔內(nèi)；并由加熱棒、鉑電阻上設(shè)置的引出導(dǎo)線與外界形成電連接。不僅有效避免因瞬間缺氧而使火焰熄滅現(xiàn)象，又能使燈座的整體受熱均勻，保證被檢測(cè)樣品在經(jīng)過燈座時(shí)不冷，為提高火焰光度檢測(cè)器的檢測(cè)選擇性和靈敏度提高提供了技術(shù)支持。
文檔編號(hào)G01N30/00GK201255735SQ20082006067
公開日2009年6月10日 申請(qǐng)日期2008年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月18日
發(fā)明者俞曉輝, 吳建華 申請(qǐng)人:上海市計(jì)算技術(shù)研究所