測定正辛基二茂鐵及雜質含量的hplc方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱（C18（250×4.6mm，5μm）），采用甲醇：水=96:4為流動相，可以將正辛基二茂鐵及雜質快速有效的分離。本發(fā)明的方法簡單、快速、準確地測定正辛基二茂鐵的純度。本發(fā)明通過選擇適當的固定相和流動相，以及適當的測定條件，為準確的完成正辛基二茂鐵及雜質含量的測定提供了一種可靠的方法。
【專利說明】測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明公開了一種HPLC(高效液相色譜)方法，尤其是一種測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法。
【背景技術】
[0002]正辛基二茂鐵屬于一種二茂鐵衍生物。二茂鐵及其衍生物這種特殊的非苯芳環(huán)金屬有機化合物的結構使其具有很特殊的性能，所以可以作為復合固體火箭推進劑燃速催化劑及重要軍用戰(zhàn)斗機燃油添加劑廣泛用于航天、航空、軍事等各個領域。正辛基二茂鐵結構式為:
[0003]
【權利要求】
1.一種測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于步驟如下: 步驟1:采用甲醇將正辛基二茂鐵制成濃度為0.5~1.5mg/mL的樣品溶液，用0.22 μ m~0.45 μ m的微孔濾膜過濾樣品溶液； 步驟2:以烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱；以80:2(^八~100:(^八的有機相與無機相的配比組成流動相； 步驟3:將過濾后的樣品溶液注入液相色譜儀，進行檢測得到色譜圖；檢測條件為:流動相流速為0.5~1.5mL/min，檢測波長為254nm，色譜柱柱溫為室溫； 步驟4:色譜圖采用面積歸一化法計算樣品中正辛基二茂鐵及雜質的含量。
2.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于:以辛烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱和十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱取代步驟2的以烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱。
3.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于:所述有機相為甲醇、乙腈或四氫呋喃。
4.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于:所述無機相為水。
5.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于:所述步驟2中有機相與無機相的配比為96:4v/v。
6.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于:所述步驟3的流動相 流速為1.0mL/min。
【文檔編號】G01N30/02GK103743839SQ201310750918
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權日:2013年12月30日
【發(fā)明者】馬曉燕, 李永江, 霍曉卿, 張檬, 于慧敏, 屈楓錦 申請人:西北工業(yè)大學