專利名稱：苯氨化合物的比色檢測分析方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種苯氨的比色定性檢測分析方法。
背景技術(shù)：
苯胺及其衍生物是一類強疏水性的有毒物質(zhì)，是染料、橡膠、制藥、油漆的原料，是藥物合成工業(yè)的重要中間體。但是，由于其作用功能或毒性效果相差很大，所以，苯胺及其衍生物的分離分析在生產(chǎn)合成和環(huán)境治理中都是十分重要的。
工業(yè)廢水中常含有一些苯胺類的胺類物質(zhì)，而苯胺是有毒物質(zhì)之一，可通過呼吸道、消化道攝入人體內(nèi)，使氧和血紅蛋白變?yōu)楦哞F血紅蛋白影響組織細胞共氧而造成內(nèi)窒息，且被認為對人體有很強的致癌性。因此，苯胺類化合物對環(huán)境的污染一直被人們所關注，需嚴格控制在一定含量范圍內(nèi)。在美國、日本等發(fā)達國家已經(jīng)把苯胺類化合物列入主要檢測項目或優(yōu)先監(jiān)測污染物的黑名單。在我國苯胺類化合物也被列為環(huán)境重點污染物，并制定了最高允許排放濃度。
目前，苯胺類化合物的分析測定一般是采用色譜法、紫外分光光度法及鹽酸萘乙二胺偶氮光度法，這些方法試劑消耗大、污染大、分析時間長、需要多步操作，操作繁瑣、無法對此類化合物中的苯胺進行選擇性測定。
設計一種體系或合成一個具有特殊結(jié)構(gòu)的化合物作為受體，利用它識別某種重要的官能團或生物小分子。在此技術(shù)領域中一個最具吸引力的方法就是構(gòu)建和使用比色傳感器。在我們已知的比色傳感器中，作為傳感器的主體分子通過共價鍵連有一個受點和一個增色基團，當受點與客體分子發(fā)生作用時，主體分子上的增色基團就會產(chǎn)生顏色變化，但是這種檢測基本都是發(fā)生在非極性溶劑中。利用電荷轉(zhuǎn)移配合物比色檢測苯胺目前無相關文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決苯胺類化合物檢測中存在的不足之處，提供一種苯胺檢測的高選擇性、方便簡單的分析方法。
本發(fā)明通過以下措施來實現(xiàn)
本發(fā)明的思路是要求分析方法操作簡便，選擇性高，不需要對樣品進行特殊處理，在短時間內(nèi)不借助儀器通過肉眼可見的顏色變化完成樣品的定性分析。
我們發(fā)現(xiàn)醌和二吡咯甲烷構(gòu)成的電荷轉(zhuǎn)移配合物也能夠用于比色檢測，這種電荷轉(zhuǎn)移體系能夠穩(wěn)定地存在于體積比為1∶1的水/乙腈混合溶液或有機溶劑中，這為檢測水溶性物質(zhì)提供了有利的環(huán)境。應用電荷轉(zhuǎn)移配合物作為高選擇性的檢測探針，通過肉眼可視的顏色變化選擇性地檢測苯胺化合物。
本發(fā)明使用二吡咯甲烷與醌在乙腈中形成的氨基苯檢測液，通過肉眼可見的顏色變化檢測氨基苯化合物。在一定濃度的二吡咯甲烷-醌的乙腈溶液中加入氨基苯化合物的水溶液，氨基苯檢測液的藍色退去變成玫瑰紅色。
一種苯氨化合物的比色檢測分析方法，其特征在于該方法包括以下步驟A使用二吡咯甲烷和醌類化合物，以乙腈作為溶劑，制成藍色的電荷轉(zhuǎn)移配合物作為苯氨化合物的檢測試劑；其中二吡咯甲烷選自二羥基二吡咯甲烷、二甲基二吡咯甲烷、二乙基二吡咯甲烷、環(huán)己基二吡咯甲烷、環(huán)戊基二吡咯甲烷中的一種，醌類化合物選用7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(TCNQ)；B用2-羥乙基-1-哌嗪基乙磺酸(HEPES)配制濃度為0.005-0.015M的緩沖水溶液，在緩沖溶液中加入苯氨制成檢測液，苯氨的濃度為5.0×10-3-5.0×10-4M；C將苯氨化合物檢測試劑與體積相同的檢測液混合，混合液變?yōu)榧t色。
在苯氨化合物檢測試劑中，二吡咯甲烷的濃度為0.001-0.00025M，醌類化合物的濃度為1.0×10-4M-1.0×10-5M。
當檢測液中含有其它有機胺類化合物時，檢測試劑不發(fā)生顏色變化。
本發(fā)明使用二吡咯甲烷作為電子給予體，醌類化合物作為電子受體在極性溶劑中發(fā)生電子轉(zhuǎn)移，形成有色的電荷轉(zhuǎn)移配合物檢測液。將苯胺待測物配制成一定濃度的水溶液，取一定體積的此水溶液與相同體積的檢測液混合，溶液的顏色發(fā)生明顯變化，其它有機胺化合物不能對氨基苯的檢測產(chǎn)生干擾。檢測液檢測氨基苯化合物可使用肉眼比色法或使用紫外-可見分光光度計法。本發(fā)明對含有氨基官能團的氨基苯分子具有非常專一的比色識別能力，本方法溶液配制方便，比色檢測操作簡便，比色反應的變色速度快，在短時間內(nèi)就可完成對待測物的比色檢測。
我們用分析儀器作了對比試驗
在同樣的條件下，以相應濃度的有機胺溶液作參比，用紫外-可見分光光度儀測定在緩沖體系下613nm波長處的吸光度變化。在檢測液中加入苯氨緩沖水溶液，配合物在613nm處的吸收峰消失，在524nm處出現(xiàn)新的吸收峰。
本發(fā)明與現(xiàn)有方技術(shù)相比，具有如下實質(zhì)性特點1.本發(fā)明無需對苯氨進行特殊處理，苯氨的水溶液就能滿足檢測的要求。
2.本發(fā)明所使用的檢測液，能與水以任意比例相混合，溶液混合后無沉淀等不穩(wěn)定現(xiàn)象產(chǎn)生。
3.本發(fā)明所使用的苯氨檢測試劑，其配制過程簡單，配制完畢后可放置于冰箱中備用。
4.本發(fā)明其特征在于此檢測方法不借助任何儀器，通過肉眼可見的顏色變化檢測被測物質(zhì)。
5.本發(fā)明簡便快速，數(shù)分鐘內(nèi)就可通過顏色變化檢測出被測物。


圖1為用苯氨檢測試劑檢測苯氨的紫外光譜圖。圖中英文子母分別代表空白(A)、二乙胺(B)、三乙胺(C)、乙二胺(D)、苯氨(E)、苯酚(F)、對氨基苯酚(G)、鄰氨基苯酚(H)。
具體實施例方式
實施例1進行檢測試劑的配制在溶量瓶中準確稱取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(濃度1.0×10-4M)和一定量的二甲基二吡咯甲烷(濃度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液變?yōu)樯钏{色后待用。此深藍色溶液為檢測苯氨的檢測試劑。
進行苯氨檢測液的配制分別稱取下列六種有機胺(二乙胺、三乙胺、乙二胺、苯氨、對氨基苯酚、鄰氨基苯酚)和苯酚于不同的試管中，用移液管移取10ml的濃度為1.0×10-2M的HEPES緩沖水溶液于分別裝有有機胺和苯酚的試管中，溶解后為2.0×10-3M的溶液。
進行苯氨化合物的檢測將2ml的有機胺緩沖水溶液分別與2ml的TCNQ-二甲基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，二甲基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)檢測劑混合，觀察不同有機胺溶液的顏色變化。
實施例2
進行檢測試劑的配制在溶量瓶中準確稱取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(濃度1.0×10-4M)和一定量的二羥甲基二吡咯甲烷(濃度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液變?yōu)樯钏{色后待用。此深藍色溶液為檢測苯氨的檢測試劑。
進行苯氨檢測液的配制分別稱取下列六種有機胺(二乙胺、三乙胺、乙二胺、苯氨、對氨基苯酚、鄰氨基苯酚)和苯酚于不同的試管中，用移液管移取10ml的濃度為1.0×10-2M的HEPES緩沖水溶液于分別裝有有機胺和苯酚的試管中，溶解后為2.0×10-3M的溶液。
進行苯氨化合物的檢測將2ml的有機胺緩沖水溶液分別與2ml的TCNQ-二羥甲基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，二羥甲基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)檢測劑混合，觀察不同有機胺溶液的顏色變化。
在同樣的條件下，以相應濃度的有機胺溶液作參比，用紫外-可見分光光度儀測定在緩沖體系下613nm波長處的吸光度變化。所測結(jié)果如圖1所示，在檢測液中加入苯氨緩沖水溶液，配合物在613nm處的吸收峰消失，在524nm處出現(xiàn)新的吸收峰。
實施例3進行檢測試劑的配制在溶量瓶中準確稱取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(濃度1.0×10-4M)和一定量的二乙基二吡咯甲烷(濃度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液變?yōu)樯钏{色后待用。此深藍色溶液為檢測苯氨的檢測試劑。
進行苯氨檢測液的配制分別稱取下列六種有機胺(二乙胺、三乙胺、乙二胺、苯氨、對氨基苯酚、鄰氨基苯酚)和苯酚于不同的試管中，用移液管移取10ml的濃度為1.0×10-2M的HEPES緩沖水溶液于分別裝有有機胺和苯酚的試管中，溶解后為2.0×10-3M的溶液。
進行苯氨化合物的檢測將2ml的有機胺緩沖水溶液分別與2ml的TCNQ-二乙基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，二乙基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)檢測劑混合，觀察不同有機胺溶液的顏色變化。
實施例4進行檢測試劑的配制在溶量瓶中準確稱取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(濃度1.0×10-4M)和一定量的環(huán)己基二吡咯甲烷(濃度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液變?yōu)樯钏{色后待用。此深藍色溶液為檢測苯氨的檢測試劑。
進行苯氨檢測液的配制分別稱取下列六種有機胺(二乙胺、三乙胺、乙二胺、苯氨、對氨基苯酚、鄰氨基苯酚)和苯酚于不同的試管中，用移液管移取10ml的濃度為1.0×10-2M的HEPES緩沖水溶液于分別裝有有機胺和苯酚的試管中，溶解后為2.0×10-3M的溶液。
進行苯氨化合物的檢測將2ml的有機胺緩沖水溶液分別與2ml的TCNQ-環(huán)己基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，環(huán)己基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)檢測劑混合，觀察不同有機胺溶液的顏色變化。
實施例5進行檢測試劑的配制在溶量瓶中準確稱取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(濃度1.0×10-4M)和一定量的環(huán)戊基二吡咯甲烷(濃度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液變?yōu)樯钏{色后待用。此深藍色溶液為檢測苯氨的檢測試劑。
進行苯氨檢測液的配制分別稱取下列六種有機胺(二乙胺、三乙胺、乙二胺、苯氨、對氨基苯酚、鄰氨基苯酚)和苯酚于不同的試管中，用移液管移取10ml的濃度為1.0×10-2M的HEPES緩沖水溶液于分別裝有有機胺和苯酚的試管中，溶解后為2.0×10-3M的溶液。
進行苯氨化合物的檢測將2ml的有機胺緩沖水溶液分別與2ml的TCNQ-環(huán)戊基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，環(huán)戊基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)檢測劑混合，觀察不同有機胺溶液的顏色變化。
權(quán)利要求
1.一種苯氨化合物的比色檢測分析方法，其特征在于該方法包括以下步驟A使用二吡咯甲烷和醌類化合物，以乙腈作為溶劑，制成藍色的電荷轉(zhuǎn)移配合物作為苯氨化合物的檢測試劑；其中二吡咯甲烷選自二羥基二吡咯甲烷、二甲基二吡咯甲烷、二乙基二吡咯甲烷、環(huán)己基二吡咯甲烷、環(huán)戊基二吡咯甲烷中的一種，醌類化合物選用7，7，8，8-四氰基醌二甲烷；B用2-羥乙基-1-哌嗪基乙磺酸配制濃度為0.005-0.015M的緩沖水溶液，在緩沖溶液中加入苯氨制成檢測液，苯氨的濃度為5.0×10-3-5.0×10-4M；C將苯氨化合物檢測試劑與體積相同的檢測液混合，混合液變?yōu)榧t色。
2.如權(quán)利要求書1所說的方法，其特征在于，在苯氨化合物檢測試劑中，二吡咯甲烷的濃度為0.001-0.00025M，醌類化合物的濃度為1.0×10-4M-1.0×10-5M。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯氨的比色定性檢測分析方法。該方法使用二吡咯甲烷與醌在乙腈中形成的氨基苯檢測液，通過肉眼可見的顏色變化檢測氨基苯化合物。在一定濃度的二吡咯甲烷－醌的乙腈溶液中加入氨基苯化合物的水溶液，氨基苯檢測液的藍色退去變成玫瑰紅色。本發(fā)明對含有氨基官能團的氨基苯分子具有非常專一的比色識別能力，溶液配制方便，比色檢測操作簡便，比色反應的變色速度快，在短時間內(nèi)就可完成對待測物的比色檢測。
文檔編號G01N21/29GK1920536SQ20051009693
公開日2007年2月28日 申請日期2005年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月26日
發(fā)明者郭勇, 徐健, 邵士俊, 蔣生祥 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所