專利名稱：：一種電解液及用其電解提取鋼中非金屬夾雜物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于金屬物理研究方法
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種采用非水溶液及用其電解提取鋼中非金屬夾雜物的方法電解法。
背景技術(shù)：
：隨著現(xiàn)代工程技術(shù)的發(fā)展，人們對鋼的產(chǎn)品性能指標(biāo)要求越來越高。鋼的性能在一定程度上取決于鋼的純凈度，鋼中夾雜物的成分、形態(tài)和尺寸分布影響鋼的性能。夾雜物含量是評定鋼材等級的一個重要指標(biāo)。因此，為了深入研究夾雜物的形成機理及對鋼性能的影響，就必須將夾雜物從鋼中無損傷的提取出來，然后通過電子顯微等方法研究其成分、形態(tài)和尺寸分布。以此作為鋼在熔煉及軋制過程中夾雜物控制的依據(jù)。目前，已經(jīng)報道的提取非金屬夾雜物的方法大致有酸溶法和電解法。酸溶法發(fā)展很早，應(yīng)用也很廣，它是采用各種濃度的HN03、H2S04和HC1的水溶液將金屬基體溶解，而一些不被酸溶解的穩(wěn)定夾雜物可以保留下來。酸溶法見文獻《用酸溶法研究鋼中超細(xì)氧化物夾雜的三維形貌》(鋼鐵研究學(xué)報，2007，4);電解法又包括水溶液電解和非水溶液電解，兩者都是通過電解，使夾雜物與鋼分離，然后過濾提取、稱重以及粒度、化學(xué)成分分析，可給出鋼中非金屬夾雜物含量、類型和粒度的信息。水溶液電解法見文獻《采用大樣電解方法分析鋼中夾雜物研究》(山西冶金，1999，No4);非水溶液電解法見文獻《鋼中的非金屬夾雜物》(李代鍾，1983年11月第一版，科學(xué)出版社出版)。然而，上述方法都還存在不足之處。酸溶法的缺點是樣品在酸中溶解時，不穩(wěn)定夾雜物，甚至某些硅酸鹽也會被溶解或部分溶解，因此一般僅適用于提取八1203、Ti02、Si(^或含氧化硅高的硅酸鹽等穩(wěn)定夾雜物。因此這種方法存在很大的局限性；水溶液電解法通常采用的電解液為酸性水溶液，與酸溶法類似，在酸性水溶液將破壞鋼中的許多夾雜物，并且該電解法只能完整的保留大于50ym的夾雜物，對于鋼中含量較高的小于50iim的夾雜物不能進行準(zhǔn)確評價，因此，這種方法也有待改進；在《鋼中的非金屬夾雜物》一書中共提到了7種非水電解液，但是這些電解液所能提取的鋼種和夾雜物類型存在較大的局限性，或者針對一個鋼種，或者針對一類夾雜物。此外對電解液的PH值也沒有說明，在沒有PH值的情況下很難說明電解液對夾雜物的損傷情況，更重要的是提取夾雜物時采用過濾方式，這種方式對于提取納米級夾雜物是很難實現(xiàn)的，因為超細(xì)夾雜物很難從濾紙上分離下來。另外采用濾紙過濾分離需較長時間，分離效率較低。因此，這些方法也有待改進。發(fā)明目的本發(fā)明公開一種電解液及其電解提取非金屬夾雜物的方法，采用電解液對夾雜物無損傷，使納米級夾雜物也可以保留下來，并且該電解液適用范圍廣，可對不同鋼種、不同的夾雜物進行無損傷分離。而后采用的離心分離技術(shù)可以保證高效、快速的從電解液中分離出夾雜物。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，它采用一種新型電解液，電解液的配比按重量百分比計為四甲基氯化銨1%1.5%，三乙醇銨6%10%，丙三醇6%10%，二苯胍0.5%1%，余量為無水甲醇。該電解液的主要特征是在電解較長時間后仍可以保持pH值在78之間，可以保證電解液不損傷夾雜物。通過調(diào)整合適的電解參數(shù)，可保證將非金屬夾雜物完整無損的從鋼基中分離出來。本發(fā)明所采用的電解液中，其中四甲基氯化銨作為導(dǎo)電劑；三乙醇胺作為絡(luò)合劑，可以避免電解過程絡(luò)合物的析出；丙三醇作為鈍化劑，防止電解過程中試樣上的小金屬顆粒脫落；二苯胍為界面活性劑，以防止夾雜物受電解液的化學(xué)侵蝕；無水甲醇作為溶劑。采用本發(fā)明電解液按下述步驟提取鋼中非金屬夾雜物第一步，在電解槽中加入上述電解液。第二步，將待電解的鋼樣加工成小鋼棒，拋光后采用丙酮進行清洗，清洗后將試樣作為陽極，吊置在電解槽中。電解時調(diào)整電流密度為40100mA/cm2;在該電解液中，如果電流密度小于40mA會大大降低電解效率，若電流密度大于lOOmA會引起夾雜物損傷；控制電解液的溫度為_5+51:，該溫度范圍內(nèi)可以保證夾雜物穩(wěn)定存在于該電解液中，不被損傷；為了防止空氣中的氧對電解過程的影響，在電解時不斷向電解槽中通入氬氣，其流量為0.10.3升/分。氬氣流量過小起不到保護效果，氬氣流量過大，電解液溫度較難控制。由于本電解液具有保持pH值在78之間的優(yōu)點，可以保證電解分離出的夾雜物穩(wěn)定的存在于電解液中。第三步，將上述含有夾雜物的電解液用無水乙醇進行清洗，用磁鐵吸出電解時脫落的細(xì)小金屬顆粒。然后采用離心分離機對含有夾雜物的電解液進行離心分離。通過離心分離可以快速分離出夾雜物，特別是采用過濾方法很難分離的粒徑小于0.5ym的超細(xì)夾雜物，也可以快速進行分離。本發(fā)明的優(yōu)點及效果就在于這種電解液可以在較長時間里保持pH值在78之間，以免由于酸性過強或堿性過強而破壞夾雜物，也是該電解液區(qū)別于其它電解液的重要特征之一，而且這種電解液可以提取所有碳素鋼及合金鋼中穩(wěn)定及不穩(wěn)定的非金屬夾雜物，通過本發(fā)明可以無損傷的、高效的分離出碳素鋼及合金鋼中穩(wěn)定及不穩(wěn)定的非金屬夾雜物，從而可以深入細(xì)致的研究鋼中夾雜物的形成機理及對鋼性能的影響，并大大降低因夾雜物造成的廢品。具體實施例方式本發(fā)明主要特點是采用新的電解液及特殊的電解方法并采用離心分離機對含有夾雜物的濾液進行離心分離。電解液配比按重量百分比計為四甲基氯化銨1%1.5%，三乙醇銨6%10%，丙三醇6%10%，二苯胍0.5%1%，余量為無水甲醇。采用本發(fā)明電解液按下述步驟提取鋼中非金屬夾雜物第一步，在電解槽中加入上述電解液。第二步，將待電解的鋼樣加工成小鋼棒，拋光后采用丙酮進行清洗，清洗后將試樣作為陽極，吊置在電解槽中。電解時調(diào)整電流密度為40100mA/cm2;在該電解液中，如果電流密度小于40mA會大大降低電解效率，若電流密度大于lOOmA會引起夾雜物損傷；控制電解液的溫度為_5+51:，該溫度范圍內(nèi)可以保證夾雜物穩(wěn)定存在于該電解液中，不被損傷；為了防止空氣中的氧對電解過程的影響，在電解時不斷向電解槽中通入氬氣，其流量為0.10.3升/分。氬氣流量過小起不到保護效果，氬氣流量過大，電解液溫度較難控制。第三步，將上述含有夾雜物的電解液用無水乙醇進行清洗，用磁鐵吸出電解時脫落的細(xì)小金屬顆粒。然后采用離心分離機對含有夾雜物的電解液進行離心分離。通過離心分離可以快速分離出夾雜物，特別是采用過濾方法很難分離的粒徑小于0.5ym的超細(xì)夾雜物，也可以快速進行分離。下面介紹本發(fā)明的幾個具體實施例實施例見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從上表可以看出，采用本發(fā)明不但可以將穩(wěn)定八1203等夾雜物完整的提取出來，而且將其它電解液很難完整分解出來的MnS夾雜物也可以完整地提取出來，從上表還可以看出本發(fā)明適用于不同鋼種的夾雜物提取，都可以達(dá)到良好的效果。權(quán)利要求一種電解液，其特征在于，電解液的配比按重量百分比計為四甲基氯化銨1％～1.5％，三乙醇銨6％～10％，丙三醇6％～10％，二苯胍0.5％～1％，余量為無水甲醇。2.—種采用權(quán)利要求1所述的電解液電解提取非金屬夾雜物的方法，其特征是按下列步驟進行第一步，在電解槽中加入上述電解液；第二步，電解時調(diào)整電流密度為40100mA/cm2;控制電解液的溫度為_5+5°0，在電解時不斷向電解槽中通入氬氣，其流量為0.10.3升/分鐘；第三步，將上述含有夾雜物的電解液用無水乙醇進行清洗，用磁鐵吸出電解時脫落的細(xì)小金屬顆粒，然后采用離心分離機對含有夾雜物的電解液進行離心分離。全文摘要本發(fā)明公開一種電解液及用其電解提取鋼中非金屬夾雜物的方法，電解液的配比按重量百分比計為四甲基氯化銨1％～1.5％，三乙醇銨6％～10％，丙三醇6％～10％，二苯胍0.5％～1％，余量為無水甲，電解時調(diào)整電流密度為40～100mA/cm2；控制電解液的溫度為-5～+5℃，在電解時不斷向電解槽中通入氬氣，流量為0.1～0.3升/分鐘，然后采用離心分離機對電解液進行離心分離。本發(fā)明的優(yōu)點及效果在于其電解液可以長時間里保持pH值在7～8之間，以免由于酸性過強或堿性過強而破壞夾雜物，本發(fā)明不但可以將穩(wěn)定Al2O3等夾雜物完整的提取出來，而且能將很難完整分解出來的MnS夾雜物也可以完整地提取出來，適用于不同鋼種的夾雜物提取，都可以達(dá)到良好的效果。文檔編號G01N1/32GK101736392SQ200810228948公開日2010年6月16日申請日期2008年11月18日優(yōu)先權(quán)日2008年11月18日發(fā)明者于廣文,呂春風(fēng),尚德禮,廖相巍,李德剛,栗紅,陳本文申請人:鞍鋼股份有限公司