專利名稱：近臨界水中溶解度測(cè)定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種近臨界水中溶解度測(cè)定裝置，尤其是有機(jī)物在近臨界水中溶解度的測(cè)定。
背景技術(shù)：
近臨界水(near-critical water，NCW)，是指溫度在200℃～350℃之間的壓縮液態(tài)水。由于傳質(zhì)性能好、自身具有酸催化與堿催化的功能以及具有能同時(shí)溶解有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的特性，因此它可以替代毒害的有機(jī)溶劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，甚至免去酸堿催化劑的加入，使在NCW中的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)、NCW中的分離過(guò)程、NCW中的再資源化技術(shù)等成為近年來(lái)的熱點(diǎn)之一。并以其無(wú)毒、廉價(jià)、自然豐度高等成為綠色化學(xué)化工發(fā)展的一個(gè)重要方向。
物質(zhì)在NCW中溶解度是研究開發(fā)NCW中綠色化工過(guò)程必要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，只有全面了解一個(gè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的反應(yīng)物、中間物和最終產(chǎn)物在NCW中的溶解狀況，才能掌握、控制該反應(yīng)過(guò)程的進(jìn)行。但由于NCW中化工過(guò)程應(yīng)用基礎(chǔ)研究還處于剛剛起步狀態(tài)，加之高溫高壓操作困難，對(duì)設(shè)備要求非常高，使NCW中有關(guān)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)非常缺乏，阻礙了NCW中綠色化工過(guò)程的研究與應(yīng)用進(jìn)程。
NCW中溶解度測(cè)定方法有濁點(diǎn)法、動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法等三種。由于濁點(diǎn)法對(duì)設(shè)備要求高，動(dòng)態(tài)法較難保證達(dá)到平衡，因此靜態(tài)法是高溫高壓相平衡研究中常用的方法。在靜態(tài)法測(cè)定NCW中溶解度時(shí)，如何保持平衡釜內(nèi)的溫度壓力條件不變、如何在高壓下將平衡釜內(nèi)的樣品取出，且取出的樣品具有代表性，而組成在取樣過(guò)程中不發(fā)生變化是測(cè)定的關(guān)鍵技術(shù)。目前，國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有成熟完善的測(cè)試裝置對(duì)NCW中溶解度進(jìn)行系統(tǒng)測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種近臨界水中溶解度測(cè)定裝置。
它依次具有進(jìn)樣系統(tǒng)、壓力補(bǔ)償系統(tǒng)、平衡釜、溫度控制系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)依次具有高壓計(jì)量泵、第一閥門、第二閥門、氮?dú)怃撈?，壓力補(bǔ)償系統(tǒng)依次具有第三閥門、第四閥門、緩沖罐、第五閥門、壓力表，平衡釜具有釜體、攪拌器、安全閥、壓力表、放空閥、排液閥，溫度控制系統(tǒng)依次具有保溫套、溫度控制器，取樣系統(tǒng)具有上、中、下三層取樣管線，上層管線依次具有第一取樣閥、第二取樣閥、定量管、第三取樣閥、泄壓管，中層管依次具有第四取樣閥、第五取樣閥、定量管、第六取樣閥、泄壓管，下層管線依次具有第七取樣閥、第八取樣閥、定量管、第九取樣閥、泄壓管。壓力補(bǔ)償系統(tǒng)與平衡釜間用第六閥門相接。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)可以快速，準(zhǔn)確對(duì)NCW中的有機(jī)物/無(wú)機(jī)物溶解度進(jìn)行系統(tǒng)測(cè)定，采用緩沖罐進(jìn)行補(bǔ)壓，取樣過(guò)程壓力變化?。徊捎冒肓鲃?dòng)式定量管取樣，能保證樣品的代表性；采用PID調(diào)節(jié)，控溫精度高(±1℃)；釜體采用鈦合金TC4，耐腐蝕；裝置的通用性好，除了可以測(cè)定近臨界水中的溶解度，還可用于近臨界水中的穩(wěn)定性研究、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。


圖1是近臨界水中溶解度測(cè)定裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實(shí)用新型取樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，近臨界水中溶解度測(cè)定裝置依次具有進(jìn)樣系統(tǒng)、壓力補(bǔ)償系統(tǒng)、平衡釜、溫度控制系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)6，進(jìn)樣系統(tǒng)依次具有高壓計(jì)量泵1、第一閥門V1、第二閥門V2、氮?dú)怃撈?，壓力補(bǔ)償系統(tǒng)依次具有第三閥門V3、第四閥門V4、緩沖罐3、第五閥門V5、壓力表P1，平衡釜具有釜體8、攪拌器5、安全閥4、壓力表P2、放空閥V7、排液閥V8，溫度控制系統(tǒng)依次具有保溫套9、溫度控制器10，壓力補(bǔ)償系統(tǒng)與平衡釜間用第六閥門V6相接。
取樣系統(tǒng)6具有上、中、下三層取樣管線，上層管線依次具有第一取樣閥S1、第二取樣閥S2、定量管7、第三取樣閥S3、泄壓管11，中層管依次具有第四取樣閥S4、第五取樣閥S5、定量管7、第六取樣閥S6、泄壓管11，下層管線依次具有第七取樣閥S7、第八取樣閥S8、定量管7、第九取樣閥S9、泄壓管11。
平衡釜的體積為0.5L，緩沖罐的體積為1L。由于近臨界水及待測(cè)物質(zhì)有一定的腐蝕性，釜體、測(cè)溫管、攪拌軸和漿等采用鈦合金TC4；其它參數(shù)工作轉(zhuǎn)速50～1000轉(zhuǎn)/分，壓力表(0～40MPa，0.4級(jí))。
壓力補(bǔ)償?shù)脑硎窃趯?shí)驗(yàn)開始前在緩沖罐中充入高壓N2，通過(guò)向緩沖罐的底部打入水使緩沖罐的壓力略高于平衡釜內(nèi)的壓力，根據(jù)需要開啟閥門V6向平衡釜補(bǔ)償取樣引起的壓力損失。
如圖2所示，取樣系統(tǒng)中S1～S9取樣閥門為高壓閥門(15-11AF1)，采用三條取樣管線分別取平衡釜內(nèi)上、中、下不同位置的樣品。以第一條取樣管為例，閥門S3后的管子為泄壓管(1/16″OD×0.006″ID，SUS316)，長(zhǎng)度為60cm；S3前面的管子采用1/16″OD×0.030″ID(SUS316)；S2～S3間為取樣定量管，
權(quán)利要求1.一種近臨界水中溶解度測(cè)定裝置，其特征在于它依次具有進(jìn)樣系統(tǒng)、壓力補(bǔ)償系統(tǒng)、平衡釜、溫度控制系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)(6)，進(jìn)樣系統(tǒng)依次具有高壓計(jì)量泵(1)、第一閥門(V1)、第二閥門(V2)、氮?dú)怃撈?2)，壓力補(bǔ)償系統(tǒng)依次具有第三閥門(V3)、第四閥門(V4)、緩沖罐(3)、第五閥門(V5)、壓力表(P1)，平衡釜具有釜體(8)、攪拌器(5)、安全閥(4)、壓力表(P2)、放空閥(V7)、排液閥(V8)，溫度控制系統(tǒng)依次具有保溫套(9)、溫度控制器(10)，壓力補(bǔ)償系統(tǒng)與平衡釜間用第六閥門(V6)相接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測(cè)定裝置，其特征在于所說(shuō)的取樣系統(tǒng)(6)具有上、中、下三層取樣管線，上層管線依次具有第一取樣閥(S1)、第二取樣閥(S2)、定量管(7)、第三取樣閥(S3)、泄壓管(11)，中層管依次具有第四取樣閥(S4)、第五取樣閥(S5)、定量管(7)、第六取樣閥(S6)、泄壓管(11)，下層管線依次具有第七取樣閥(S7)、第八取樣閥(S8)、定量管(7)、第九取樣閥(S9)、泄壓管(11)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測(cè)定裝置，其特征在于所說(shuō)的平衡釜采用鈦合金TC4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測(cè)定裝置，其特征在于所說(shuō)的溫度控制系統(tǒng)采用PID調(diào)節(jié)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測(cè)定裝置，其特征在于所說(shuō)的壓力補(bǔ)償系統(tǒng)采用緩沖罐。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近臨界水中溶解度測(cè)定裝置，其特征在于所說(shuō)的取樣系統(tǒng)采用半流動(dòng)式定量管取樣。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種近臨界水中溶解度測(cè)定裝置。它依次具有進(jìn)樣系統(tǒng)、壓力補(bǔ)償系統(tǒng)、平衡釜、溫度控制系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)依次具有高壓計(jì)量泵、第一閥門、第二閥門、氮?dú)怃撈?，壓力補(bǔ)償系統(tǒng)依次具有第三閥門、第四閥門、緩沖罐、第五閥門、壓力表，平衡釜具有釜體、攪拌器、安全閥、壓力表、放空閥、排液閥，溫度控制系統(tǒng)依次具有保溫夾套、溫度控制器，壓力補(bǔ)償系統(tǒng)與平衡釜間用第六閥門相接。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)可以快速，準(zhǔn)確對(duì)NCW中的有機(jī)物/無(wú)機(jī)物溶解度進(jìn)行系統(tǒng)測(cè)定，取樣過(guò)程壓力變化小，能保證樣品的代表性，裝置的通用性好，除了可以測(cè)定近臨界水中的溶解度，還可用于近臨界水中的穩(wěn)定性研究、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。
文檔編號(hào)G01N9/00GK2663972SQ200320122940
公開日2004年12月15日 申請(qǐng)日期2003年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月26日
發(fā)明者呂秀陽(yáng), 何龍 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)