專利名稱：一種測定混合物中環(huán)己烷含量的色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種測定混合物中環(huán)己烷含量的色譜分析方法，其技術(shù)領(lǐng)域?qū)儆谟?br> 機(jī)物的分析方法。
背景技術(shù)：
環(huán)己烷是一種化工原料，通常采用氣相色譜外標(biāo)法測定環(huán)己烷的含量。外標(biāo)法的 缺點(diǎn)是環(huán)己基過氧化氫的影響沒有消除，進(jìn)樣造成的誤差很大，面積歸一法雖然能消除進(jìn) 樣誤差，但因試樣中環(huán)己烷含量大，保留時(shí)間短，從而影響歸一法的準(zhǔn)確性，同時(shí)也沒有考 慮到樣品中環(huán)己基過氧化氫在色譜中分解造成的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種測定混合物中環(huán)己烷含量的色譜分析方法。
本發(fā)明是通過如下方式實(shí)現(xiàn)的將待分析樣品加苯基磷消除環(huán)己基過氧化氫，加
內(nèi)標(biāo)物，靜置，用溶劑稀釋，檢測。
樣品組成 樣品A :環(huán)己烷無催化氧化、分解混合液、環(huán)己烷催化氧化液。 樣品B :含有環(huán)己酮、環(huán)己醇(或其一單組分)其它介質(zhì)的混合液，包含甲苯、苯、 環(huán)己烷。
色譜柱 毛細(xì)管柱15m-30m，柱溫為程序升溫50-24(TC ，中極性毛細(xì)管柱。
填充柱柱溫為恒溫110-18(TC ;柱材料玻璃柱；固定液PEG-15M，聚苯醚等極
性固定液，涂量5% -20% ;柱長2m-4m ;內(nèi)徑2-4mm。 樣品處理 樣品A處理根據(jù)環(huán)己基過氧化氫的含量，一次性加入過量10% _50%的苯基磷， 準(zhǔn)確加0. 01-0. 04g內(nèi)標(biāo)物，O. 6-0. 9g樣品，配完樣后放置10-30min，加入2_4ml溶劑稀釋， 稀釋劑可以為甲苯、苯、丙酮。樣品B省去苯基磷、放置時(shí)間步驟，準(zhǔn)確加0.01-0. 3g內(nèi)標(biāo)物， 0. 4-0. 8g樣品，加入2-4ml溶劑稀釋，稀釋劑包括低沸點(diǎn)溶劑，如甲苯、苯、丙酮。內(nèi)標(biāo)物為 烷、醇、酮化合物，包含環(huán)戊醇、環(huán)辛烷、正壬烷等。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用分析純環(huán)己烷，色譜純環(huán)己酮、環(huán)己醇配制與樣品相仿的含量，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)物 0. 01-0. 04g，標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 4-1. Og，加入2-4ml溶劑稀釋，搖勻。 本發(fā)明的有益效果在于分析結(jié)果正確，分析速度快，操作簡單，靈敏度高。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 : 分析樣品A，測試柱PEG-20M填充柱。
分析步驟在容量瓶中加入0. 2g苯基磷，加入0. 024g環(huán)戊醇，準(zhǔn)確加入0. 8230g 樣品，放置15min，加2ml丙酮稀釋，搖勻，取lul樣品分析。分析條件柱溫IO(TC，進(jìn)樣器 210°C ，檢測器220°C 。載氣氮?dú)?0ml/min，空氣280ml/min，氫氣30ml/min。
實(shí)施例2: 分析樣品B，測試柱0V-1701毛細(xì)管柱。 分析步驟在容量瓶中準(zhǔn)確加入O. 20g環(huán)戊醇，加入0.42g樣品，加4ml甲苯稀釋， 搖勻，取0. 4ul樣品分析。分析條件柱溫80°C ，保持4min， 50°C /min升至IO(TC保持5min， 30°C /min升至220。C保持10min。進(jìn)樣器220°C ，檢測器240°C 。載氣氮?dú)?. Oml/min，空 氣340ml/min。
權(quán)利要求
一種測定混合物中環(huán)己烷含量的色譜分析方法，其特征在于將待分析樣品加苯基磷消除環(huán)己基過氧化氫，加內(nèi)標(biāo)物，靜置，用溶劑稀釋，檢測。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定混合物中環(huán)己烷含量的色譜分析方法，其特征在 于所述內(nèi)標(biāo)物為烷、醇、酮化合物，包含環(huán)戊醇、環(huán)辛烷、正壬烷等。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定混合物中環(huán)己烷含量的色譜分析方法，其特征在 于所述填充柱，柱溫為恒溫110-18(TC，柱材料玻璃柱。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種測定混合物中環(huán)己烷含量的色譜分析方法，其技術(shù)領(lǐng)域?qū)儆谟袡C(jī)物的分析方法。本發(fā)明是通過如下方式實(shí)現(xiàn)的將待分析樣品加苯基磷消除環(huán)己基過氧化氫，加內(nèi)標(biāo)物，靜置，用溶劑稀釋，檢測。本發(fā)明的有益效果在于分析結(jié)果正確，分析速度快，操作簡單，靈敏度高。
文檔編號(hào)G01N1/28GK101726555SQ20081022801
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2008年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月10日
發(fā)明者陳靜 申請(qǐng)人:陳靜