專利名稱：：一種熱分析儀中的試樣容器的制作方法
技術(shù)領域：
：本實用新型涉及一種二元合金相圖繪制教學實驗用的熱分析儀中的試樣容器，用于測定樣品的冷卻曲線。
背景技術(shù)：
：目前高等院校的物理化學實驗教材中，二元合金相圖繪制教學實驗一般采用開口的柑堝或試管做試樣容器，金屬或合金試樣用量為5(K100g,這樣的實驗設計不僅試樣用量大，而且在測定過程中不可避免地發(fā)生金屬或合金試樣被空氣中的氧氣氧化而使試樣的組成發(fā)生變化，同時試樣中金屬或其氧化物的蒸汽的外泄會危害師生的健康和污染環(huán)境。在微電腦金屬相圖實驗爐的實驗中對于鉍、錫或其合金的實踐證明在高溫下容易氧化和揮發(fā)，100g的試樣使用12年后其重量只有60g左右，用該試樣做出的曲線平臺數(shù)字比理論值低很多，有時甚至做不出平臺，發(fā)現(xiàn)這些問題必須更換試樣。平時實驗中要求避免試樣長期處干高溫狀態(tài)，由于金屬鎘具有較高的蒸汽壓和毒性，因此在釆用鉍-鎘二元體系時，將會產(chǎn)生更嚴重的危害。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能減少試樣用量、保持試樣在長期地反復地使用的過程中組成不發(fā)生變化、不產(chǎn)生金屬或氧化物的蒸汽、不危害師生健康、不污染環(huán)境、同時又提高測量靈敏度和準確性的試樣容器。本實用新型采用以下技術(shù)方案包括裝在容器內(nèi)的試樣，容器是密封的空心圓柱形狀，容器底部具有伸入其內(nèi)部的一端封閉的中空細管，在容器的空間中充有壓力小于大氣壓的惰性氣體，容器和細管軸線相互重合。本實用新型將熱電偶通過中空細管插入試樣容器的底部，可以測量試樣的溫度。容器的空間中充有壓力小于大氣壓的惰性氣體可保證容器內(nèi)部的金屬或合金在長期和多次反復的升溫、降溫測定過程中試樣不被氧化，金屬或合金的蒸汽不外泄，不污染環(huán)境，也可以保證試樣長期反復使用并且其成份在長期和反復多次的測定后維持不變，節(jié)省了有色金屬的資源，從而提高測定的重現(xiàn)性和準確性。被測定試樣可降低到220克。以下結(jié)合附圖和具體實施方式對本實用新型作進一步詳細說明圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式如圖1所示，試樣容器1由由硬質(zhì)玻璃制作的密封的空心圓柱形狀，易被空氣中含有的氧氣氧化的金屬或合金試樣3裝在容器1內(nèi)，該容器1的底部具有伸入其內(nèi)部的一端封閉的中空的硬質(zhì)玻璃細管2;可以將熱電偶插入該中空細管2中測量試樣3的溫度；試樣容器1的空間充以室溫下壓強小于大氣壓的惰性氣體4。該試樣容器1可保證易被空氣中的氧氣氧化的試樣3在加熱、冷卻或恒溫的測定過程中不被氧化，從而保持試樣3組成恒定而能得到準確的測定結(jié)果。待繪制的二元合金相圖屬于凝聚體系，在二組分體系的溫度組成圖中，壓強變化的影響是很小的，因此可以忽略壓強在1大氣壓范圍內(nèi)的變化而按壓強不變處理，測得體系的溫度組成圖中的數(shù)據(jù)不會影響實驗的準確度。綜合考慮到試樣容器1的強度、傳熱和玻璃加工公差等因素，經(jīng)試驗后確定容器1的尺寸為外徑8~16mm，高30~50mm;細管2的尺寸為內(nèi)徑1.2~3mm，空腔深度2~5mm。容器1的玻璃厚度0.6~1mm;中空細管2玻璃厚度0.4-0.8mm，容器1可以穩(wěn)定、安全、多次和持久地在最高475'C使用。熱電偶是E、K、J、S、B、T或N型，線徑為0.1—0.5mm。根據(jù)實驗測定要求的溫度范圍，綜合考慮測量的準確度、熱電偶使用壽命、被測定試樣的用量、試樣容器的尺寸和經(jīng)濟各因素，選用熱電偶的型號和線徑。熱電偶線外套為耐熱的絕緣套管。試樣容器l內(nèi)部的情性氣體4在室溫時的壓強3~6X104Pa，以保證在最高使用溫度475'C下試樣容器1不破裂。本實用新型具體實施例所用的參數(shù)如下試樣容器尺寸空心圓柱試樣容器1的尺寸為外徑(mm):8，10，14，16;高(mm):30，40，50;細管2的尺寸為內(nèi)徑(mm):1.2，2,2.5,3，空腔深度(mm):2，6，10，12，15。由于玻璃容器加工和測量精確度的限制，樣品容器1玻璃厚度為0.6~1mm;中空細管2玻璃厚度為0.4~0.8mm。試樣金屬或合金金屬鉍、鉛、錫、鎘或鋅。合金鉍鎘合金、鉍錫合金或鉛錫合金。試樣金屬或合金的重量(g):2~20。試樣容器內(nèi)充的惰性氣體惰性氣體氮或氬。試樣容器內(nèi)惰性氣體在室溫下的氣強為3-6X104Pa。試樣容器的最高工作溫度(T)/°C:475°C。實施例1空心圓柱試樣容器尺寸/mm:(A)8，(B)50，(C)1.2，(D)2。熱電偶類型(TC)及線徑(4>)/mm:K型，O.lmm。試樣金屬或合金及其用量鎘，2g。試樣容器內(nèi)充的惰性氣體氬。室溫時的壓強(P)/X104Pa:5。最高工作溫度(T)/°C:370°C。步冷曲線中測得固相金屬或固熔體析出的相變點數(shù)目(N):1。實施例2-9如下表所示:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1.一種熱分析儀中的試樣容器，包括裝在容器(1)內(nèi)的試樣(3)，其特征是所述容器(1)是密封的空心圓柱形狀，容器(1)底部具有伸入其內(nèi)部的一端封閉的中空細管(2)，在容器(1)的空間中充有壓力小于大氣壓的惰性氣體(4)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱分析儀中的試樣容器，其特征是所述容器(1)和細管(2)軸線相互重合。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱分析儀中的試樣容器，其特征是容器(1)的尺寸為-外徑816mm、高30~50mm、厚度0.6lmm;細管(2)的尺寸為內(nèi)徑1.23mm、厚度0.4~0.8,、空腔深度25mm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱分析儀中的試樣容器，其特征是所述惰性氣體(4)是氮氣或氬氣，其室溫下的壓強為3~6X104Pa;容器(1)的最高工作溫度為475t:。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱分析儀中的試樣容器，其特征是試樣(3)為金屬鉍、鉛、錫、鎘或鋅，合金鉍鎘合金、鉍錫合金或鉛錫合金。專利摘要本實用新型公開了一種二元合金相圖繪制教學實驗用的熱分析儀中的試樣容器，用于測定樣品的冷卻曲線，包括裝在容器內(nèi)的試樣，容器是密封的空心圓柱形狀，容器底部具有伸入其內(nèi)部的一端封閉的中空細管，在容器的空間中充有壓力小于大氣壓的惰性氣體，將熱電偶通過中空細管插入試樣容器的底部，可以測量試樣的溫度，容器的空間中充有壓力小于大氣壓的惰性氣體可保證容器內(nèi)部的金屬或合金在長期和多次反復的升溫、降溫測定過程中試樣不被氧化，金屬或合金的蒸汽不外泄，不污染環(huán)境，也可以保證試樣長期反復使用并且其成份在長期和反復多次的測定后維持不變，節(jié)省了有色金屬的資源，從而提高測定的重現(xiàn)性和準確性，被測定試樣可降低到2～20克。文檔編號G01N25/20GK201196629SQ20072013114公開日2009年2月18日申請日期2007年11月30日優(yōu)先權(quán)日2007年11月30日發(fā)明者浩顧申請人:浩顧