專利名稱：具有流動(dòng)相再循環(huán)能力的色譜系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及色譜系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
例如高性能液相色譜(HPLC)的液相色譜是一種普遍應(yīng)用的分離技術(shù)，其中要被分析的不同組分的混合物被溶解在液體流動(dòng)相中。流動(dòng)相被施加到通常是一個(gè)柱的固定相上，其中不同的組分可以以不同的方式與固定相互相作用，從而在不同的時(shí)間從柱中洗脫(當(dāng)使用溶劑的時(shí)候)。為了從柱中洗脫不同的組分，經(jīng)常必須進(jìn)行包含流動(dòng)相梯度的梯度洗脫，在流動(dòng)相梯度中流動(dòng)相的組成隨時(shí)間變化。通常使用例如紫外(UV)或質(zhì)譜儀(MS)檢測(cè)器的適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器檢測(cè)離開固定相的被分離的感興趣組分，這些組分經(jīng)常被稱作被分析物。作為時(shí)間的函數(shù)的檢測(cè)信號(hào)的表示被稱作色譜圖。色譜圖示出了所謂的(信號(hào))峰，它們代表不同的組分。
在制備型HPLC中，色譜系統(tǒng)的操作通常需要大量的用戶輸入。這尤其要說明已經(jīng)經(jīng)過柱之后的流動(dòng)相流的方向。含有感興趣的組分(被分析物)的流動(dòng)相可能被引導(dǎo)到級(jí)分收集器中，用于進(jìn)一步的分析。含有不再感興趣的成份的流動(dòng)相可能被排入廢料，但是具有與開始的時(shí)候完全相同組分的流動(dòng)相可能被引導(dǎo)回它們?cè)瓉淼娜萜?，用于再循環(huán)目的。例如閥門的流動(dòng)相開關(guān)通常引導(dǎo)流動(dòng)相流。為了將流動(dòng)相流引導(dǎo)到上述的不同容器中，該閥門的位置必須依據(jù)流動(dòng)相的組分而改變。
日本專利申請(qǐng)公開JP 10197506 A公開了具有溶劑再循環(huán)能力的色譜系統(tǒng)。包含具有級(jí)別設(shè)置部分的微型計(jì)算機(jī)的溶劑再循環(huán)系統(tǒng)是檢測(cè)器的一部分。當(dāng)檢測(cè)器信號(hào)超過某個(gè)閾值水平時(shí)，即檢測(cè)到(信號(hào))峰時(shí)，閥門被改變，使得流動(dòng)相被引導(dǎo)到規(guī)定的收集皿中或者廢料中。當(dāng)信號(hào)沒有超過該閾值水平時(shí)，溶劑被認(rèn)為是具有被施加到固定相上的溶劑的原來的組分，并因而被重新引導(dǎo)到原來的相的原來的貯存器中，用于再循環(huán)目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種改進(jìn)的色譜系統(tǒng)。這由獨(dú)立權(quán)利的特征來解決。優(yōu)選的實(shí)施例由從屬權(quán)利要求示出。
為了操作根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的色譜系統(tǒng)，固定相可以被充入容器中，或者可以提供已經(jīng)在HPLC柱中被預(yù)先填充的固定相，并且經(jīng)由流動(dòng)相流動(dòng)管線被連接到系統(tǒng)的其他部件。另外，可以提供與固定相不相溶的流動(dòng)相，進(jìn)行感興趣的被分析物在流動(dòng)相與固定相之間的分配平衡。
在根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的色譜系統(tǒng)中，控制系統(tǒng)接收來自檢測(cè)器的數(shù)據(jù)(例如，關(guān)于流動(dòng)相組分變化以及從固定相洗脫的成分存在的信息，所述成分例如是感興趣的被分析物或者雜質(zhì))以及來自流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)的數(shù)據(jù)(例如，關(guān)于流動(dòng)相流速和被施加到固定相上的流動(dòng)相的組分的信息)。在處理了這些數(shù)據(jù)之后，依據(jù)數(shù)據(jù)，控制系統(tǒng)可以將經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相流引導(dǎo)到不同的位置。由于控制系統(tǒng)適用于控制流動(dòng)相開關(guān)，所以依據(jù)流動(dòng)相的組分以及從固定相洗脫的成分的存在，它可以自動(dòng)地將流動(dòng)相流引導(dǎo)到不同的位置。因此，本發(fā)明的色譜系統(tǒng)需要最少的用戶輸入。
有益地，流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)包括由控制系統(tǒng)控制的泵。
在本發(fā)明的色譜系統(tǒng)的另一個(gè)實(shí)施例中，流動(dòng)相開關(guān)包括閥門。依據(jù)希望的流向的數(shù)量，這些閥門可以包括在閥門中具有用于不同路線的開口的多個(gè)端口。因此，閥門可以包括將流動(dòng)引導(dǎo)到不同位置的被稱作端口的許多開口。一般，這些閥門包括六個(gè)端口或者甚至十個(gè)端口。
在色譜系統(tǒng)的另一個(gè)實(shí)施例中，閥門可以包括流道和端口開口，它們的幾何尺寸可以不同，以滿足流動(dòng)系統(tǒng)的具體的物理要求。
有益地，檢測(cè)器和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)包括用于與控制系統(tǒng)通信的微處理器。微處理器可以處理在流動(dòng)相系統(tǒng)或者檢測(cè)器處記錄的數(shù)據(jù)，以方便在控制系統(tǒng)中處理這些數(shù)據(jù)。
優(yōu)選地，流動(dòng)相流動(dòng)管線包括下列部件中的至少一種管、毛細(xì)管和樣品注入器。用于高性能液相色譜系統(tǒng)(HPLC系統(tǒng))的管或毛細(xì)管被特別地設(shè)計(jì)和制造，以滿足它們不同的個(gè)別色譜需要。管和毛細(xì)管的長(zhǎng)度和內(nèi)徑可以相等或者不同。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，基于二極管陣列的UV檢測(cè)器(DAD)可以在流程期間的任何時(shí)間測(cè)量經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相組分的總的光譜，以及從固定相洗脫的成分的光譜，因此允許監(jiān)測(cè)流動(dòng)相以及除了流動(dòng)相之外的流動(dòng)相中從不同來源產(chǎn)生的任何組分。例如，基于二極管陣列的UV檢測(cè)器可以同時(shí)在例如254nm、210nm和260nm/280nm波長(zhǎng)處監(jiān)測(cè)洗脫的成分的光譜。這三個(gè)不同的、被單獨(dú)定義的波長(zhǎng)允許同時(shí)檢測(cè)芳香族化合物(254nm)、肽(210nm)以及其他物質(zhì)，例如核酸(260nm/280nm)。取決于檢測(cè)器的光學(xué)質(zhì)量，從190nm或200nm開始，通?？梢栽谡麄€(gè)光譜范圍上監(jiān)測(cè)流動(dòng)相的組分。一但控制系統(tǒng)已經(jīng)確定出經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相的組分顯示出與被施加到固定相上的初始流動(dòng)相組分完全相同或者近似相同的光譜(例如UV光譜)，則流動(dòng)相可以容易地被重新引導(dǎo)回到原先的貯存容器，用于再循環(huán)。
因?yàn)樵诹鲃?dòng)相開關(guān)與貯存容器之間的直接的流動(dòng)相流動(dòng)管線連接是系統(tǒng)的一部分，所以這是可能的。在檢測(cè)器監(jiān)測(cè)到存在從固定相洗脫的成分的情況中，如果這些成分是雜質(zhì)，則含有這些成分的流動(dòng)相可以被引導(dǎo)進(jìn)入廢料，如果這些成分是感興趣的被分析物，則流動(dòng)相可以被引導(dǎo)到級(jí)分收集器中，用于進(jìn)一步的分析。
有益地，控制系統(tǒng)適用于將進(jìn)入固定相之前的流動(dòng)相組分的數(shù)據(jù)與流動(dòng)相組分剛剛經(jīng)過探測(cè)器之后被檢測(cè)到的那些數(shù)據(jù)相結(jié)合。數(shù)據(jù)優(yōu)選地從檢測(cè)器和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收。
具有/不具有注入樣品的洗脫液流組分的兩種數(shù)據(jù)的結(jié)合允許在控制系統(tǒng)容易地進(jìn)一步處理來自檢測(cè)器和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)的全部數(shù)據(jù)。
優(yōu)選地，流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)提供每時(shí)間單位的關(guān)于流動(dòng)相流速和組分的數(shù)據(jù)，檢測(cè)器提供下列數(shù)據(jù)中的至少一種或者其組合折射率的變化、UV吸收、熒光強(qiáng)度、質(zhì)譜分析中的質(zhì)/荷(m/z)比、光散射強(qiáng)度，用于確定在流程期間特定時(shí)間的流動(dòng)相的組分和從固定相洗脫的成分的存在。
在使用例如用于確定被分析物的m/z比的質(zhì)譜儀之類的被分析物破壞檢測(cè)器的情況中，可以有益地提供分流器。該分流器將流動(dòng)相流動(dòng)管線分為兩個(gè)不同的流動(dòng)管線，一個(gè)用于通向流動(dòng)相開關(guān)的大部分流動(dòng)相的第一流動(dòng)管線，以及另一個(gè)用于通向被分析物破壞檢測(cè)器以進(jìn)行分析的小部分流動(dòng)相的第二流動(dòng)管線。在這種情況中，第二流動(dòng)管線中的小部分流動(dòng)相被分析，并且然后可以根據(jù)從分析和/或流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)獲得的信息，控制被連接到第一流動(dòng)管線的流動(dòng)相開關(guān)。
檢測(cè)器也可以包括不同類型的光譜儀，例如UV光譜儀和折射率(RI)檢測(cè)器，以便通過使用和組合不同的檢測(cè)方法，允許更容易地確定流動(dòng)相的組分。
優(yōu)選地，由流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)產(chǎn)生的流動(dòng)相流速是根據(jù)從檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)，被控制系統(tǒng)可變地調(diào)節(jié)的。例如，這允許根據(jù)已經(jīng)離開固定相并被檢測(cè)器監(jiān)測(cè)到的流動(dòng)相的組分，容易地調(diào)節(jié)將經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相流速和流動(dòng)相的組分。
因此，一旦某個(gè)事件已經(jīng)發(fā)生(例如感興趣的物質(zhì)已經(jīng)從固定相被洗脫并且已經(jīng)在檢測(cè)器中被檢測(cè))，色譜系統(tǒng)可以被調(diào)整例如來增大流速和/或其流動(dòng)相組分。
從而，被增大的流動(dòng)相流速可以加速用新的流動(dòng)相組分平衡固定相，用于隨后的色譜流程，以便降低將整個(gè)系統(tǒng)帶回初始狀態(tài)所必須的開銷時(shí)間。
有益地，控制系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，該計(jì)算機(jī)系統(tǒng)被連接到控制系統(tǒng)以處理和分析從檢測(cè)器和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)所接收的數(shù)據(jù)。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)優(yōu)選地適用于控制流動(dòng)相開關(guān)、閥門和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)可以包括允許用戶手工輸入并監(jiān)測(cè)色譜流程的手持控制系統(tǒng)或者類似臺(tái)式計(jì)算機(jī)的固定系統(tǒng)(例如參見圖2和圖3)。
此外，流動(dòng)相開關(guān)可以包括用于測(cè)試化合物的第二檢測(cè)器，其中，流動(dòng)相開關(guān)向控制系統(tǒng)提供關(guān)于測(cè)試化合物的數(shù)據(jù)。
用于測(cè)試化合物的第二檢測(cè)器可以包括用于檢測(cè)染料的光電二極管。例如，發(fā)射藍(lán)色的染料可以通過使用被構(gòu)建到例如閥門的流動(dòng)相開關(guān)中的紅色激光光電二極管被檢測(cè)。染料可以用作測(cè)試化合物，其使得控制系統(tǒng)能夠確定UV檢測(cè)器與流動(dòng)相開關(guān)之間的延遲體積。
在這種情況中，控制系統(tǒng)從檢測(cè)系統(tǒng)接收關(guān)于如下內(nèi)容的數(shù)據(jù)，即測(cè)試化合物(染料)何時(shí)被檢測(cè)器檢測(cè)到，以及染料何時(shí)在流動(dòng)相開關(guān)中被檢測(cè)到。本發(fā)明色譜系統(tǒng)的這個(gè)特定實(shí)施例允許非常精確地確定延遲時(shí)間，從而確定檢測(cè)器與流動(dòng)相開關(guān)之間的延遲體積。在US-A-6,106,710中也公開了一種允許確定延遲時(shí)間的檢測(cè)系統(tǒng)，其被全部結(jié)合于此。
在不需要精確確定死體積(dead volume)的其他情況中，控制系統(tǒng)可以簡(jiǎn)單地通過使用關(guān)于流動(dòng)相流速的數(shù)據(jù)以及在流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與流動(dòng)相開關(guān)之間的可用于流動(dòng)相的體積，來確定流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與流動(dòng)相開關(guān)之間的死體積。流動(dòng)相開關(guān)中的用于測(cè)試化合物的檢測(cè)系統(tǒng)例如被示出在圖3中。
在本發(fā)明色譜系統(tǒng)的另一個(gè)有益的實(shí)施例中，流動(dòng)相混合器是系統(tǒng)的一部分。例如如圖3所示，流動(dòng)相混合器可以通過主動(dòng)地將至少兩種不同的初始洗脫液放到一起，并將它們混合，來產(chǎn)生流動(dòng)相梯度。在這種情況中，控制系統(tǒng)能夠控制流動(dòng)相混合器，從而使得能夠混合至少兩種不同的初始洗脫液，產(chǎn)生要被施加到固定相上的流動(dòng)相。
在本發(fā)明色譜系統(tǒng)的另一個(gè)實(shí)施例中，流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)可以將兩種不同的初始洗脫液結(jié)合成流動(dòng)相。在這種情況中，流動(dòng)相混合器可以是流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)的一部分，如圖1所示。流動(dòng)相混合器于是可以主動(dòng)地(例如通過使用攪拌器葉片)或者被動(dòng)地(例如使用微滴(bead))混合已經(jīng)被結(jié)合的初始洗脫液，保證完全的混合。
使用不同的流動(dòng)相混合器和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)，不同組分的流動(dòng)相可以被產(chǎn)生，以獲得具有線性和/或非線性流動(dòng)相組分的梯度。一般，兩種不同的洗脫液被混合在一起，以形成感興趣的流動(dòng)相。通常它們具有不同的組分，在洗脫液的至少一種組分上是不同的。兩種不同的洗脫液可以例如是乙腈和水。兩種不同的洗脫液也可以包括相同的溶劑，但是鹽的濃度不同。
當(dāng)使用流動(dòng)相梯度時(shí)，通常被流動(dòng)相泵或者控制系統(tǒng)控制的梯度混合器允許更復(fù)雜的色譜過程，用于物質(zhì)的分離。
在能夠運(yùn)行梯度洗脫的本發(fā)明的色譜系統(tǒng)中，控制系統(tǒng)優(yōu)選地適用于將經(jīng)過了固定相的不同組分的各種流動(dòng)相經(jīng)由流動(dòng)相開關(guān)引導(dǎo)到至少一個(gè)容器中，并且控制系統(tǒng)適用于通過使用從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)和檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)，確定至少一個(gè)容器中的新的流動(dòng)相的組分。在該實(shí)施例中，色譜系統(tǒng)適用于確定經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相的組分，并將經(jīng)過固定相之后的沒有或者僅有少量污染的具有不同組分的流動(dòng)相引導(dǎo)到至少一個(gè)容器中。例如，從70％乙腈30％水到90％乙腈10％水之間變化的沒有雜質(zhì)的流動(dòng)相被收集在容器中，產(chǎn)生具有不同組分的新的流動(dòng)相。此外，控制系統(tǒng)適用于允許計(jì)算這樣形成的新流動(dòng)相的新的組分?？刂葡到y(tǒng)從檢測(cè)器和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收關(guān)于如下內(nèi)容的數(shù)據(jù)流動(dòng)相流速、流動(dòng)相在梯度開端的組分、流動(dòng)相梯度末端的組分、流動(dòng)相的純度、一個(gè)或多個(gè)梯度的陡度和它或它們的持續(xù)時(shí)間以及在檢測(cè)器處的流動(dòng)相的出現(xiàn)?？刂葡到y(tǒng)可以使用全部這些數(shù)據(jù)，以便確定容器中的流動(dòng)相的組分和純度。在一個(gè)色譜過程中運(yùn)行兩種或者更多種梯度的情況中，經(jīng)過了固定相的每種梯度的流動(dòng)相可以被收集到一個(gè)容器中，所述容器每次是不同的，于是具有新的組分的兩種或者更多種流動(dòng)相可以被本發(fā)明的色譜系統(tǒng)產(chǎn)生。
優(yōu)選地，用于流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與檢測(cè)器之間的直接數(shù)據(jù)通信的電子微處理器是系統(tǒng)的一部分。電子微處理器可以至少是流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)或者檢測(cè)器或者這兩者的一部分。這樣的微處理器可以使能流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與檢測(cè)器之間的直接和簡(jiǎn)便的通信，例如如圖3所示。流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與檢測(cè)器之間經(jīng)由它們的微處理器的通信還可以涉及局域網(wǎng)系統(tǒng)，例如，通信局域網(wǎng)絡(luò)(CAN)。
根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的操作方法允許依據(jù)流動(dòng)相的組分以及被分析物或者雜質(zhì)是否存在或不存在來將流動(dòng)相自動(dòng)引導(dǎo)到不同的位置。
優(yōu)選地，從檢測(cè)器接收已經(jīng)經(jīng)過固定相的流動(dòng)相的下列數(shù)據(jù)以及如果有的話，從固定相洗脫的化合物的下列數(shù)據(jù)中的至少一種當(dāng)經(jīng)過檢測(cè)器時(shí)的特定時(shí)間的光散射能力、當(dāng)前折射率、UV光譜、熒光光譜或者總離子流(TIC)質(zhì)譜。
此外，在通過使用從檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)和從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的數(shù)據(jù)來確定經(jīng)過了所述固定相的所述流動(dòng)相的組分和純度的步驟中，從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收下列數(shù)據(jù)中的至少一種被施加到固定相上的流動(dòng)相流速、該流動(dòng)相組分、輸送特定組分的流動(dòng)相的持續(xù)時(shí)間以及流動(dòng)相梯度的陡度。
從檢測(cè)器和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的這樣的數(shù)據(jù)使得能夠以非常簡(jiǎn)單的方式自動(dòng)確定經(jīng)過固定相之后的流動(dòng)相的組分及其純度。
有益地，在本發(fā)明的方法的這樣的步驟中，即，使用流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)將初始流動(dòng)相施加到所述固定相上，其中至少兩種不同的洗脫液以可變的方式被混合在一起，產(chǎn)生用于施加到所述固定相上的所述初始流動(dòng)相的步驟，進(jìn)行梯度洗脫和/或分步梯度洗脫，至少兩種不同的初始洗脫液可以以時(shí)間上可變的方式被混合在一起，產(chǎn)生用于施加到固定相上的流動(dòng)相，運(yùn)行線性梯度洗脫和/或分步梯度洗脫。在本發(fā)明的這種形式的方法中，在通過使用從檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)和從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的數(shù)據(jù)來確定經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相的組分和純度的步驟中，使用從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的另外的數(shù)據(jù)確定流動(dòng)相的組分。優(yōu)選地，從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收下列另外的數(shù)據(jù)中的至少一種流動(dòng)相在梯度開端的組分、流動(dòng)相在梯度末端的組分以及梯度的持續(xù)時(shí)間。
本發(fā)明的這種形式的方法使得能夠在梯度洗脫和/或分步梯度洗脫過程期間，自動(dòng)確定經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相的組分。
還可以在等度色譜流程中再循環(huán)具有恒定組分的流動(dòng)相。
優(yōu)選地，在另外的這樣的步驟中(即，依據(jù)在通過使用從檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)和從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的數(shù)據(jù)來確定經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相的組分和純度的步驟中所接收的數(shù)據(jù)，通過使用流動(dòng)相開關(guān)，將經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相引導(dǎo)到容器中，其中，具有不同組分的所述流動(dòng)相被引導(dǎo)到至少一個(gè)容器中，產(chǎn)生新的流動(dòng)相)，具有不同組分的流動(dòng)相被自動(dòng)地引導(dǎo)到至少一個(gè)容器中，產(chǎn)生新的流動(dòng)相，其中，在另外的這樣的步驟中(即，通過使用在通過使用從檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)和從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的數(shù)據(jù)來確定經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相的組分和純度的步驟中所接收的數(shù)據(jù)，確定新的流動(dòng)相的組分)，使用在通過使用從檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)和從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的數(shù)據(jù)來確定經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相的組分和純度的步驟中從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)和檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)，自動(dòng)地確定該新的流動(dòng)相的組分。
本發(fā)明的這種形式的方法允許通過將經(jīng)過了固定相的具有不同組分的流動(dòng)相混合為全新的組分，允許產(chǎn)生新近被調(diào)整的流動(dòng)相，并從而允許被改進(jìn)的并被簡(jiǎn)化的流動(dòng)相再循環(huán)。使用該方法，還可以再循環(huán)規(guī)定的具有比在梯度洗脫期間所使用流動(dòng)相使用之前的污染更低污染的流動(dòng)相。能夠使用這樣的方法被操作的色譜系統(tǒng)被示出在圖3中。本發(fā)明的這種操作方法允許在一個(gè)容器中具有不同組分的使用過的流動(dòng)相的再循環(huán)，以產(chǎn)生具有被系統(tǒng)所自動(dòng)確定的新組分的新流動(dòng)相。
優(yōu)選地，使用至少一個(gè)用于流動(dòng)相貯存的容器。在這種情況中，可以在這樣的步驟中(即，依據(jù)在通過使用從檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)和從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的數(shù)據(jù)來確定經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相的組分和純度的步驟中所接收的數(shù)據(jù)，通過使用流動(dòng)相開關(guān)，將經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相引導(dǎo)到容器中，其中，具有不同組分的所述流動(dòng)相被引導(dǎo)到至少一個(gè)容器中，產(chǎn)生新的流動(dòng)相)自動(dòng)地將具有與被施加到固定相上的流動(dòng)相相同組分的經(jīng)過了固定相的流動(dòng)相引導(dǎo)到至少一個(gè)容器中。本發(fā)明的這種方法允許將沒有明顯雜質(zhì)的流動(dòng)相直接再循環(huán)回到經(jīng)由流動(dòng)相流動(dòng)管線與流動(dòng)相開關(guān)連接的貯存容器中(例如參見圖1)。因?yàn)槿萜饕部梢员贿B接到流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)，所以本發(fā)明的這種方法使得能夠立即重新使用再循環(huán)的流動(dòng)相。
在本發(fā)明的另一種形式的方法中，通過使用下列數(shù)據(jù)中的至少一種，確定流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(在等度流程的情況中)或者流動(dòng)相混合器(在梯度流程的情況中)與流動(dòng)相開關(guān)之間的延遲時(shí)間從檢測(cè)器接收的用于確定在特定時(shí)間在檢測(cè)器中的流動(dòng)相的流動(dòng)相組分變化的光散射、折射率、UV光譜、熒光光譜、TIC質(zhì)譜，從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的關(guān)于流動(dòng)相流速的信息，以及連接檢測(cè)器和流動(dòng)相開關(guān)的流動(dòng)相流動(dòng)管線的物理體積。
本發(fā)明的這樣形式的方法允許確定流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與流動(dòng)相開關(guān)之間的延遲體積，因而確定流動(dòng)相的延遲時(shí)間。流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與流動(dòng)相開關(guān)之間的延遲時(shí)間或者延遲體積基本上由兩種不同的延遲體積構(gòu)成。第一種是流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)或者混合器與檢測(cè)器之間的延遲體積，第二種是檢測(cè)器與流動(dòng)相開關(guān)之間的延遲體積(例如參見圖1)?？梢酝ㄟ^使用關(guān)于從流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)輸送的流動(dòng)相的組分和流動(dòng)相流速的數(shù)據(jù)以及從檢測(cè)器接收的指示已經(jīng)經(jīng)過固定相的流動(dòng)相組分和在檢測(cè)器出現(xiàn)流動(dòng)相的時(shí)間的數(shù)據(jù)，確定流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與檢測(cè)器之間的延遲體積。可以使用關(guān)于連接檢測(cè)器和流動(dòng)相開關(guān)的流動(dòng)相流動(dòng)管線的物理體積的信息以及關(guān)于流動(dòng)相流速的信息，確定檢測(cè)器與流動(dòng)相開關(guān)之間的延遲體積。
本發(fā)明的實(shí)施例從而允許在除了等度模式之外的不同的色譜模式下自動(dòng)地運(yùn)行色譜系統(tǒng)。此外，在色譜過程期間出現(xiàn)的任何雜質(zhì)可以被反映出來，例如機(jī)械永動(dòng)零件的磨損?？梢蕴峁┳詣?dòng)色譜過程，其中，依據(jù)在流動(dòng)相存在或者不存在被分析物以及流動(dòng)相的組分，流動(dòng)相被自動(dòng)地引導(dǎo)進(jìn)入廢料、進(jìn)入原先的容器中或者進(jìn)入級(jí)分收集器。
下面將通過附圖和實(shí)施例更詳細(xì)地說明本發(fā)明。所有的附圖僅僅是用于舉例說明目的的簡(jiǎn)化的示意性表示。


圖1示出了具有控制系統(tǒng)特定實(shí)施例的本發(fā)明的一種形式的色譜系統(tǒng)。
圖2示出了用于等度色譜流程(run)的本發(fā)明的色譜系統(tǒng)的另一個(gè)實(shí)施例。
圖3描繪了能夠進(jìn)行梯度洗脫的本發(fā)明的色譜系統(tǒng)。
圖4示出了一個(gè)色譜圖。
具體實(shí)施例方式
圖1描繪了能夠進(jìn)行梯度洗脫的本發(fā)明的色譜系統(tǒng)1的示意性表示。圖1以及其他所有圖形中的實(shí)線表示流動(dòng)相流動(dòng)管線10，而虛線表示數(shù)據(jù)通信線40。色譜系統(tǒng)包括流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)20、例如柱的固定相5、檢測(cè)器15以及流動(dòng)相開關(guān)25，所有這些通過流動(dòng)管線10流動(dòng)連通，其中流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)20在本情形中是具有流動(dòng)相混合器45的泵。泵20經(jīng)由流動(dòng)相流動(dòng)管線10被連接到兩個(gè)容器2A和2B，每個(gè)容器具有不同的洗脫液(例如水和乙腈)。泵20適用于經(jīng)由流動(dòng)相流動(dòng)管線10將流動(dòng)相輸送到固定相5上，并且還能夠?yàn)榱水a(chǎn)生梯度而結(jié)合容器2A和2B中的不同洗脫液。梯度混合器45可以充分混合已經(jīng)被結(jié)合的洗脫液，從而避免流動(dòng)相中的濃度差。在已經(jīng)經(jīng)過固定相5之后，流動(dòng)相可以流過檢測(cè)器15和流動(dòng)相開關(guān)25。色譜系統(tǒng)還包括控制系統(tǒng)30，控制系統(tǒng)30包括與數(shù)據(jù)處理器30B相數(shù)據(jù)通信的微處理器30A，數(shù)據(jù)處理器30B可以處理從控制系統(tǒng)接收的數(shù)據(jù)。微處理器與泵20以及與檢測(cè)器15相數(shù)據(jù)通信。數(shù)/模(D/A)轉(zhuǎn)換器30D和模/數(shù)(A/D)轉(zhuǎn)換器30E處在微處理器30A與泵20之間以及微處理器30A與檢測(cè)器15之間的數(shù)據(jù)通信線之中。微處理器30A從泵20接收數(shù)據(jù)，例如關(guān)于被驅(qū)動(dòng)到色譜系統(tǒng)中的流動(dòng)相組分、流動(dòng)相第一次供應(yīng)的時(shí)間以及流動(dòng)相流速的信息。另一方面，微處理器還從檢測(cè)器15接收數(shù)據(jù)，例如關(guān)于在特定時(shí)間在檢測(cè)器處檢測(cè)到的流動(dòng)相組分的信息。檢測(cè)器可以包括UV或IR(紅外)檢測(cè)器、質(zhì)譜儀或者用于確定折射率的裝置或者它們的任何組合。
微處理器30A適用于利用數(shù)據(jù)處理器30B處理從檢測(cè)器15和泵20接收的數(shù)據(jù)。微處理器30A可以向檢測(cè)器15和泵20發(fā)送控制信號(hào)，并還可以適用于經(jīng)由流動(dòng)相開關(guān)驅(qū)動(dòng)器30C控制流動(dòng)相開關(guān)25。參考標(biāo)號(hào)100表示泵20與檢測(cè)器15之間的延遲體積(delay volume)。參考標(biāo)號(hào)110描繪檢測(cè)器15與流動(dòng)相開關(guān)25之間的延遲體積。
在色譜流程中，含有待分析的樣品的若干化合物可以經(jīng)由樣品注入器12被注入到通過流動(dòng)相線路10被泵20抽運(yùn)的流動(dòng)相中。
在其通過流動(dòng)相線路10的途中，被注入的樣品例如進(jìn)入完全被固定相充滿的HPLC柱管5。被注入的化合物于是可以與固定相相互作用，產(chǎn)生不同的保留時(shí)間。
使用泵20，這些化合物可以經(jīng)由流動(dòng)相通過固定相而被洗脫，并進(jìn)入檢測(cè)器15。檢測(cè)器15以及泵20向微處理器30A發(fā)送數(shù)據(jù)，用于進(jìn)一步的處理和分析。微處理器30A然后被利用來經(jīng)由流動(dòng)相開關(guān)驅(qū)動(dòng)器30C控制流動(dòng)相開關(guān)25，從而將流向改變?yōu)檫M(jìn)入到不同的位置。如果泵20和檢測(cè)器15所接收的信息指示已經(jīng)經(jīng)過固定相的純凈的初始流動(dòng)相已經(jīng)到達(dá)了流動(dòng)相開關(guān)25，則控制系統(tǒng)經(jīng)由流動(dòng)相開關(guān)25將流動(dòng)相重新引導(dǎo)回其各自的容器2A或2B，其中所述流動(dòng)相來源于容器2A或2B。
在由檢測(cè)器15和泵20接收的數(shù)據(jù)指示被雜質(zhì)污染的流動(dòng)相已經(jīng)經(jīng)過固定相5的情況中，控制系統(tǒng)可以將該流動(dòng)相引導(dǎo)進(jìn)入廢料容器26。從固定相洗脫出的感興趣化合物可以被例如引導(dǎo)到級(jí)分收集器27中，用于進(jìn)一步的操作。
圖2示出了僅使用容器2中的一種預(yù)混合流動(dòng)相的用于等度流程的本發(fā)明色譜系統(tǒng)的另一個(gè)實(shí)施例。與圖1中所示的色譜系統(tǒng)相比，與控制系統(tǒng)30相數(shù)據(jù)通信的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)90是色譜系統(tǒng)的一部分。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)90使得能夠進(jìn)行用于本發(fā)明色譜系統(tǒng)的控制的手動(dòng)用戶輸入，而且允許監(jiān)測(cè)色譜流程。另外，微處理器20A和15A是泵20和檢測(cè)器15的一部分。這些微處理器可以簡(jiǎn)化兩個(gè)部件與控制系統(tǒng)30之間的數(shù)據(jù)連接和處理。
圖3示出了適于進(jìn)行梯度洗脫過程的本發(fā)明的色譜系統(tǒng)的另一種形式。在該色譜系統(tǒng)中，梯度混合器45可以結(jié)合和混合源于容器2A和2B的兩種洗脫液。梯度混合器45可以是泵20的一部分，或者可以是色譜系統(tǒng)的獨(dú)立的部件。
梯度混合器45與含有不同洗脫液A和B的兩個(gè)貯存容器2A和2B流動(dòng)連通，用于混合流動(dòng)相。同樣，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)90是色譜系統(tǒng)的一部分。流動(dòng)相開關(guān)25還包括針對(duì)測(cè)試化合物的檢測(cè)系統(tǒng)，該檢測(cè)系統(tǒng)可以是光電二極管25A。如上所述，該檢測(cè)系統(tǒng)也可以與控制系統(tǒng)30相數(shù)據(jù)通信，并且允許準(zhǔn)確確定檢測(cè)器15與流動(dòng)相開關(guān)25之間的延遲體積。為了確定該延遲體積，因?yàn)闇y(cè)試化合物易于與固定相相互作用，所以固定相5必須用流動(dòng)相流動(dòng)管線10代替。例如包括閥門的流動(dòng)相開關(guān)25可以被控制系統(tǒng)30控制。依據(jù)由控制系統(tǒng)30所接收的信息，流動(dòng)相開關(guān)25可以將流動(dòng)相流引導(dǎo)到廢料容器26A中或者級(jí)分收集器27中。由于數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)30能夠確定任何時(shí)刻的已經(jīng)經(jīng)過固定相5的流動(dòng)相的組分和純度，所以控制系統(tǒng)還能夠?qū)⒉煌M分的流動(dòng)相流引導(dǎo)到容器26B中。這產(chǎn)生了上述的新的流動(dòng)相，該流動(dòng)相的組分可以使用從檢測(cè)器15和泵20接收的數(shù)據(jù)由控制系統(tǒng)30確定出。另外，作為泵20和檢測(cè)器15的一部分的微處理器20A和15A還可以建立這些部件之間的如虛線所示的直接數(shù)據(jù)通信和處理。
圖4示出了由檢測(cè)器15記錄的色譜圖。當(dāng)檢測(cè)器15是包含多個(gè)不同二極管的基于二極管陣列的檢測(cè)器時(shí)，不同波長(zhǎng)的信號(hào)可以被同時(shí)檢測(cè)。坐標(biāo)50表示由線60指示的流動(dòng)相在某個(gè)預(yù)定義的波長(zhǎng)的例如UV吸收之類的吸收，線60即所謂的基線，以及如果存在的話，表示流動(dòng)相中的化合物在某個(gè)預(yù)定義的波長(zhǎng)的吸收。
橫坐標(biāo)55指示色譜流程的時(shí)間過程。線150示出了流速，線160示出了在某個(gè)時(shí)刻的流動(dòng)相組分曲線和在色譜流程中設(shè)定的波長(zhǎng)處的UV吸收。色譜圖顯示出了在預(yù)定義的波長(zhǎng)處的變化的流動(dòng)相組分，這是由于存在被混合到樣品注射器12中的被注入的樣品而引起的，是分離設(shè)備5與由混合器45完成的洗脫液A和洗脫液B的梯度組分的分離能力的結(jié)果。
例如，在色譜圖的開端，純凈的洗脫液A或者洗脫液A和B的規(guī)定的組分被檢測(cè)器檢測(cè)到，而在由G表示的色譜流程的末端，純凈的洗脫液B或者與開始時(shí)的組分相同或不同的規(guī)定的組分可以被檢測(cè)到。
在圖4所示的色譜圖中，被標(biāo)記為60A的區(qū)域由純凈的洗脫液A組成，當(dāng)使用例如圖3所示的本發(fā)明的色譜系統(tǒng)(容器2A用于洗脫液A)時(shí)，該洗脫液A可以容易地被引導(dǎo)回到用于洗脫液A的容器中。色譜圖的被標(biāo)記為60B的區(qū)域含有被從固定相洗脫出的被分析物，在不感興趣的情況下它們可以被引導(dǎo)到廢料容器中，或者它們可以被引導(dǎo)到級(jí)分收集器27中。
區(qū)域60C指示了色譜圖中的一個(gè)峰。該峰指示出當(dāng)如線160所示，在梯度中洗脫液B相對(duì)于洗脫液A的濃度增大時(shí)，至少一個(gè)感興趣的化合物被從固定相洗脫出。
使用本發(fā)明的色譜系統(tǒng)，該區(qū)域60C可以自動(dòng)地被引導(dǎo)到級(jí)分收集器27中。區(qū)域60D含有洗脫液A和洗脫液B之間的已知組分的純凈混合物，因此可以被自動(dòng)地引導(dǎo)到第三貯存容器中，用于再利用(例如，圖3中的容器26B)。區(qū)域60E中的峰指示當(dāng)洗脫液B被進(jìn)一步增加時(shí)，從固定相洗脫出的雜質(zhì)。這些雜質(zhì)也可以被自動(dòng)地引導(dǎo)進(jìn)入廢料(例如圖3中的容器26A)。區(qū)域60F含有純凈的洗脫液B，它可以被引導(dǎo)回到原來的容器中(例如圖3中的用于洗脫液B的容器2B)。區(qū)域60G含有當(dāng)在原來的初始條件下平衡柱時(shí)，和區(qū)域60A相同的原來的初始條件(洗脫液A)與洗脫液B的混合物。該區(qū)域60G可以被引導(dǎo)進(jìn)入廢料。
區(qū)域60A再次含有純凈的洗脫液A，其被施加到固定相上，用于準(zhǔn)備下一個(gè)色譜流程。在該區(qū)域60A中的溶劑可以被引導(dǎo)回到圖3中所示的用于洗脫液A的容器2A中。當(dāng)從固定相洗脫感興趣的組分時(shí)，流速150可以保持恒定。然后，流速可以如圖4所示地被增大，以便加速用原來的初始條件平衡固定相。
本發(fā)明的范圍并不限于在圖形中示出的實(shí)施例。實(shí)際上，包括示于圖中的不同特征的任何種類組合的色譜系統(tǒng)的變化也是可能的。對(duì)于被連接到流動(dòng)相開關(guān)的貯存容器和級(jí)分收集器的數(shù)量，進(jìn)一步的變化也是可能的。此外，控制系統(tǒng)可以是檢測(cè)器、泵、流動(dòng)相開關(guān)的一部分，或者可以是本發(fā)明色譜系統(tǒng)的獨(dú)立的部件。
權(quán)利要求
1.一種色譜系統(tǒng)(1)，包括固定相(5)，提供流動(dòng)相流動(dòng)路徑的流動(dòng)相流動(dòng)管線(10)，檢測(cè)器(15)，所述檢測(cè)器(15)能夠檢測(cè)經(jīng)過了所述固定相的所述流動(dòng)相的組分，并能夠檢測(cè)從所述固定相洗脫的成分的存在，流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)，用于將所述流動(dòng)相輸送到所述流動(dòng)相流動(dòng)管線，流動(dòng)相開關(guān)(25)，所述流動(dòng)相開關(guān)(25)適用于將所述流動(dòng)相流引導(dǎo)到不同的位置，所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)、所述固定相(5)、所述檢測(cè)器(15)和所述流動(dòng)相開關(guān)(25)經(jīng)由所述流動(dòng)相流動(dòng)管線(10)連接，其中，所述檢測(cè)器(15)和所述流動(dòng)相開關(guān)(25)位于在流向上相對(duì)于所述固定相(5)的下方，和與所述檢測(cè)器(15)和所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)相數(shù)據(jù)通信的控制系統(tǒng)(30)，所述控制系統(tǒng)(30)適用于控制所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)，其中，所述控制系統(tǒng)(30)適用于根據(jù)從所述檢測(cè)器(15)和所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)接收的數(shù)據(jù)，控制所述流動(dòng)相開關(guān)(25)，其中，所述控制系統(tǒng)適用于經(jīng)由所述流動(dòng)相開關(guān)將離開所述固定相之后的不同組分的各種流動(dòng)相引導(dǎo)到至少一個(gè)容器中，產(chǎn)生具有新組分的新的流動(dòng)相，以及其中，所述控制系統(tǒng)適用于使用從所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)和所述檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)，確定所述新的流動(dòng)相的組分和純度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)包括泵，所述泵被所述控制系統(tǒng)控制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述流動(dòng)相開關(guān)(25)包括閥門。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述檢測(cè)器(15)和所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)包括用于與所述控制系統(tǒng)(30)通信的微處理器(15A、20A)
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述流動(dòng)相流動(dòng)管線(10)包括下列部件中的至少一種管、毛細(xì)管、樣品注入器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述檢測(cè)器包括基于二極管陣列的紫外線測(cè)器，所述紫外檢測(cè)器能夠貯存所述流動(dòng)相的光譜以及從所述固定相洗脫的組分的光譜，其中，至少一個(gè)用于流動(dòng)相的貯存容器被連接到所述流動(dòng)相流動(dòng)管線，其中，所述控制系統(tǒng)適用于將經(jīng)過了所述固定相的所述流動(dòng)相流重新引導(dǎo)到所述貯存容器中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述控制系統(tǒng)適用于將進(jìn)入所述固定相之前的所述流動(dòng)相組分的數(shù)據(jù)與離開所述固定相的所述流動(dòng)相的數(shù)據(jù)相結(jié)合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)提供關(guān)于所述流動(dòng)相流速和組分的數(shù)據(jù)，所述檢測(cè)器提供下列數(shù)據(jù)中的至少一種或者其組合在一個(gè)流程期間特定時(shí)間處的光散射強(qiáng)度、折射率的變化、紫外吸收、熒光強(qiáng)度、質(zhì)/荷比。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，由所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)產(chǎn)生的所述流動(dòng)相流速根據(jù)從所述檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)可由所述控制系統(tǒng)可變化地調(diào)節(jié)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述控制系統(tǒng)包括被連接到所述控制系統(tǒng)上的計(jì)算器系統(tǒng)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述流動(dòng)相開關(guān)包括用于測(cè)試化合物的第二檢測(cè)器，其中，所述流動(dòng)相開關(guān)向所述控制系統(tǒng)提供關(guān)于所述測(cè)試化合物的數(shù)據(jù)。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，流動(dòng)相混合器是所述系統(tǒng)的一部分，其中，所述控制系統(tǒng)適用于控制所述流動(dòng)相混合器，從而使得能夠?qū)⒅辽賰煞N洗脫液混合成使能梯度和/或分步梯度洗脫的流動(dòng)相。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)和所述檢測(cè)器提供下列數(shù)據(jù)流動(dòng)相流速、所述流動(dòng)相在梯度開端的組分、所述流動(dòng)相在所述梯度末端的組分、所述流動(dòng)相的純度、所述一個(gè)或多個(gè)梯度的一個(gè)或多個(gè)陡度和它或它們的持續(xù)時(shí)間、所述流動(dòng)相在所述檢測(cè)器的出現(xiàn)。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜系統(tǒng)，其中，用于所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與所述檢測(cè)器之間的直接數(shù)據(jù)通信的電子微處理器是所述系統(tǒng)的一部分，其中，所述電子微處理器是至少所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)或者所述檢測(cè)器的一部分。
15.一種操作色譜系統(tǒng)的方法，所述系統(tǒng)包括全部經(jīng)由流動(dòng)相流動(dòng)管線連接的用于輸送流動(dòng)相的流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)、固定相、樣品注入器、檢測(cè)器和能夠?qū)⒘鲃?dòng)相流引導(dǎo)到不同位置的流動(dòng)相開關(guān)，所述方法包括下列步驟A)使用所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)將初始流動(dòng)相施加到所述固定相上，其中，至少兩種不同的洗脫液以可變的方式被混合在一起，產(chǎn)生用于施加到所述固定相上的所述初始流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫和/或分步梯度洗脫，B)通過使用從所述檢測(cè)器接收的數(shù)據(jù)和從所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的數(shù)據(jù)，確定經(jīng)過了所述固定相的所述流動(dòng)相的組分和純度，C)通過使用所述流動(dòng)相開關(guān)，依據(jù)在步驟B)中所接收的數(shù)據(jù)，將經(jīng)過了所述固定相的所述流動(dòng)相引導(dǎo)到容器中，其中，具有不同組分的所述流動(dòng)相被引導(dǎo)到至少一個(gè)容器中，產(chǎn)生新的流動(dòng)相，D)通過使用在步驟B)中所接收的數(shù)據(jù)，確定所述新的流動(dòng)相的組分。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，在步驟B)中，從所述檢測(cè)器接收所述流動(dòng)相的下列數(shù)據(jù)中的至少一種折射率、紫外光譜、熒光光譜、總離子流譜圖、光散射信息，其中，在步驟B)中，從所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收下列數(shù)據(jù)中的至少一種流動(dòng)相流速、流動(dòng)相組分和輸送所述流動(dòng)相的持續(xù)時(shí)間。
17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)提交下列另外的數(shù)據(jù)中的至少一種所述流動(dòng)相在所述梯度開端的組分、所述流動(dòng)相在所述梯度末端的組分以及所述梯度的持續(xù)時(shí)間。
18.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，至少一個(gè)容器被用于所述初始流動(dòng)相的貯存，其中，在步驟C)中，具有與所述初始流動(dòng)相相同組分的流動(dòng)相被自動(dòng)地引導(dǎo)回到所述至少一個(gè)容器中。
19.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，在步驟E)中，所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)與所述流動(dòng)相開關(guān)之間的所述流動(dòng)相的延遲時(shí)間通過使用下列數(shù)據(jù)中的至少一種被自動(dòng)地確定折射率、紫外光譜、熒光光譜、質(zhì)譜、光散射信息，從所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)接收的流動(dòng)相流速、由所述流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)輸送的所述流動(dòng)相的組分和連接所述檢測(cè)器和所述流動(dòng)相開關(guān)的所述流動(dòng)相流動(dòng)管線的體積。
20.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，在步驟C)中，沒有雜質(zhì)的流動(dòng)相被自動(dòng)地引導(dǎo)到貯存容器中，用于再循環(huán)，含有感興趣的被分析物的流動(dòng)相被自動(dòng)地引導(dǎo)到級(jí)分收集器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種色譜系統(tǒng)(1)，包括固定相(5)、流動(dòng)相流動(dòng)管線(10)、檢測(cè)器(15)、流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)、注入設(shè)備(12)和流動(dòng)相開關(guān)(25)，還包括與檢測(cè)器(15)和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)相數(shù)據(jù)通信的控制系統(tǒng)(30)，其中，依據(jù)由檢測(cè)器(15)和流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)(20)所接收的數(shù)據(jù)，控制系統(tǒng)(30)可以經(jīng)由流動(dòng)相開關(guān)(25)自動(dòng)地將流動(dòng)相引導(dǎo)到不同的容器(26A、26B、27)中。
文檔編號(hào)G01N30/34GK1627067SQ200410083759
公開日2005年6月15日 申請(qǐng)日期2004年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月9日
發(fā)明者貝恩德·霍夫曼 申請(qǐng)人:安捷倫科技有限公司