專利名稱：一種熱分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及高校物化實驗中用于二元合金相圖繪制的熱分析儀。
背景技術(shù)：
《二元氣合金相圖的繪制》是高校物理化學(xué)實驗中的一個基本實驗，目前教學(xué)實驗用 的儀器分兩類第一類是各高校實驗室教師建立的組合裝置，第二類是市售的商品儀器。 這兩類儀器存在共同性的問題是1.實踐證明試樣在高溫下容易氧化和揮發(fā)，100g試樣使 用1 2年后其重量只有60g左右，氧化是增重的，考慮氧化的因素后，揮發(fā)損失應(yīng)大于
40g，這將嚴(yán)重地污染環(huán)境及危害實驗者的健康。2.試樣在空氣中加熱時，組成試樣的二元 合金的兩組分各自具有不同氧化、揮發(fā)速率，因此造成試樣偏離配料組成而不能保持恒定； 試樣在測定過程中，加熱時間越長，重復(fù)使用時次數(shù)越多，合金的組成偏離配制時的原始 值越遠(yuǎn)。3.由于控制溫度的采樣點的熱惰性過大，當(dāng)采用鉑電阻溫度計作為溫度傳感器時， 會因為控制滯后而燒毀鉑電阻溫度計。4.有些儀器或裝置只能測定冷卻曲線，不能測定加
熱曲線z 發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種性能好、價格低的熱分析儀。
本實用新型采用的技術(shù)方案是包括試樣和可測量試樣溫度的熱電偶，熱電偶從支持 架底部穿過通孔并在其頂部伸出，試樣放置在支持架頂部的中心槽孔處，電爐放置在支持 架的上方且與支持架同軸，在電爐內(nèi)安裝有可測量電爐溫度的熱電偶，將熱電偶分別連接 到控制及測量系統(tǒng)。
所述控制及測量系統(tǒng)包括在熱電偶前端連接調(diào)節(jié)器，調(diào)節(jié)器后端連接控制箱，控制箱 接入電爐的電源；在熱電偶的前端連接溫度測定儀，將調(diào)節(jié)器和溫度測定儀前端并聯(lián)到上 位的轉(zhuǎn)換器后再接入到計算機(jī)。
上述結(jié)構(gòu)簡單、重量輕、工作效率高；熱滯后小而升溫或降溫速率高；試樣用量少可 節(jié)省有色金屬資源；測定周期短；電爐的功率小可節(jié)省能源； 一條通訊線路可根據(jù)需要掛 接多臺熱分析儀，滿足多人同時進(jìn)行實驗時的需求。以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明

圖1是本實用新型本體部分的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。 圖2是圖1的集散控制及測量系統(tǒng)連接圖。圖3是試樣升溫曲線圖(溫度209. 7到244. 1'C區(qū)間)。 圖4是冷卻曲線圖。
圖5是試樣溫度在208. 8到131. 2。C之間的步冷曲線圖。 圖6是試樣溫度在158. 1到136. 6'C之間的步冷曲線圖。 圖7是試樣溫度在211. 0到113. 3'C之間的步冷曲線圖。
具體實施方式

如圖l、 2所示本熱分析儀包括電爐1及其同軸的試樣支持架2，放置在支持架2頂部 的中心槽孔處的試樣10，測量并控制電爐溫度的熱電偶3,具有爐溫數(shù)據(jù)釆集功能的調(diào)節(jié) 器4，控制箱5，測量試樣溫度的熱電偶6，具有試樣溫度數(shù)據(jù)采集功能的溫度測定儀7， 轉(zhuǎn)換器8連接計算機(jī)和處理數(shù)據(jù)的計算機(jī)9等幾部分組成。
如圖1所示，本體部分由電爐1、用于測量并控制電爐溫度的熱電偶3、用于放置被測 試樣10的與爐體同軸的支持架2及測量試樣10的溫度的熱電偶6組成。電爐1最外層是 電爐外殼l-l，內(nèi)層是不銹鋼均熱層l-8，在外殼l-l和不銹鋼均熱層l-8之間設(shè)置不銹鋼 屏蔽層1-5和熱電偶3，電爐供電電源1-6和加熱線1-2設(shè)置在不銹鋼屏蔽層1-5內(nèi)，在供 電電源1-6、加熱線1-2和不銹鋼屏蔽層1-5的間隙空間設(shè)置耐熱絕緣層1-3。不銹鋼屏蔽 層1-5可以消除電爐加熱線工作中產(chǎn)生的電磁波對測量的干擾。在外殼1-1和不銹鋼屏蔽 層1-5之間安裝可拆卸的爐體保溫層1-4，可以方便地取下可拆卸的爐體保溫層1-4以加速 爐溫的下降而不必向爐膛中吹氣，因而可以使?fàn)t溫保持得更均勻。電爐1最上面蓋有耐火 材料爐蓋l-7。電爐l的爐膛尺寸為內(nèi)徑19 38咖，高80 160咖；功率100 250W;電 爐1的最高工作溫度為475°C。
在電爐1的下部間距放置一個支持架2，支持架2的中心軸與電爐1的中心軸同線，支 持架2在中心處設(shè)置一個通孔，在上部通孔處有一個槽可放置試樣10，支持架2可以沿著 共同軸線方向作相對的位移，從而可方便地放置試樣并在其后調(diào)正其沿軸線的相對位置。 支持架2的通孔直徑與將測量試樣10溫度的熱電偶6相匹配，將熱電偶6從支持架2底部 穿過通孔并在其頂部伸出，伸出的長度為2 15mm。將試樣10放置在支持架2頂部的中心 槽孔處，在不銹鋼屏蔽層1 - 5和不銹鋼均熱層1-8間安裝有可測量電爐1溫度的熱電偶3， 將熱電偶3、 6分別連接到本體部分的集散控制及測量系統(tǒng)。
在圖2中，控制及測量系統(tǒng)包括在熱電偶3前端連接有爐溫數(shù)據(jù)采集功能的調(diào)節(jié)器4， 調(diào)節(jié)器4后端連接控制箱5，控制箱5接入電爐1的電源；控制箱5控制輸送給電爐的功 率控制電爐1的溫度，可以通過繼電器，也可通過可控硅移相觸發(fā)電路實施控制。在熱電 偶6的前端連接具有試樣溫度數(shù)據(jù)采集功能的溫度測定儀7，將調(diào)節(jié)器4和溫度測定儀7前端并聯(lián)到上位的轉(zhuǎn)換器8后再接入到計算機(jī)9，計算機(jī)9外接打印機(jī)11。可將兩個或者 兩個以上的調(diào)節(jié)器4和溫度測定儀7共同并聯(lián)到上位的轉(zhuǎn)換器8后再接入到計算機(jī)9。不 同編號的電爐1#、 2#、…i"、…、r/和相應(yīng)編號的配套件配套。
用于控制爐溫的爐溫數(shù)據(jù)采集功能的調(diào)節(jié)器4和測量并控制電爐溫度的熱電偶3配套 后可以控制爐溫恒定或者控制爐溫按照設(shè)定程序升溫或降溫；控制爐溫的爐溫數(shù)據(jù)采集功 能的調(diào)節(jié)器4的分辨率為0.rC，具有熱電偶冷端補(bǔ)償；采樣周期；0.5秒；通過轉(zhuǎn)換器8
連接計算機(jī)9。當(dāng)選擇控制爐溫恒定的操作方式時，具有爐溫數(shù)據(jù)采集功能的調(diào)節(jié)器4不
需帶程序控制功能。這樣可以降低熱分析儀的成本。當(dāng)選擇控制爐溫按照設(shè)定程序升溫或
降溫的操作方式時，具有爐溫數(shù)據(jù)采集功能的調(diào)節(jié)器4需附有程序功能，根據(jù)實驗需要配
置具有多條程序降(升)溫曲線，每條程序降(升)溫曲線有多個折點的需要選用相應(yīng)的
具有爐溫數(shù)據(jù)采集功能的調(diào)節(jié)器4。這樣可以擴(kuò)展熱分析儀的性能和使用過程中的減小勞 動強(qiáng)度。
具有試樣數(shù)據(jù)采集功能的溫度測定儀7和測量試樣溫度的熱電偶6配套使用測量試樣
的溫度；溫度測定儀7的分辨率為0.rC且具有熱電偶冷端補(bǔ)償；采樣周期；0.5秒；通過
審行異步通訊的RS-485/RS-232通訊接口或USB接口的轉(zhuǎn)換器8連接計算機(jī)9。根據(jù)具有 控制爐溫功能的爐溫數(shù)據(jù)采集功能的調(diào)節(jié)器4的信號，傳送到相應(yīng)編號的控制箱5控制相 應(yīng)的編號的電爐供電電源，例如1#電爐的加熱電源由1#電爐供電線提供；而控制箱5的 本身的工作電源由電線提供，試樣數(shù)據(jù)采集功能的溫度測定儀7的工作電源由電線1#-2 提供。
采用串行異步通訊的RS-485/RS-232通訊接口或USB上位接口轉(zhuǎn)換器8連接計算機(jī)9; 轉(zhuǎn)換器接口 8在多機(jī)通訊時采用RS485通訊規(guī)范，通訊距離在lkm以內(nèi)； 一條通訊線路可 以根據(jù)需要掛接多達(dá)16套熱分析儀，采集的溫度-時間的數(shù)據(jù)通過轉(zhuǎn)換器8傳送到計算機(jī) 9后集中處理。根據(jù)需要，記錄時間間隔可在10-60秒之間任選(以IO秒為單位遞增)。
本實用新型實施時各組成部分選用如下
1、計算機(jī)9:可根據(jù)所選用測量儀器的要求選配，采用CPU: Pill,內(nèi)存384M，硬盤
80G; 16M顯存；顯示器三星SyncMaster 750s;彩色打印機(jī)Epson Stylus Photo 700。操作 系統(tǒng)Window 2000。
2、 電爐l:自制電爐爐膛尺寸內(nèi)徑19 38mm，高80 160 mm;功率100 250 W;最高工作溫度為475。C。
3、 試樣及其的質(zhì)量金屬鉍和金屬錫(化學(xué)純)。
4、 熱電偶3和6:選用E型或K型。
5、 具有爐溫數(shù)據(jù)采集功能的調(diào)節(jié)器4:采用廈門東安公司生產(chǎn)LU-960M智能程序調(diào)節(jié) 儀及其軟件，可以設(shè)置一條具有五個折點的程序曲線。
6、 具有試樣溫度數(shù)據(jù)采集功能的溫度測定儀7:采用廈門東安公司生產(chǎn)廈門東安公司 生產(chǎn)LU-906M智能調(diào)節(jié)儀及其軟件，僅用作溫度測定儀，未使用其調(diào)節(jié)功能。
7、 控制箱5:采用模糊PID和繼電器調(diào)控。
8、 根據(jù)選定的LU - 960M智能程序調(diào)節(jié)器和LU - 906M智能調(diào)節(jié)儀，更適合用串行異 步通訊的RS-485/RS-232通訊接口轉(zhuǎn)換器8，波持率9600。
9、 儀器使用軟件用廈門東安公司生產(chǎn)LU - 960M智能程序調(diào)節(jié)儀和LU - 906M智能 調(diào)節(jié)儀配套的正版軟件。
下面通過5個實施例對本實用新型進(jìn)一步說明(實施例中的溫度數(shù)據(jù)未經(jīng)校正) 實施例1
爐膛尺寸內(nèi)徑19mm，高80mm。試樣容器尺寸(A) 10 、 (B) 30 (C) 2 (D) 12 功率IOO W。熱電偶E型。試樣錫。試樣重5 g。升溫曲線。設(shè)定爐溫290。C，爐溫升 到29(TC后，經(jīng)< lmin振蕩周期后(振蕩周期以下同)，爐溫恒定在289. 3 ±0. 2°C (測溫精 度以下同)。
如圖3所示，本熱分析儀可以測定加熱曲線，在試樣僅用5g，其平臺時間也可長達(dá)800s。 實施例2
爐膛尺寸內(nèi)徑19 ■，高120 mm。試樣容器尺寸/咖(A) 10 、 (B) 40 (C) 2 (D) 10，功率250 W。熱電偶E型。試樣鉍。試樣重7 g。升溫曲線。爐溫先快速升到320 'C并保持恒定，待試樣升溫到 275t:時，將爐溫快速降到25(TC，再保持恒定。
如圖4所示，本熱分析儀可以測定加熱曲線，在試樣僅用7g，可以連續(xù)進(jìn)行加熱曲線 和冷卻曲線，可以取兩種曲線之所長得到比較準(zhǔn)確的熔點數(shù)據(jù)。 實施例3
爐膛尺寸內(nèi)徑38mm，高160咖。試樣容器尺寸/mm: (A) 16、 (B) 50 (C) 2.5 (D) 15，功率250 W。熱電偶K型。試樣錫-鉍合金(30。/。B)。試樣重16 g。設(shè)定爐溫475。C， 待試樣溫度升到23(TC以上，控制爐溫降速 3. 2°C/min使?fàn)t溫降到125。C并在125。C保持 恒溫。如圖5所示，這是一種標(biāo)準(zhǔn)的步冷曲線測定方法，不具有程序控制功能的熱分析儀 是無法實施的。 實施例4
爐膛尺寸內(nèi)徑38咖，高160mm。試樣容器尺寸/咖(A) 14 、 (B) 40 (C) 2.5 (D) 15。功率250 W。熱電偶E型。試樣錫-鉍合金(低共熔組成)。試樣重16 g。設(shè)定爐溫225°C,待試樣溫度升到20(TC后，控制爐溫為13(TC。如圖6所示，這種方法雖然熱分析 儀的成本稍高，但數(shù)據(jù)質(zhì)量和使用安全性能都的遠(yuǎn)高于目前市售的試樣溫度釆樣點設(shè)置在 試樣中同時不具有爐溫測定和控制功能熱分析儀。 實施例5
爐膛尺寸內(nèi)徑38mm，高160 mra。試樣容器尺寸/醒(A) 16 、 (B) 50 (C) 2.5 (D) 15功率250 W。熱電偶E型。試樣錫-鉍合金(低共熔組成)。試樣重16 g。設(shè)定爐溫 28(TC，爐溫升到28(TC后，待試樣溫度升到23(TC后，切斷電源電爐，令其自然降溫。如 圖7所示，試樣溫度在211. 0到113. 3'C之間的步冷曲線圖。
權(quán)利要求1.一種熱分析儀，包括試樣(10)和可測量試樣(10)溫度的熱電偶(6)，其特征是熱電偶(6)從支持架(2)底部穿過通孔并在其頂部伸出，試樣(10)放置在支持架(2)頂部的中心槽孔處，電爐(1)放置在支持架(2)的上方且與支持架(2)同軸，在電爐(1)內(nèi)安裝有可測量電爐(1)溫度的熱電偶(3)，將熱電偶(3)、(6)分別連接到控制及測量系統(tǒng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱分析儀，其特征是所述控制及測量系統(tǒng)包括在熱電偶(3) 前端連接調(diào)節(jié)器(4)，調(diào)節(jié)器(4)后端連接控制箱(5)，控制箱(5)接入電爐(1)的電 源；在熱電偶(6)的前端連接溫度測定儀(7)，將調(diào)節(jié)器(4)和溫度測定儀(7)前端并 聯(lián)到上位的轉(zhuǎn)換器(8)后再接入到計算機(jī)(9)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熱分析儀，其特征是可將兩個或者兩個以上的調(diào)節(jié)器(4) 和溫度測定儀(7)共同并聯(lián)到上位的轉(zhuǎn)換器(8)后再接入到計算機(jī)(9)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熱分析儀，其特征是轉(zhuǎn)換器(8)為串行異步通訊的 RS-485/RS-232通訊接口，或者為USB接口，通訊距離在lkm以內(nèi)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱分析儀，其特征是所述電爐(1)最外層是外殼(1-1)， 內(nèi)層是不銹鋼均熱層(1-8)，在外殼(1-1)和不銹鋼均熱層(1-8)之間設(shè)置不銹鋼屏蔽 層(l-5)和熱電偶(3)，電爐供電電源(1-6)和加熱線(1-2)設(shè)置在不銹鋼屏蔽層(l-5) 內(nèi)，在供電電源(1-6)、加熱線(1-2)和不銹鋼屏蔽層(1-5)的間隙空間設(shè)置耐熱絕緣層(l匿3)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱分析儀，其特征是所述的電爐(1)的功率為100 250 W，最高工作溫度為475。C，電爐(1)的爐膛尺寸為內(nèi)徑19 38mm，高80 160mm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱分析儀，其特征是所述熱電偶(6)從支持架(2)頂伸 出的長度為2 15mm。
專利摘要本實用新型公開了一種高校物化實驗中用于二元合金相圖繪制的熱分析儀，熱電偶從支持架底部穿過通孔并在其頂部伸出，試樣放置在支持架頂部的中心槽孔處，電爐放置在支持架的上方且與支持架同軸，在電爐內(nèi)安裝有可測量電爐溫度的熱電偶，將熱電偶分別連接到控制及測量系統(tǒng)，在熱電偶前端連接調(diào)節(jié)器，調(diào)節(jié)器后端連接控制箱，控制箱接入電爐的電源；在熱電偶的前端連接溫度測定儀，將調(diào)節(jié)器和溫度測定儀前端并聯(lián)到上位的轉(zhuǎn)換器后再接入到計算機(jī)，結(jié)構(gòu)簡單、重量輕、工作效率高；熱滯后小而升溫或降溫速率高；試樣用量少可節(jié)省有色金屬資源；測定周期短；一條通訊線路可根據(jù)需要掛接多臺熱分析儀，滿足多人同時進(jìn)行實驗時的需求。
文檔編號G01N25/00GK201163270SQ20072012998
公開日2008年12月10日 申請日期2007年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月26日
發(fā)明者浩 顧 申請人:江蘇工業(yè)學(xué)院