專利名稱：電子能譜儀樣品分析前處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種電子能譜儀，尤其是涉及一種電子能譜儀樣品分析前處理裝置。
背景技術(shù)：
由于電子能譜技術(shù)可提供樣品表面組成與結(jié)構(gòu)(包括表面原子或分子的幾何分布、電子 層結(jié)構(gòu)及振動(dòng)結(jié)構(gòu)等)等信息，至今已發(fā)展成為重要的表面分析手段。從根本上理解樣品表 面原子水平上的組成和結(jié)構(gòu)與其性能(如催化活性與選擇性)的關(guān)系，長(zhǎng)期以來(lái)， 一直是化 學(xué)家們追求的目標(biāo)。但光電子能譜在測(cè)樣時(shí)，樣品要在超高真空的分析室內(nèi)才能分析測(cè)試。
現(xiàn)有的商品儀器是將適合的樣品在大氣氛中放入儀器的進(jìn)樣室抽真空至io-6pa，再轉(zhuǎn)入分析
室測(cè)試，因而不可能在通常的化學(xué)反應(yīng)條件下進(jìn)行原位分析。為解決上述問(wèn)題，人們開(kāi)始著 力于開(kāi)發(fā)一些相應(yīng)的技術(shù)，設(shè)法使催化劑表面的超高真空檢測(cè)盡可能保持反應(yīng)或預(yù)處理狀態(tài) 的結(jié)構(gòu)特征，特別是要避免樣品在離開(kāi)預(yù)處理、吸附或反應(yīng)氣氛而轉(zhuǎn)移到超高真空分析室時(shí)， 被暴露于空氣而改變甚至完全破壞其表面狀態(tài)。但有關(guān)此方面的應(yīng)用國(guó)內(nèi)外報(bào)道均較少，國(guó)
內(nèi)的近百臺(tái)x-射線光電子能譜儀目前仍未配置此種技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提供一種電子能譜儀樣品分析前處理裝置。
本實(shí)用新型設(shè)有
手套箱，手套箱上設(shè)有箱側(cè)門、進(jìn)氣口、出氣口、導(dǎo)入反應(yīng)氣體口、導(dǎo)入反應(yīng)液體口、 觀察窗、電子能譜儀接口和真空壓力表，電子能譜儀接口外接電子能譜儀，箱側(cè)門用于放入 或取出樣品，進(jìn)氣口外接補(bǔ)氣源，導(dǎo)入反應(yīng)液體口外接反應(yīng)液體源；
預(yù)備室，預(yù)備室上設(shè)有側(cè)門、可抽真空的進(jìn)氣口、可抽真空的出氣口和真空壓力表，預(yù) 備室與手套箱連成一體，以便在實(shí)驗(yàn)蓽作時(shí)，在不破壞手套箱內(nèi)的環(huán)境條件下，即可導(dǎo)入新 的需轉(zhuǎn)移或處理的樣品，可抽真空的進(jìn)氣口外接補(bǔ)氣源；
手套機(jī)構(gòu)，手套機(jī)構(gòu)與手套箱連接，手套機(jī)構(gòu)上設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，進(jìn)氣口外接補(bǔ)氣
源；
真空泵，真空泵與手套箱的出氣口連接，真空泵與預(yù)備室的可抽真空的出氣口連接，真 空泵與手套機(jī)構(gòu)的出氣口連接；
原位反應(yīng)池，原位反應(yīng)池設(shè)于手套箱內(nèi)，原位反應(yīng)池上設(shè)有電源接口、熱電偶接口、導(dǎo) 入氣體接口和導(dǎo)出氣體接口，用于片狀樣品反應(yīng)或預(yù)處理，電源接口外接電源，熱電偶接口 外接熱電偶，導(dǎo)入氣體接口接手套箱的導(dǎo)入反應(yīng)氣體口，導(dǎo)出氣體接口接手套箱的出氣口。
在手套箱上可設(shè)照明裝置，在手套箱上最好設(shè)封裝真空法蘭，封裝真空法蘭用于當(dāng)需要 時(shí)接入多路反應(yīng)的氣體或液體。
本實(shí)用新型便于與X-射線光電子能譜儀配套連接，能使樣品表面在反應(yīng)或預(yù)處理(如 高溫氧化、還原或預(yù)吸附等)后，在表面分析交錯(cuò)進(jìn)行的中間轉(zhuǎn)換過(guò)程中，樣品不被暴露于 空氣或其它氣體，并盡可能減少殘余氣體引起的污染，確保預(yù)處理或反應(yīng)后進(jìn)行的電子能譜 對(duì)表面的探測(cè)結(jié)果能真實(shí)地代表樣品表面在上述高壓高溫條件下的組成與結(jié)構(gòu)特征。


圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)框圖。
圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例的手套箱、預(yù)備室和手套機(jī)構(gòu)的連接關(guān)系示意圖。
圖3為圖2的后視圖。
圖4為圖2的左視圖。
圖5為圖2的右視圖。
圖6為本實(shí)用新型實(shí)施例的原位反應(yīng)池的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說(shuō)明。
參見(jiàn)圖1 5，本實(shí)用新型設(shè)有手套箱l、預(yù)備室2、手套機(jī)構(gòu)3、真空泵4和原位反應(yīng) 池5。
手套箱l上設(shè)有真空壓力表l. 1、箱側(cè)門1.2、大視野觀察窗1.3、進(jìn)氣口1.4.1、出氣 口 1.4.2、導(dǎo)入反應(yīng)氣體口 1.5.1、導(dǎo)入反應(yīng)液體口 1.5.2、封裝真空法蘭1.6、電子能譜儀 接口 1.7和照明用觀察窗1.8，電子能譜儀接口 1.7外接電子能譜儀6，箱側(cè)門1.2用于放 入或取出樣品，進(jìn)氣口 1.4.1外接補(bǔ)氣源，導(dǎo)入反應(yīng)液體口 1.5.2外接反應(yīng)液體源。
預(yù)備室2上設(shè)有側(cè)門2. 1、真空壓力表2. 2、可抽真空的進(jìn)氣口 2. 3. 1和可抽真空的出 氣口2.3.2，預(yù)備室2與手套箱1連成一體，以便在實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，在不破壞手套箱內(nèi)的環(huán)境 條件下，即可導(dǎo)入新的需轉(zhuǎn)移或處理的樣品，可抽真空的進(jìn)氣口2.3. l外接補(bǔ)氣源。
手套機(jī)構(gòu)3與手套箱1連接，手套機(jī)構(gòu)3上設(shè)有進(jìn)氣口3. 1.1和出氣口3. 1.2，進(jìn)氣口 3.1.1外接補(bǔ)氣源。
真空泵與手套箱1的出氣口 1.4.2連接，真空泵與預(yù)備室2的可抽真空的出氣口連接
2.3.2，真空泵與手套機(jī)構(gòu)3的出氣口 3. 1.2連接。
參見(jiàn)圖6，原位反應(yīng)池設(shè)于手套箱內(nèi)，原位反應(yīng)池上設(shè)有電源接口 A、熱電偶接口 B、 導(dǎo)入氣體接口C和導(dǎo)出氣體接口D，用于片狀樣品反應(yīng)或預(yù)處理，電源接口A外接電源，熱 電偶接口B外接熱電偶，導(dǎo)入氣體接口C接手套箱的導(dǎo)入反應(yīng)氣體口，導(dǎo)出氣體接口D接手 套箱的出氣口。
在手套箱上可設(shè)照明裝置，封裝i空法蘭用于當(dāng)需要時(shí)接入多路反應(yīng)的氣體或液體。 將本實(shí)用新型與MultiLab 2000型X-射線光電子能譜儀(美國(guó)Themo公司產(chǎn)品)的進(jìn) 樣室連接，進(jìn)行以下操作1)反復(fù)抽低真空至10—2pa后充入〉latm的高純N2或其它惰性氣 體，進(jìn)行樣品的厭氧轉(zhuǎn)入X-射線光電子能譜儀分析測(cè)試。2)樣品在原位反應(yīng)和預(yù)處理(如
高溫氧化、還原或預(yù)吸附等)之后厭氧轉(zhuǎn)移入x-射線光電子能譜儀分析測(cè)試。
權(quán)利要求1.電子能譜儀樣品分析前處理裝置，其特征在于設(shè)有手套箱，手套箱上設(shè)有箱側(cè)門、進(jìn)氣口、出氣口、導(dǎo)入反應(yīng)氣體口、導(dǎo)入反應(yīng)液體口、觀察窗、電子能譜儀接口和真空壓力表，電子能譜儀接口外接電子能譜儀，進(jìn)氣口外接補(bǔ)氣源，導(dǎo)入反應(yīng)液體口外接反應(yīng)液體源；預(yù)備室，預(yù)備室上設(shè)有側(cè)門、可抽真空的進(jìn)氣口、可抽真空的出氣口和真空壓力表，預(yù)備室與手套箱連成一體，可抽真空的進(jìn)氣口外接補(bǔ)氣源；手套機(jī)構(gòu)，手套機(jī)構(gòu)與手套箱連接，手套機(jī)構(gòu)上設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，進(jìn)氣口外接補(bǔ)氣源；真空泵，真空泵與手套箱的出氣口連接，真空泵與預(yù)備室的可抽真空的出氣口連接，真空泵與手套機(jī)構(gòu)的出氣口連接；原位反應(yīng)池，原位反應(yīng)池設(shè)于手套箱內(nèi)，原位反應(yīng)池上設(shè)有電源接口、熱電偶接口、導(dǎo)入氣體接口和導(dǎo)出氣體接口，電源接口外接電源，熱電偶接口外接熱電偶，導(dǎo)入氣體接口接手套箱的導(dǎo)入反應(yīng)氣體口，導(dǎo)出氣體接口接手套箱的出氣口。
2. 如權(quán)利要求l所述的電子能譜儀樣品分析前處理裝置，其特征在于在手套箱上設(shè)照明 裝置。
3. 如權(quán)利要求l所述的電子能譜儀樣品分析前處理裝置，其特征在于在手套箱上設(shè)封裝 真空法蘭。
專利摘要電子能譜儀樣品分析前處理裝置，涉及一種電子能譜儀。提供一種電子能譜儀樣品分析前處理裝置。設(shè)有手套箱、預(yù)備室、手套機(jī)構(gòu)、真空泵和原位反應(yīng)池。手套箱上設(shè)有箱側(cè)門、進(jìn)出氣口、導(dǎo)入反應(yīng)氣體口、導(dǎo)入反應(yīng)液體口、觀察窗、電子能譜儀接口和壓力表；預(yù)備室上設(shè)有側(cè)門、可抽真空的進(jìn)出氣口和壓力表；手套機(jī)構(gòu)接手套箱，手套機(jī)構(gòu)上設(shè)有進(jìn)出氣口，進(jìn)氣口外接補(bǔ)氣源；真空泵接手套箱出氣口，真空泵接預(yù)備室的可抽真空出氣口，真空泵接手套機(jī)構(gòu)出氣口；原位反應(yīng)池設(shè)于手套箱內(nèi)，原位反應(yīng)池上設(shè)有電源接口、熱電偶接口、導(dǎo)入氣體接口和導(dǎo)出氣體接口，導(dǎo)入氣體接口接手套箱的導(dǎo)入反應(yīng)氣體口，導(dǎo)出氣體接口接手套箱的出氣口。
文檔編號(hào)G01N13/00GK201066334SQ200720007780
公開(kāi)日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2007年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月30日
發(fā)明者伊?xí)詵|, 孫海珍, 時(shí)海燕, 王水菊 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)