專利名稱：一種聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性氣體含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性氣體含量的測定方法。
背景技術(shù)：
NHD溶劑屬一種有機(jī)溶劑，其化學(xué)名稱為聚乙二醇二甲醚，為多乙二醇二甲醚的混合物。
當(dāng)前國內(nèi)外在采用NHD脫硫脫碳或甲醇洗以及其它一些物理吸收法吸收H2S、 C02等氣體的工業(yè)
裝置中，對實(shí)際生產(chǎn)中，溶液對某種物質(zhì)的吸收量多少，或者在某一狀況下溶質(zhì)的情況一直
不能采用分析手段進(jìn)行準(zhǔn)確地標(biāo)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對針對這種情況，發(fā)明了一種聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性氣體含量的測定方法。該方法是利用加熱、蒸汽汽提的條件下，將吸收溶液中吸收的硫化氫、硫氧碳、C02等氣體較為徹底的趕出來，然后通過分析氣相中的硫化氫、硫氧碳含量，得到NHD吸收液中貼、C0S、 C0、 H,等氣體含量。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
(1) 量取燒瓶總體積V1、量取冷凝管內(nèi)總?cè)輾怏w積V2，量取聯(lián)接處膠皮管總體積V3;
(2) 從氣體進(jìn)口處接氮?dú)膺M(jìn)行置換，然后將集氣瓶用封閉液封閉至零刻度線。
(3) 關(guān)閉冷凝管底部考克，通入冷卻水。
(4) 引入生產(chǎn)裝置內(nèi)吸收液V4
(5) 通過水浴加熱裝置進(jìn)行加熱，打開集氣瓶三通，收集氣體。.控制加熱溫度稍低于溶液的沸點(diǎn)溫度。
(6) 當(dāng)加熱溫度達(dá)到沸點(diǎn)溫度左右時，適當(dāng)加入0 5ml水V5。
(7) 當(dāng)加熱至沸點(diǎn)溫度左右，維持1 2分鐘，且集氣瓶內(nèi)收集氣體不再增加時，停止加熱。
(8) 利用水浴加熱裝置將燒瓶內(nèi)溶液溫度降至常溫。讀取集氣瓶讀數(shù)V6。則V6減去V5即為溶液中吸收質(zhì)的體積數(shù)。
(9) 取樣分析集氣瓶中氣體，進(jìn)行定性分析。
H2S: 根據(jù)取樣點(diǎn)處溶液狀況，采用比色或微量硫分析儀或碘量法進(jìn)行分析，分析的H2S含量為C1，則實(shí)際氣體中H2S量為
CI' =C1X (V1+V2十V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)C02:采用氣相色譜法進(jìn)行測定。分析后的C02含量為C2，則實(shí)際氣體中C02量為
C2' 二C2X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)COS:采用微量硫分析儀進(jìn)行測定，分析的C0S含量為C3，則實(shí)際氣體中COS量為
C3' =C3X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)同理，可對溶液中C0、 H2進(jìn)行分析
補(bǔ)充說明下面對技術(shù)方案中所提到的微量硫分析儀分析、碘量法分析、比色法,分析以及色譜法分析作進(jìn)一步說明。1、微量硫分析
采用微量硫分析儀進(jìn)行分析，主要是將待測樣品經(jīng)色譜柱分離后，經(jīng)氫火焰光度檢測器檢出，最終轉(zhuǎn)化為電訊號，以譜的形式繪出。在定條件下，硫含量與譜峰高成正比。2、碘量法 適用于氣體中硫化氫》500mg/m3的含量時的測定
在兩只裝有30ml濃度為30g/l醋酸鋅的吸收瓶之間用乳膠管連接，取一定量Q1的再生氣體，并控制0.51/m的吸收速度，記錄下當(dāng)時的溫度t'C。然后將吸收瓶中的吸收液移入500ml定碘瓶中，用少量水沖洗干凈一并移入定碘瓶。然后準(zhǔn)確加入20ml碘標(biāo)液，鹽酸10ml加蓋搖勻密封放置暗處2分鐘，使硫化鋅全部溶解，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺黃色，加2 3ml淀粉作指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛消失l分鐘不再出現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為Q2。
同時作空白試驗(yàn)取60ffll酸酸鋅于500m定碘瓶中，準(zhǔn)確加入20.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)液，其余手續(xù)同上述操作。消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為Q3。
貝IJ Cl = (Q3—Q2) XMXO. 01704X106+ (QlXf)M代表硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mo1/1。 f代表氣體體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的校正系數(shù)。 '
3、 比色法測定硫化氫含量適用于氣體中硫化氫1.0 400mg/V的含量時的測定
在50ml的氧化管中加入30ml濃度為30g/l的醋酸鋅溶液，取一定量Q1的再生氣體，并控制0.51/m的吸收速度，記錄下當(dāng)時的溫度t'C。 i下氧化管搖勻，加入lg/l的有機(jī)試劑對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽5.0ml，加入O. 023mol/l三氯化鐵l.Oml，用水稀釋至刻度線搖勻，同作試劑空白，放置10 15分鐘，在670nm波長處，用2cm比色測定其光密度。Cl = GX1000+ (QlXfXlOOO)
G代表由回歸方程得到的硫化氫的含量，單位為ug。 f代表氣體體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的校正系數(shù)。
4、 氣相色譜法即采用氣相色譜儀，根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進(jìn)行分離。分離后的組分按保留時間的先后順序進(jìn)入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據(jù)組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。
本發(fā)明所述一種聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性氣體含量的測定方法具有如下效果或優(yōu)點(diǎn)
(1) 可以定性地判斷酸性氣體在溶液中的組份；
(2) 可以定量地判斷在生產(chǎn)的某一環(huán)節(jié)處，溶液中所含溶質(zhì)的量,，并加以改進(jìn)和觀察，優(yōu)化系統(tǒng)運(yùn)行。
(3) 該方法比較精確地反應(yīng)運(yùn)行中溶液的真實(shí)情況，通過該數(shù)據(jù)可以判斷生產(chǎn)異常。
(4) 可以分析溶液對某一物質(zhì)的溶解度。


圖1為本發(fā)明測定方法示意圖。
其中，l.水浴加熱裝置，2.三角燒瓶或燒杯，3.溫度計，4.冷凝管，5.集氣瓶。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例一 對富含硫化氫的富液進(jìn)行定性和定量分析
(1) 量取三角燒瓶2總體積為430ml、量取冷凝管4內(nèi)總?cè)輾怏w積40ml，量取聯(lián)接處膠皮管總體積10ml;
(2) 從氣體進(jìn)口處接氮?dú)膺M(jìn)行置換，然后將集氣瓶5用封閉液封閉至零刻度線。
(3) 關(guān)閉冷凝管4底部考克，通入冷卻水。
(4) 引入生產(chǎn)裝置內(nèi)吸收液250ml。(此處溶液為富液)
(5) 通過水浴加熱裝置1進(jìn)行加熱，打開集氣瓶5三通，收集氣體。通過溫度計3控制加熱溫度稍低于溶液的沸點(diǎn)溫度。
(6) 當(dāng)加熱溫度達(dá)到沸點(diǎn)溫度左右時，適當(dāng)加入5ml水。
(7) 當(dāng)加熱至沸點(diǎn)溫度左右，維持1 2分鐘，且集氣瓶5內(nèi)收集氣體不再增加時，停止加熱。
(8) 利用水浴加熱裝置1將三角燒瓶2內(nèi)溶液溫度降至常溫。讀取集氣瓶5讀數(shù)255ml。則溶液中吸收質(zhì)的體積數(shù)為250ml。
(9) 取樣分析集氣瓶5中氣體，進(jìn)行定性分析。
H,S: 根據(jù)取樣點(diǎn)處溶液狀況，采用滴定儀進(jìn)行分析，分析的H2S含量為43g/Nm3，則實(shí)際氣體中仏S量cr為
CI' =43X (430+40+10+255—250 —5) +250=82.56 g/Nm3CO,:釆用色譜法進(jìn)行測定。分析后的CO,含量為C2，則實(shí)際氣體中C02量為C2' =C2X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)COS:采用微量硫分析儀進(jìn)行測定，分析的COS含量為15. 6mg/Nm3，則實(shí)際氣體中COS量
為
C3' =15. 6X (430+40+10+255—250—5) +250 = 29. 952mg/Nm3
實(shí)施例二 對含硫化氫較少的貧液進(jìn)行定性和定量分析
(1) 量取三角燒瓶2總體積為430ml、量取冷凝管4內(nèi)總?cè)輾怏w積40ml，量取聯(lián)接處膠皮管總體積10ml;
(2) 從氣體進(jìn)口處接氮?dú)膺M(jìn)行置換，然后將集,瓶5用封閉液封閉至零刻度線。
(3) 關(guān)閉冷凝管4底部考克，通入冷卻水。
(4) 引入生產(chǎn)裝置內(nèi)吸收液250ml。(此處溶液為貧液)
(5) 通過水浴加熱裝置l進(jìn)行加熱，打開集氣瓶5三通，收集氣體。通過溫度計3控制加熱溫度稍低于溶液的沸點(diǎn)溫度。(6)當(dāng)加熱溫度達(dá)到沸點(diǎn)溫度左右時，適當(dāng)加入5ml水。
(7)當(dāng)加熱至沸點(diǎn)溫度左右，維持1 2分鐘，且集氣瓶5內(nèi)收集氣體不再增加時，停止加熱。
.(8)利用水浴加熱裝置1將三角燒瓶2內(nèi)溶液溫度降至常溫。讀取集氣瓶5讀數(shù)130ml。則溶液中吸收質(zhì)的體積數(shù)為125ml。
(9)取樣分析集氣瓶5氣體，進(jìn)行定性分析。H2S: 根據(jù)取樣點(diǎn)處溶液狀況，采用比色或微量硫分析儀進(jìn)行分析，分析的H2S含量為2.3mg/Nm:i，則實(shí)際氣體中H2S量CI'為
CI' =2.3X (430+40 + 10+130—250—5) +125 = 6. 5 mg/Nm:iCO."采用吸收法或色譜法進(jìn)行測定。分析后的C02含量為C2，則實(shí)際氣體中C02量為
C2' 二C2X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6 — V5)COS:采用微量硫分析儀進(jìn)行測定，分析的C0S含量為1.2 rag/Nm3,則實(shí)際氣體中COS量
為
C3' =1.2X (430+40 + 10+130—250—5) +125 = 3.41 mg/Nm3。
權(quán)利要求
1.一種聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性氣體含量的測定方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)量取燒瓶總體積V1、量取冷凝管內(nèi)總?cè)輾怏w積V2，量取聯(lián)接處膠皮管總體積V3；(2)從氣體進(jìn)口處接氮?dú)膺M(jìn)行置換，然后將集氣瓶用封閉液封閉至零刻度線；(3)關(guān)閉冷凝管底部考克，通入冷卻水；(4)量取引入生產(chǎn)裝置內(nèi)吸收液體積V4；(5)通過水浴加熱裝置進(jìn)行加熱，打開集氣瓶三通，收集氣體；控制加熱溫度稍低于溶液的沸點(diǎn)溫度；(6)當(dāng)加熱溫度達(dá)到沸點(diǎn)溫度左右時，適當(dāng)加入0～5ml水，水的體積為V5；(7)當(dāng)加熱至沸點(diǎn)溫度左右，維持1～2分鐘，且集氣瓶內(nèi)收集氣體不再增加時，停止加熱；(8)利用水浴加熱裝置將燒瓶內(nèi)溶液溫度降至常溫，讀取集氣瓶讀數(shù)V6，則V6減去V5即為溶液中吸收質(zhì)的體積數(shù)；(9)取樣分析集氣瓶中氣體，進(jìn)行定性分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性氣體含量的測定方法，其特征是所述步驟(9)中，集氣瓶中氣體進(jìn)行定'性分析1) H2S氣體采用比色法或微量硫分析儀或碘量法進(jìn)行分析，分析得到H2S含量為C1，則實(shí) 際氣體中H2S含量Cr為C1' =C1X (V1+V2+V3+V6—V.4—V5) + (V6—V5);2) C02氣體采用吸收法或色譜法進(jìn)行測定，分析得到C02含量為C2,則實(shí)際氣體中C02含 量C2'為C2' =C2X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5);3) COS氣體采用微量硫分析儀進(jìn)行測定，分析得到COS含量為C3，則實(shí)際氣體中COS含 量C3'為C3' =C3X (V1+V2+V3+V6—V4—V5) + (V6—V5)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性氣體含量的測定方法。其方法為將從生產(chǎn)系統(tǒng)引出的聚乙二醇二甲醚吸收液進(jìn)行加熱，加熱后產(chǎn)生的大量水蒸汽與閃蒸汽的混合物進(jìn)入色形冷凝器，進(jìn)行冷卻，將蒸汽冷凝，干氣經(jīng)集氣瓶回收，標(biāo)定其體積量，再通過對干氣中氣體進(jìn)行色譜分析和H₂S的定量分析，同時可測定難以在溶液中滴定出的COS等物質(zhì)成份。通過此分析，判斷生產(chǎn)系統(tǒng)溶液的吸收狀況及飽和度。
文檔編號G01N1/28GK101551308SQ20081023829
公開日2009年10月7日 申請日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日
發(fā)明者葉盛芳, 清 周, 偉 張, 梁雪梅, 金俊杰, 黃成敏 申請人:兗礦魯南化肥廠