專利名稱:用于帶電粒子儀器中的樣品承載器及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及樣品承載器(sample carrier)在帶電粒子儀器中的用 途,使用這種樣品承載器的方法和配備以使用這種樣品承載器的裝置。
背景技術(shù):
樣品承載器用于在帶電粒子儀器中承載樣品,該帶電粒子儀器諸 如掃描電子顯微鏡(SEM)和聚焦離子束儀器(FIB)。
本來已知諸如SEM和FIB的帶電粒子儀器。諸如SEM或FIB的 帶電粒子儀器釆用諸如電子或離子的聚焦的帶電粒子束,以利用通常 在lpA和100nA之間的電流照射樣品。聚焦束(具有例如在O.lkeV和 30keV之間的能量的帶電粒子束)在樣品上掃描。響應(yīng)于碰撞的帶電粒 子,從樣品中發(fā)射出例如以次級電子、X射線、光等的形式存在的次 級照射。由于該束每次僅在一點進(jìn)行撞擊,故該次級照射(在每個時刻) 取決于位置。通過檢測所關(guān)心的次級照射,可分析該樣品和/或可形成 圖像。
為了在帶電粒子儀器中分析樣品,樣品通常安裝在支柱(stub)上。 該支柱又可例如安裝在作為帶電粒子儀器的一部分的平臺上。該平臺 定位樣品,使得帶電粒子束掃描樣品的關(guān)心區(qū)域。
當(dāng)利用帶電粒子照射樣品時,可發(fā)生對樣品的充電。對樣品的充 電影響帶電粒子束碰撞在樣品上的位置。充電還例如將影響從樣品發(fā) 射的次級電子的數(shù)量。因此,對樣品的充電是在利用帶電粒子儀器時 眾所周知的問題。避免充電的最簡單的方式是用金屬形成支柱,并且 在帶電粒子儀器中將支柱(樣品安裝在其上)連接到諸如地電位的固定電壓。
在帶電粒子儀器中檢查樣品之前,通常在光學(xué)顯微鏡中觀察該樣 品。為此,樣品安裝在顯微鏡載片上。如本領(lǐng)域技術(shù)人員所知,傳統(tǒng) 的顯微鏡載片由玻璃制成并且高度絕緣。因此,傳統(tǒng)的顯微鏡載片不 適合在帶電粒子儀器中用作樣品承載器d
用于帶電粒子儀器中的支柱的缺點是它們不與那些使光穿過樣 品的光學(xué)顯微術(shù)兼容。因此,用于帶電粒子儀器中的樣品承載器不適 合作為光學(xué)顯微鏡中的樣品承載器。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種樣品承載器,其既可用于使光穿過樣品的光 學(xué)顯微鏡,也可用于帶電粒子儀器中。本發(fā)明還旨在提供對用于帶電 粒子儀器的已知樣品承載器的替代品。
為此,本發(fā)明包括在掃描帶電粒子儀器中使用光學(xué)顯微鏡載片作 為樣品承載器,其涂覆有金屬氧化物的透明導(dǎo)電層。
本發(fā)明基于如下領(lǐng)悟,即具有金屬氧化物的導(dǎo)電涂層的顯微鏡載 片非常適合用作帶電粒子儀器的樣品承載器。
這種顯微鏡載片從例如SPI Supplies Division, Structure Probe, Inc; West Chester, PA 19381-0656 USA處已知,并且以名稱"SPI Supplies Brand Indium-Tin-Oxide(ITO) Coated microscope slide"進(jìn)4亍 出售。這些顯微鏡載片意圖用于如下情況中,即例如在體溫下觀察諸 如活組織的樣品。該涂層用作電阻加熱器。
已知的顯微鏡載片包括玻璃、石英或聚合物承載器,其在一側(cè)涂 覆有氧化銦錫的導(dǎo)電層。該導(dǎo)電層的薄層電阻在和IOOQ之間。 該導(dǎo)電層不由絕緣層所覆蓋。顯微鏡載片對光透明,并且可用作普通 的顯微鏡載片。通過使電流通過導(dǎo)電層來對載片進(jìn)行加熱。
應(yīng)注意的是,相似的顯微鏡載片從其它的供應(yīng)商處已知。然而薄 層電阻、導(dǎo)電層的確切成分和將導(dǎo)電層附至承載器上的方法可能不同。當(dāng)帶電粒子束的電流小于100nA或者甚至小于lnA時,小于lkCl 或者甚至小于1MC!的薄層電阻將導(dǎo)致足夠低的電阻,以便導(dǎo)致可以 忽略的充電。
通過在帶電粒子儀器中使用顯微鏡載片并將導(dǎo)電層連接到諸如 地電位的固定電位,避免了對顯微鏡栽片的玻璃或聚合物進(jìn)行充電。 由于導(dǎo)電層本身不由絕緣層所覆蓋,故安裝在該層上的樣品連接在導(dǎo) 電層上,并且因此避免對樣品進(jìn)行充電。
這種層可制造得非常平滑,從而使得該層不僅在光學(xué)顯微鏡中而 且在帶電粒子儀器中也很適合于檢查。在J.M.Walls等人在第48屆真 空涂覆機(jī)協(xié)會年會會議紀(jì)要第36-40頁所發(fā)表的'S叩er smooth metal oxide thin films using closed field reactive magnetron sputtering'中給出 了對厚度為365nm,對應(yīng)薄層電阻為10Q的ITO(氧化銦錫)層的表面 粗糙度的測量。這些測量表明,該層的粗糙度顯示出4.4nm的峰峰粗 糙度和0.453nm的RMS粗糙度,可以與基礎(chǔ)的玻璃表面的粗糙度相 媲美。
應(yīng)注意的是,在美國專利申請US2006/0284108A1中,將顯微鏡 載片描述為在帶電粒子儀器中的樣品承載器。所述專利申請的圖2顯 示了顯微鏡載片用作樣品承載器的粒子光學(xué)儀器,在該顯微鏡載片上 形成了真空密封。在說明書的相應(yīng)部分中對充電的問題進(jìn)行了描述, 并且通過利用ESEM鏡筒(column)提出了一種解決方案,亦即在具 有例如大約0.1毫巴至10毫巴的水的局部壓力的真空中工作,從而減 少充電。所述的另一種可能性是將金屬蒸發(fā)在顯微鏡栽片上。如本領(lǐng) 域技術(shù)人員所知,這通常將導(dǎo)致顯微鏡載片的透明度更加減小并且表 面粗糙度小于Walls等人的上述文章中所記錄的表面粗糙度。該專利 申請未提及將金屬氧化物用作顯微鏡載片的涂層。
還應(yīng)注意的是,美國專利US4,183,614描述了一種具有輕微導(dǎo)電 涂層的顯微鏡栽片。在其第3欄的第47至50行中描述了這種涂層有 利于耗散電荷。如光學(xué)顯微鏡的使用者所知,當(dāng)將諸如塵粒的小絕緣粒子帶至顯微鏡載片上時其可被充電。因此,粒子可聚合在一起或者 形成群,這可能造成假象。具有導(dǎo)電涂層的顯微鏡載片可用于消除這 種作用。然而,從例如帶電塵粒上耗散初始電荷不同于在真空中消除
碰撞電流。US4,183,614未提及或暗示在諸如SEM的粒子光學(xué)儀器中 使用這種顯微鏡載片。
在另一個實施例中,金屬氧化物為ITO(氧化銦錫)。
ITO是用于例如玻璃的眾所周知的透明涂料,并且用于由SPI出 售的顯微鏡載片中。其它的應(yīng)用為在例如LCD顯示器、等離子顯示 器等中的玻璃上的導(dǎo)電圖案。
在將涂覆有透明導(dǎo)電層的光學(xué)顯微鏡用作帶電粒子儀器中的樣 品承載器的另一個實施例中,該帶電粒子儀器為SEM或FIB。
在一個方面中,本發(fā)明提供一種用于觀察樣品的方法,該方法包 括提供光學(xué)顯微鏡載片,所迷顯微鏡載片的至少一側(cè)由透明導(dǎo)電層 所覆蓋;提供樣品;和在載片的覆蓋有透明導(dǎo)電層的一側(cè)上將樣品安 裝在光學(xué)顯微鏡載片上,其特征在于,該方法還包括當(dāng)樣品安裝在 顯微鏡載片上時,在帶電粒子儀器的抽空容積中檢查或改變樣品,所 述導(dǎo)電層電氣地連接到固定電位。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的實施例中,該固定電位為地電位。
通過將顯微鏡栽片接地,/碰撞電流返回至大地。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的另 一個實施例中,該方法還包括利用光學(xué) 顯微鏡觀察樣品。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個實施例中,該金屬氧化物包括氧化 銦錫(ITO)。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個實施例中,該帶電粒子儀器為SEM 或FIB。
在另一個方面中,本發(fā)明提供一種用于檢查樣品的裝置,所述裝 置配有用于觀察樣品的光學(xué)顯樣i鏡,并配有用于利用帶電粒子束觀察 或改變樣品的帶電粒子鏡筒,根據(jù)本發(fā)明,該裝置的特征在于,配備光學(xué)顯微鏡以當(dāng)樣品安裝在顯《欽鏡載片上時檢查樣品,所述顯微鏡載 片涂覆有導(dǎo)電層,配備帶電粒子鏡筒以當(dāng)樣品安裝在顯微鏡載片上時 檢查或改變樣品,并且當(dāng)利用帶電粒子束觀察或改變樣品時顯微鏡載 片的導(dǎo)電層保持為恒定電壓。
應(yīng)注意的是,配有光學(xué)顯微鏡和帶電粒子鏡筒的裝置是已知的,
并且由日本的Akashi Seisakusho Ltd以名稱LEM-2000進(jìn)行商業(yè)出售。
該裝置配有光學(xué)顯微鏡和TEM鏡筒,該光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)介于 50x和250x之間,該TEM鏡筒用于利用介于250x和45000x之間的 放大倍數(shù)觀察樣品。配備該裝置以觀察安裝在直徑為7mm的柵格上 的樣品。使用該裝置不可能觀察安裝在顯微鏡栽片上的樣品。
還應(yīng)注意的是,配有光學(xué)顯微鏡和帶電粒子鏡筒的裝置由日本的 T叩con以O(shè)pti-SEM300進(jìn)行出售。該裝置配有光學(xué)顯微鏡和SEM鏡 筒。然而,該光學(xué)顯微鏡不能夠觀察穿過樣品的光。該裝置不配備用 來操作顯微鏡載片,也不配備用來將這種載片的導(dǎo)電層保持在恒定電 位。
在根據(jù)本發(fā)明的裝置的實施例中,配備該裝置以通過利用穿過樣 品的光纟企查纟羊品。
在根據(jù)本發(fā)明的裝置的另 一個實施例中,配備該裝置以利用帶電 粒子束照射樣品并同時利用光學(xué)顯微鏡檢查樣品。
在根據(jù)本發(fā)明的裝置的又一個實施例中,該帶電粒子鏡筒為FIB 鏡筒或SEM鏡筒。
在根據(jù)本發(fā)明的又一個裝置中,利用光學(xué)顯微鏡觀察的關(guān)心區(qū)域 與利用帶電粒子鏡筒觀察的關(guān)心區(qū)域?qū)χ?centred)。
在該實施例中,能夠利用帶電粒子鏡筒和光學(xué)顯微鏡同時觀察關(guān) 心區(qū)域。應(yīng)注意的是,光學(xué)顯樣i鏡和帶電粒子鏡筒可從相同側(cè)觀察樣 品,但它們也可從相對側(cè)觀察樣品,即光學(xué)顯微鏡穿過顯微鏡載片觀
察沖羊品。
在根據(jù)本發(fā)明的裝置的又一個實施例中,配備該裝置以當(dāng)利用帶電粒子束觀察樣品時形成相對顯微鏡載片的真空密封。
如本領(lǐng)域技術(shù)人員所知,要在帶電粒子儀器中進(jìn)行檢查和/或分析 的樣品必須處于抽空環(huán)境中。顯微鏡載片具有完全平坦的表面,真空 密封可利用例如O形環(huán)而形成在該表面上。這使得顯微鏡載片尤其適
合于用于上述美國專利申請US2006/0284108A1所述類型的SEM中。
將根據(jù)附圖描述本發(fā)明,其中相同的標(biāo)號表示相應(yīng)的特征。 圖1示范性地顯示根據(jù)本發(fā)明的顯微鏡載片,和 圖2示范性地顯示配備用于使用根據(jù)本發(fā)明的顯微鏡載片的粒子 光學(xué)設(shè)備。
具體實施例方式
圖1示范性地顯示根據(jù)本發(fā)明的顯微鏡載片。
顯微鏡載片10包括由金屬氧化物的薄導(dǎo)電層2所覆蓋的玻璃板 1。樣品4放置在導(dǎo)電層2沉積在其上的顯微鏡載片的一側(cè)上。因此 樣品4與導(dǎo)電層2電接觸。通過將導(dǎo)電層2連接到諸如地電位的固定 電位,避免對樣品進(jìn)行充電。這可以通過使導(dǎo)電層與金屬保持器相接 觸而實現(xiàn),顯示了金屬保持器的部分3。
圖2示范性地顯示用于使用根據(jù)本發(fā)明的顯微鏡載片的粒子光學(xué) 設(shè)備。
真空室100由真空泵(未顯示)所抽空。帶電粒子鏡筒102安裝在 真空室上。帶電粒子鏡筒包括帶電粒子源104,其沿粒子光軸106產(chǎn) 生諸如電子或離子的帶電粒子束。帶電粒子由透鏡108和偏轉(zhuǎn)器110 所控制,因此使帶電粒子束能夠聚焦在樣品4上,并且使帶電粒子束 能夠?qū)悠愤M(jìn)行掃描。當(dāng)帶電粒子束照射以例如次級電子的形式發(fā)出 樣品次級照射時,將產(chǎn)生反向散射的電子或X射線。這種次級照射由 檢測器112進(jìn)行檢測。樣品4安裝在根據(jù)本發(fā)明的顯微鏡載片10上。顯微鏡載片由彈 性部件5推靠在金屬保持器3上,從而確保金屬保持器3和顯微鏡載 片10之間的電接觸。柔性線7將金屬保持器3與固定電位相連接, 亦即金屬保持器3經(jīng)由真空室接地。金屬保持器3和顯微鏡載片10 安裝在平臺114上,以便可使樣品4上的關(guān)心區(qū)域可放置在粒子光軸 106上。
光學(xué)顯微《免130以如下方式安裝在真空室100上,該方式使得光 學(xué)顯微鏡的光軸與帶電粒子鏡筒102的粒子光軸106相重合。因此, 由光學(xué)顯微鏡130所觀察的關(guān)心區(qū)域與由帶電粒子鏡筒102所觀察的 關(guān)心區(qū)域?qū)R。來自諸如激光器、LED燈或白熾燈的光源136的光穿 過窗口 134而通過真空室IOO的壁,并且由鏡子132聚焦在樣品4上。 鏡子132具有孔116,以使由帶電粒子鏡筒102所產(chǎn)生的帶電粒子束 到達(dá)樣品。
本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識到的是,可有多種變型。光源136可例如 安裝在真空室100的內(nèi)部,使得窗口 134不再為必需的。不必使用將 光聚焦在樣品上的鏡子。此外,顯微鏡130可定位在真空室100的內(nèi) 部。光的路徑可以反向,亦即光可穿過顯微鏡載片10照射樣品, 并且光學(xué)顯微鏡130可從與粒子束照射樣品相同的側(cè)面觀察樣品。
權(quán)利要求
1.一種在帶電粒子儀器中作為樣品承載器的光學(xué)顯微鏡載片(10)的用途,所述光學(xué)顯微鏡載片(10)涂覆有包括金屬氧化物的透明導(dǎo)電層(2)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的顯微鏡載片(10)的用途,其特征在于所 述金屬氧化物包括氧化銦錫。
3. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項所述的顯微鏡載片(10)的用途, 其特征在于所述帶電粒子儀器為SEM或FIB。
4. 一種用于觀察樣品(4)的方法,所述方法包括提供光學(xué)顯微鏡載片(10),所述顯微鏡載片的至少 一側(cè)由包括金 屬氧化物的透明導(dǎo)電層(2)所覆蓋, 提供樣品(4),將所述樣品(4)安裝在所迷顯微鏡載片(10)由所述透明導(dǎo)電層(2) 覆蓋的一側(cè)上,其特征在于所述方法還包括當(dāng)所述樣品安裝在所述顯微鏡載片(10)上時,在帶電粒子儀器的 抽空容積中檢查或改變所述樣品(4),所述導(dǎo)電層電氣地連接到固定電 位。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于所述固定電位為地 電位。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法,其特征在于所述方法還包 括用光學(xué)顯微鏡觀察所述樣品。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4-6中的任一項所述的方法,其特征在于所述金 屬氧化物包括氧化銦錫。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4-7中的任一項所述的方法,其特征在于所述帶 電粒子儀器為SEM或FIB。
9. 一種用于檢查樣品(4)的裝置,所述裝置配有光學(xué)顯微鏡(130)和帶電粒子鏡筒(102),所述光學(xué)顯微鏡(130)用于觀察所述樣品,所述束 見察或改變所述樣品, 其特征在于,配備所述光學(xué)顯微鏡(130)以當(dāng)所述樣品安裝在顯微鏡載片(]0)上 時對其進(jìn)行檢查,所述顯微鏡栽片涂覆有導(dǎo)電層(2),配備所述帶電粒子鏡筒(102)以當(dāng)所述樣品(4)安裝在所述顯微鏡 載片(10)上時對其進(jìn)行檢查或改變,和當(dāng)利用所述帶電粒子束觀察或改變所述樣品(4)時所述顯微鏡栽 片(10)的導(dǎo)電層(2)保持在恒定電壓。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的裝置,其特征在于所述恒定電壓等于 地電位
11. 根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的裝置,其特征在于配備所述光 學(xué)顯微鏡(130)以通過利用穿過所述樣品的光檢查所述樣品(4)。
12. 根據(jù)權(quán)利要求9-11中的任一項所述的裝置,其特征在于配備 所述裝置以利用所述帶電粒子束照射所述樣品(4)并同時利用所述光 學(xué)顯微鏡(130)檢查所述樣品(4)。
13. 根據(jù)權(quán)利要求9-12中的任一項所述的裝置,其特征在于所述 帶電粒子鏡筒(102)為FIB鏡筒或SEM鏡筒。
14. 根據(jù)權(quán)利要求9-3中的任一項所述的裝置,其特征在于利用 所述光學(xué)顯微鏡(130)觀察的關(guān)心區(qū)域與利用所述帶電粒子鏡筒(102) 觀察的關(guān)心區(qū)域?qū)χ小?br>
15. 根據(jù)權(quán)利要求9-14中的任一項所述的裝置,其特征在于配備 所述裝置以當(dāng)利用帶電粒子束觀察所述樣品時形成相對所述顯微鏡 載片(10)的真空密封。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于帶電粒子儀器中的樣品承載器及其使用方法,具體而言,本發(fā)明涉及光學(xué)顯微鏡載片(10)在諸如電子顯微鏡或聚焦離子束儀器的帶電粒子儀器中的用途。傳統(tǒng)的顯微鏡載片不適合用于電子顯微鏡中,因為它們是絕緣的,并且當(dāng)在電子顯微鏡中觀察時將由于碰撞的帶電粒子束而充電。然而,存在以例如氧化銦錫(ITO)的導(dǎo)電層涂覆的顯微鏡載片。所述顯微鏡載片通常用于通過使電流流過導(dǎo)電層而對安裝在載片上的對象進(jìn)行加熱。實驗表明通過將導(dǎo)電層連接到例如地電位,并由此形成用于碰撞帶電粒子的返回路徑且從而避免充電,這些顯微鏡載片可有利地用于帶電粒子儀器中。本發(fā)明還涉及還配有光學(xué)顯微鏡(130)的帶電粒子儀器。
文檔編號G01N13/10GK101315859SQ200810110050
公開日2008年12月3日 申請日期2008年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月31日
發(fā)明者D·班卡茨, J·S·法伯 申請人:Fei公司