專利名稱：處理微小顆粒并分析其成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從樣品表面，特別是半導(dǎo)體樣品表面移走和分析微小顆粒的方法。
背景技術(shù)：
在半導(dǎo)體工業(yè)生產(chǎn)過程中，不可避免的顆粒污染將使產(chǎn)量降低。因為半導(dǎo)體業(yè)一直在集中精力極大地減小構(gòu)圖線寬的特征尺寸，所以，會使性能降低的顆粒最小尺寸也迅速減少。一般認(rèn)為，合理估計半導(dǎo)體晶片上的“致命缺陷”尺寸應(yīng)該大于最小特征尺寸的三分之一。
盡管半導(dǎo)體制造是在具有嚴(yán)格顆粒標(biāo)準(zhǔn)的潔凈室中進(jìn)行的，然而由于存在物體移動、人員進(jìn)出、氣體凝聚以及房間老化等原因，仍然不可避免地會造成污染。控制并除去這些顆粒是一項持續(xù)的過程。多數(shù)情況下，只有了解來源才能更好地除去顆粒。許多顆?；蛉毕莺苄?，無法用普通的光學(xué)檢查顯微鏡發(fā)現(xiàn)，因此需要采取分辨率更高的方法，使用如掃描電子顯微鏡(SAM)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描俄歇微探針(SAM)、或者聚焦離子束儀器等帶電粒子顯微鏡。
只根據(jù)顆粒的圖像常常無法找到顆粒的來源，我們還需要更多的信息?；境煞衷阼b別缺陷過程中有很高的應(yīng)用價值。使用上述的帶電粒子顯微鏡可以通過許多方法做這項工作。然而，多數(shù)分析方法受到顆粒周圍背景信號的限制。
生產(chǎn)能力也是半導(dǎo)體制造中的關(guān)鍵因素?，F(xiàn)有的分析半導(dǎo)體晶片上的顆粒成分的方法通常需要將晶片從生產(chǎn)線上取下，然后使用下述方法進(jìn)行離線分析，這將極大地降低產(chǎn)量。
由于顆粒與電子穿透深度的相對尺寸關(guān)系的變化，以及樣品中周圍材料特性的不同，使利用電子束對樣品表面的顆粒進(jìn)行鑒別變得非常復(fù)雜。隨著電子束與大塊固體材料相互作用，它將發(fā)散并充滿水滴狀的空間，且損失能量。一次光束與這個空間里的原子相互作用，產(chǎn)生該元素特有的低能量的俄歇電子和X射線。
產(chǎn)生的X射線取決于元素的原子序數(shù)、作用過程中電子的能量以及其它因素。當(dāng)采用傳統(tǒng)的能量分散型X射線分光光度法(EDS)鑒別未知的顆粒時，電子束的能量必須足夠大，以在所有可能的相關(guān)元素上產(chǎn)生內(nèi)殼層X射線，對于半導(dǎo)體業(yè)來說，這可能包含諸如鎢等高原子序數(shù)的元素?？墒牵@個能量可能使穿透深度遠(yuǎn)大于所要鑒別的顆粒，以至于在樣品表面產(chǎn)生X射線。這些X射線與從顆粒發(fā)出的信號相互干涉，使唯一地鑒別顆粒材料非常困難。傳統(tǒng)的解決辦法包括解析不同元素的X射線或降低激發(fā)電子束的能量。
例如，通過基準(zhǔn)晶體或者波長分散型X射線光譜法(WDS)來測量X射線衍射的強度和衍射角可以檢測并分析顆粒中由電子束產(chǎn)生的X射線。人們選定晶體原子間距以偏轉(zhuǎn)(以高分辨率)給定能量的X射線，可使不同元素的X射線分開。此方法具有比EDS更高的能量分辨率，但是它的產(chǎn)量較低。另外，在多數(shù)情況下，顆?？赡芘c樣品表面的成分一樣，則這種方法就不能唯一地測定顆粒的成分。
其它的方法包括降低一次電子束的能量，以保證激活的空間小于所探測的顆粒的體積。一次電子束能量的降低使特征X射線具有較低的能量(M或L殼層X射線而不是K殼層)。傳統(tǒng)冷卻的基于半導(dǎo)體的探測器產(chǎn)生并收集電子空穴對，以測量電離輻射能量(根據(jù)不同的探測材料，每個電子空穴對產(chǎn)生幾eV的能量)。降低X射線的能量，就減少了空穴對的數(shù)量，導(dǎo)致對顆粒材料的靈敏度降低。另外，這些探測器的分辨率由電子空穴產(chǎn)生過程中的統(tǒng)計量決定，降低探測到的X射線的能量通常會導(dǎo)致對所探測元素的鑒別不明確。已有技術(shù)中使用X射線微熱量計方法來探測這些微弱的X射線信號，通過傳遞到探測器的熱量而不是產(chǎn)生的電子空穴對進(jìn)行測量。此方法可測量到很低的X射線能量，但是微熱量計非常昂貴，需要進(jìn)行復(fù)雜的冷卻，并且與其它方法相比速度較慢。同時，電子束必須小于所探測顆粒的最小尺寸，因而此方法實際上無法探測小的、不對稱的顆粒。
掃描俄歇微探針分析也使用電子束照射所探測的顆粒，但是它不探測產(chǎn)生的X射線，而是探測材料原子發(fā)出的俄歇電子。這些俄歇電子從外殼發(fā)出，且具有相對較低的能量。來自材料的俄歇電子能量會產(chǎn)生一個表征材料中每種元素的構(gòu)圖，俄歇轉(zhuǎn)換形態(tài)和精確的能量提供了材料中元素的化學(xué)結(jié)合信息(如相位和組成信息)。這些電子的逃離深度很小(幾納米)，所以俄歇分析主要用于分析樣品的表面。這有益于分析直徑較小的顆粒(＜10納米)。如要分析較大的顆粒，可使用離子束濺射穿透顆粒來產(chǎn)生深度分布并進(jìn)行周期性的測量，但是由于SAM中的離子研磨作用，不可避免地造成對周圍樣品的破壞，且其需要對顆粒所在位置周圍的樣品進(jìn)行背景分析。對輕元素而言，俄歇分析通常比標(biāo)準(zhǔn)的EDS分析靈敏，使其更適合鑒別有機材料。然而，為了提高統(tǒng)計精度，通常需要用高電子束電流。這將放大熱機漂移和樣品電荷漂移的影響。這意味著以“點模式”操作SAM，電子束位于顆粒上，隨著時間的延長，存在電子束點漂移到顆粒周圍的樣品上的風(fēng)險。為了使電子束留在顆粒上，使用電子束的光柵圖樣可更耐漂移，但是來自周圍材料的信號會對結(jié)果產(chǎn)生顯著的污染。在任何情況下，俄歇分析結(jié)果的背景污染都是一個嚴(yán)重的問題，需要對周圍材料的俄歇分析來唯一地識別出來自顆粒的信號。背景分析將降低產(chǎn)量并損壞樣品。
TEM通常用來分析表面上或其內(nèi)部的顆粒。有許多方法可隔離要分析的顆粒，包括復(fù)制、提起或橫切所探測的區(qū)域。這些方法都要破壞樣品表面，并且要離線進(jìn)行，因而會增加成本和延長循環(huán)周期。
無論用EDS還是俄歇分析進(jìn)行元素鑒別，將顆粒從第一樣品表面移動到更容易控制的環(huán)境進(jìn)行測試，都可以極大地提高成功的幾率和產(chǎn)量。這個過程的關(guān)鍵部分是移動顆粒的方法。本發(fā)明公開了一種新方法，用它可以將所要探測的顆粒從樣品表面取下，并傳送到具有受控制的X射線或俄歇背景的第二樣品表面，然后在那兒使用上文提及的各種方法進(jìn)行電子束誘導(dǎo)的X射線或俄歇電子分析。這將不需要高空間分辨率的分析技術(shù)，但是，具有高空間分辨率的技術(shù)，例如在SEM和SAM分析中使用的EDS分析通常是優(yōu)選的。能成功應(yīng)用于對減少的或無干擾的背景上的顆粒進(jìn)行分析的具有非高空間分辨率的技術(shù)例如包括X射線光電子能譜(XPS)和X射線熒光分析(XRF)，這在唯一而明確的情況下非常有益。
這種用于顆粒處理和EDS X射線分析的方法可在現(xiàn)有的晶片制造設(shè)備上在線進(jìn)行。使用現(xiàn)有的制造和檢測設(shè)備的在線過程極大地降低了去除污染物的循環(huán)時間。SEM是晶片檢測的常規(guī)方法，在SEM系統(tǒng)中使用電子束的分析方法比離線分析提高了產(chǎn)量。
盡管此項發(fā)明主要闡述處理和檢測在半導(dǎo)體制造過程中成為污染物的顆粒的新方法的使用，但是讀者應(yīng)該注意到這里的“顆?！币辉~也包括在其它環(huán)境下不是污染物的物質(zhì)，如化學(xué)淀積物、生物材料或微機械機構(gòu)。在后一種情況下，本申請所描述的處理的新方法可以用來處理這些物質(zhì)，通常用于除電子束X射線或俄歇電子分析以外的其他目的。


圖1為將顆粒附著到微操縱器探針上并將顆粒移動到第二表面以進(jìn)行分析的步驟。
圖2為其它三種將顆粒附著到微操縱器探針上的方法。
圖3為用可極化的微粒轟擊以改變靜電力的過程。
圖4為同時觀察顆粒并改變顆粒電荷狀態(tài)的方法。
圖5為將顆粒固定到第二表面以便進(jìn)行分析的幾種方法。
圖6為在將顆粒固定到微操縱器探針尖端上的同時對顆粒進(jìn)行分析的過程。
圖7為對移動到第二表面以進(jìn)行分析的顆粒成分進(jìn)行分析的過程。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種分析固定在第一樣品表面上的微小顆粒成分的方法。通常，顆粒是半導(dǎo)體生產(chǎn)系統(tǒng)中的污染物，而此方法不只限于在該環(huán)境下使用。此方法包括將微操縱器探針放到顆粒附近；將顆粒附著到探針上；從第一樣品表面將探針和所附著的顆粒移走；將顆粒放置在第二樣品表面上；通過能量分散型X射線法、俄歇微探針分析法或其它合適的分析技術(shù)來分析第二樣品表面上的顆粒的成分。在分析過程中，第二表面相對第一表面的背景信號而言具有減弱的或無干涉的背景信號(在權(quán)利要求中申請人將減弱的或無干涉的背景信號稱為“受控制”的背景信號)。本申請也公開了調(diào)整探針、顆粒和樣品表面之間靜電力和直流電壓的方法，使用此方法可取下顆粒，傳送到第二樣品表面，并在其上重新定位。包括調(diào)整靜電力以在探針和顆粒之間產(chǎn)生吸引力。調(diào)整靜電力包括局部調(diào)整入射到樣品系統(tǒng)中單個組件上的電子束、離子束或光子束的能量或強度(強度指電子或離子束的束流)，以在顆粒和探針尖端之間產(chǎn)生靜電吸引力，或在顆粒和第一樣品表面之間產(chǎn)生靜電排斥力，這些組件包括探針尖端、顆粒和第一樣品表面。將顆粒從探針尖端傳送到第二樣品表面的過程與此相反。
第二樣品表面也可能是探針尖端本身。在這種情況下，探針尖端由受控制的背景材料組成。由于這些微小的顆粒也可能透射能量束，或?qū)⒛芰渴⑸涞较旅娴谋砻?，因此有必要將附著有顆粒的探針尖端轉(zhuǎn)換為由受控制的材料組成的表面，或使這種受控制背景材料位于附著有顆粒的探針尖端的下面。在本文中，“下面”指顆粒上與受到能量束入射的一側(cè)相對的一側(cè)(即，透射側(cè))。
具體實施例方式
半導(dǎo)體制造業(yè)通常使用掃描電子顯微鏡(SEM)、聚焦離子束(FIB)儀器或掃描俄歇微探針(SAM)來分析微小顆粒。FIB儀器有單光束或雙光束(SEM和離子束)兩種模式。常用的FIB儀器由Hillsboro，Oregon的FEI公司制造，有200、235、820、830和835幾種型號。下文提及的探針120是連接到具有真空饋通的FIB儀器的微操縱器的一個組件。一種常規(guī)的此類微操縱器是由Dallas，Texas的Omniprobe公司制造的100型微操縱器。典型的SAM儀器包括Peabody，Massachusetts的JEOL USA公司制造的JAMP-7810和JAMP-7830F。
圖1描述處理和分析顆粒的常見裝置。圖1A為停留在第一樣品表面110上的所要探測的顆粒100。微操縱器探針120位于顆粒100附近。探針尖端可以相對顆粒和第一樣品表面帶有靜電荷。或者，一個電壓源130可連接在探針120和第一樣品表面110之間。用帶電粒子束照射粒子可以改變粒子上的局部靜電荷。圖1B到1D分別示出了用光子或帶電粒子束140照射顆粒100和第一樣品表面110以使顆粒100附著到探針120上，將探針120和附著到其上的顆粒100從第一樣品表面110上移開，以及，將顆粒100淀積到第二樣品表面150以供分析。這些圖不是按照比例繪制的。
將顆粒附著到探針上真空中的顆粒具有強大的靜電力。由于顆粒100和探針120上靜電荷的存在，導(dǎo)致在相對的表面產(chǎn)生像電荷。這些像電荷產(chǎn)生的力與暴露的面積成正比，與物體間的距離成反比。減小或增大暴露面積將使作用在顆粒100上的力減小或增大，最終影響探針120和顆粒100間的附著力。使用這種方法，通過導(dǎo)電或絕緣的探針120可直接將所要探測的顆粒從樣品上取下。導(dǎo)電的探針有更多的功能，它可以將靜止或隨時間變化的電壓或靜電荷從電壓源或靜電荷源130引入到探針120，如圖1A所示。
探針120尖端的形狀也會影響到尖端的電場。在比較鈍的尖端上的靜電荷對與該尖端對齊的顆粒的影響力比在尖銳的尖端要大。相反，在導(dǎo)電尖端上具有直流電壓的情況下，尖銳的尖端會在該尖端處產(chǎn)生最強大的電場。例如，在使用FIB儀器的電子束140成像時，探針120能夠移動到非常接近顆粒100的地方，如圖1B所示。電子束也能影響表面-顆粒-探針系統(tǒng)中的電荷分布，因而能有助于將顆粒100附著到探針120上。下面將討論這種作用的應(yīng)用。在圖1B和其它圖中示出的電子束140應(yīng)該被理解為也可以是帶電粒子束或光子束，也可能包含離子束。本文中，這些束以及從激光發(fā)出的光子束在權(quán)利要求部分都被稱為“能量”束。
一般情況下，調(diào)整系統(tǒng)中的靜電力包括調(diào)整入射在顆粒100、探針120和第一表面110上的電子束140的能量，以在顆粒100和探針120之間建立相對的靜電吸力，以及在顆粒100和第一樣品表面110之間形成相對的靜電排斥力。此過程可在連接于第一樣品表面110和探針120之間的電壓源130的協(xié)助下完成。顯然，碰撞束140也可以是光子束，具有足夠的能量釋放光電子，能改變系統(tǒng)中的電荷分布和靜電力。
該優(yōu)選實施例也可在探針120上使用粘合劑160來進(jìn)行，如圖2A所示。合適的粘合劑160可以是任何具有較低的蒸氣壓的物質(zhì)，如真空油脂、低熔點蠟或其它低蒸氣壓的膠水。在這種情況下，盡管有靜電力存在，粘合力只捕獲顆粒100。
如圖2B所示，在另一實施例中，與探針120相連的鑷子170抓住顆粒100，并把它從第一樣品表面110移開。Berkeley，CA的MEMS Precision Instruments就生產(chǎn)帶有鑷子170和類似夾子的合適裝置。
探針120可以接觸到顆粒100，但在多數(shù)情況下這不是必須的，因為顆粒100由于靜電吸引力的作用會跳到探針120上。靜電場受表面面積控制，并且探針120上鈍的尖端或顆粒100或探針120的鈍邊能夠增強它的作用，而集中了電場線的尖銳尖端能夠增強直流電勢的作用。圖2C和2D示出了通過控制暴露在操縱器下的顆粒100的表面面積，通過將探針120的尖端125和探針120的邊135作用到顆粒100上以獲取需要的顆粒100的運動，來附著并傳送顆粒100的方法。
還有另外一種調(diào)整顆粒-探針-表面系統(tǒng)中靜電場的方法，以附著并移動顆粒100，它包括將導(dǎo)電材料淀積到第一樣品表面110或第二樣品表面150上，在這種情況下，分布并調(diào)整顆粒所在的表面上的靜電荷，以產(chǎn)生所需的作用在顆粒上的吸引力或排斥力。圖3A示出了可極化微粒250(如水)在樣品表面11上的淀積。圖3B示出了通過源的蒸發(fā)作用產(chǎn)生的導(dǎo)電薄膜255的淀積。圖3C示出了氣體245的直接射流240噴到附著有顆粒100的表面110。氣體245被能量束140分解，這個能量束可能是電子束、離子束或從激光發(fā)出的光子束。
圖4為在真空系統(tǒng)中同時觀察顆粒100并調(diào)整顆粒電荷狀態(tài)的方法。在典型的FIB儀器中，SEM束和離子束以光柵圖260掃描所要探測的物體。在掃描的同時發(fā)出二次電子，產(chǎn)生電信號，該信號以圖像的形式顯示給設(shè)備的操作者。由于掃描束不可避免地包含帶電粒子，并導(dǎo)致樣品發(fā)出帶電粒子，如二次電子，因此，它本身就可以用來改變顆粒100的電荷狀態(tài)。FIB儀器通常使用數(shù)字掃描發(fā)生器，其通過光柵圖數(shù)字化地增加束斑的位置，每次一行，通常在行間反向，以消除傳統(tǒng)模擬掃描儀具有的每行后回掃的特點。所以操作者或控制掃描的計算機程序能夠確定在每個像素上的停留時間。例如，程序可以將顆粒上的遮蓋物(或精確的顆粒輪廓)設(shè)定為零停留時間，掃描時直接空過。任一停留時間可被設(shè)置為由行頻決定的最大時間，以避免在單一掃描中圖像扭曲。也可以在遮蓋物周圍交替掃描，然后以不同的參數(shù)掃描遮蓋物內(nèi)部，這個動作很快，人眼看不出中斷。
圖4示出了在包括顆粒100的視電場上光柵掃描一次電子束270的步驟，產(chǎn)生并探測與一次電子束270同步的二次電子280，改變光柵掃描圖260，以指定在與要組合和添加到標(biāo)準(zhǔn)光柵圖中的顆粒100相關(guān)的光柵260場中具體像素的停留時間和位置。在停放有光柵260時，顆粒100相對于樣品表面150經(jīng)受一個過大的或減少的負(fù)電荷作用。這樣，就可以調(diào)整顆粒100、探針120和樣品表面150之間的靜電場，以獲得需要的吸引力或排斥力。光柵必須由離子束或掃描激光以相同方式產(chǎn)生。
傳送顆粒一旦以上述方法將顆粒100附著到探針120上，就可以手動或用自動的探針120部件在真空環(huán)境中移動探針120。也可以用另一種方法輕輕地升起或收回探針120，并可以移動樣品臺以將受控制的背景材料帶到探針120下面。
也可以用探針120將顆粒100傳送到由具有低背景或無干涉背景信號的受控制背景材料組成的第二樣品表面150。用EDS進(jìn)行分析時，低原子序數(shù)的材料，如碳和鈹，將產(chǎn)生低能量的X射線，不會干涉大多數(shù)無機顆粒的分析過程。最好是原子序數(shù)小于或等于12。有機顆粒顯然需要無機背景材料。作為第二樣品表面150的低背景材料的例子包括光致抗蝕劑、碳平板、鈹箔、導(dǎo)電的碳基漿料(膠狀石墨懸浮液)、聚合體膜或碳管針。X射線背景不會在制作過程中與典型材料發(fā)生干涉的任何材料都可以用來做第二樣品表面150。在某些情況下，第二樣品表面150可以是第一樣品表面110的不同部分。在其它情況下，如果知道或能猜測到顆粒100的部分成分，則第二樣品表面150的材料應(yīng)該具有與預(yù)料的從顆粒100發(fā)出的信號不同的背景信號。必須小心操作，防止第二樣品表面150掩蓋從制作設(shè)備外部的污染物可能發(fā)出的信號，如吸入的氣體或化學(xué)物品中的雜質(zhì)。對第二表面上的顆粒進(jìn)行俄歇分析時，第二表面應(yīng)該由低俄歇電子背景或無干涉俄歇電子背景組成。第二表面的組成應(yīng)該具有一致的深度，該深度大于任何要在顆粒上進(jìn)行的縱深分布檢測的深度。第二表面的材料應(yīng)該具有導(dǎo)熱導(dǎo)電的能力，以最小化由于高電子束電流引起的帶電或熱機漂移問題，但不是必須的。在傳送顆粒之前先對第二表面進(jìn)行預(yù)濺射將消除原有的表面涂層(主要是碳和氧)并簡化分析工作。可以用俄歇中的縱深分布離子源或FIB中的離子束進(jìn)行這種預(yù)濺射。眾所周知，第二表面的組成免去了背景分析，提高了產(chǎn)量。
圖5為將附著的顆粒100從探針120傳送到第二樣品表面150以供分析的幾種方法。圖5A示出了懸浮在下部框架190上的顆粒，比分析束140的穿透深度要薄?？蚣?90通常是TEM柵格，可能有聚合體膜195如FORMVAR穿過柵格的開口處。
圖5B示出了在第二樣品表面上150用粘合劑200附在其上的顆粒。圖5C示出了由低彈性模量的背景材料210如真空油脂、低熔點蠟或低聚合物構(gòu)成的第二樣品表面150。在這種情況下，顆粒100就可以被推入低模量材料210中并粘在那里。
圖5D為絕緣的第二樣品表面150上的褶皺表面220。褶皺表面220能夠增加顆粒100與第二樣品表面150的接觸面積，因而能改變它們之間的靜電力。
圖5E為通過帶電粒子束140寫在第二樣品表面150上的充電圖案230。該圖案的靜電場有助于將顆粒從探針120傳送到第二樣品表面150上。
圖5F為具有多個孔或小孔的第二樣品表面150。這樣的表面可能是微孔過濾器，如St.Paul，Minnesota的3M Corporation制造的MICROPORE系列過濾器，也可能是玻璃纖維過濾器，如St.Paul，Minnesota的3M Corporation制造的FILTRETE或EMPORE系列過濾器，或者“多孔碳”薄膜，如QUANTIFOIL系列，是由West Chester，PA的Structure Probe，Inc制造的。這些表面的優(yōu)點在于，顆粒100在這些表面的孔或小孔里可以靜止或被靜電捕獲并保持不動以供分析。
在某些情況下，可能需要尋找局部的高靜電場區(qū)域，足以把顆粒100從探針120上取下而不發(fā)生接觸(如果需要)。
當(dāng)然，上文描述的在顆粒-探針-樣品表面系統(tǒng)中調(diào)整靜電力以將顆粒100附著到探針120上的方法也可以用來將顆粒100從探針120上取下并附著到第二樣品表面150上。特別是，如通過探針120迅速轉(zhuǎn)換來自電容器中儲存的負(fù)電荷，或通過從電荷源130作用到探針120上的隨時間變化的電壓，如方波或脈沖，使電壓或電荷源130能產(chǎn)生快速轉(zhuǎn)變或諧振現(xiàn)象。
分析顆粒X射線分析或俄歇分析能夠在探針尖端125上直接分析顆粒100，如圖6所示。當(dāng)然，這樣就會從探針尖端120本身產(chǎn)生X射線或俄歇電子?？梢允褂玫捅尘盎驘o干涉背景材料作為探針尖端的材料，如上文所述，在分析時將低背景或無干涉背景材料放在探針120下面，或?qū)⑵脚_和探針120附近的所有其它部件全部放低，以降低其它干涉信號。對顆粒100的分析已經(jīng)完成，所以本步驟以后可以破壞性地取下顆粒100。有許多破壞性的方法，如將探針120插入某些類型的等離子清潔器中，在V型槽這樣的機械結(jié)構(gòu)中摩擦掉顆粒100，在真空中或在大氣中暴露以后光學(xué)照射探針，或融化顆粒100。
但是，通常要在第二樣品表面150分析顆粒100，如圖7所示，其中，顆粒100在帶電粒子分析束140的照射下，發(fā)出特征俄歇電子或X射線180，可以使用本申請背景部分描述的任何方法進(jìn)行成分分析。在權(quán)利要求部分，術(shù)語“發(fā)射”指俄歇電子或X射線。
在探針尖端分析顆粒第二樣品150表面也可以是探針尖端135本身。在這種情況下，探針尖端135由受控制的背景材料組成。在使用其中可進(jìn)行表面離子束研磨的SAM或FIB等分析儀器時，在將顆粒100附著到尖端135前，先對探針尖端135的表面進(jìn)行離子束研磨，可減少原有表面涂層和探針尖端135表面上的殘余物發(fā)出的信號。由于微小的顆粒也能透過能量束140，或?qū)⒛芰渴?40散射到下面的表面上，因此有必要將附著有顆粒100的探針尖端135轉(zhuǎn)換到由受控制的背景材料構(gòu)成的表面上，或使這種受控制背景表面轉(zhuǎn)移到附著有顆粒100的探針尖端135的下面。在本文中，“下面”指顆粒100上與受到能量束140入射的一側(cè)相對的一側(cè)(即，透射側(cè))。
由于本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠改進(jìn)上述的具體實施例，因此我們的權(quán)利要求包含這些改進(jìn)及其等同物。
權(quán)利要求
1.一種分析顆粒成分的方法，所述顆粒停留于第一樣品表面；所述方法包括以下步驟將微操縱器探針定位于顆粒附近，所述探針具有尖端；將顆粒附著到所述探針尖端上；將探針和所附著的顆粒從第一樣品表面移開；將顆粒從探針尖端上移走并傳送到第二樣品表面；以及分析第二樣品表面上的顆粒的成分；其中，相對第一表面的背景信號而言，第二樣品表面在分析過程中具有受控制的背景信號。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在大氣環(huán)境中實施。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在真空環(huán)境中實施。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在用電子束照射顆粒的同時使顆粒被吸附、移動或取下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在用離子束照射顆粒的同時使顆粒被吸附、移動或取下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在用光子束照射顆粒的同時使顆粒被吸附、移動或取下。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面為第一樣品表面的一部分。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將探針和所附著的顆粒從第一樣品表面移走的步驟還包括固定探針的位置；相對于固定的探針移動第一樣品表面，以便使第一樣品表面與探針和所附著的顆粒分離。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面包括原子序數(shù)小于或等于12的材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面包括其背景信號與預(yù)期由顆粒分析產(chǎn)生的信號不同的材料。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將顆粒附著到探針尖端的步驟包括調(diào)整靜電力，以便在探針和顆粒之間產(chǎn)生吸引力。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述調(diào)整靜電力的步驟還包括調(diào)整入射到顆粒上的能量束的能量，使顆粒、第一樣品表面以及探針尖端帶有靜電荷，以便在顆粒和探針尖端之間產(chǎn)生靜電吸引力，以及在第一樣品表面和顆粒之間產(chǎn)生靜電排斥力。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述能量束為電子束。
14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述能量束為離子束。
15.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述能量束包括光子。
16.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述調(diào)整靜電力的步驟還包括使顆粒帶有靜電荷；在第一樣品表面上淀積導(dǎo)電材料，以在顆粒所處的位置分布并改變第一樣品表面上的靜電荷。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于，淀積在第一樣品表面的所述導(dǎo)電材料包括可極化的微粒。
18.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于，淀積在第一樣品表面上的所述導(dǎo)電材料為蒸發(fā)的導(dǎo)電薄膜。
19.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于，所述在第一樣品表面上淀積導(dǎo)電材料的步驟包括用氣體的直接射流轟擊第一樣品表面，以及用能量束分解氣體。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于，所述能量束為電子束。
21.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于，所述能量束為離子束。
22.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于，所述能量束包括光子。
23.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述調(diào)整靜電力的步驟還包括在包括顆粒的視場上光柵掃描一個能量束；對光柵掃描進(jìn)行編程以具有預(yù)定的停留時間和位置以使顆粒帶有靜電荷，其中所述位置包括顆粒的位置。
24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其特征在于，所述能量束為電子束。
25.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其特征在于，所述能量束為離子束。
26.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其特征在于，所述能量束包括光子。
27.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述調(diào)整靜電力的步驟包括通過使探針的尖端或邊作用于顆粒上來控制顆粒暴露于探針的表面面積，從而得到顆粒與探針的附著。
28.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將顆粒附著到探針尖端上的步驟包括調(diào)整探針和第一樣品表面之間的直流偏壓。
29.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將顆粒附著到探針尖端上的步驟包括用鑷子抓住顆粒。
30.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將顆粒附著到探針尖端上的步驟包括在探針尖端使用粘合劑。
31.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將顆粒從探針上移走并移動到第二樣品表面的步驟包括調(diào)整探針和第二樣品表面之間的直流偏壓。
32.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將顆粒從探針上移走并移動到第二樣品表面的步驟包括在探針上施加隨時間變化的電壓。
33.根據(jù)權(quán)利要求32所述的方法，其特征在于，所述隨時間變化的電壓是一個脈沖。
34.根據(jù)權(quán)利要求32所述的方法，其特征在于，所述隨時間變化的電壓是通過由探針快速轉(zhuǎn)換來自電容器的儲存的負(fù)電荷而產(chǎn)生的。
35.根據(jù)權(quán)利要求32所述的方法，其特征在于，所述隨時間變化的電壓為正弦電壓。
36.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將顆粒從探針上移走并移動到第二樣品表面的步驟包括調(diào)整靜電力以在探針和顆粒之間產(chǎn)生排斥力。
37.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其特征在于，所述調(diào)整靜電力的步驟還包括調(diào)整入射在顆粒上的能量束的能量，使顆粒、第二樣品表面和探針尖端帶靜電荷，以便在顆粒和探針尖端之間產(chǎn)生靜電排斥力，以及在第二樣品表面和顆粒之間產(chǎn)生靜電吸引力。
38.根據(jù)權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于，所述能量束為電子束。
39.根據(jù)權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于，所述能量束為離子束。
40.根據(jù)權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于，所述能量束包括光子。
41.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其特征在于，所述調(diào)整靜電力的步驟還包括顆粒帶有靜電荷；并且在第二樣品表面上淀積導(dǎo)電材料，以在顆粒所在位置上分布并改變第二樣品表面上的電荷。
42.根據(jù)權(quán)利要求41所述的方法，其特征在于，淀積在第二樣品表面上的所述導(dǎo)電材料包括可極化的微粒。
43.根據(jù)權(quán)利要求41所述的方法，其特征在于，淀積在第二樣品表面上的所述導(dǎo)電材料為蒸發(fā)的導(dǎo)電薄膜。
44.根據(jù)權(quán)利要求41所述的方法，其特征在于，所述在第二樣品表面上淀積導(dǎo)電材料的步驟包括用氣體的直接射流轟擊第二樣品表面，以及用能量束分解該氣體。
45.根據(jù)權(quán)利要求44所述的方法，其特征在于，所述能量束為電子束。
46.根據(jù)權(quán)利要求44所述的方法，其特征在于，所述能量束為離子束。
47.根據(jù)權(quán)利要求44所述的方法，其特征在于，所述能量束包括光子。
48.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其特征在于，所述調(diào)整靜電力的步驟還包括在包括顆粒的視場上光柵掃描一個能量束；對光柵掃描進(jìn)行編程以具有預(yù)定的停留時間和位置以使顆粒帶有靜電荷，其中所述位置包括顆粒的位置。
49.根據(jù)權(quán)利要求48所述的方法，其特征在于，所述能量束為電子束。
50.根據(jù)權(quán)利要求48所述的方法，其特征在于，所述能量束為離子束。
51.根據(jù)權(quán)利要求48所述的方法，其特征在于，所述能量束包括光子。
52.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面包括粘合劑，以與顆粒配合。
53.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面的彈性模量與探針的順從性和顆粒的彈性模量相比而言較小。
54.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面是絕緣的；第二樣品表面上有寫在其上的帶電圖案；該帶電圖案上的電荷與顆粒上的電荷相反。
55.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面是褶皺的。
56.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述分析顆粒成分的步驟還包括用分析束照射顆粒，以及檢測顆粒的發(fā)射情況。
57.根據(jù)權(quán)利要求56所述的方法，其特征在于，所述分析束為電子束。
58.根據(jù)權(quán)利要求56所述的方法，其特征在于，所述分析束為離子束。
59.根據(jù)權(quán)利要求56所述的方法，其特征在于，所述分析束包括光子。
60.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面是自支撐的，但是比分析束的穿透深度要薄。
61.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面為多孔表面。
62.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面比分析束的穿透深度要薄，第二樣品表面由下部的框架支持。
63.根據(jù)權(quán)利要求62所述的方法，其特征在于，所述下部的框架為柵格。
64.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二樣品表面為探針尖端；并且其中所述分析顆粒組成的步驟包括分析探針尖端上的顆粒的組成。
65.根據(jù)權(quán)利要求64所述的方法，其特征在于，使探針和所附著的顆粒從第一樣品表面上移開的步驟是通過保持固定的探針的位置并將第一樣品表面從探針和所附著的顆粒處移開來完成的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分析停留在第一樣品表面(110)上的微小顆粒(100)成分的方法。此方法包括使微操縱器探針(120)接近顆粒(100)；將顆粒(100)附著到探針(120)上；從第一樣品表面(110)上將探針(120)和所附著的顆粒(100)移開；將顆粒(100)放置到第二樣品表面(150)上；通過能量分散型X射線分析或檢測俄歇電子來分析第二樣品表面(150)上的顆粒(100)的成分。相對第一表面(110)的背景信號而言，第二表面(150)在分析過程中具有減弱的或無干涉的背景信號。本發(fā)明還公開了調(diào)整探針(120)、顆粒(100)和樣品表面(110、150)之間靜電力和直流電壓的方法，以有效取下顆粒(100)，并傳送到第二樣品表面(150)，并在其上重新定位。
文檔編號G01N1/28GK1977159SQ200480037948
公開日2007年6月6日 申請日期2004年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月8日
發(fā)明者托馬斯·M·穆爾, 約翰·M·安東尼 申請人:全域探測器公司