專利名稱：低維材料應(yīng)力狀態(tài)下性能測試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在光學(xué)顯微鏡(以下簡稱光鏡)和掃描電子顯微鏡(以 下簡稱掃描電鏡)下測試低維材料在應(yīng)力狀態(tài)下光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)的拉伸裝置。 本發(fā)明利用壓電陶瓷精確的變形量實(shí)現(xiàn)低維材料拉伸或壓縮變形的同時利用 所配備的雙懸臂梁(硬懸臂梁和軟懸臂梁)實(shí)時的監(jiān)測施加在材料上的應(yīng)力 信號。另外，可以利用該裝置進(jìn)行低維材料在應(yīng)力狀態(tài)下拉曼光譜、光致發(fā) 光光譜等光學(xué)性質(zhì)的研究，屬于低維材料應(yīng)力狀態(tài)下綜合性能測試領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，低維材料(像納米線、納米帶、納 米薄膜、納米棒等)越來越受到人們的關(guān)注，但是由于尺寸的限制，使得不 能向操作宏觀材料一樣操作低維納米材料，因此，對于低維材料在應(yīng)力狀態(tài) 下性質(zhì)的變化的研究相對落后，然而，作為將來納米器件的基本元件的地位 材料在應(yīng)力作用下的服役情況及可靠度卻極大的影響著材料的性能，發(fā)展測 試低維材料在應(yīng)力狀態(tài)下的性質(zhì)的方法就顯得尤為重要。
目前，用來測試低維納米材料在應(yīng)力作用下的性能的方法大致有以下幾種。
一、 利用掃描探針顯微鏡(SPM，包括AFM、 STM等)實(shí)現(xiàn)低維納米材 料應(yīng)力作用下性質(zhì)的研究，2007年XiaojieDuan等發(fā)表在《Nano letters》上 的《Resonant Raman Spectroscopy of Individual Strained Single-Wall Carbon Nanotubes》利用原子力顯微鏡的原子力探針分別給單根超長單壁碳納米管施 加一個扭轉(zhuǎn)力矩和單軸應(yīng)變，發(fā)現(xiàn)碳納米管的拉曼譜峰出現(xiàn)了不同方式的頻 移。而且通過拉曼峰強(qiáng)度的變化揭示應(yīng)變對電子能帶結(jié)構(gòu)的影響。但是，這 種方法還不能準(zhǔn)確實(shí)時的給出材料所發(fā)生的應(yīng)變，同時無法實(shí)時給出應(yīng)變與 拉曼光譜頻移之間的對應(yīng)關(guān)系。
二、 透射電鏡結(jié)合掃描探針顯微鏡實(shí)現(xiàn)納米材料在應(yīng)力作用下的電學(xué)性 能的測試。Xuedong Bai等發(fā)表在《Nano letters》上的題為《Deformation-Driven
米管在應(yīng)力狀態(tài)下導(dǎo)電性質(zhì)的變化。發(fā)現(xiàn)原本是絕緣體的BN納米管在受到應(yīng) 力彎曲變形后導(dǎo)電性變成了半導(dǎo)體的導(dǎo)電特性，而當(dāng)應(yīng)力撤去后還能回復(fù)到 絕緣體的導(dǎo)電特性。本方法還只是定性的給出作用力與材料導(dǎo)電性能之間的關(guān)系，不能定量的給出施加多大的力，或者發(fā)生多大的應(yīng)變能夠?qū)е虏牧蠈?dǎo) 電性質(zhì)的變化。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)問題，該發(fā)明提供一種簡便有效的納米材料的拉伸裝置及 方法，利用該裝置方法可以實(shí)現(xiàn)對于一維、兩維納米材料的拉伸與壓縮操作， 并在進(jìn)行上述操作的同時實(shí)時的觀察施加在納米材料上的力的信號。通過壓 電陶瓷精確控制納米材料的形變速率，可以精確的控制施加在材料上的應(yīng)力， 從而得到所施加應(yīng)力與材料電學(xué)、光學(xué)性能變化之間的關(guān)系。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，該低維材料應(yīng)力狀態(tài)下性能測試裝置，其特征在于 包括底座1和一端固定在底座1上另一端為自由端的壓電陶瓷2，用支撐柱3
將壓電陶瓷2支撐在底座1上以保證壓電陶瓷2受力均勻。在底座l固定壓 電陶瓷2的一側(cè)同時還加裝了一個三軸(X、 Y、 Z)位移調(diào)節(jié)裝置4，三軸位 移調(diào)節(jié)裝置4的自由端位于壓電陶瓷2的上方并在其上固定著支撐臺I 5，軟 懸臂梁6固定在支撐臺I5上，壓電陶瓷2的自由端上固定著支持座7，支持 座7為一側(cè)固定在壓電陶瓷2上，另一側(cè)位于壓電陶瓷2的上方，并與三軸 位移調(diào)節(jié)裝置4自由端相對平行放置，支持座7上固定著支撐臺I18，硬懸臂 梁9固定在支撐臺II 8上。壓電陶瓷2通過外接引線10連接到外加驅(qū)動電源 11上。
在該裝置的底座1的上平面還可安裝精密激光定位系統(tǒng)12，并將激光定 位系統(tǒng)12外接到外部計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)13，通過分析軟件可以獲得軟懸臂梁6 發(fā)生的精確變形量。
在光學(xué)顯微鏡下，通過調(diào)節(jié)三軸位移調(diào)節(jié)裝置4改變軟懸臂梁6的空間 位置使得軟懸臂梁6和硬懸臂梁9在同一個平面上，相對距離在2 50 P m之 間。通過外接引線10分別將壓電陶瓷2的正負(fù)極與外加驅(qū)動電源11的正負(fù) 極連接，調(diào)節(jié)施加在壓電陶瓷2上的直流電壓值，壓電陶瓷2的自由端就會 發(fā)生背離固定端的位移，帶動固定在壓電陶瓷2自由端的支持座7發(fā)生相應(yīng) 的位移，固定在支持座7上的支撐臺8會帶動硬懸臂梁9發(fā)生相應(yīng)的位移， 從而實(shí)現(xiàn)對固定在軟懸臂梁6和硬懸臂梁9上的樣品的拉伸變形操作。由于 樣品受到兩條懸臂梁的作用力，使得軟懸臂梁6會發(fā)生彎曲變形，從而可以 測得施加在樣品上的力的值。
利用激光定位系統(tǒng)12可以精確的測得軟懸臂梁6所發(fā)生的位移，通過計(jì) 算機(jī)處理系統(tǒng)13可以得到材料的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系，從而揭示材料的變形機(jī)制。進(jìn)一步的所述的三軸位移調(diào)節(jié)裝置可以采用傳統(tǒng)的螺桿調(diào)節(jié)，步進(jìn)電機(jī)， 壓電陶瓷微位移系統(tǒng)等。
進(jìn)一步的所述的外加驅(qū)動電源可以采用交直流兩用電源，如果選用直流 可以實(shí)現(xiàn)納米材料的拉伸變形操作，如果選用交流則可以通過設(shè)定合適的交 變頻率實(shí)現(xiàn)納米材料的疲勞性能測試。
進(jìn)一步的，可以在兩個懸臂梁上外接電極，用來測量納米材料在拉伸變 形過程中的電荷疏運(yùn)機(jī)制，還可測試材料在加電過程中光學(xué)等其他性質(zhì)的變 化。
本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有成本低，操作簡便，性能可靠，應(yīng)用范圍廣 的優(yōu)點(diǎn)。同時，由于釆用了壓電陶瓷作為驅(qū)動元件，使得可以輕松的精確控 制樣品臺的位移量，采用雙懸臂梁可以很好的測量施加在材料上的應(yīng)力，得 到較精確的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系，揭示材料彈塑性變型機(jī)制。同時，還可利用此拉 伸裝置測量納米材料在應(yīng)力狀態(tài)下的電荷疏運(yùn)特性以及拉曼、熒光、光致發(fā) 光等性能，為納米材料在微機(jī)電系統(tǒng)以及半導(dǎo)體器件、傳感器等諸多領(lǐng)域的 開發(fā)設(shè)計(jì)提供可靠的數(shù)據(jù)。


圖1、低維材料應(yīng)力狀態(tài)下性能測試裝置前視圖 圖2、低維材料應(yīng)力狀態(tài)下性能測試裝置俯視圖
圖3、加裝激光定位系統(tǒng)的低維材料應(yīng)力狀態(tài)下性能測試裝置俯視圖
圖4、光學(xué)顯微鏡下調(diào)整好空間位置的雙原子力探針懸臂梁照片
圖5、單根Si02納米線應(yīng)力應(yīng)變曲線
圖6、單根Si02納米線應(yīng)力狀態(tài)下拉曼頻移譜圖
其中

如下
1、底座 2、壓電陶瓷 3、支撐柱 4、三軸位移調(diào)節(jié)裝置 5、支撐臺I 6、硬懸臂梁 7、支持座 8支撐臺II
9、軟懸臂梁 10、外接引線 11、外加驅(qū)動電源 12、激光定位系統(tǒng) 13、計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)
具體實(shí)施例方式
應(yīng)力應(yīng)變曲線的測定1 、選用勁度系數(shù)為4N/m的AFM探針懸臂梁作為硬懸臂梁，選用勁度 系數(shù)為0.2N/m的AFM探針懸臂梁作為軟懸臂梁，通過調(diào)節(jié)三軸位移調(diào)節(jié)裝 置，使固定軟懸臂梁逐步逼近硬懸臂梁，并將兩條剛性懸臂梁的上表面調(diào)整 在同一平面內(nèi)，兩條懸臂梁針尖相對放置，兩懸臂梁之間的間距為10um。
2、 將Si02納米線放入與試樣不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑(例如，乙醇、丙酮 等)中，超聲波分散10分種后，將懸浮液滴在雙懸臂梁位置上，使納米線隨機(jī) 分布并附著在兩剛性懸臂梁上。
3、 在光鏡下觀察，找到符合要求并且納米線兩端分別搭在兩剛性懸臂梁 上的單根納米線，利用光鏡或者掃描電鏡中的微操縱機(jī)械手或者利用EBSD、 FIB等方法將搭載在兩剛性懸臂梁上的Si02納米線兩端固定，并使納米線的 軸向與拉伸方向一致。
4、 將現(xiàn)有技術(shù)的AFMMI-150激光定位系統(tǒng)改裝后加裝在本發(fā)明裝置的 底座上，調(diào)整光路使波長為632nm的激光打在軟懸臂梁針尖上，并外接計(jì)算 機(jī)處理系統(tǒng)。
5、 利用外加驅(qū)動電源調(diào)控施加在壓電陶瓷兩端的電壓(實(shí)驗(yàn)時電壓范圍 為0 250V可調(diào)，步長，IV)，使壓電陶瓷自由端發(fā)生一定的位移，使得硬 懸臂梁遠(yuǎn)離軟懸臂梁運(yùn)動，利用光鏡或者掃描電鏡成像系統(tǒng)原位記錄樣品臺 拉動Si02納米線的變形過程，通過掃描電鏡記錄變形或斷裂前后Si02納米線 的長度來計(jì)算Si02納米線所發(fā)生的應(yīng)變量。
6、 在高分辨掃描電鏡中，對拉伸斷裂的Si02納米線的斷口形貌進(jìn)行觀察， 通過對斷裂前后納米線斷口的形貌揭示Si02納米線的斷裂機(jī)制。
7、 通過對成像系統(tǒng)記錄的拉伸過程中的圖片分析，以及從激光定位系統(tǒng) 得到的軟懸臂梁在應(yīng)力施加的各個過程所發(fā)生的變形量得出Si02納米線應(yīng)力 -應(yīng)變曲線，由此可得到Si02納米線諸如楊氏模量，彈性應(yīng)變范圍等力學(xué)性能 信息。
應(yīng)力下的Raman光譜頻移的測試
1、選用勁度系數(shù)為4N/m的AFM探針懸臂梁作為硬懸臂梁，選用勁度 系數(shù)為0.2N/m的AFM探針懸臂梁作為軟懸臂梁，通過調(diào)節(jié)三軸位移調(diào)節(jié)裝 置，將兩條剛性懸臂梁調(diào)整為在懸臂梁的上表面在同一平面內(nèi)，兩條懸臂梁 針尖現(xiàn)對放置，兩懸臂梁之間的間距為10um。2、 將Si02納米線放入與試樣不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑(例如，乙醇、丙酮
等)中，超聲波分散io分種后，將懸浮液滴在雙懸臂梁位置上，使納米線隨機(jī)
分布并附著在兩剛性懸臂梁上。
3、 在光鏡下觀察，找到符合要求的搭載兩剛性懸臂梁兩端的單根納米線， 利用光鏡或者掃描電鏡中的微操縱機(jī)械手或者利用EBSD、 FIB等方法將搭載 在兩剛性懸臂梁上的Si02納米線兩端固定，是納米線的軸向與拉伸方向一致。
4、 將現(xiàn)有技術(shù)的AFMMI-150激光定位系統(tǒng)改裝后加裝在本發(fā)明裝置的 底座上，調(diào)整光路使波長為632nm的紅光打在軟懸臂梁針尖上，并外接計(jì)算 機(jī)處理系統(tǒng)。
5、 將裝置安裝在法國JYT6400拉曼光譜儀的載物臺上，所用激光波長為 514.5nm的綠光，激光器功率為10mW，調(diào)節(jié)拉曼光譜儀的聚焦系統(tǒng)，將光斑 縮小至1微米并且聚焦在搭在雙懸臂梁上的單根Si02納米線上。
6、 調(diào)整外加驅(qū)動電源的電壓值(實(shí)驗(yàn)時電壓范圍為0 250V可調(diào)，步長， IV)，同時，利用拉曼光譜儀的記錄系統(tǒng)獲取納米線在每個變形階段的拉曼 光譜，通過拉曼光譜的變化分析Si02納米線在應(yīng)力作用下結(jié)構(gòu)的變化以及內(nèi) 部所受應(yīng)力的變化。
7、 通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著施加在單根Si02納米線上的拉伸應(yīng)力的增加，Si02 納米線的拉曼光譜向高頻方向發(fā)生了一定的頻移，Si02納米線在沒有被拉伸 時，主峰位出現(xiàn)在501.7cm-1當(dāng)電壓加到80V時，主峰位頻移到505.8cm"，隨 著電壓的增加，在140VSiO2納米線被拉斷時主峰位頻移到了 521.2cm"，這說 明其內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生了相應(yīng)的變化。可以通過分析其拉曼譜的頻移來揭示其結(jié) 構(gòu)的變化。
權(quán)利要求
1. 低維材料應(yīng)力狀態(tài)下性能測試裝置，其特征在于包括底座和一端固定在底座上、另一端為自由端的壓電陶瓷，在底座固定壓電陶瓷的一側(cè)安裝了一個三軸位移調(diào)節(jié)裝置，該三軸位移調(diào)節(jié)裝置的自由端位于壓電陶瓷的上方并在三軸位移調(diào)節(jié)裝置上固定著支撐臺，軟懸臂梁固定在支撐臺上；壓電陶瓷的自由端上固定著支持座，支持座一側(cè)固定在壓電陶瓷上，另一側(cè)位于壓電陶瓷的上方，并與三軸位移調(diào)節(jié)裝置自由端相對平行放置，支持座上固定著另一支撐臺，硬懸臂梁固定在另一支撐臺上；壓電陶瓷通過外接引線連接到外加驅(qū)動電源上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于在底座的上平面安裝激光定 位系統(tǒng)，并將激光定位系統(tǒng)外接到外部計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于在壓電陶瓷和底座之間安裝 用以保證壓電陶瓷受力均勻的支撐柱。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的外加驅(qū)動電源采用交 流或者直流電源。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的硬懸臂梁以及軟懸臂 梁外接電極。
全文摘要
低維材料應(yīng)力狀態(tài)下性能測試裝置屬于低維納米材料應(yīng)力狀態(tài)下綜合性能測試領(lǐng)域，其特征在于包括底座和一端固定在底座上另一端為自由端的壓電陶瓷。在底座上加裝了一個三軸位移調(diào)節(jié)裝置，用以調(diào)節(jié)軟懸臂梁和硬懸臂梁在同一水平面內(nèi)并且間距在2～50μm之間，利用精密激光定位系統(tǒng)可以獲得在拉伸變形過程中軟懸臂梁精確的變形量。從而測得施加在材料上的應(yīng)力值，揭示材料所受應(yīng)力與變形機(jī)制之間的關(guān)系，同時還可以從事材料在應(yīng)力作用下的光學(xué)、電學(xué)性能的研究。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，價格低廉，性能可靠，可實(shí)現(xiàn)低維材料在受應(yīng)力狀態(tài)下電、光等綜合性能的測試。
文檔編號G01N23/22GK101419150SQ20081023923
公開日2009年4月29日 申請日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
發(fā)明者岳永海, 澤 張, 張躍飛, 韓曉東 申請人:北京工業(yè)大學(xué)