專(zhuān)利名稱(chēng)：金屬材料中夾雜物粒徑原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于借助測(cè)定材料的物理性質(zhì)來(lái)分析材料的領(lǐng)域，主要涉及金屬材料中各類(lèi)夾雜物的粒徑計(jì)算。
背景技術(shù)：
鋼鐵材料中夾雜物以獨(dú)立相存在于鋼中，破壞了鋼基體的連續(xù)性，增大了鋼組織的不均勻性，對(duì)鋼的性能產(chǎn)生強(qiáng)烈影響，而分布不均的夾雜物顆粒則是影響鋼性能的罪魁禍?zhǔn)?。為此全面地檢測(cè)鋼中夾雜物形狀、粒徑及其分布，并以此適時(shí)調(diào)整或控制鋼中某些合金元素和有害元素，使所冶煉的鋼種獲得所要求的最佳性能，這是當(dāng)今鋼鐵冶金系統(tǒng)所追求的目標(biāo)之一。
在現(xiàn)有的鋼中夾雜物檢測(cè)技術(shù)中，金相檢測(cè)法可以檢測(cè)夾雜物形狀、粒徑分布，但難以作定量分析，而且只針對(duì)小面積范圍內(nèi)夾雜物的分布?；瘜W(xué)分析法可以進(jìn)行夾雜物定量計(jì)算，但無(wú)法實(shí)現(xiàn)夾雜物的狀態(tài)、形貌以及粒徑分布分析，電鏡十能譜分析，可以分析夾雜物的形貌、組成結(jié)構(gòu)，但只局限于小范圍的微區(qū)分析?？傊鲜鰝鹘y(tǒng)分析方法都存在一定不足之處，而且?jiàn)A雜物的分布不能與樣品中的原位一一對(duì)應(yīng)，另外分析過(guò)程繁瑣，分析速度太慢，因此已不適應(yīng)現(xiàn)今快速分析的要求。要實(shí)現(xiàn)大面積范圍內(nèi)、不同種類(lèi)夾雜物粒徑分布的原位分析必須把這些分析手段結(jié)合起來(lái)，發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種快速檢測(cè)金屬材料中夾雜物粒徑原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法。本發(fā)明的另一目的在于通過(guò)一次檢測(cè)可以獲得不同廠家、不同冶煉工藝或不同爐次下，同一金屬脾號(hào)的夾雜物的種類(lèi)、粒徑及其二維及三維分布，或者對(duì)相同工藝或相同牌號(hào)的鋼種中有代表性的一塊鋼樣應(yīng)用常規(guī)手段分析和金屬原位分析相結(jié)合的方法，對(duì)被測(cè)樣品中夾雜物的分布規(guī)律確定，建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)分析模式后，則可以實(shí)現(xiàn)該工藝下或該牌號(hào)下所有鋼種中夾雜物的分布規(guī)律，并進(jìn)而推導(dǎo)出各類(lèi)夾雜物(內(nèi)生或外來(lái)夾雜物)的生長(zhǎng)規(guī)律。
基于上述目的，本發(fā)明金屬材料中夾雜物粒徑原位統(tǒng)計(jì)分析方法包括如下步驟常規(guī)手段分析、原位統(tǒng)計(jì)分布分析、確定信號(hào)閾值和建立數(shù)學(xué)分析模式，現(xiàn)分述如下(1)常規(guī)手段分析采用常規(guī)手段分析中金相檢測(cè)、化學(xué)相態(tài)分析和電鏡+能譜分析對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行夾雜物檢測(cè)。
首先對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行分析前預(yù)處理，金相檢測(cè)時(shí)對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行線切割、粗磨、細(xì)磨、拋光等過(guò)程后，再進(jìn)行各項(xiàng)檢測(cè)。
金相檢測(cè)在金相顯微鏡下觀測(cè)，并應(yīng)用圖象分析儀統(tǒng)計(jì)，得到觀測(cè)面內(nèi)的夾雜物的形狀、粒徑大小等詳細(xì)信息；化學(xué)相態(tài)分析則首先需要進(jìn)行電解萃取分離，對(duì)得到的夾雜物顆粒進(jìn)行X射線衍射分析，應(yīng)用激光粒度儀對(duì)夾雜物的顆粒大小進(jìn)行檢測(cè)，獲得不同種類(lèi)的夾雜物的結(jié)構(gòu)組成、夾雜物的含量以及顆粒大小分布信息。
電鏡+能譜分析則可以得到微區(qū)內(nèi)夾雜物的形貌、顆粒大小以及結(jié)構(gòu)狀態(tài)。
通過(guò)上述常規(guī)分析手段最終確定被測(cè)樣品中各類(lèi)夾雜物的含量及粒徑分布規(guī)律。
(2)金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析采用金屬原位分析儀(參看CN1370987A)對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行大面積、無(wú)預(yù)燃、低能、連續(xù)移動(dòng)掃描激發(fā)，火花光譜激發(fā)前，一是用氬氣沖洗激發(fā)光源系統(tǒng)，一是由連續(xù)激發(fā)同步掃描平臺(tái)夾持試樣，確定一個(gè)相對(duì)零點(diǎn)。
然后啟動(dòng)激發(fā)光源系統(tǒng)，對(duì)試樣實(shí)施連低能、無(wú)預(yù)燃的連續(xù)移動(dòng)掃描，激發(fā)試樣的火花放電，通過(guò)分光，經(jīng)光柵色散為線狀光譜，經(jīng)單色計(jì)色散后輸入出射狹縫，由高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集和儲(chǔ)存每次放電火花的譜線強(qiáng)度與位置，以數(shù)字方式實(shí)時(shí)紀(jì)錄，并通過(guò)統(tǒng)計(jì)解析，對(duì)試樣進(jìn)行夾雜物的分布分析，獲得夾雜物的有關(guān)信息。其中掃描為線狀面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，沿Y軸方向?yàn)椴竭M(jìn)式掃描。另外，由于不同鋼種樣品的激發(fā)性能是不同的，因此分析時(shí)要首先考察樣品的激發(fā)狀態(tài)；尤其要考察控樣與待分析樣品的激發(fā)性能；通過(guò)高速采集系統(tǒng)得到數(shù)萬(wàn)乃至數(shù)百萬(wàn)個(gè)表征試樣的原始信息，獲得單次火花光譜信號(hào)強(qiáng)度(見(jiàn)附圖1)，在分析軟件中進(jìn)行系統(tǒng)分析所采集的單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)信號(hào)后，得到其分布規(guī)律(見(jiàn)附圖2)，即正態(tài)分布+拖尾峰分布；由于信號(hào)既包括固溶態(tài)信號(hào)(正態(tài)分布)也包含夾雜物信號(hào)(拖尾峰分布)，在此必須區(qū)分固溶態(tài)信號(hào)與夾雜物信號(hào)，根據(jù)夾雜物引起的異?；鸹ǚ烹娎碚?，認(rèn)為附圖1中呈“毛刺”狀的異常信號(hào)是由夾雜物產(chǎn)生的。
(3)對(duì)單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)，辨別固溶信號(hào)與夾雜物信號(hào)的界限，即確定信號(hào)閾值，并以閾值作為區(qū)分固溶態(tài)信號(hào)與夾雜物信號(hào)，大于閾值的單次火花光譜信號(hào)強(qiáng)度是由夾雜物產(chǎn)生的。
閾值計(jì)算步驟如下①應(yīng)用離散數(shù)據(jù)中常用的統(tǒng)計(jì)方法-萊特準(zhǔn)則，迭代計(jì)算法計(jì)算閾值，其計(jì)算公式為閾值＝Xm+KS其中，Xm為最大頻度對(duì)應(yīng)的單次火花光譜強(qiáng)度值，K為與置信概率相關(guān)的系數(shù)，K值為1～3.5，S為剔除噪音信號(hào)后的全部單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
②據(jù)閾值計(jì)算公式，用剔除噪音后的火花強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行第一次計(jì)算求出Xm和S1，然后求出第一個(gè)分界值Xm+KS1后，剔除此分界值以上的“異常火花強(qiáng)度”。
③用步驟②計(jì)算后余下的強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行第二次計(jì)算并求出第二個(gè)分界值Xm+KS2，繼續(xù)剔除此分界值以上的“異?；鸹◤?qiáng)度”。
④重復(fù)步驟③，一直持續(xù)n次后求出最后的分界值Xm+KSn后，已沒(méi)有高于此分界值的單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)為止，即已沒(méi)有可以剔除的異?；鸹◤?qiáng)度數(shù)據(jù)。這時(shí)分界值Xm+KSn即是所要確定的夾雜物信號(hào)的閾值。
⑤依次對(duì)K值進(jìn)行系列選取，并最終確定合適的K值，即最終確定閾值。
閾值大小是由光譜強(qiáng)度信號(hào)大小和信號(hào)分布規(guī)律確定的，而最終需要的信息是大于閾值的光譜強(qiáng)度信號(hào)。大于閾值的光譜強(qiáng)度信號(hào)即為夾雜物信號(hào)。
(4)建立數(shù)學(xué)分析模式依據(jù)常規(guī)手段分析中金相檢測(cè)所獲得的被測(cè)樣品的粒徑分布與單次火花光譜信號(hào)凈強(qiáng)度之間的相關(guān)性，即分布規(guī)律均符合指數(shù)衰減規(guī)律，據(jù)規(guī)律分析最終建立被測(cè)樣品中夾雜物粒徑計(jì)算的數(shù)學(xué)公式，被測(cè)樣品中夾雜物粒徑計(jì)算的數(shù)學(xué)公式為D=t2t1I+D0]]>式中D為夾雜物粒徑，I為單次火花光譜信號(hào)凈強(qiáng)度，t1、t2為各自衰減方程的系數(shù)，D0為夾雜物粒徑閾值，而當(dāng)I＝I0＝0時(shí)，D＝D0。
至此，完成了本發(fā)明所述方法的所有步驟，獲得了夾雜物粒徑的有關(guān)數(shù)據(jù)及其分布規(guī)律，并與樣品的原始位置一一對(duì)應(yīng)；這是其他分析方法所不能做到的。另外，數(shù)學(xué)模型建立所參照的常規(guī)分析中的夾雜物粒徑分布須以金相檢測(cè)結(jié)果為主，其他常規(guī)分析結(jié)果作為金相檢測(cè)結(jié)果的補(bǔ)充。
圖3B是根據(jù)金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析和上述數(shù)學(xué)公式所得到夾雜物粒徑分布規(guī)律，與應(yīng)用常規(guī)分析手段得到樣品中夾雜物粒徑分布規(guī)律(圖3A)對(duì)比，兩者的結(jié)果表明，所建立的上述數(shù)學(xué)模式是正確的。
根據(jù)本發(fā)明所述的分析方法，只需對(duì)相同工藝或相同牌號(hào)的鋼種中有代表性的一塊鋼樣應(yīng)用常規(guī)分析手段和金屬原位分析相結(jié)合的方法，對(duì)被測(cè)樣品中夾雜物的分布規(guī)律確定，建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)分析模式后，則可以實(shí)現(xiàn)該工藝下或該牌號(hào)下所有鋼種中夾雜物的分布規(guī)律，并進(jìn)而推導(dǎo)出各類(lèi)夾雜物(內(nèi)生或外來(lái)夾雜物)的生長(zhǎng)規(guī)律。若不同鋼種在進(jìn)行原位分析時(shí)，首先需考察樣品的激發(fā)狀態(tài)，當(dāng)樣品的激發(fā)狀態(tài)基本一致時(shí)，亦可應(yīng)用同一分析數(shù)學(xué)模式對(duì)不同鋼種進(jìn)行原位分析。
被測(cè)樣品與常規(guī)發(fā)射光譜法分析中所述的“控樣”，其作用相當(dāng)。
被測(cè)樣品中夾雜物粒徑計(jì)算結(jié)果最終以?shī)A雜物的異常單次火花放電強(qiáng)度和位置為參數(shù)、以異常單次火花放電強(qiáng)度和夾雜物粒徑為參數(shù)、以?shī)A雜物粒徑和位置為參數(shù)，用二維圖、三維圖或柱狀分布圖方式來(lái)顯示夾雜物粒徑分布規(guī)律。
在所述的分析方法，解決夾雜物粒徑分布后，同時(shí)以異常光譜信號(hào)強(qiáng)度的平均值來(lái)計(jì)算被測(cè)樣品中夾雜物的平均粒徑；以最高異常光譜信號(hào)強(qiáng)度值來(lái)計(jì)算被測(cè)樣品中夾雜物的最大粒徑。
依據(jù)分析被測(cè)樣品建立的數(shù)學(xué)公式計(jì)算夾雜物粒徑為最低檢測(cè)限，即能測(cè)量的夾雜物最小粒徑。
若采用常規(guī)的分析手段則需要對(duì)每塊樣品進(jìn)行分析，分析速度慢，而且必須結(jié)合金相檢測(cè)、化學(xué)相態(tài)分析、電鏡+能譜分析的手段才能全面地分析鋼樣中各類(lèi)夾雜物粒徑的分布規(guī)律，而且得不到大面積范圍內(nèi)夾雜物的原始位置分布。


圖1是單次火花光譜強(qiáng)度的分布圖，它是采用金屬原位分析儀，對(duì)普通金屬樣品進(jìn)行連續(xù)移動(dòng)掃描激發(fā)，高速采集系統(tǒng)所獲得的表征樣品原始信號(hào)的單次火花光譜強(qiáng)度的分布，其中橫座為掃描激發(fā)位置，縱座標(biāo)為光譜強(qiáng)度，圖中細(xì)長(zhǎng)的“毛刺”狀信號(hào)是由夾雜物產(chǎn)生的異常光譜信號(hào)。
圖2為所采集的單次火花光譜強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)分布圖，其中橫座標(biāo)為單次火花光譜強(qiáng)度，縱座標(biāo)為頻度，圖中正態(tài)分布為固溶態(tài)產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度，拖尾峰分布為夾雜物產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度。
圖3A和圖3B為實(shí)施例BG6#樣品的夾雜物粒徑分布圖，其中圖3A是采用金相法和圖象分析儀所測(cè)得的夾雜物粒徑分布圖，圖3B是采用金屬原位分析儀進(jìn)行連續(xù)掃描激發(fā)，根據(jù)單次火花光譜強(qiáng)度所計(jì)算的夾雜物粒徑分布圖。兩圖對(duì)比，其結(jié)果表明，上述計(jì)算夾雜物粒徑所建立的數(shù)學(xué)公式是正確的。
圖4A和圖4B為實(shí)施例LY26#樣品的鋁夾雜物粒徑柱狀分布圖，其中圖4A是采用金相法和圖象分析儀所測(cè)得的鋁夾雜物粒徑柱狀分布圖，圖4B是采用金屬原位分析儀進(jìn)行連續(xù)掃描激，根據(jù)單次火花光譜強(qiáng)度所計(jì)算的夾雜物粒徑分布圖。
圖5A和圖B為實(shí)施例TG1#樣品的鋁夾雜物粒徑柱狀分布圖，其中圖5A是采用金相法和圖象分析儀所測(cè)得的鋁夾雜物粒徑柱狀分布圖，圖5B是采用金屬原位分析儀進(jìn)行連續(xù)掃描激發(fā)，根據(jù)單次火花光譜強(qiáng)度所計(jì)算的鋁夾雜物粒徑柱狀分布圖。
圖6A和圖6B為實(shí)施例BK1#樣品的鋁夾雜物粒徑柱狀分布圖，其中圖6A是采用金相法和圖象分析儀所測(cè)得的鋁夾雜物粒徑柱狀分布圖，圖6B是采用金屬原位分析儀進(jìn)行連續(xù)掃描激發(fā)，根據(jù)單次火花光譜強(qiáng)度所計(jì)算的鋁夾雜物粒徑柱狀分布圖。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.利用金屬原位分析儀，對(duì)金屬樣品進(jìn)行一次掃描分析，就能得到金屬材料中各種粒徑分布規(guī)律以及夾雜物的最大粒徑，進(jìn)而推導(dǎo)出各類(lèi)夾雜物(內(nèi)生或外來(lái)夾雜物)的生長(zhǎng)規(guī)律，檢測(cè)信息全面。
2.大面積內(nèi)范圍內(nèi)掃描，所有夾雜物信息都能與樣品原始位置一一對(duì)應(yīng)，真正實(shí)現(xiàn)了夾雜物原位狀態(tài)分析。
3.能分別以二維圖形、三維圖形和柱狀分布圖方式顯示材料任意大小面積內(nèi)各類(lèi)夾雜物的粒徑分布，并標(biāo)明夾雜物富集的位置，結(jié)果定量準(zhǔn)確、形象直觀、實(shí)用性強(qiáng)。
4.分析周期短，適用于工藝流程、生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的監(jiān)控。
5.只需對(duì)相同工藝或相同牌號(hào)的鋼種中有代表性的一塊樣品應(yīng)用本發(fā)明所述的方法，就可獲得不同廠家、不同冶煉工藝和不同爐次下該牌號(hào)下所有鋼種中夾雜物的分布規(guī)律，并進(jìn)而推導(dǎo)出各類(lèi)夾雜物(內(nèi)生或外來(lái)夾雜物)的生長(zhǎng)規(guī)律。
具體實(shí)施例方式
采用本發(fā)明所述的金屬材中夾雜物原位分析方法，對(duì)三個(gè)鋼種樣品中的夾雜物進(jìn)行了分析，三個(gè)樣品為鋁脫氧鋼LY26#、低碳鋼TG1#、純凈鋼BK1#，三塊樣品的化學(xué)成分如表1所示。
首先根據(jù)這三塊樣品的激發(fā)狀態(tài)、激發(fā)性能選擇一塊樣品做為控樣來(lái)進(jìn)行常規(guī)分析手段，首先進(jìn)行金相檢測(cè)分析，本方法完全按照金相制樣的要求，把該試樣進(jìn)行線切割得到20mm×20mm×20mm的塊樣，然后經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光等過(guò)程后，在金相顯微鏡下進(jìn)行了觀察，所用金相顯微鏡為Neophot-21型。因?yàn)樵陲@微鏡下觀察的視場(chǎng)范圍有限，為了使所觀察到的視場(chǎng)能基本代表樣品的全貌，盡量減小金相觀察的誤差，我們對(duì)每塊樣品隨機(jī)挑選了十多個(gè)不同的視場(chǎng)進(jìn)行觀察，并同時(shí)利用圖象分析儀對(duì)這些視場(chǎng)范圍內(nèi)的顆粒參數(shù)(主要是夾雜物的粒徑)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。在金相檢測(cè)的基礎(chǔ)上，對(duì)該試樣又進(jìn)行了掃描電鏡+能譜分析確定該樣品中絕大部分夾雜物均以Al類(lèi)夾雜物形態(tài)存在。由此根據(jù)二者分析結(jié)果確定Al類(lèi)夾雜物粒徑分布規(guī)律。并依據(jù)權(quán)利說(shuō)明書(shū)所述計(jì)算夾雜物粒徑閾值，并統(tǒng)計(jì)大于閾值以上的夾雜物粒徑分布規(guī)律。
其次，將被測(cè)樣品加工出一個(gè)平面，用砂紙或磨床磨出新鮮面，試樣夾持在連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)的平臺(tái)上，確定一個(gè)相對(duì)零點(diǎn)(參看CN1370987A)。
火花光譜激發(fā)前，用氬氣沖洗激發(fā)光源系統(tǒng)，然后啟動(dòng)激發(fā)光源系統(tǒng)，對(duì)試樣實(shí)施低能、無(wú)預(yù)燃的連續(xù)激發(fā)和移動(dòng)掃描，試樣掃描為線狀面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，掃描速度為1mm/sec，沿Y軸方向?yàn)椴竭M(jìn)式掃描。
金屬原位分析儀激發(fā)參數(shù)為頻率500HZ，電感130μH，電容2.2μF，電阻1.0Ω，火花間隙2.0mm，電極材料為45°頂角線鎢電極，直徑5mm。
連續(xù)移動(dòng)激發(fā)所產(chǎn)生的光譜經(jīng)單色計(jì)入射狹縫，進(jìn)入分光系統(tǒng)，經(jīng)光柵色散為線狀光譜，經(jīng)單色計(jì)色散后輸入出射狹縫(Al元素波長(zhǎng)396.2nm，參比元素Fe波長(zhǎng)273.1nm)，被檢測(cè)系統(tǒng)所采集，單次火花放電的線狀光譜信號(hào)采集速度為50kHz/通道，經(jīng)A/D轉(zhuǎn)化，以數(shù)字形式記錄，存貯于計(jì)算機(jī)，經(jīng)可執(zhí)行程序處理后，檢測(cè)出試樣中Al夾雜物的粒徑信息。
1)分析確定夾雜物的閾值，應(yīng)用本發(fā)明所述方法進(jìn)行系統(tǒng)分析，有效提取Al系夾雜物信號(hào)；2)以?shī)A雜物光譜信號(hào)強(qiáng)度的分布規(guī)律與夾雜物粒徑分布規(guī)律建立數(shù)學(xué)分析模式D＝0.000649 I+0.6 5D為Al夾雜物粒徑，I為火花光譜信號(hào)凈強(qiáng)度。
3)根據(jù)公式確定Al系夾雜物粒徑分布規(guī)律；見(jiàn)表2表1實(shí)施例鋼種的化學(xué)成分(重量％)

表2實(shí)施例鋼種Al系夾雜物粒徑分布

注帶※表示是應(yīng)用數(shù)學(xué)分析模式方程計(jì)算出的粒徑分布以及統(tǒng)計(jì)權(quán)重。
表3實(shí)施例鋼種最大粒徑比較
權(quán)利要求
1.金屬材料中夾雜物粒徑原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，其特征在于該方法包括如下步驟常規(guī)手段分析、原位統(tǒng)計(jì)分布分析、確定信號(hào)閾值和建立數(shù)學(xué)分析模式，現(xiàn)分述如下(1)常規(guī)手段分析采用常規(guī)手段金相檢測(cè)、化學(xué)相態(tài)分析和電鏡+能譜分析對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行夾雜物檢測(cè)，其中金相檢測(cè)獲得金屬材料中夾雜物的分布、顆粒大小相關(guān)信息；化學(xué)相態(tài)分析獲得不同種類(lèi)的夾雜物的結(jié)構(gòu)組成、夾雜物的含量以及顆粒大小分布信息；電鏡+能譜分析則獲得微區(qū)內(nèi)夾雜物的形貌、顆粒大小以及結(jié)構(gòu)狀態(tài)；(2)金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析采用金屬原位分析儀對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行低能、無(wú)預(yù)燃、連續(xù)激發(fā)掃描，獲得單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)；(3)對(duì)單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)，并進(jìn)行詳細(xì)解析，辨別固溶信號(hào)與夾雜物信號(hào)的界限，即確定信號(hào)閾值；所采集的單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)信號(hào)包括固溶態(tài)信號(hào)和夾雜物信號(hào)，并以閾值作為區(qū)分固溶態(tài)信號(hào)與夾雜物信號(hào)，固溶態(tài)信號(hào)呈正態(tài)分布，夾雜物信號(hào)呈拖尾峰分布，而且大于閾值的火花光譜強(qiáng)度信號(hào)是由夾雜物產(chǎn)生的；閾值計(jì)算步驟如下①應(yīng)用離散數(shù)據(jù)中常用的統(tǒng)計(jì)方法-萊特準(zhǔn)則，迭代計(jì)算法計(jì)算閾值，其計(jì)算公式為閾值＝Xm+KS其中，Xm為最大頻度對(duì)應(yīng)的單次火花光譜強(qiáng)度值，K為與置信概率相關(guān)的系數(shù)，K值為1～3.5；S為剔除噪音信號(hào)后的全部單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；②據(jù)閾值計(jì)算公式，用剔除噪音后的火花強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行第一次計(jì)算求出Xm和S1，然后求出第一個(gè)分界值Xm+KS1后，剔除此分界值以上的“異?；鸹◤?qiáng)度”；③用步驟②計(jì)算后余下的單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行第二次計(jì)算并求出第二個(gè)分界值Xm+KS2，繼續(xù)剔除此分界值以上的“異常火花強(qiáng)度”；④重復(fù)步驟③，一直持續(xù)n次后求出最后的分界值Xm+KSn后，已沒(méi)有高于此分界值的單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)為止，即已沒(méi)有可以剔除的異?；鸹ü庾V強(qiáng)度數(shù)據(jù)。這時(shí)分界值Xm+KSn即是所要確定的夾雜物信號(hào)的閾值；⑤依次對(duì)K值進(jìn)行系列選取，并最終確定合適的K值，即最終確定閾值；(4)建立數(shù)學(xué)分析模式依據(jù)常規(guī)手段分析中金相檢測(cè)所得被測(cè)樣品的粒徑分布與單次火花光譜信號(hào)凈強(qiáng)度之間的相關(guān)性，最終建立被測(cè)樣品中夾雜物粒徑計(jì)算的數(shù)學(xué)公式，被測(cè)樣品中夾雜物粒徑計(jì)算的數(shù)學(xué)公式D=t2t1I+D0]]>式中D為夾雜物粒徑，I為火花光譜信號(hào)凈強(qiáng)度，t1、t2為指數(shù)衰減方程的系數(shù)，D0為夾雜物粒徑閾值，而當(dāng)I＝I0＝0時(shí)，D＝D0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于只需對(duì)相同工藝或相同牌號(hào)的鋼種中有代表性的一塊鋼樣應(yīng)用常規(guī)手段分析和金屬原位分析相結(jié)合的方法，對(duì)被測(cè)樣品中夾雜物的分布規(guī)律確定，建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)分析模式后，則可以實(shí)現(xiàn)該工藝下或該牌號(hào)下所有鋼種中夾雜物的分布規(guī)律，并進(jìn)而推導(dǎo)出各類(lèi)夾雜物(內(nèi)生或外來(lái)夾雜物)的生長(zhǎng)規(guī)律。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于被測(cè)樣品與常規(guī)發(fā)射光譜法分析樣品中所述的“控樣”，其作用相當(dāng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于被測(cè)樣品中夾雜物粒徑計(jì)算結(jié)果最終以?shī)A雜物的異常單次火花放電強(qiáng)度和位置為參數(shù)、以異常單次火花放電強(qiáng)度和夾雜物粒徑為參數(shù)、以?shī)A雜物粒徑和位置為參數(shù)，用二維圖、三維圖、柱狀分布圖方式來(lái)顯示夾雜物粒徑分布規(guī)律。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的分析方法，其特征在于以異常光譜信號(hào)強(qiáng)度的平均值來(lái)計(jì)算被測(cè)樣品中夾雜物的平均粒徑；以最高異常光譜信號(hào)強(qiáng)度值來(lái)計(jì)算被測(cè)樣品中夾雜物的最大粒徑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于依據(jù)分析被測(cè)樣品建立的數(shù)學(xué)公式計(jì)算夾雜物粒徑為最低檢測(cè)限。
全文摘要
本發(fā)明屬于借助測(cè)定材料的物理性質(zhì)來(lái)分析材料的領(lǐng)域，主要涉及金屬材料中各類(lèi)夾雜物的粒徑計(jì)算。本發(fā)明金屬材料中夾雜物粒徑原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法包括如下步驟常規(guī)分析手段，對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行金相檢測(cè)、化學(xué)相態(tài)分析、電鏡+能譜分析，得到該樣品中各類(lèi)夾雜物粒徑分布的相關(guān)數(shù)據(jù)；原位統(tǒng)計(jì)分布分析，采用金屬原位分析儀對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行連續(xù)激發(fā)掃描，得到與樣品原始位置一一對(duì)應(yīng)的單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)；系統(tǒng)解析所得單次火花光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)并確定信號(hào)閾值；建立數(shù)學(xué)分析模式，對(duì)采用常規(guī)分析手段和原位統(tǒng)計(jì)分布分析得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行相互對(duì)照分析，最終得到被測(cè)樣品中各類(lèi)夾雜物粒徑分布信息，并輸出上述結(jié)果。
文檔編號(hào)G01N15/02GK1609591SQ20041009061
公開(kāi)日2005年4月27日 申請(qǐng)日期2004年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月10日
發(fā)明者王海舟, 張秀鑫, 賈云海, 陳吉文, 趙雷, 李美玲 申請(qǐng)人:鋼鐵研究總院