專利名稱：：一種煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量的測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種測(cè)量煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量的方法。
背景技術(shù)：
：煤油機(jī)械雜質(zhì)含量的測(cè)量方法一般采用中速定性濾紙，由于中速定性濾紙不容易恒重，空白濾紙經(jīng)常需要三四次烘干才能恒重，帶樣濾紙也是如此，導(dǎo)致煤油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定時(shí)間很長(zhǎng)，測(cè)量工作效率低；另外，由于定性濾紙吸濕性強(qiáng)，稱量數(shù)據(jù)穩(wěn)定性差。煤油機(jī)械雜質(zhì)含量的測(cè)量方法具體過程如下首先進(jìn)行空白試驗(yàn)，將#11中速定性濾紙折疊放入漏斗中，將50mL乙醚-乙醇混合液通過濾紙后，在空氣中晾干10min，放入稱量瓶烘干，第一次烘干時(shí)間為1.5h，放入干燥器中，40min后稱量，記錄稱量數(shù)據(jù)；再次將濾紙放入烘箱中烘干lh后放入干燥器中，40min后稱量，記錄稱量數(shù)據(jù)；第三次將濾紙放入烘箱中烘干lh后放入干燥器中，40min后稱量，當(dāng)?shù)诙魏偷谌畏Q量結(jié)果之差不超過0.0004g時(shí)即為濾紙恒重，否則繼續(xù)進(jìn)行第四次烘干。恒重后的濾紙進(jìn)行煤油過濾，過濾后的烘干過程與空白試驗(yàn)相同，也需要至少三次烘干。則煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量計(jì)算如下其中m2——帶樣濾紙平均質(zhì)量，g;m——空白濾紙平均質(zhì)量，g;m——所過濾煤油質(zhì)量，g。由于中速定性濾紙不容易恒重，空白濾紙經(jīng)常需三四次烘干才能恒重，帶樣濾紙也是如此，導(dǎo)致煤油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)量時(shí)間很長(zhǎng)，分析工作效率低；另外，由于定性濾紙吸濕性強(qiáng)，稱量數(shù)據(jù)穩(wěn)定性差；因?yàn)橹兴俣ㄐ詾V紙的過濾速度慢，必要時(shí)還要使用真空泵進(jìn)行輔助過濾。因此，開展煤油機(jī)械雜質(zhì)含量的測(cè)量方法的改進(jìn)研究具有一定的應(yīng)用價(jià)值。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是提出一種煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量的測(cè)定方法，它解決了現(xiàn)有采用中速定性濾紙對(duì)煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)量的方法所帶來(lái)的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)、分析工作效率低、稱量數(shù)據(jù)穩(wěn)定性差的技術(shù)問題。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是l]空白濾紙烘干將一張空白49型玻璃纖維濾紙放入烘箱中烘干1.5h，取出在干燥器中恒重40min，用天平稱量并記錄空白濾紙質(zhì)量；再次將濾紙放入烘箱中烘干lh后放入干燥器中恒重40min，用天平稱量并記錄空白濾紙質(zhì)量；2]煤油過濾用49型玻璃纖維濾紙按照正常過濾方法對(duì)煤油進(jìn)行過濾；3]帶機(jī)械雜質(zhì)濾紙烘干將完成過濾的49型玻璃纖維濾紙放入烘箱中烘干1.5h，取出后在干燥器中恒重40min，用天平稱量并記錄帶樣濾紙質(zhì)量；再次將濾紙放入烘箱中烘干lh后放入干燥器中恒重40min，用天平稱量并記錄帶樣濾紙質(zhì)量；4]計(jì)算機(jī)械雜質(zhì)含量按照以下方法計(jì)算煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>其中m2——帶樣濾紙平均質(zhì)量，g;mi——空白濾紙平均質(zhì)量，g;m~^所過濾煤油質(zhì)量，g。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)是-1、測(cè)量數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好。因?yàn)?9型玻璃纖維濾紙的材料是直徑為幾微米至幾十微米的玻璃纖維，結(jié)構(gòu)的特殊性導(dǎo)致其不易吸收空氣中的水分。而中速定性濾紙采用精制潔白木漿或棉漿制成，纖維細(xì)長(zhǎng)而有彈性，堅(jiān)韌耐折，有良好的吸收性，對(duì)空氣中水分的吸收性也很強(qiáng)。所以49型玻璃纖維濾紙?jiān)谶^濾和稱量的過程中不易吸收空氣中的水分，稱量的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好。2、測(cè)量時(shí)間大大縮短。49型玻璃纖維濾紙?jiān)谶^濾和稱量的過程中不易吸收空氣中的水分，稱量的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好，所以空白濾紙烘干和帶機(jī)械雜質(zhì)濾紙烘干分別只需要兩次恒重過程即可，而中速定性濾紙分別需要三到四次恒重過程，通過實(shí)驗(yàn)可知，采用49型玻璃纖維濾紙進(jìn)行煤油機(jī)械雜質(zhì)的測(cè)量要比采用中速定性濾紙的時(shí)間縮短三分之一到二分之一，即每次測(cè)量過程可縮短時(shí)間三到五個(gè)小時(shí)。另外，由于玻璃纖維濾紙的材料是玻璃纖維，過濾中對(duì)煤油的阻力小，所以過濾時(shí)流速比用中速定性濾紙快，也能節(jié)約一定的時(shí)間。由于49型玻璃纖維濾紙對(duì)空氣中水分幾乎不吸收，而且此濾紙性脆，易折斷，因此稱量時(shí)可直接放在天平托盤上進(jìn)行，不需放置在稱量瓶中，也相應(yīng)減少了試驗(yàn)時(shí)間。3、測(cè)量設(shè)備簡(jiǎn)單。49型玻璃纖維濾紙對(duì)空氣中水分幾乎不吸收，因此稱量時(shí)可直接放在天平托盤上進(jìn)行，不需要使用稱量瓶。尤其是49型玻璃纖維濾紙對(duì)煤油的阻力小，所以過濾時(shí)不需要使用真空泵進(jìn)行輔助過濾。4、能適應(yīng)煤油雜質(zhì)測(cè)量的環(huán)境要求。49型玻璃纖維濾紙是由熔融玻璃拉成或吹成的纖維制成的濾紙，相對(duì)于采用精制潔白木漿或棉漿制成的定性濾紙來(lái)說(shuō)，有優(yōu)良的耐熱性能、耐腐蝕性。具體實(shí)施例方式一、49型玻璃纖維濾紙能滿足煤油機(jī)械雜質(zhì)分析的試驗(yàn)1、耐高溫試驗(yàn)將一張#11的空白49型玻璃纖維濾紙放入溫度為ll(TC的烘箱中，烘干1.5h，取出在干燥器中恒重40min，稱量，記錄數(shù)據(jù)；再次放入ll(TC的烘箱中烘干1.5h，再次進(jìn)行恒重，記錄數(shù)據(jù)。直至玻璃纖維濾紙?jiān)趌l(TC的溫度下進(jìn)行反復(fù)9h的烘干。將濾紙質(zhì)量數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，質(zhì)量未發(fā)生變化，外觀亦無(wú)明顯改變。而9h已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了實(shí)際測(cè)定中所需的烘干時(shí)間。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1，證明該濾紙完全滿足煤油機(jī)械雜質(zhì)分析試驗(yàn)溫度條件的要求。表149型玻璃纖維濾紙耐高溫試驗(yàn)數(shù)據(jù)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>2、溶劑腐蝕試驗(yàn)煤油機(jī)械雜質(zhì)分析中濾紙需要先過濾乙醇一乙醚有機(jī)溶劑，因此需要驗(yàn)證玻璃纖維濾紙的耐溶劑腐蝕試驗(yàn)。按照中速定性濾紙的空白試驗(yàn)方法，將50mL乙醚-乙醇混合液通過此玻璃纖維濾紙后，觀察外觀，濾紙無(wú)明顯變化。在空氣中晾lOniin后，放入烘箱，按照空白試驗(yàn)的程序進(jìn)行，記錄兩次稱量的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)玻璃纖維濾紙兩次烘干就達(dá)到了恒重；與不通過有機(jī)溶劑的試驗(yàn)稱量數(shù)據(jù)對(duì)比，誤差在0.0002g范圍內(nèi)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2，說(shuō)明乙醇—乙醚溶劑對(duì)49型玻璃纖維濾紙無(wú)任何影響，該濾紙完全滿足煤油機(jī)械雜質(zhì)分析試驗(yàn)溶劑的要求。表249型玻璃纖維濾紙溶劑腐蝕試驗(yàn)數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>3、49型玻璃纖維濾紙與中速定性濾紙吸潮速率對(duì)比試驗(yàn)將49型玻璃纖維濾紙與中速定性濾紙分別直接放入天平中，測(cè)定其質(zhì)量的變化情況，具體數(shù)據(jù)見表3，由表3數(shù)據(jù)可以看出，49型玻璃纖維濾紙對(duì)空氣中水分吸收很小，而中速定性濾紙的吸濕程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于玻璃纖維濾紙。對(duì)于煤油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定方法即重量法來(lái)說(shuō)，使用49型玻璃纖維濾紙更適合。表3濾紙吸濕速率對(duì)比試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>二、49型玻璃纖維濾紙對(duì)煤油機(jī)械雜質(zhì)分析的試驗(yàn):由于49型玻璃纖維濾紙兩項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果均滿足煤油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定條件要求，因此，進(jìn)行了多次煤油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定試驗(yàn)，試驗(yàn)按照操作《YTJR-71-97航天煤油暫行技術(shù)條件》中的測(cè)量(分析)方法進(jìn)行。1]儀器和設(shè)備玻璃漏斗；表面皿；試劑瓶；150mL燒杯；干燥器。2]試劑用95%乙醇和乙醚按體積比4"配成乙醇一乙醚混合液。3]準(zhǔn)備工作將49型玻璃纖維濾紙折疊好放在玻璃漏斗中，用50mL的乙醇一乙醚混合液過濾，過濾完后，濾紙?jiān)诳諝庵懈稍?0分鐘，然后將濾紙放在敞蓋的表面皿中，在10511(TC烘箱中干燥1.5小時(shí)，將表面皿移入干燥器中冷卻40分鐘后，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g，然后再放入烘箱(105110°C)干燥1小時(shí)，在干燥器中冷卻40分鐘后稱量，直至兩次稱量之差不超過0.0004g。4]試驗(yàn)步驟a.將裝在玻璃瓶中的所過濾煤油(不超過瓶容積的3/4)搖動(dòng)5分鐘使之混合均勻，稱取100g試樣；b.將恒重好的濾紙放在固定好的玻璃漏斗中，試樣沿著玻璃棒倒在濾紙上，過濾時(shí)倒入漏斗中的試樣高度不得超過濾紙的3/4;c.殘留在燒杯中的沉淀用50mL乙醇一乙醚混合液分三次沖洗到濾紙上。沖洗完畢后，在空氣中干燥10分鐘，然后將帶有沉淀的濾紙放在表面皿上，在105ll(TC烘箱中干燥1.5小時(shí)，放入干燥器中冷卻40分鐘，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g，重復(fù)干燥(第二次干燥時(shí)間為l小時(shí))冷卻及稱量的操作，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004g為止；一般只需干燥稱量?jī)纱?，如果機(jī)械雜質(zhì)含量不超過煤油技術(shù)指標(biāo)要求的范圍，第二次干燥及稱量處理也可省略。5]計(jì)算試樣機(jī)械雜質(zhì)含量按公式(11)計(jì)算m式中，m2——帶有機(jī)械雜質(zhì)的濾紙和表面皿的平均質(zhì)量，g;m,——濾紙和表面皿的平均質(zhì)量，g;m——所過濾煤油的質(zhì)量，g。6]精密度同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過0.005%。測(cè)量計(jì)算結(jié)果見表4數(shù)據(jù)，玻璃纖維濾紙適合進(jìn)行煤油機(jī)械雜質(zhì)分析試驗(yàn)。表4使用玻璃纖維濾紙測(cè)定煤油機(jī)械雜質(zhì)試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>續(xù)表4<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>在用玻璃纖維濾紙進(jìn)行試驗(yàn)的同時(shí)，用中速定量濾紙進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，由于中速定量濾紙吸濕性強(qiáng)，因此，烘干恒重需放在稱量瓶中進(jìn)行?？瞻诪V紙兩次即恒重，稱量數(shù)據(jù)穩(wěn)定，將幾次試驗(yàn)的結(jié)果見表5。由表5可以看出，使用中速定量濾紙測(cè)定時(shí)，空白濾紙經(jīng)常需進(jìn)行三次烘干才能恒重，數(shù)據(jù)不易穩(wěn)定，帶樣品濾紙也不易恒重，導(dǎo)致分析時(shí)間長(zhǎng)，分析效率低。表5使用中速定量濾紙測(cè)定煤油中機(jī)械雜質(zhì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>續(xù)表5<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>兩種濾紙所得分析結(jié)果見表6，由表6可以看出，使用兩種濾紙所得分析結(jié)果的誤差在允許范圍之內(nèi)。而分析效率卻大不相同。表6玻璃纖維濾紙測(cè)定結(jié)果與中速定量濾紙測(cè)定結(jié)果對(duì)比<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>三、本發(fā)明原理在煤油機(jī)械雜質(zhì)分析工作中，用49型玻璃纖維濾紙代替中速定量濾紙，只需經(jīng)過兩次烘干即可恒重，穩(wěn)定性好；稱量過程中數(shù)據(jù)穩(wěn)定，幾乎不受環(huán)境影響；分析時(shí)間大大縮短，工作效率大大提高；誤差在允許的范圍內(nèi)。因?yàn)?9型玻璃纖維濾紙其材料是直徑為幾微米至幾十微米的玻璃纖維，結(jié)構(gòu)的特殊性導(dǎo)致其不易吸收空氣中的水分，有優(yōu)良的耐熱、耐腐蝕性，因此易恒重，稱量數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好。經(jīng)試驗(yàn)和分析，其他玻璃纖維濾紙的應(yīng)用效果不好。而中速定性濾紙為木漿或棉漿制成，易吸收空氣中的水分。權(quán)利要求1、一種煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量的測(cè)量方法，其特征在于其包括以下步驟1]空白濾紙烘干將一張空白49型玻璃纖維濾紙放入烘箱中烘干1.5h，取出在干燥器中恒重40min，用天平稱量并記錄空白濾紙質(zhì)量；再次將濾紙放入烘箱中烘干1h后放入干燥器中恒重40min，用天平稱量并記錄空白濾紙質(zhì)量；2]煤油過濾用49型玻璃纖維濾紙按照正常過濾方法對(duì)煤油進(jìn)行過濾；3]帶機(jī)械雜質(zhì)濾紙烘干將完成過濾的49型玻璃纖維濾紙放入烘箱中烘干1.5h，取出后在干燥器中恒重40min，用天平稱量并記錄帶樣濾紙質(zhì)量；再次將濾紙放入烘箱中烘干1h后放入干燥器中恒重40min，用天平稱量并記錄帶樣濾紙質(zhì)量；4]計(jì)算機(jī)械雜質(zhì)含量按照以下方法計(jì)算煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量<math-cwu><![CDATA[<math><mrow><mfrac><mrow><msub><mi>m</mi><mn>2</mn></msub><mo>-</mo><msub><mi>m</mi><mn>1</mn></msub></mrow><mi>m</mi></mfrac><mo>&times;</mo><mn>100</mn><mo>%</mo></mrow></math>]]></math-cwu><!--imgid="icf0001"file="S2007100190345C00011.gif"wi="141"he="41"img-content="drawing"img-format="tif"/-->其中m2--帶樣濾紙平均質(zhì)量，g；m1--空白濾紙平均質(zhì)量，g；m--所過濾煤油質(zhì)量，g。全文摘要本發(fā)明涉及一種煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量的測(cè)量方法，通過采用49型玻璃纖維濾紙進(jìn)行煤油機(jī)械雜質(zhì)的測(cè)量，解決了現(xiàn)有采用中速定性濾紙對(duì)煤油中機(jī)械雜質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)量的方法所帶來(lái)的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)、分析工作效率低、稱量數(shù)據(jù)穩(wěn)定性差的技術(shù)問題。因?yàn)?9型玻璃纖維濾紙的材料是直徑為幾微米至幾十微米的玻璃纖維，結(jié)構(gòu)的特殊性導(dǎo)致其不易吸收空氣中的水分，所以測(cè)量數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好完全可以滿足測(cè)量要求，測(cè)量時(shí)間要比采用中速定性濾紙的時(shí)間縮短三分之一到二分之一，即每次實(shí)驗(yàn)可縮短時(shí)間三到五個(gè)小時(shí)。文檔編號(hào)G01N5/04GK101299014SQ20071001903公開日2008年11月5日申請(qǐng)日期2007年11月9日優(yōu)先權(quán)日2007年11月9日發(fā)明者莉劉,蓉姜,李艷群,來(lái)代初,田青鳳申請(qǐng)人:中國(guó)航天科技集團(tuán)公司第六研究院第一六五研究所