專利名稱：一種用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置。
背景技術(shù)：
如圖1所示，現(xiàn)有技術(shù)中的高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)的基本組成如下溶劑瓶2、脫氣裝置3、泵4、進(jìn)樣器5、色譜柱6、檢測器7、數(shù)據(jù)記錄儀和廢液瓶8。微量注射器把樣品注入進(jìn)樣口后，流動相把試樣帶入色譜柱進(jìn)行分離，分離后的組分依次流入檢測器的流通池，最后和洗脫液一起排入廢液瓶中。當(dāng)有樣品組分流過流通池時，檢測器把組分濃度轉(zhuǎn)變成電信號，經(jīng)過放大，用記錄器記錄下來就得到色譜圖，色譜圖是定性、定量的依據(jù)。
高效液相色譜法具有高效率、高選擇性、分析速度快、靈敏度高、重復(fù)性好、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。但是，它需要大量的有機(jī)溶劑(如甲醇、乙腈等)，毒性很大。
在一些移動實驗室內(nèi)進(jìn)行連續(xù)性、多次實驗過程中，比如在藥品快速檢驗車上，一般都是長時間連續(xù)作業(yè)，出車一段時間才返回實驗室，會消耗很多流動相。如果采用現(xiàn)有的高效液相色譜設(shè)備，由于車內(nèi)空間狹小，廢液如何排放是一個非常棘手的問題。如果在車內(nèi)存放大量有機(jī)溶劑，車內(nèi)空氣質(zhì)量勢必下降；如果將廢液排出車外，對環(huán)境也造成污染?？梢院唵蔚挠嬎阋幌孪牧鲃酉嗟捏w積按1mL/min的流速，一個工作日(按8小時計)排出的廢液量為480mL；一周(5天)排出的廢液量可達(dá)2400mL。所以，目前的高效液相色譜(HPLC)儀不適于在移動實驗室(藥品快速檢驗車)上使用。
實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于提供一種用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，用較少的流動相，完成藥品打假工作。
為了實現(xiàn)本實用新型的發(fā)明目的，本實用新型的技術(shù)方案是一種用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，包括一密封容器，一進(jìn)液管，一補(bǔ)液管，所述進(jìn)液管一端與高效液相色譜系統(tǒng)輸液裝置相連，另一端伸入所述密封容器底部，所述補(bǔ)液管一端與高效液相色譜系統(tǒng)排液裝置相連，另一端伸入所述密封容器內(nèi)。
為了安全起見，還可包括一排氣閥，所述排氣閥與密封容器相連，當(dāng)密封容器內(nèi)壓力過大時，閥門開啟。
所述進(jìn)液管伸入所述密封容器的一端設(shè)有一溶劑過濾器。
所述的溶劑過濾器為不銹鋼過濾器或玻璃砂芯過濾器，以及能對流動相進(jìn)行過濾的適于HPLC裝置的各種過濾器。
所述密封容器由儲液瓶和帶兩個小孔的瓶蓋組成。儲液瓶采用細(xì)口瓶或錐形瓶(三角瓶)。
所述瓶蓋為螺口瓶蓋或塑料瓶塞。一般可采用PTFE瓶蓋或PEEK瓶蓋以及耐有機(jī)溶劑腐蝕瓶蓋中的一種。
本實用新型所述的用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，用于建立移動實驗室(藥品快速檢驗車)中HPLC鑒別及含量測定方法，解決液相廢液問題。在不影響含量測定的基礎(chǔ)上，采用了密閉循環(huán)裝置，用較少的流動相，完成藥品打假工作。


圖1為現(xiàn)有高效液相色譜系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實用新型所述高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置；圖3為本實用新型所述高效液相色譜系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1密閉環(huán)保裝置11密封容器111儲液瓶112瓶蓋12進(jìn)液管 13補(bǔ)液管14排氣閥 15溶劑過濾器2溶劑瓶 3脫氣裝置4泵 5進(jìn)樣器6色譜柱 7檢測器
8廢液瓶具體實施方式
以下實施例用于說明本實用新型，但不用來限制本實用新型的保護(hù)范圍。
圖2為所述高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置1，由密封容器11，進(jìn)液管12、補(bǔ)液管13和排氣閥14組成。
密封容器11由為細(xì)口瓶的儲液瓶111和帶兩個小孔及排氣閥的PTFE瓶蓋112組成。
當(dāng)然，儲液瓶111也可以是錐形瓶(三角瓶)，以及可用于盛放有機(jī)溶劑的容器；瓶蓋112也可采用PEEK瓶蓋及耐有機(jī)溶劑腐蝕的瓶蓋。
進(jìn)液管12一端與高效液相色譜系統(tǒng)輸液裝置相連，另一端伸入密封容器11底部，并設(shè)有溶劑過濾器15(不銹鋼過濾器或玻璃砂芯過濾器)。
補(bǔ)液管13一端與高效液相色譜系統(tǒng)排液裝置相連，另一端伸入密封容器11內(nèi)。
排氣閥14與密封容器11相連，當(dāng)密封容器內(nèi)壓力過大時，閥門開啟。
具體為儲液瓶111為細(xì)口瓶，PTFE瓶蓋112上設(shè)計一排氣閥，設(shè)計兩個剛好使進(jìn)液管12、補(bǔ)液管13通過的小孔，將進(jìn)液管12和補(bǔ)液管13插入后，安裝入口溶劑過濾器15(不銹鋼過濾器)，PTFE瓶蓋112密封儲液瓶111，即得高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置1。
圖3為采用本實用新型所述流動相密閉環(huán)保裝置的高效液相色譜系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。流動相經(jīng)溶劑過濾器15從密閉環(huán)保裝置1的進(jìn)液管12流出，經(jīng)過脫氣裝置3脫氣后，到達(dá)進(jìn)樣器5，微量注射器把樣品注入進(jìn)樣口后，流動相把試樣帶入色譜柱6進(jìn)行分離，分離后的組分依次流入檢測器7的流通池，最后和洗脫液一起經(jīng)補(bǔ)液管13排入密閉環(huán)保裝置1中，完成循環(huán)。正常情況下排氣閥14處于關(guān)閉狀態(tài)，只有當(dāng)環(huán)境溫度升高，儲液瓶111內(nèi)壓力過大時閥門才會開啟。
為了考察本實用新型所述流動相密閉環(huán)保裝置對檢測方法以及實驗結(jié)果的影響，本實用新型研究人員對降糖類藥物在密閉系統(tǒng)中定性定量方法進(jìn)行了實驗。
1.對照品溶液的考察流動相組成甲醇-0.01mol·L-1KH2PO4緩沖液(用磷酸調(diào)pH為3.0)(70∶30)。流動相體積500mL。
樣品格列吡嗪、格列齊特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈及六種對照品溶液的混合物(均為甲醇配樣)，試劑空白為甲醇。
采用密閉環(huán)保裝置循環(huán)運(yùn)行82小時，每次進(jìn)樣品體積為10μl，共計224針，流速為1.0mL/min；進(jìn)樣總體積2.375mL(含空白溶劑)。
結(jié)果見表1。
表1實驗結(jié)果匯總

2.格列齊特片含量的考察(1)樣品溶液的配制取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于格列齊特80mg)，至100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。濾過，精密取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。
(2)對照品溶液的配制準(zhǔn)確稱取兩份對照品，用甲醇溶解、稀釋，濃度約為0.08mg/mL。
(3)含量測定結(jié)果開放系統(tǒng)測定含量為96.22％；密閉循環(huán)系統(tǒng)測定十次，含量分別為95.20％，95.39％，96.48％，95.75％，94.29％，95.60％，95.96％，96.06％，97.85％，94.93％；十一次含量的RSD為0.96％。
3.結(jié)論通過對對照品溶液保留時間和峰面積及制劑含量的考察，密閉循環(huán)系統(tǒng)在連續(xù)作業(yè)時不影響HPLC鑒別和含量測定。
權(quán)利要求1.一種用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，其特征在于包括一密封容器，一進(jìn)液管，一補(bǔ)液管，所述進(jìn)液管一端與高效液相色譜系統(tǒng)輸液裝置相連，另一端伸入所述密封容器底部，所述補(bǔ)液管一端與高效液相色譜系統(tǒng)排液裝置相連，另一端伸入所述密封容器內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，其特征在于還包括一排氣閥，所述排氣閥與所述的密封容器相連，當(dāng)密封容器內(nèi)壓力過大時，閥門開啟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，其特征在于所述進(jìn)液管伸入所述密封容器的一端設(shè)有一溶劑過濾器。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，其特征在于所述的溶劑過濾器為不銹鋼過濾器或玻璃砂芯過濾器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，其特征在于所述密封容器由儲液瓶和帶兩個小孔的瓶蓋組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，其特征在于所述儲液瓶為細(xì)口瓶或錐形瓶中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，其特征在于所述瓶蓋為螺口瓶蓋或塑料瓶塞。
專利摘要本實用新型公開一種用于高效液相色譜系統(tǒng)的流動相密閉環(huán)保裝置，包括一密封容器，一進(jìn)液管，一補(bǔ)液管，所述進(jìn)液管一端與高效液相色譜系統(tǒng)輸液裝置相連，另一端伸入所述密封容器底部，所述補(bǔ)液管一端與高效液相色譜系統(tǒng)排液裝置相連，另一端伸入所述密封容器內(nèi)。該裝置用于建立移動實驗室(藥品快速檢驗車)中HPLC鑒別及含量測定方法，解決高效液相色譜廢液問題，在不影響含量測定的基礎(chǔ)上，采用了密閉循環(huán)裝置，用較少的流動相，完成藥品打假工作。
文檔編號G01N30/00GK2901306SQ200620023009
公開日2007年5月16日 申請日期2006年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月25日
發(fā)明者金少鴻, 姚靜, 胡昌勤 申請人:中國藥品生物制品檢定所