專利名稱:一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及檢測(cè)儀器領(lǐng)域，特別是涉及一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)。本實(shí)用新型提供一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，包括氣相色譜柱溫箱，所述氣相色譜柱溫箱中設(shè)有色譜柱預(yù)柱和色譜柱，所述色譜柱預(yù)柱與色譜柱相連，還包括Agilent多模式進(jìn)樣口，所述Agilent多模式進(jìn)樣口與色譜柱預(yù)柱相連。所述用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)相比于傳統(tǒng)進(jìn)樣方式，可以顯著提高進(jìn)樣體積，提升檢測(cè)方法的靈敏。
【專利說明】
一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及檢測(cè)儀器領(lǐng)域，特別是涉及一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)。所述用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)相比于傳統(tǒng)進(jìn)樣方式，可以顯著提高進(jìn)樣體積，提升檢測(cè)方法的靈敏。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的氣相色譜進(jìn)樣方式以襯管為溶劑汽化的載體。由于有機(jī)溶劑汽化時(shí)膨脹率大、沸點(diǎn)較低，而襯管的體積又無法大幅度提高，因此氣相色譜的進(jìn)樣體積通常受限于5yL以下。然而，進(jìn)樣體積的增加能夠很大程度上提升檢測(cè)方法的靈敏度、提高機(jī)器的檢測(cè)效率。而且相對(duì)于改進(jìn)檢測(cè)器、調(diào)整前處理等方法而言，進(jìn)樣體積的增大對(duì)于提升靈敏度更加直觀、簡便。
[0003]傳統(tǒng)的大體積進(jìn)樣技術(shù)主要有兩類，一是基于冷柱頭進(jìn)樣，二是基于程序升溫汽化技術(shù)(PTV技術(shù))。冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)適用于分析熱不穩(wěn)定樣品，主要通過與冷柱頭進(jìn)樣口相連的色譜柱預(yù)柱實(shí)現(xiàn)溶劑聚焦，增大進(jìn)樣量，其缺點(diǎn)是要求樣品基質(zhì)干凈，不會(huì)污染色譜柱才可進(jìn)行分析。PTV進(jìn)樣方式主要通過程序升溫-溶劑防空模式實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣，即樣品以液體狀態(tài)進(jìn)入冷的襯管，溶劑及部分低沸點(diǎn)組分隨載氣從分流出口防空)。當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)放空后，可進(jìn)行第二次進(jìn)樣，再重復(fù)以上溶劑放空過程，直到完成所需進(jìn)樣量。襯管中累積了足夠的待測(cè)物后，升高氣化室溫度將待測(cè)樣品轉(zhuǎn)移至色譜柱中，從而可以達(dá)到大體積進(jìn)樣效果。其優(yōu)點(diǎn)是樣品是在襯管中汽化的，不揮發(fā)物滯留在襯管中以保護(hù)色譜柱不被污染，其缺點(diǎn)是待測(cè)目標(biāo)樣品可能會(huì)隨載氣被放空，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。
[0004]安捷倫氣相色譜多模式進(jìn)樣口(MMI進(jìn)樣)口與標(biāo)準(zhǔn)分流/不分流進(jìn)樣口相比，采取了進(jìn)樣口溫度程序升溫模式，從而也可以實(shí)現(xiàn)冷不分流進(jìn)樣，即液體由進(jìn)樣針傳送到進(jìn)樣口襯管中，分析樣品在進(jìn)樣口低溫狀態(tài)下暫存于襯管，后迅速提高氣化室溫度再實(shí)現(xiàn)待測(cè)物質(zhì)汽化進(jìn)入色譜柱。其優(yōu)點(diǎn)是分析物在最低的進(jìn)樣口溫度下而不是在恒定的高溫下汽化，從而使樣品熱裂解的可能性降至最低，同時(shí)仍允許大量分析物汽化。其缺點(diǎn)是由于汽化的位置仍然局限于襯管，因此進(jìn)樣的體積還是受限于襯管的體積。此外，由于溶劑的汽化仍然是瞬間完成的，因此瞬間的壓力增大極有可能導(dǎo)致部分的樣品被溢出襯管。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本實(shí)用新型提供一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，包括氣相色譜柱溫箱，所述氣相色譜柱溫箱中設(shè)有色譜柱預(yù)柱和色譜柱，所述色譜柱預(yù)柱與色譜柱相連，還包括Agilent多模式進(jìn)樣口，所述Agilent多模式進(jìn)樣口內(nèi)設(shè)有襯管，所述襯管與色譜柱預(yù)柱相連。
[0007]優(yōu)選的，所述Agilent多模式進(jìn)樣口為冷不分流進(jìn)樣方式的Agilent多模式進(jìn)樣□ O
[0008]優(yōu)選的，所述襯管為不分流襯管。
[0009]更優(yōu)選的，所述不分流襯管為帶有玻璃棉的不分流襯管。
[0010]更優(yōu)選的，所述不分流襯管的內(nèi)徑為3.5-4.5mm，容積為0.8-1.0mL0[0011 ] 優(yōu)選的，所述色譜柱預(yù)柱與色譜柱通過兩通連接器相連。
[0012]優(yōu)選的，所述兩通連接器為Press Tight兩通連接器。
[0013]優(yōu)選的，所述色譜柱預(yù)柱為去活性無固定相毛細(xì)管石英玻璃柱，長度為3-5米，內(nèi)徑為0.32-0.53毫米。
[OOM]優(yōu)選的，所述Agilent多模式進(jìn)樣口位于氣相色譜柱溫箱上。
[0015]如上所述，本實(shí)用新型的一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，具有以下有益效果:本實(shí)用新型無需復(fù)雜改變儀器結(jié)構(gòu)，即可利用Agilent多模式進(jìn)樣口(MMI進(jìn)樣口)和色譜柱預(yù)柱實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣，具備傳統(tǒng)冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫汽化技術(shù)(PTV技術(shù))優(yōu)點(diǎn)。采用冷不分流進(jìn)樣，可以實(shí)現(xiàn)樣品多次進(jìn)樣，進(jìn)一步提高可進(jìn)樣體積，提升靈敏度，在大體積進(jìn)樣同時(shí)，使不揮發(fā)物滯留在襯管中降低色譜柱污染。冷不分流進(jìn)樣可以避免溶劑放空帶來的歧視效應(yīng)，保證較低沸點(diǎn)成份檢測(cè)的準(zhǔn)確性。本實(shí)用新型樣品的汽化主要在預(yù)柱內(nèi)完成，因此理論上進(jìn)樣的體積不再受限于襯管，并且避免了溶劑的瞬間汽化導(dǎo)致的部分樣品散逸出進(jìn)樣口。
【附圖說明】

[0016]圖1顯不為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)不意圖。
[0017]元件標(biāo)號(hào)說明
[0018]IAgilent多模式進(jìn)樣口
[0019]2襯管
[0020]3色譜柱預(yù)柱[0021 ]4 兩通連接器
[0022]5色譜柱
[0023]6氣相色譜柱溫箱
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下由特定的具體實(shí)施例說明本實(shí)用新型的實(shí)施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本實(shí)用新型的其他優(yōu)點(diǎn)及功效。
[0025]請(qǐng)參閱圖1。須知，本說明書所附圖式所繪示的結(jié)構(gòu)、比例、大小等，均僅用以配合說明書所揭示的內(nèi)容，以供熟悉此技術(shù)的人士了解與閱讀，并非用以限定本實(shí)用新型可實(shí)施的限定條件，故不具技術(shù)上的實(shí)質(zhì)意義，任何結(jié)構(gòu)的修飾、比例關(guān)系的改變或大小的調(diào)整，在不影響本實(shí)用新型所能產(chǎn)生的功效及所能達(dá)成的目的下，均應(yīng)仍落在本實(shí)用新型所揭示的技術(shù)內(nèi)容得能涵蓋的范圍內(nèi)。同時(shí)，本說明書中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中間”及“一”等的用語，亦僅為便于敘述的明了，而非用以限定本實(shí)用新型可實(shí)施的范圍，其相對(duì)關(guān)系的改變或調(diào)整，在無實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容下，當(dāng)亦視為本實(shí)用新型可實(shí)施的范疇。
[0026]如圖1所示，本實(shí)用新型提供一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，包括氣相色譜柱溫箱6，所述氣相色譜柱溫箱6中設(shè)有色譜柱預(yù)柱3和色譜柱5，所述色譜柱預(yù)柱3與色譜柱5相連，還包括Agilent多模式進(jìn)樣口 I (MMI進(jìn)樣口)，所述Agilent多模式進(jìn)樣口 I內(nèi)設(shè)有襯管2，所述襯管2與色譜柱預(yù)柱3相連。本實(shí)用新型無需復(fù)雜改變儀器結(jié)構(gòu)，即可利用Agilent多模式進(jìn)樣口(MMI進(jìn)樣口)和色譜柱預(yù)柱實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣。具體來說，本實(shí)用新型在使用時(shí)，樣品通過進(jìn)樣針注入Agilent多模式進(jìn)樣口 I中，并進(jìn)入色譜柱預(yù)柱3的襯管2中，所述Agilent多模式進(jìn)樣口 I和色譜柱預(yù)柱3均保持低溫狀態(tài)，更優(yōu)選地保持低于溶劑校正沸點(diǎn)的溫度，襯管2中的樣品以液體形式存在。隨著Agilent多模式進(jìn)樣口 I溫度的升高以及流量的增大所帶來的溶劑氣化，液體樣品上方壓力陡增且溶劑進(jìn)入色譜柱預(yù)柱3濃縮產(chǎn)生吸力，最終使樣品以溶液帶的形式轉(zhuǎn)移至色譜柱預(yù)柱3內(nèi)，進(jìn)入色譜柱預(yù)柱3內(nèi)的樣品以液膜形式存在。色譜柱溫箱6在初始階段亦保持低溫狀態(tài)，更優(yōu)選地保持低于溶劑校正沸點(diǎn)的溫度，在樣品完全轉(zhuǎn)移至預(yù)柱3后色譜柱溫箱6開始程序升溫，預(yù)柱3中樣品在載氣帶動(dòng)下進(jìn)入后方色譜柱5。在實(shí)用新型一實(shí)施例中，進(jìn)樣口溫度設(shè)置初始溫度保持低于溶劑校正沸點(diǎn)溫度，待進(jìn)樣完成后迅速升溫，柱溫箱溫度設(shè)置初始溫度低于溶劑校正沸點(diǎn)溫度，待樣品完全由進(jìn)樣口轉(zhuǎn)移至色譜柱預(yù)柱后程序升溫，進(jìn)樣口流量設(shè)置恒流模式，樣品汽化由襯管轉(zhuǎn)移至色譜柱預(yù)柱過程中提高進(jìn)樣口壓力，防止汽化過程樣品溢出襯管。
[0027]在本實(shí)用新型所提供的用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)中，汽化主要在色譜柱預(yù)柱3內(nèi)完成，所以理論上進(jìn)樣的體積不再受限于襯管，并且避免了溶劑的瞬間汽化導(dǎo)致的部分樣品散逸出進(jìn)樣口。所述色譜柱預(yù)柱3優(yōu)選為脫活色譜柱，在本實(shí)用新型一實(shí)施例中，所述脫活色譜柱為Agilent 160-2535-30脫活熔融石英毛細(xì)管柱，內(nèi)徑為0.53mm。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際需要(如進(jìn)樣體積)選擇色譜柱預(yù)柱3的尺寸，在本實(shí)用新型一實(shí)施例中，所述色譜柱預(yù)柱3的長度為3-5米，內(nèi)徑為0.32-0.53毫米。
[0028]在本實(shí)用新型所提供的用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)中，所述Agilent多模式進(jìn)樣口 I優(yōu)選為冷不分流進(jìn)樣方式的Agilent多模式進(jìn)樣口，采用冷不分流進(jìn)樣，可以實(shí)現(xiàn)樣品多次進(jìn)樣，進(jìn)一步提高可進(jìn)樣體積，提升靈敏度，在大體積進(jìn)樣同時(shí)，使不揮發(fā)物滯留在襯管中降低色譜柱污染。此外，冷不分流進(jìn)樣還可以避免溶劑放空帶來的歧視效應(yīng)，保證較低沸點(diǎn)成份檢測(cè)的準(zhǔn)確性。進(jìn)一步的，所述Agilent多模式進(jìn)樣口 I內(nèi)設(shè)有襯管2，所述襯管2為不分流襯管，優(yōu)選為帶有玻璃棉的不分流襯管。使用帶有玻璃棉的不分流襯管可以為樣品進(jìn)入色譜柱預(yù)柱3氣化的過程提供充足的緩沖空間。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整不分流襯管的尺寸，優(yōu)選的內(nèi)徑為3.5-4.5mm，容積為0.8-1.0mL。在本實(shí)用新型一實(shí)施例中，所述不分流襯管的內(nèi)徑為4mm，容積為0.9mL。
[0029]在本實(shí)用新型所提供的用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)中，本領(lǐng)域技術(shù)人員可選擇合適的方式連接色譜柱預(yù)柱3與色譜柱5，優(yōu)選通過兩通連接器4將色譜柱預(yù)柱3與色譜柱5相連，在本實(shí)用新型一實(shí)施例中，所述兩通連接器4為Press Tight兩通連接器。
[0030]可見，本實(shí)用新型所提供的用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)具備傳統(tǒng)冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫汽化技術(shù)(PTV技術(shù))優(yōu)點(diǎn)，相比于傳統(tǒng)進(jìn)樣方式，可以顯著提高進(jìn)樣體積，提升檢測(cè)方法的靈敏。
[0031]綜上所述，本實(shí)用新型有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點(diǎn)而具高度產(chǎn)業(yè)利用價(jià)值。
[0032]上述實(shí)施例僅例示性說明本實(shí)用新型的原理及其功效，而非用于限制本實(shí)用新型。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本實(shí)用新型的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本實(shí)用新型所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本實(shí)用新型的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，包括氣相色譜柱溫箱(6)，所述氣相色譜柱溫箱(6)中設(shè)有色譜柱預(yù)柱(3)和色譜柱(5)，所述色譜柱預(yù)柱(3)與色譜柱(5)相連，還包括Agilent多模式進(jìn)樣口(I)，所述Agilent多模式進(jìn)樣口(I)內(nèi)設(shè)有襯管(2)，所述襯管(2)與色譜柱預(yù)柱(3)相連。2.如權(quán)利要求1所述的一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，所述Agilent多模式進(jìn)樣口(I)為冷不分流進(jìn)樣方式的Agilent多模式進(jìn)樣口。3.如權(quán)利要求1所述的一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，所述襯管(2)為不分流襯管。4.如權(quán)利要求3所述的一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，所述不分流襯管為帶有玻璃棉的不分流襯管。5.如權(quán)利要求3所述的一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，所述不分流襯管的內(nèi)徑為3.5-4.5mm，容積為0.8-1.0mL。6.如權(quán)利要求1所述的一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，所述色譜柱預(yù)柱(3)與色譜柱(5)通過兩通連接器(4)相連。7.如權(quán)利要求6所述的一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，所述兩通連接器(4)為Press Tight兩通連接器。8.如權(quán)利要求1所述的一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，所述色譜柱預(yù)柱(3)為去活性無固定相毛細(xì)管石英玻璃柱，長度為3-5米，內(nèi)徑為0.32-0.53毫米。9.如權(quán)利要求1所述的一種用于氣相色譜的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)，其特征在于，所述Agilent多模式進(jìn)樣口(I)位于氣相色譜柱溫箱(6)上。
【文檔編號(hào)】G01N30/16GK205720122SQ201620216612
【公開日】2016年11月23日
【申請(qǐng)日】2016年3月21日
【發(fā)明人】王嘉樂, 羅辰, 吳達(dá), 戚大偉, 劉敏, 林華清
【申請(qǐng)人】上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司