專利名稱：益腎安神膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及益腎安神膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
益腎安神膏是一個(gè)傳統(tǒng)煎膏劑，由人參、珍珠粉、南沙參、北沙參、丹參、黃芪、五味子(制)、桑椹、女貞子(制)、當(dāng)歸、淫羊藿、香附(制)、靈芝、甘松、雞血藤、淡菜、九節(jié)菖蒲、遠(yuǎn)志(制)、牡蠣、續(xù)斷、虎杖、枇杷葉、陳皮、地黃、麥芽、稻芽等二十六味中藥組成，具有補(bǔ)益氣血，益腎安神的功效。用于氣血虧虛所致的頭昏目眩，腰膝酸軟，盜汗失眠；也可用于產(chǎn)后、病后調(diào)養(yǎng)。方中丹參為臣藥，具有祛瘀止痛，活血通經(jīng)，清心除煩的功效。
原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)其中人參等八味藥進(jìn)行了定性鑒別，但沒(méi)有反映藥物內(nèi)在質(zhì)量的指標(biāo)成分的含量測(cè)定項(xiàng)，無(wú)法在生產(chǎn)中有效的保證產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，進(jìn)而藥品療效得不到保證。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于為克服上述的不足之處，改進(jìn)原有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，增加了其中枇杷葉的定性鑒別，建立了丹參中原兒茶醛C7H6O3的含量測(cè)定。
本發(fā)明提供了益腎安神膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，該方法包括對(duì)其中枇杷葉的定性鑒別和建立了丹參中原兒茶醛的含量測(cè)定。
本發(fā)明提供的益腎安神膏中枇杷葉的定性鑒別方法為薄層鑒別法，該方法包括下列步驟照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VIB)測(cè)定。
取本品100g，置錐形瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，搖勻，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)20分鐘，放冷后，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次80ml，棄去水液，正丁醇回收至干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取枇杷葉對(duì)照藥材2g，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)30ml，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解后，用水飽和正丁醇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以苯-丙酮(10～2)∶(5～0.2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與枇杷葉對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
本發(fā)明提供的益腎安神膏中丹參藥味中原兒茶醛含量的測(cè)定法為高效液相測(cè)定法，該方法包括下列步驟照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VID)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(15～2)∶(85～98)為流動(dòng)相，待原兒茶醛色譜峰出峰后用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(95～70)∶(5～30)洗脫3～25分鐘；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論塔板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算應(yīng)不低于6000～2000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取原兒茶醛對(duì)照品適量，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含6.8989μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品30.7712g，置燒杯中，精密稱定，加25ml溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入同一量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，搖勻，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)10分鐘，放冷后，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
計(jì)算 結(jié)果 本品每g含丹參(以原兒茶醛(C7H6O3)計(jì))22.42μg。
本發(fā)明益腎安神中丹參藥味中的原兒茶醛含量的測(cè)定經(jīng)過(guò)了系列試驗(yàn)(1)儀器與試藥儀器Agilent--1100液相色譜儀；對(duì)照品來(lái)源于中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào)0844-200003，供含量測(cè)定用)；樣品批號(hào)(1)030901(2)030902(3)031001
試劑甲醇為色譜醇。
(2)色譜條件經(jīng)過(guò)摸索，采用檢測(cè)波長(zhǎng)280nm，流速0.5～1.5ml/min，經(jīng)試驗(yàn)，確定采用流動(dòng)相甲醇-0.5％冰醋酸溶液(15～2)∶(85～98)，待原兒茶醛色譜峰出峰后用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(95～70)∶(5～30)洗脫3～25分鐘。色譜柱C18(15cm×5μm)，柱溫45～20℃。
(3)供試品制備方法取本品30g，置燒杯中，精密稱定，加25ml溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入同一量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，搖勻，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)10分鐘，放冷后，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
(4)提取時(shí)間的選擇取本品30g，置燒杯中，精密稱定，加25ml溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入同一量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，搖勻，分別(a)振搖、(b)提取(超聲處理或熱回流或冷浸)5分鐘、(c)提取(超聲處理或熱回流或冷浸)10分鐘、(d)提取(超聲處理或熱回流或冷浸)15分鐘、(f)提取(超聲處理或熱回流或冷浸)20分鐘，放冷后，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)下表選擇提取(超聲處理或熱回流或冷浸)10分鐘可將所測(cè)成分完全提出。
提取時(shí)間
(5)標(biāo)準(zhǔn)曲線取不同濃度的原兒茶醛對(duì)照品溶液分別進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)Y，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X，做回歸得標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明原兒茶醛進(jìn)樣量8.536～1280.40ng范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系，結(jié)果見(jiàn)下表。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
(6)精密度試驗(yàn)精密量取對(duì)照品溶液10μl，注入液相色譜儀，進(jìn)樣分析，重復(fù)測(cè)定5次，記錄峰面積，結(jié)果見(jiàn)下表。
精密度試驗(yàn)
(7)穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液分別在制備好后0小時(shí)、3小時(shí)、8小時(shí)、15小時(shí)、21小時(shí)注入液相色譜儀，進(jìn)樣測(cè)定結(jié)果，其峰面積均未見(jiàn)明顯變化，說(shuō)明供試品溶液較穩(wěn)定，結(jié)果見(jiàn)下表。
穩(wěn)定性試驗(yàn)
(8)重復(fù)性試驗(yàn)取樣品(批號(hào)030901)30g，置燒杯中，精密稱定，加25ml溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入同一量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，搖勻，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)10分鐘，放冷后，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。注入液相色譜儀，分別測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)下表。
重復(fù)性試驗(yàn)
(9)加樣回收率測(cè)定取樣品(批號(hào)030901)15g，置燒杯中，精密稱定，精密加入原兒茶醛對(duì)照品一定量，加25ml溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入同一量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，搖勻，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)10分鐘，放冷后，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。注入液相色譜儀，分別測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)下表。
加樣回收率
(10)樣品測(cè)定取樣品(批號(hào)(1)030901(2)030902(3)031001)30g，置燒杯中，精密稱定，加25ml溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入同一量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，搖勻，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)10分鐘，放冷后，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。注入液相色譜儀，分別測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)下表樣品測(cè)定
(11)陰性樣品測(cè)定取不含丹參的樣品30g，置燒杯中，精密稱定，加25ml溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入同一量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，搖勻，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)10分鐘，放冷后，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。注入液相色譜儀，進(jìn)樣10μl進(jìn)行分析。結(jié)果對(duì)樣品測(cè)定無(wú)干擾。
為了考察質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高后《益腎安神膏》的穩(wěn)定性情況，進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)1、試驗(yàn)條件將市售包裝《益腎安神膏》置于室溫條件下(25℃±2℃)，相對(duì)濕度60％±10％，放置一定時(shí)間后進(jìn)行觀察，取樣檢測(cè)，重點(diǎn)考察性狀，鑒別，含量，檢查，衛(wèi)生學(xué)檢查項(xiàng)目。
2、測(cè)試結(jié)論《益腎安神膏》經(jīng)一年多來(lái)產(chǎn)品穩(wěn)定性試驗(yàn)表明，產(chǎn)品的理化性質(zhì)和衛(wèi)生學(xué)檢查等重點(diǎn)考察項(xiàng)目均符合《益腎安神膏》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，產(chǎn)品質(zhì)量較為穩(wěn)定。
負(fù)責(zé)后臺(tái)信息處理的是公知計(jì)算機(jī)，安裝相應(yīng)的軟件，對(duì)內(nèi)置超聲波接收處理電路的PS/2接口鍵盤(pán)送給后臺(tái)的數(shù)據(jù)，按照PS/2接口協(xié)議實(shí)施技術(shù)方案所規(guī)定的數(shù)據(jù)封裝，取出凈荷數(shù)據(jù)，對(duì)特定數(shù)值進(jìn)行區(qū)分判斷新型鍵盤(pán)工作狀態(tài)，是鍵盤(pán)輸入模式，還是手寫(xiě)輸入模式，還是混合輸入模式。如果是手寫(xiě)輸入模式，根據(jù)超聲波接收處理裝置提供的筆跡點(diǎn)坐標(biāo)值，或左右邊長(zhǎng)值，或左右時(shí)間長(zhǎng)度值的集合，完成輸入手寫(xiě)筆跡。配合相應(yīng)的驅(qū)動(dòng)程序及應(yīng)用軟件，可以把手寫(xiě)筆跡直接顯示在計(jì)算機(jī)的屏幕上。在超聲波接收處理裝置內(nèi)部電路不含運(yùn)算時(shí)，后臺(tái)信息處理裝置首先根據(jù)超聲波接收處理裝置提供的參考時(shí)間值計(jì)算出筆尖坐標(biāo)值，然后完成輸入板書(shū)筆筆跡任務(wù)。筆尖坐標(biāo)值由(3)式和(4)式計(jì)算得到。如果是鍵盤(pán)輸入模式，完成鍵值處理。如果是混合的輸入模式，先要判別是手寫(xiě)數(shù)據(jù)還是鍵盤(pán)數(shù)據(jù)，然后分別處理。
長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)批號(hào)030102 (RT25℃±2℃和RH60％±10％)
長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)批號(hào)030103 (RT25℃±2℃和RH60％±10％)
圖1枇杷葉薄層色譜圖1、陰性樣品 2、樣品 3、枇杷葉對(duì)照藥材圖2丹參中原兒茶醛對(duì)照品色譜3丹參中原兒茶醛樣品色譜4丹參中原兒茶醛陰性樣品色譜圖具體實(shí)施方式
實(shí)例一、批號(hào)0309011、枇杷葉薄層鑒別取本品100g，置錐形瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，搖勻，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)20分鐘，放冷后，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次80ml，棄去水液，正丁醇回收至干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作為供試品溶液。另取枇杷葉對(duì)照藥材2g，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)30ml，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解后，用水飽和正丁醇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以苯-丙酮(10～2)∶(5～0.2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與枇杷葉對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
2、丹參中原兒茶醛含量測(cè)定照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版附錄VID)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(15～2)∶(85～98)為流動(dòng)相，待原兒茶醛色譜峰出峰后用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(95～70)∶(5～30)洗脫3～25分鐘；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論塔板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算應(yīng)不低于6000～2000對(duì)照品溶液的制備精密稱取原兒茶醛對(duì)照品適量，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含6.8989μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品30.7712g，置燒杯中，精密稱定，加25ml溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入同一量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，搖勻，提取(超聲處理或熱回流或冷浸)10分鐘，放冷后，加溶劑(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
計(jì)算 結(jié)果 本品每g含丹參(以原兒茶醛(C7H6O3)計(jì))22.42μg。
實(shí)例二、批號(hào)030902
按030901批檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果(1)鑒別呈陽(yáng)性，(2)丹參(以原兒茶醛(C7H6O3)計(jì))19.84μg。
實(shí)例三、批號(hào)031001按030901批檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果(1)鑒別呈陽(yáng)性，(2)丹參(以原兒茶醛(C7H6O3)計(jì))21.35μg。
權(quán)利要求
1.一種益腎安神膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于增加了其中枇杷葉的定性鑒別，建立了丹參中原兒茶醛的含量測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種益腎安神膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于其中所述的枇杷葉的定性鑒別包括下列步驟取本品100g，置錐形瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿200ml，搖勻，提取用超聲處理、熱回流或冷浸20分鐘，放冷后，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次80ml，棄去水液，正丁醇回收至干，殘?jiān)尤軇┘状?、乙醇、水、正丁醇或氯?ml使溶解，作為供試品溶液；另取枇杷葉對(duì)照藥材2g，加溶劑甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿30ml，提取用超聲處理、熱回流或冷浸20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解后，用水飽和正丁醇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)尤軇┘状?、乙醇、水、正丁醇或氯?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以苯-丙酮10～2∶5～0.2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與枇杷葉對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種益腎安神膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，其特征在于其中所述的丹參中原兒茶醛的含量測(cè)定方法包括下列步驟照高效液相色譜法測(cè)定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，用甲醇-0.8％冰醋酸溶液15～2∶85～98為流動(dòng)相，待原兒茶醛色譜峰出峰后用甲醇-0.8％冰醋酸溶液95～70∶5～30洗脫3～25分鐘；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，理論塔板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算應(yīng)不低于6000～2000；(2)對(duì)照品溶液的制備精密稱取原兒茶醛對(duì)照品適量，加溶劑甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿制成每1ml含8μg的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取本品30g，置燒杯中，精密稱定，加25ml溶劑甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用溶劑甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿少量多次反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入同一量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿4ml，搖勻，提取超聲處理或熱回流或冷浸10分鐘，放冷后，加溶劑甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；(4)測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，本品每g含丹參以原兒茶醛C7H6O3計(jì)，不得少于16μg。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開(kāi)了中藥益腎安神膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。本發(fā)明改進(jìn)了原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增加了其中枇杷葉的定性鑒別，建立了丹參原兒茶醛的含量測(cè)定。通過(guò)本發(fā)明的質(zhì)量控制，提高了產(chǎn)品穩(wěn)定性，有利于工業(yè)化生產(chǎn)的質(zhì)量控制。
文檔編號(hào)G01N30/02GK1737569SQ200410089330
公開(kāi)日2006年2月22日 申請(qǐng)日期2004年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月9日
發(fā)明者徐福鶯, 邵寶平, 謝松, 沈繡紅 申請(qǐng)人:上海雷允上藥業(yè)有限公司