專利名稱：吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于變壓吸附氣體分離技術領域，具體地說，涉及一種實驗室 研究吸附劑的變壓吸附分離性能、氣體變壓吸附分離及滲流過程的裝置。
技術背景煤層氣(煤礦瓦斯)是與煤伴生的以甲烷為主的混合氣體，煤層氣中的甲 烷是一種優(yōu)質(zhì)的氣態(tài)燃料和化工原料，煤層氣的利用具有重大意義，我國煤層氣資源儲量達36.8萬億m3，居世界第三，但我國煤層氣利用卻進展緩慢，其 主要原因在于礦井抽采的煤層氣中甲烷濃度低(一般含20 45%014)，因此， 如何有效地把抽采的煤層氣中甲烷的濃度濃縮到90%以上，已成為開發(fā)利用煤 層氣面臨的首要科技問題。變壓吸附(PSA)技術以其獨特的優(yōu)勢已成為人們所 關注的煤層氣分離提純技術，變壓吸附技術是從煤層氣中提濃甲烷的有效手 段，但是由于甲垸和氮氣的吸附量很接近，所以該體系的分離至今仍然是PSA 分離領域的難題，解決該問題的關鍵是開發(fā)新型吸附劑并研究對應的變壓吸附 工藝，變壓吸附工藝對吸附劑具有特殊的要求，吸附劑良好的吸附性能是吸附 分離過程的基本條件。在開發(fā)新型吸附劑時，現(xiàn)有的實驗裝置僅測試吸附劑分 離性能以及多組分氣體變壓吸附分離過程，不能研究多組分氣體在吸附劑中的 滲流過程，使得PSA過程的研究不夠深入全面。此外，實驗室制備的吸附劑量 一般都較少，現(xiàn)有實驗裝置中的吸附柱內(nèi)徑較大，較少量的吸附劑裝在吸附柱中吸附劑高度小，不利于變壓吸附過程的研究。 實用新型內(nèi)容本實用新型所要解決的技術問題在于提供一種實驗裝置，該裝置既可用于 測試吸附劑分離性能以及多組分氣體變壓吸附分離過程，還可以研究單一組分 或多組分氣體在吸附劑中的滲流過程。本實用新型的技術方案如下 一種吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實 驗裝置，包括原料氣系統(tǒng)、配氣罐、吸附柱和抽真空系統(tǒng)，所述原料氣系統(tǒng)由 至少兩個原料氣瓶和載、清洗氣瓶組成，原料氣瓶的出氣口與設置有壓力表、 壓力傳感器的配氣罐進氣口相連，該配氣罐出氣口依次通過第一電磁閥、節(jié)流 閥后與載、清洗氣瓶的出氣口相連，再經(jīng)第二單向閥后分為兩路， 一路經(jīng)第四 單向閥通往原料混合氣取樣口，另一路通過第二電磁閥后分別與吸附柱和抽真 空系統(tǒng)相連，在吸附柱和抽真空系統(tǒng)進氣口之間設置有第三電磁閥；在所述吸 附柱進氣口處設置有進氣口壓力傳感器，在所述吸附柱的下、上端分別設置有 進氣口溫度傳感器和出氣口溫度傳感器，該吸附柱出氣口經(jīng)出氣口壓力傳感器 后依次通過第五電磁閥、節(jié)流閥、第一流量計后通往第一取樣口；所述抽真空 系統(tǒng)包括真空泵和帶真空壓力傳感器的電動推桿，在所述第三電磁閥和真空泵 之間連接有電動推桿的進氣口，該電動推桿出氣口依次通過第五單向閥、第二 流量計后通往第二取樣口 ，在所述真空泵與電動推桿的進氣口之間裝有第四電 磁閥。在所述第二單向閥的進氣口和出氣口之間并聯(lián)有一管道，在該管道上設置 有預吸附柱，在該預吸附柱的進、出氣口處分別設置第一單向閥和第三單向閥。 所述吸附柱的填料管內(nèi)孔為直孔，該填料管兩端通過內(nèi)螺紋與蓋接頭連接。為中間細兩端大的階梯孔，該填料管兩端的大孔 設有內(nèi)螺紋與蓋接頭連接。所述第一流量計與第一取樣口之間設有管道，該管道通過第六單向閥后與 氣相色譜儀相連。所述原料氣氣瓶為兩個，氣瓶內(nèi)分別裝有甲烷和氮氣。所述載、清洗氣瓶內(nèi)裝有氦氣。所述第一流量計、第二流量計的流量范圍為0 250ml/min。 所述電動推桿的真空度范圍為0. 1 0. 15atm。 所述真空泵的真空度范圍為0. 01 0. 10atm。本實用新型可以進行不同條件下的穿透曲線測定，而且裝備有抽真空系統(tǒng)， 可用于重組分氣體為產(chǎn)品氣的多組分氣體的分離；吸附柱里在上、下端設置兩 個溫度傳感器，可測量變壓吸附過程中吸附柱內(nèi)溫度的變化，而且吸附柱前后 設置有壓力傳感器，可以進行氣體在溫度場、壓力場中吸附劑中滲流過程的研 究，這樣對PSA過程的研究就更為全面。此外，該裝置的吸附柱配有不同內(nèi)徑 的填料管可供選擇，而兩端的蓋接頭不變，即使是填裝少量吸附劑也可保證混 合氣通過足夠高度的吸附劑，特別有利于對少量吸附劑分離性能的測試；設置 裝有一種或多種吸附劑的預吸附柱，可去除原料混合氣中的雜質(zhì)。本實用新型的有益效果是-1、 既可用于測試吸附劑分離性能以及多組分氣體變壓吸附分離過程，還可 以研究多組分氣體在吸附劑中的滲流過程。2、 可以對原料混合氣進行預處理，除去原料混合氣中的雜質(zhì)。3、 可對少量吸附劑進行測試，降低實驗成本的同時保證實驗效果。


圖l是本裝置的示意圖。圖2是本實用新型中吸附柱一種實施例的結構示意圖。 圖3是本實用新型中吸附柱另一種實施例的結構示意圖具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明如圖1所示， 一種吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，主要由原料氣系統(tǒng)l、配氣罐2、吸附柱3、抽真空系統(tǒng)30、單向閥、電磁閥、節(jié)流閥 和流量i+組成，其中原料氣系統(tǒng)l由原料氣瓶la和載、清洗氣瓶lb組成，原 料氣瓶la為兩個，分別裝有甲烷和氮氣，原料氣瓶la的出氣口與設置有壓力 表2a、壓力傳感器2b的配氣罐2進氣口相連，該配氣罐2出氣口依次通過第一 電磁閥4、節(jié)流閥5后與裝有氦氣的載、清洗氣瓶lb的出氣口相連，再經(jīng)第二 單向閥6后分為兩路， 一路經(jīng)第四單向閥7通往原料混合氣取樣口8，另一路通 過第二電磁閥9后分別與吸附柱3和抽真空系統(tǒng)30相連，在吸附柱3和抽真空 系統(tǒng)30進氣口之間設置有第三電磁閥10;在吸附柱3進、出氣口處分別設置進 氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12，在吸附柱3的下、上端分別設置有 進氣口溫度傳感器13和出氣口溫度傳感器14，該吸附柱3出氣口經(jīng)出氣口溫度 傳感器14后依次通過第五電磁閥15、節(jié)流閥16、第一流量計17后通往第一取 樣口 18，該流量計的流量范圍為0 250ml/min，其與第一取樣口 18之間設有 管道，該管道通過第六單向閥28后與氣相色譜儀29相連；抽真空系統(tǒng)30包括 真空泵19和帶真空壓力傳感器20a的電動推桿20，真空泵19的真空度范圍為 0. 01 0. 10atm，電動推桿20的真空度范圍為0. 1 0. 15atm，在第三電磁閥10和真空泵19之間連接有電動推桿20的進氣口，該電動推桿20出氣口依次通過 第五單向閥21 、第二流量計22后通往第二取樣口 23，該流量計的流量范圍為0 250ml/min，在真空泵19與電動推桿20的進氣口之間裝有第四電磁閥24。含電 動推桿的抽真空系統(tǒng)，不僅可以提高吸附柱抽真空的效率，而且更省電，電動 推桿20可起到抽真空與加壓的作用，當吸附柱3逆向減壓至0MPa (表壓)與大 氣壓相等時，吸附柱3內(nèi)吸附的氣體將不再解吸，第四電磁閥24與第五單向閥 21之間的管道可先由電動推桿20抽真空后，打開第三電磁闊10，吸附柱3吸 附的剩余氣體向電動推桿20解吸至平衡后，關閉第三電磁閥IO，解吸出的氣體 經(jīng)電動推桿Q加壓至高于大氣壓后，打開第五單向閥21，在第二取樣口23取樣 分析。如圖1所示，在第二單向閥6的進氣口和出氣口之間并聯(lián)有一管道，在該 管道上設置有預吸附柱26，在預吸附柱26的進、出氣口處設有第一單向閥25 和第三單向閥27。該預吸附柱26內(nèi)可填裝有一種或多種吸附劑，通過預吸附柱 26中的吸附劑去除煤層氣中所含的水、C02、 H5等。預吸附柱26為選擇使用， 當使用較純凈的原料氣時可關閉第一單向閥25和第三單向閥27，打開第二單向 閥6，使原料氣直接通過第二單向閥6進入后續(xù)管路。本裝置的吸附柱3配有不同內(nèi)徑的填料管3a可供選擇，而兩端的蓋接頭3b 不變，如圖2所示，吸附柱3的填料管3a內(nèi)孔為直孔，填料管3a的兩端設有 內(nèi)螺紋，蓋接頭3b設有外螺紋，填料管3a和蓋接頭3b通過螺紋連接，此為吸 附劑量較多時使用。如圖3所示，吸附柱3的填料管3a內(nèi)孔為中間細兩端大的 階梯孔，該填料管3a兩端的大孔設有內(nèi)螺紋與蓋接頭3b連接，此為吸附劑量 較小時使用。本實用新型的工作過程1、 模擬煤層氣(CH4、 N2體積比約為3:7 4:6)的配制與濃度測定。先關閉 第四單向閥7、第五單向閥21、第五電磁閥15，其余閥開，通過真空泵19對系 統(tǒng)抽真空，，抽至真空度為0.01 0.05atm;接著關閉全部閥，分別裝有CH4、 N2的原料氣瓶對配氣罐2充氣，充入一定體積比的CH4和N2;管道清洗第一電磁閥4、第二單向閥6、第四單向閥7閥開，其余閥關，用CH4/N2混合原料氣體清洗管道，控制流量，清洗后的氣體從原料混合氣取樣口8放出；濃度的測定在原料混合氣取樣口 8取樣用色譜儀測定。2、 PSA平衡分離實驗。吸附柱再生，系統(tǒng)抽真空第一電磁閥4、第四單 向閥7、第五單向閥21、第五電磁閥15閥關，其余閥開，啟動真空泵19，吸附 柱3抽至真空度為0.01 0.05atm;充壓第一電磁閥4、第二單向閥6、第二 電磁閥9閥開，其余閥關，節(jié)流閥5調(diào)定好流量(50 100ml/L)，吸附柱3吸 附壓力PF(進氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)升壓至0. 8MPa(表壓)；吸附變壓吸附過程中各步驟的溫度變化通過進氣口溫度傳感器13 和出氣口溫度傳感器14顯示，吸附步驟完成后，第一電磁閥4、第二電磁閥9 閥關、第五電磁閥15閥開，未被吸附的組分從第一取樣口 18放出，同時測定 排放濃度；順向減壓第五電磁閥15打開，其余閥關，吸附柱3順著流動方向 減壓至0.4Mpa (0.4 0.8Mpa)(表壓)，同時測定排放濃度；逆向減壓第三電 磁閥IO、第五單向閥21閥開，其余閥關，在第二取樣口 23取樣分析，當吸附 柱3壓力(進氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)減壓接近至 OMPa (表壓)時，第三電磁閥IO、第五單向閥21閥關；逆向抽真空閥全關， 電動推桿20工作，真空度為O. 1 0. 15atm后，第三電磁閥10閥開，吸附柱吸附的剩余氣體向電動推桿20解吸，當平衡后，第三電磁閥IO閥關，解吸后 的氣體經(jīng)電動推桿20推進加壓(高于大氣壓)后，第五單向閥21閥開，在第 二取樣口23取樣分析。3、 PSA動力學分離實驗。吸附柱再生，系統(tǒng)抽真空第一電磁閥4、第四 單向閥7、第五單向閥21、第五電磁閥15關閉，其余閥開，啟動真空泵19，吸 附柱3抽至真空度為0.01 0.05atm;充壓、吸附第一電磁閥4、第二單向閥 6、第二電磁閥9打開，其余閥關，節(jié)流閥5調(diào)定好流量(50 100ml/L)與吸 附柱3吸附壓力PF (進氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)升 壓至0.8MPa (表壓)后，第五電磁閥15閥開，控制吸附時間，吸附柱3在吸附 壓力Pf下吸附，變壓吸附過程中的溫度變化通過進氣口溫度傳感器13和出氣口 溫度傳感器14顯示，未被吸附的組分從第一取樣口 18放出，同時測定排放濃 度；順向減壓第五電磁閥15打開，其余閥關，吸附柱3順著流動方向減壓至 0.4Mpa (0.4 0.8Mpa)，同時測定排放濃度；逆向減壓第三電磁閥10、第五 單向閥21打開，其余閥關，在第二取樣口 23取樣分析，當吸附柱3壓力(進 氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)減壓接近至OMPa (表壓) 時，第三電磁閥10、第五單向閥21關閉；逆向抽真空閥全關，電動推桿20 工作至真空度為0. 1 0. 15atm后，第三電磁閥10閥打開，吸附柱3吸附的剩 余氣體向電動推桿20解吸，當平衡后，第三電磁閥10關閉，解吸后的氣體經(jīng) 電動推桿20推進加壓(高于大氣壓)后，第五單向閥21打開，在第二取樣口 23取樣分析。4、 穿透曲線的測定實驗。吸附柱再生，系統(tǒng)抽真空第一電磁閥4、第四 單向閥7、第五單向閥21、第五電磁閥15閥關，其余閥開，啟動真空泵19，吸附柱抽至真空度為0.01 0,05atm;充He:載、清洗氣瓶lb、第二單向閥6、 第二電磁閥9打開，其余閥關，節(jié)流閥5調(diào)定好流量(50 100ml/L)，吸附柱2 吸附壓力PF (進氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)升壓至 0.8MPa (0.6 0.8Mpa，表壓)后，第五電磁閥15打開，第一取樣口18有穩(wěn)定 氣體流出后關閉第一取樣口 18;穿透曲線的測定第一電磁閥4、第二單向閥6、 第二電磁閥9、第五電磁閥15打開，其余閥關，通入一定流速、壓力(0.6 0. 8MPa) 的CH4/N2混合氣，控制吸附時間，在第一取樣口 18取樣分析，測出吸附柱3出 口氣體組成與時間的關系；實驗結束后，卸壓至常壓，然后抽真空，再用載、 清洗氣瓶lb中的He吹洗吸附床，吸附劑再生后，進入下一實驗。在實驗中，若是采用含有較多雜質(zhì)氣體的煤層氣作為原料氣，可打開第一單 向閥25和第三單向閥27,關閉第二單向閥6，使原料氣直接通過預吸附柱26去除 C02、 H20等雜質(zhì)氣體，再采用PSA過程分離CH4和N2的混合氣體，在順放步驟得到 氮氣，在逆放步驟得到甲烷，采用抽真空的方法進一步提高甲垸產(chǎn)品的濃度和 回收率。本實用新型提供的吸附柱壓力、溫度數(shù)據(jù)由傳感器在計算機屏上顯示其實時 值，并將其隨時間的變化過程記錄下來，不僅可以應用于變壓吸附過程的研究， 利用這些數(shù)據(jù)還可以進行氣體滲流力學方面的研究，這對吸附劑測試開發(fā)，PSA 過程的研究具有重大意義。i
權利要求1、一種吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，其特征在于包括原料氣系統(tǒng)(1)、配氣罐(2)、吸附柱(3)和抽真空系統(tǒng)(30)，所述原料氣系統(tǒng)(1)由原料氣瓶(1a)和載、清洗氣瓶(1b)組成，原料氣瓶(1a)的出氣口與設置有壓力表(2a)、壓力傳感器(2b)的配氣罐(2)進氣口相連，該配氣罐(2)出氣口依次通過第一電磁閥(4)、節(jié)流閥(5)后與載、清洗氣瓶(1b)的出氣口相連，再經(jīng)第二單向閥(6)后分為兩路，一路經(jīng)第四單向閥(7)通往原料混合氣取樣口(8)，另一路通過第二電磁閥(9)后分別與吸附柱(3)和抽真空系統(tǒng)(30)相連，在吸附柱(3)和抽真空系統(tǒng)(30)進氣口之間設置有第三電磁閥(10)；在所述吸附柱(3)進氣口處設置有進氣口壓力傳感器(11)，在所述吸附柱(3)的下、上端分別設置有進氣口溫度傳感器(13)和出氣口溫度傳感器(14)，該吸附柱(3)出氣口經(jīng)出氣口壓力傳感器(12)后依次通過第五電磁閥(15)、節(jié)流閥(16)、第一流量計(17)后通往第一取樣口(18)；所述抽真空系統(tǒng)(30)包括真空泵(19)和帶真空壓力傳感器(20a)的電動推桿(20)，在所述第三電磁閥(10)和真空泵(19)之間連接有電動推桿(20)的進氣口，該電動推桿(20)出氣口依次通過第五單向閥(21)、第二流量計(22)后通往第二取樣口(23)，在所述真空泵(19)與電動推桿(20)的進氣口之間裝有第四電磁閥(24)。
2、 根據(jù)權利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，其 特征在于在所述第二單向閥(6)的進氣口和出氣口之間并聯(lián)有一管道，在該 管道上設置有預吸附柱(26)，在該預吸附柱(26)的進、出氣口處分別設置第一單向閥(25)和第三單向閥(27)。
3、 根據(jù)權利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，其 特征在于所述吸附柱(3)的填料管(3a)內(nèi)孔為直孔，該填料管(3a)的兩 端通過內(nèi)螺紋與蓋接頭(3b)連接。
4、 根據(jù)權利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，其 特征在于所述吸附柱(3)的填料管(3a)內(nèi)孔為中間細兩端大的階梯孔，該 填料管(3a)兩端的大孔設有內(nèi)螺紋與蓋接頭(3b)連接。
5、 根據(jù)權利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，其 特征在于所述第一流量計(17)與第一取樣口 (18)之間設有管道，該管道 通過第六單向閥(28)后與氣相色譜儀(29)相連。
6、 根據(jù)權利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，其 特征在于所述原料氣氣瓶(la)為兩個，氣瓶內(nèi)分別裝有甲烷和氮氣。
7、 根據(jù)權利要求l所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，其 特征在于所述載、清洗氣瓶(lb)內(nèi)裝有氦氣。
8、 根據(jù)權利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，其 特征在于所述第一流量計(17)、第二流量計(22)的流量范圍為0 250ml/min。
9、 根據(jù)權利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，其 特征在于所述電動推桿(20)的真空度范圍為O. 1 0. 15atm。
10、 根據(jù)權利要求4所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置， 其特征在于所述真空泵(19)的真空度范圍為0.01 0. 10atm。
專利摘要本實用新型公開了一種吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實驗裝置，包括原料氣系統(tǒng)、配氣罐、吸附柱和抽真空系統(tǒng)，原料氣系統(tǒng)由原料氣瓶和載、清洗氣瓶組成，在吸附柱和抽真空系統(tǒng)進氣口之間設置第三電磁閥；在吸附柱進、出氣口處分別設置進氣口壓力傳感器和出氣口壓力傳感器，在吸附柱的下、上端分別設置有進氣口溫度傳感器和出氣口溫度傳感器；抽真空系統(tǒng)包括真空泵和電動推桿。本實用新型結構簡單，既可測試吸附劑分離性能以及多組分氣體變壓吸附分離過程，還可研究多組分氣體在吸附劑中的滲流過程；吸附劑量少時也能使用，實驗成本降低。
文檔編號G01N30/00GK201110847SQ20072018852
公開日2008年9月3日 申請日期2007年12月14日 優(yōu)先權日2007年12月14日
發(fā)明者劉克萬, 劉應杰, 林文勝, 敏 辜, 鮮學福 申請人:重慶大學