專利名稱：用于繪制納米乳液控溫相圖的檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于檢測納米乳液相態(tài)并進而得到納米乳液相圖的裝置，特別是一種操作溫度可調(diào)的相圖檢測裝置。
背景技術(shù)：
納米乳液，亦稱微乳液，是一種熱力學穩(wěn)定的油-水-表面活性劑-助表面活性劑均相體系，其分散相的尺寸處于納米范疇。
自1943年Hoar和Schulman發(fā)現(xiàn)這種均相體系并于1959年正式定名為微乳液(microemulsion)以來，微乳液的理論和應(yīng)用研究都獲得了長足的發(fā)展，使微乳液成為界面科學的一個重要并且是十分活躍的分支。在發(fā)生石油危機的20世紀70年代，微乳液體系因在三次采油技術(shù)中顯示出巨大的潛力而迎來了其發(fā)展的高潮。
20世紀80年代特別是90年代以來，納米乳液的應(yīng)用研究又向三次采油以外的其它多個領(lǐng)域急劇擴展。納米乳液技術(shù)已經(jīng)滲透到日用化工、精細化工、石油化工、材料科學、生物技術(shù)、環(huán)境科學以及納米技術(shù)等領(lǐng)域，成為當今國際上熱門的、具有巨大應(yīng)用潛力的研究領(lǐng)域。近年來納米乳液作為藥物載體在藥劑學上的應(yīng)用也越來越引起藥學研究人員的重視。固體脂質(zhì)納米粒和納米結(jié)構(gòu)脂質(zhì)載體是自上世紀90年代發(fā)展起來的新型脂溶性藥物納米載體。這兩種藥物載體的共同特點則是在其制備過程中均會涉及到一種關(guān)鍵中間產(chǎn)品——載藥納米乳液的制備，該中間產(chǎn)品直接關(guān)系到納米藥物的制備。
納米乳液的相圖檢測是納米乳液研究中的一個重要內(nèi)容，可以得到關(guān)于納米乳液相行為的詳細信息，并對納米乳液的制備提供重要的參考。納米乳液的相行為描述的是納米乳液組分配比與納米乳液相態(tài)間的相互關(guān)系。納米乳液的相態(tài)分為以下幾種1.水包油型納米乳液；2.油包水型納米乳液；3.雙連續(xù)型納米乳液；4.液晶態(tài)；5.渾濁態(tài)。前三者為澄清態(tài)。
在研究中，一般采用滴定法來檢測納米乳液的相圖。納米乳液相圖檢測的滴定法操作簡單、方便，僅僅使用試管等簡單玻璃儀器即可實現(xiàn)，不需要額外的設(shè)備，對于檢測一般的納米乳液體系的相圖均可以滿足需要。但對于一些特殊體系，如較高溫度下得到的納米乳液，即操作溫度在50-90攝氏度的納米乳液體系，特別是油相材料在常溫下為固體的特殊納米乳液體系，這種檢測方法暴露出很大的局限性。最重要的一點就是溫度精確控制和實驗現(xiàn)象觀察間很難兼顧，從而對實驗結(jié)果造成很大偏差。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本實用新型的目的是提供一種操作溫度可調(diào)的用于繪制納米乳液控溫相圖的檢測裝置。
技術(shù)方案本實用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該裝置由偏振箱、電子恒溫水浴鍋、控制器所組成，偏振箱中樣品管的溫度控制水管的出水管接電子恒溫水浴鍋的進水口，溫度控制水管的進水管接電子恒溫水浴鍋的出水口，樣品管的溫度由電子恒溫水浴鍋控制，電子恒溫水浴鍋的控制口接控制器。偏振箱包括箱體、樣品管、磁力攪拌器、白熾燈、溫度控制水管、檢偏偏振片、起偏偏振片；磁力攪拌器位于箱體內(nèi)一側(cè)的底部，樣品管位于磁力攪拌器的上部，溫度控制水管套在樣品管的外圍，在溫度控制水管的上部設(shè)有出水口，在溫度控制水管的下部設(shè)有進水口，白熾燈位于箱體內(nèi)另一側(cè)的底部，在白熾燈與樣品管之間設(shè)有起偏偏振片，在樣品管的另一側(cè)與起偏偏振片相對應(yīng)的設(shè)有一個檢偏偏振片，其中，白熾燈、檢偏偏振片、起偏偏振片位于同一條軸線上，該軸線穿過樣品管。
納米乳液控溫相圖檢測裝置的使用方法1.稱取樣品，放置在雙層樣品管中，安裝在密閉偏振箱中；2.打開總開關(guān)，接通電源；3.打開恒溫水浴鍋開關(guān)，溫度設(shè)置在設(shè)定溫度T，即T＝50-90攝氏度；4.利用恒溫水浴鍋提供循環(huán)恒溫水至雙層樣品管，使樣品管里樣品的溫度恒定在設(shè)定溫度T，直至樣品完全熔化；5.利用移液器向樣品管中滴加溫度為T的水，同時打開磁力攪拌器開關(guān)，使樣品與水混合均勻；6.恒溫1-5分鐘，用肉眼直接觀察混合體系的狀態(tài)是澄清還是渾濁；7.如果沒有發(fā)生狀態(tài)的改變，則繼續(xù)加水；如果發(fā)生狀態(tài)改變，則表明這是一個相態(tài)轉(zhuǎn)變點，記錄下此時對應(yīng)的加入水的總質(zhì)量；8.液晶態(tài)的判斷如果混合體系粘稠，則需要判斷是否是液晶態(tài)。方法是打開白熾燈的開關(guān)，利用檢偏偏振片觀察混合體系的狀態(tài)。如果觀測到偏振光，混合體系是明亮的，則為液晶態(tài)。
9.雙連續(xù)型納米乳液的確定采用現(xiàn)有納米乳液相圖檢測方法中的電導率檢測的方法實現(xiàn)。
10.記錄下各相態(tài)轉(zhuǎn)變時對應(yīng)的加入水的總質(zhì)量；11.直至沒有新的相態(tài)產(chǎn)生，即可停止實驗，關(guān)閉所有開關(guān)。
12.改變樣品，重復步驟1到步驟11。
13.利用得到的數(shù)據(jù)采用Origin繪圖軟件繪制相圖。
有益效果使用納米乳液控溫相圖檢測裝置，可以達到以下的效果。
(1)可以準確控制檢測相圖時的操作溫度，以滿足實驗的要求。
(2)利用攪拌器可以使體系充分混合，更利于相態(tài)轉(zhuǎn)變點的判斷。
(3)利用密閉偏振箱操作簡單，且可比較準確地判斷液晶態(tài)。


圖1是本實用新型裝置總體組成示意圖。
圖2是密閉偏振箱內(nèi)部得結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是硬脂酸聚烴氧(40)酯(商品名S-40)/聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(商品名F-68)/單硬脂酸甘油酯(glycerol monostearate，GMS)/水體系的擬三元相圖(操作溫度60℃)。
圖4是S-40/F-68/GMS/水體系的擬三元相圖(操作溫度75℃)。
圖5是S-40/F-68/GMs/維甲酸(retinoic acid，RA)/水體系的擬三元相圖(操作溫度60℃)。
圖6是相圖繪制方法示意圖。
以上的圖中有偏振箱1、電子恒溫水浴鍋2、控制器3、箱體11、進水管12、樣品管13、磁力攪拌器14、白熾燈15、溫度控制水管16、出水管17、檢偏偏振片18、起偏偏振片19。
具體實施方式
以溫度精確控制為核心目標，由以下幾個部分組成儀器1.控溫部分電子恒溫不銹鋼水浴鍋(0℃～150℃)控制待檢測樣品保持在設(shè)定溫度。利用恒溫水浴鍋提供循環(huán)恒溫水至自制的帶夾套及進出水口的雙層樣品管，使樣品管里待檢測樣品的溫度恒定在設(shè)定溫度，溫度誤差±0.1℃。
2.攪拌部分磁力攪拌器和微型漩渦混合儀(85-1型磁力攪拌器和XW-80A型微型漩渦混合儀)?？刂茢嚢璧乃俾蕿?00-1500轉(zhuǎn)/分鐘，使待檢測體系混合均勻。
3.檢測部分檢測光源為20瓦白熾燈，圓形的起偏偏振片和檢偏偏振片直徑均為8厘米(日本kenko)，且白熾燈的中心和兩偏振片的中心在同一個軸線上。
(a)利用DDS-11A型電導率儀檢測電導率的變化，以確定雙連續(xù)型納米乳液的范圍；(b)利用檢測光源、起偏偏振片和檢偏偏振片確定液晶態(tài)；(c)利用直接觀察判斷澄清態(tài)與渾濁態(tài)。
4.加液部分移液器控制滴加水的體積?？刂频渭铀乃俣葹?-50微升/次。
5.開關(guān)控制部分總開關(guān)控制整個裝置的電源，分開關(guān)分別控制各部分的電源。
在總體結(jié)構(gòu)上本發(fā)明的用于繪制納米乳液控溫相圖的檢測裝置由偏振箱1、電子恒溫水浴鍋2、控制器3所組成，偏振箱1中樣品管13的溫度控制水管16的出水管17接電子恒溫水浴鍋2的進水口，溫度控制水管16的進水管12接電子恒溫水浴鍋2的出水口，樣品管13的溫度由電子恒溫水浴鍋2控制，電子恒溫水浴鍋2的控制口接控制器3。
偏振箱1包括箱體11、樣品管13、磁力攪拌器14、射燈15、溫度控制水管16、檢偏偏振片18、起偏偏振片19磁力攪拌器14位于箱體11內(nèi)一側(cè)的底部，樣品管13位于磁力攪拌器14的上部，溫度控制水管16套在樣品管13的外圍，在溫度控制水管16的上部設(shè)有出水口17，在溫度控制水管16的下部設(shè)有進水口12，白熾燈15位于箱體11內(nèi)另一側(cè)的底部，在白熾燈15與樣品管13之間設(shè)有起偏偏振片19，在樣品管13的另一側(cè)與起偏偏振片19相對應(yīng)的設(shè)有一個檢偏偏振片18，其中，白熾燈15、檢偏偏振片18、起偏偏振片19位于同一條軸線上，該軸線穿過樣品管13。
相圖繪制方法為1、取等邊三角形ABC；2、在BC邊上取十等分點Px，得到P1～P9幾個點；3、確定各組成，如P1點，初始配比均為無水狀態(tài)，為B，C混合而成CP1BP1=0.10.9]]>質(zhì)量比C%B%=19]]>4、將上述樣品放入樣品管中，恒溫在設(shè)定溫度T，待樣晶熔化后用磁力攪拌器攪拌；5、在樣品管中逐滴加入溫度為T的水，每次加完以后，均需攪拌1-5分鐘；6、用肉眼觀察樣品管中混合物狀態(tài)的變化，即澄清-渾濁；若是液晶態(tài)，則利用檢偏偏振片觀察，混合物狀態(tài)的變化，即明亮-昏暗；若是雙連續(xù)型納米乳液，利用電導率儀檢測；7、記錄混合物狀態(tài)發(fā)生變化時所加的水的總質(zhì)量，換算成各物質(zhì)的百分比，即在相圖上確定一個點(逐滴加水的過程為從P1沿線P1P9向A前進的過程)；8、繼續(xù)加水，直至下一次狀態(tài)變化，記錄數(shù)據(jù)；9、按步驟3～8重復P2～P910、補上B、C兩點，以及需要補充的點；11、數(shù)據(jù)處理，得出相圖。
具體實施例實施例一
1.S-40和F-68作為復配乳化劑，熔融的單硬脂酸甘油酯即脂質(zhì)材料作為油相，操作溫度為60℃。
2.實驗具體步驟見納米乳液控溫相圖檢測裝置的使用方法。
3.相圖繪制方法見上述得相圖繪制方法，得到如圖3的相圖。
實施例二1.S-40和F-68作為復配乳化劑，熔融的單硬脂酸甘油酯即脂質(zhì)材料作為油相，操作溫度為75℃。
2.實驗具體步驟見納米乳液控溫相圖檢測裝置的使用方法。
3.相圖繪制方法見上述得相圖繪制方法，得到如圖4的相圖。
實施例三1.S-40和F-68作為復配乳化劑，熔融的單硬脂酸甘油酯即脂質(zhì)材料作為油相，維甲酸質(zhì)量占脂質(zhì)材料的1％，操作溫度為60℃。
2.實驗具體步驟見納米乳液控溫相圖檢測裝置的使用方法。
3.相圖繪制方法見上述得相圖繪制方法，得到如圖5的相圖。
權(quán)利要求1.一種用于繪制納米乳液控溫相圖的檢測裝置，其特征在于該裝置由偏振箱(1)、電子恒溫水浴鍋(2)、控制器(3)所組成，偏振箱(1)中樣品管(13)的溫度控制水管(16)的出水管(17)接電子恒溫水浴鍋(2)的進水口，溫度控制水管(16)的進水管(12)接電子恒溫水浴鍋(2)的出水口，樣品管(13)的溫度由電子恒溫水浴鍋(2)控制，電子恒溫水浴鍋(2)的控制口接控制器(3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于繪制納米乳液控溫相圖的檢測裝置，其特征在于偏振箱(1)包括箱體(11)、樣品管(13)、磁力攪拌器(14)、白熾燈(15)、溫度控制水管(16)、檢偏偏振片(18)、起偏偏振片(19)；磁力攪拌器(14)位于箱體(11)內(nèi)一側(cè)的底部，樣品管(13)位于磁力攪拌器(14)的上部，溫度控制水管(16)套在樣品管(13)的外圍，在溫度控制水管(16)的上部設(shè)有出水口(17)，在溫度控制水管(16)的下部設(shè)有進水口(12)，白熾燈(15)位于箱體(11)內(nèi)另一側(cè)的底部，在白熾燈(15)與樣品管(13)之間設(shè)有起偏偏振片(19)，在樣品管(13)的另一側(cè)與起偏偏振片(19)相對應(yīng)的設(shè)有一個檢偏偏振片(18)，其中，白熾燈(15)、檢偏偏振片(18)、起偏偏振片(19)位于同一條軸線上，該軸線穿過樣品管(13)。
專利摘要用于繪制納米乳液控溫相圖的檢測裝置涉及一種用于檢測納米乳液相態(tài)并進而得到納米乳液相圖的裝置，特別是一種操作溫度可調(diào)的相圖檢測裝置。該裝置由偏振箱(1)、電子恒溫水浴鍋(2)、控制器(3)所組成，偏振箱中樣品管(13)的溫度控制水管(16)的出水管(17)接電子恒溫水浴鍋的進水口，溫度控制水管(16)的進水管(12)接電子恒溫水浴鍋的出水口，樣品管的溫度由電子恒溫水浴鍋控制，電子恒溫水浴鍋的控制口接控制器。使用納米乳液控溫相圖檢測裝置，可以準確控制檢測相圖時的操作溫度，以滿足實驗的要求。利用攪拌器可以使體系充分混合，更利于相態(tài)轉(zhuǎn)變點的判斷。利用密閉偏振箱操作簡單，且可比較準確地判斷液晶態(tài)。
文檔編號G01N31/16GK2739632SQ20042007985
公開日2005年11月9日 申請日期2004年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月28日
發(fā)明者夏強, 顧寧, 陸楊燕, 石祥林, 王磊 申請人:東南大學