專利名稱：大氣壓離子源接口及其實(shí)現(xiàn)方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及質(zhì)譜技術(shù)中大氣壓離子源與質(zhì)譜儀器之間的接口，特別涉及一種大氣壓下離子引入質(zhì)譜儀器的接口及其實(shí)現(xiàn)方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜法可以對(duì)物質(zhì)的精確分子量及分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)定，其主要原理是在電磁場(chǎng)中將待測(cè)物質(zhì)離子化，再將這些離子按質(zhì)荷比的不同分離并分別檢測(cè)。實(shí)施質(zhì)譜法的儀器即質(zhì)譜儀器一般分為離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器等幾個(gè)部分。質(zhì)量分析器工作在高真空中，而離子源可以是在真空中，如電子轟擊源和激光電離源等；也可以在低壓下，如輝光放電源等；或是大氣壓下，如電噴霧源或是大氣壓激光電離源等。
工作在大氣壓下的離子源具有樣品切換方便的特點(diǎn)，同時(shí)又由于電噴霧源與大氣壓下基體輔助激光離子源等在分子生物學(xué)方面有著極其廣泛的應(yīng)用，因而越來越受到重視。然而，由于離子的產(chǎn)生是在大氣壓下完成，而離子的檢測(cè)是在真空中完成，離子從離子源到質(zhì)量分析器的傳輸過程中會(huì)造成損失，因此與真空中的離子源相比，采用大氣壓離子源的質(zhì)譜儀器靈敏度受到一定的影響。從大氣壓下引入到質(zhì)量分析器的接口直接影響到儀器的主要性能。
在實(shí)際應(yīng)用中，一般用毛細(xì)管或小孔等從離子源往真空室引入離子，并通過選擇毛細(xì)管的管徑或是小孔的直徑來控制從大氣擴(kuò)散到質(zhì)量分析器的氣體流量。由于大氣壓與質(zhì)量分析器的氣壓差達(dá)到10個(gè)數(shù)量級(jí)，因此與大氣壓離子源聯(lián)用的質(zhì)譜儀器一般都具有差級(jí)抽真空系統(tǒng)，在第一級(jí)真空中，需要在離子的傳輸不受影響的前提下將大部分的氣體抽出，以保證質(zhì)量分析器的真空度足夠好。
在常規(guī)的儀器中，毛細(xì)管或小孔后面是一級(jí)真空系統(tǒng)，離子是通過超音速膨脹等方式擴(kuò)散到一個(gè)分離錐，從而進(jìn)入到二級(jí)真空中。然而分離錐的傳輸效率并不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種大氣壓離子源接口，將離子從大氣壓離子源引入到高真空的質(zhì)量分析器中。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述大氣壓離子源接口的實(shí)現(xiàn)方法。
本發(fā)明的再一目的在于提供上述大氣壓離子源接口及其實(shí)現(xiàn)方法的應(yīng)用。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種大氣壓離子源接口，設(shè)置在離子源與質(zhì)量分析器之間，包括加熱毛細(xì)管、毛細(xì)管加熱器、毛細(xì)管溫度傳感器、射頻多極桿、平面分離錐以及一級(jí)真空腔體，加熱毛細(xì)管位于一級(jí)真空腔體前端，由柱形金屬塊(即加熱器套)及其中心穿過的毛細(xì)管組成，毛細(xì)管加熱器與毛細(xì)管溫度傳感器分別位于毛細(xì)管的兩側(cè)，平面分離錐位于一級(jí)真空腔體后，射頻多極桿位于一級(jí)真空腔體中，加熱毛細(xì)管中心線、射頻多極桿中軸線以及平面分離錐中心小孔在同一直線上。
所述毛細(xì)管為直徑0.1～0.5毫米，長度50～150毫米的不銹鋼毛細(xì)管，該毛細(xì)管焊接在一塊圓形不銹鋼底座的中心。
所述毛細(xì)管加熱器為電熱裝置，加熱的溫度范圍從50℃～300℃。
所述平面分離錐是一個(gè)中心帶一個(gè)小孔的不銹鋼片，鋼片厚0.1～0.3毫米，小孔直徑0.1～0.5毫米。
所述射頻多極桿可為射頻四極桿，由四根桿組成，每根桿直徑3～8毫米，每根桿長30～80毫米；所述射頻多極桿亦可為射頻六極桿、八極桿、十二極桿或十六極桿等，可實(shí)現(xiàn)相同的功能。
所述射頻四極桿的四桿組成的內(nèi)切圓直徑與桿直徑的比例優(yōu)選為1∶1.147。
所述射頻四極桿的每根桿機(jī)械上由多節(jié)桿段組成，各節(jié)桿段之間設(shè)置有間隙以保證電絕緣，相鄰兩節(jié)桿段之間的間隙小于0.3毫米。
所述射頻四極桿設(shè)置有軸向直流電場(chǎng)，保證正離子從高電位端往低電位端遷移，負(fù)離子從低電位端往高電位端遷移。
所述射頻四極桿的各節(jié)桿段施加相同的射頻電壓以聚焦離子。
所述射頻電壓和直流電壓由電感、電阻和電容耦合在一起。
所述射頻四極桿垂直固定在平面分離錐上，平面分離錐中心小孔與四極桿中心在同一直線上。
所述一級(jí)真空腔體由平面分離錐、加熱毛細(xì)管的固定座以及一個(gè)帶抽口的不銹鋼套筒組成。真空腔體內(nèi)氣壓約10～150帕。
所述加熱毛細(xì)管的大氣壓端即離子入口端，出口端在一級(jí)真空腔體內(nèi)，正對(duì)著射頻多極桿的中心。
所述加熱毛細(xì)管出口端與射頻多極桿的入口中心相距2～5毫米。
一種利用上述大氣壓離子源接口實(shí)現(xiàn)的方法，其特征在于大氣壓離子源產(chǎn)生的離子在強(qiáng)電場(chǎng)及輔助氣流的作用下進(jìn)入加熱毛細(xì)管，并在加熱毛細(xì)管的出口端發(fā)生超音速膨脹，從而引入到質(zhì)譜儀器的一級(jí)真空中；膨脹后的離子又在射頻多極桿的射頻電場(chǎng)作用下重新聚焦到軸心上并通過平面分離錐，被送入到二級(jí)真空中。
所述大氣壓離子源可以是電噴霧離子源、大氣壓激光離子源、大氣壓化學(xué)電離源和大氣壓光電離源等。
所述加熱毛細(xì)管的溫度為50～300℃可調(diào)。
上述大氣壓離子源接口及其實(shí)現(xiàn)方法可應(yīng)用于多種質(zhì)量分析器(如離子阱、四極桿、磁式質(zhì)譜和飛行時(shí)間質(zhì)譜等)與多數(shù)大氣壓離子源(如電噴霧離子源、大氣壓基體輔助激光離子源、大氣壓化學(xué)電離源和大氣壓光電離源)聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)將去溶后的離子引入質(zhì)量分析器的效果。
本發(fā)明的作用原理在于加熱毛細(xì)管由于溫度較高，使通過管內(nèi)的離子具有較高的內(nèi)能，因而具有去溶作用，在射頻多極桿中，離子在射頻電場(chǎng)的作用下與背景氣體碰撞具有二次去溶的作用；同時(shí)毛細(xì)管限制了氣體的流量，將大氣與儀器系統(tǒng)的一級(jí)真空隔開；射頻多極桿具有聚焦離子的作用，將毛細(xì)管末端超音速膨脹的離子束會(huì)聚在多極桿的軸線上；大部分氣體在一級(jí)真空系統(tǒng)中被抽走；平面分離錐將一級(jí)真空與二級(jí)真空隔開，只允許軸線上的離子和少量氣體通過。
本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果(1)本發(fā)明可以將多種大氣壓離子源與真空系統(tǒng)連為一體，減少了對(duì)采用大氣壓離子源的質(zhì)譜儀器靈敏度的影響，并完成差動(dòng)抽真空的作用。(2)通過毛細(xì)管加熱和射頻多極桿中與背景氣體的碰撞，實(shí)現(xiàn)雙重去溶作用，有利于產(chǎn)生簡潔的質(zhì)譜圖，解譜容易。(3)利用本發(fā)明，在射頻多極桿的聚焦作用下，將毛細(xì)管引入的離子會(huì)聚成直徑小于0.3毫米的離子束，高效地引入到質(zhì)譜儀器中，明顯提高了離子的傳輸效率。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例如圖1所示，本大氣壓離子源接口包括毛細(xì)管1、毛細(xì)管溫度傳感器2、毛細(xì)管基座3、加熱器套4、毛細(xì)管加熱器5、離子聚焦電極6、射頻四極桿7、射頻四極桿底座8、平面分離錐9、一級(jí)真空腔體10、接口法蘭11、真空泵抽口12及二級(jí)真空接口13組成。所述毛細(xì)管1固定在加熱器套4的正中心，該加熱器套為一個(gè)柱形金屬塊。毛細(xì)管1和加熱器套4一起焊在毛細(xì)管基座3上。所述毛細(xì)管加熱器5為從市面上購得的加熱器件，毛細(xì)管加熱器5與毛細(xì)管溫度傳感器2一起，置于加熱器套4中，并分別位于毛細(xì)管1的兩側(cè)。該毛細(xì)管加熱器5先加熱加熱器套4，加熱器套4再將熱均勻地傳遞給整根毛細(xì)管1。所述射頻四極桿7與常規(guī)的多節(jié)射頻四極桿具有同樣的結(jié)構(gòu)，它由四根桿構(gòu)成，每根桿又由多節(jié)段組成，各節(jié)之間有一定間隙保證電絕緣，各節(jié)之間由電阻和電容連成一體，使得每根桿的射頻電壓相同，而沿著軸向同時(shí)存在直流電場(chǎng)。射頻四極桿7由離子聚焦電極6和射頻四極桿底座8從前后兩個(gè)方向固定，放置在一級(jí)真空腔體10中。射頻四極桿7與離子聚集電極6和射頻四極桿底座8之間各有一絕緣墊。毛細(xì)管1、離子聚集電極6、射頻四極桿7、射頻四極桿底座8和平面分離錐9之間形成一個(gè)從高到低的電場(chǎng)，使離子沿著電力線被引入到二級(jí)真空系統(tǒng)。由于氣體持續(xù)不斷從毛細(xì)管1流入一級(jí)真空腔體10，大部分流入的氣體通過真空泵抽口12被抽走，只有一小部分通過平面分離錐9流入二級(jí)真空接口13，射頻四極桿7中的氣體壓力維持在約10帕～150帕之間。
利用本大氣壓離子源接口實(shí)現(xiàn)的方法為大氣壓離子源產(chǎn)生的離子在強(qiáng)電場(chǎng)及輔助氣流的作用下進(jìn)入加熱毛細(xì)管，并在加熱毛細(xì)管的出口端發(fā)生超音速膨脹，從而引入到一級(jí)真空中；膨脹后的離子又在射頻四極桿的射頻電場(chǎng)作用下重新聚焦到軸心上并通過平面分離錐，被送入到二級(jí)真空中。利用上述大氣壓離子源接口及其實(shí)現(xiàn)方法可將質(zhì)量分析器與大氣壓離子源聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)雙重去溶的作用，并高效地將離子引入質(zhì)量分析器。
上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種大氣壓離子源接口，其特征在于設(shè)置在離子源與質(zhì)量分析器之間，包括加熱毛細(xì)管、毛細(xì)管加熱器、毛細(xì)管溫度傳感器、射頻多極桿、平面分離錐以及一級(jí)真空腔體，加熱毛細(xì)管位于一級(jí)真空腔體前端，由柱形金屬塊及其中心穿過的毛細(xì)管組成，毛細(xì)管加熱器與毛細(xì)管溫度傳感器分別位于毛細(xì)管的兩側(cè)，平面分離錐位于一級(jí)真空腔體后，射頻多極桿位于一級(jí)真空腔體中，加熱毛細(xì)管中心線、射頻多極桿中軸線以及平面分離錐中心小孔在同一直線上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大氣壓離子源接口，其特征在于所述毛細(xì)管為直徑0.1～0.5毫米，長度50～150毫米的不銹鋼毛細(xì)管，該毛細(xì)管焊接在一塊圓形不銹鋼底座的中心。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大氣壓離子源接口，其特征在于所述毛細(xì)管加熱器為一個(gè)電熱裝置，加熱的溫度范圍從50℃～300℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大氣壓離子源接口，其特征在于所述平面分離錐是一個(gè)中心帶一個(gè)小孔的不銹鋼片，鋼片厚0.1～0.3毫米，小孔直徑0.1～0.5毫米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大氣壓離子源接口，其特征在于所述射頻多極桿設(shè)置有軸向直流電場(chǎng)；所述射頻多極桿的各節(jié)桿段施加相同的射頻電壓以聚焦離子；所述射頻電壓和直流電壓由電感、電阻和電容耦合在一起。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大氣壓離子源接口，其特征在于所述一級(jí)真空腔體由平面分離錐、加熱毛細(xì)管的固定座以及一個(gè)帶抽口的不銹鋼套筒組成；真空腔體內(nèi)氣壓約10～150帕左右。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大氣壓離子源接口，其特征在于所述加熱毛細(xì)管的大氣壓端即離子入口端，出口端在一級(jí)真空腔體內(nèi)，正對(duì)著射頻多極桿的中心；所述加熱毛細(xì)管出口端與射頻多極桿的入口中心相距2～5毫米。
8.一種利用權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的大氣壓離子源接口實(shí)現(xiàn)的方法，其特征在于大氣壓離子源產(chǎn)生的離子在強(qiáng)電場(chǎng)及輔助氣流的作用下進(jìn)入加熱毛細(xì)管，并在加熱毛細(xì)管的出口端發(fā)生超音速膨脹，從而引入到質(zhì)譜儀器的一級(jí)真空中；膨脹后的離子又在射頻多極桿的射頻電場(chǎng)作用下重新聚焦到軸心上并通過平面分離錐，被送入到二級(jí)真空中。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的大氣壓離子源接口實(shí)現(xiàn)的方法，其特征在于所述大氣壓離子源為電噴霧離子源、大氣壓基體輔助激光離子源、大氣壓化學(xué)電離源和大氣壓光電離源。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的大氣壓離子源接口的應(yīng)用，其特征在于用于質(zhì)量分析器與大氣壓離子源聯(lián)用，將去溶后的離子引入質(zhì)量分析器。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氣壓離子源接口，設(shè)置在離子源與質(zhì)量分析器之間，包括加熱毛細(xì)管、毛細(xì)管加熱器、毛細(xì)管溫度傳感器、射頻多極桿、平面分離錐以及一級(jí)真空腔體等；一種利用上述接口實(shí)現(xiàn)的方法，利用大氣壓離子源產(chǎn)生的離子在強(qiáng)電場(chǎng)及輔助氣流的作用下進(jìn)入加熱毛細(xì)管，并在加熱毛細(xì)管的出口端發(fā)生超音速膨脹，從而引入到質(zhì)譜儀器的一級(jí)真空中；膨脹后的離子又在射頻多極桿的射頻電場(chǎng)作用下重新聚焦并通過平面分離錐送入二級(jí)真空中。本發(fā)明利用射頻多極桿的離子聚焦作用，將毛細(xì)管引入的離子會(huì)聚成小于0.5毫米的離子束，高效地引入到質(zhì)譜儀器中，并具有雙重去溶作用；本發(fā)明可以將多種大氣壓離子源與質(zhì)量分析器連成一體，并完成差動(dòng)抽真空的作用。
文檔編號(hào)G01N30/00GK1901137SQ200610036020
公開日2007年1月24日 申請(qǐng)日期2006年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月20日
發(fā)明者周振, 黃正旭, 郭長娟 申請(qǐng)人:周振, 中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所