專利名稱：一種液氨中油和有機物分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液氨中油和有機物分析方法，適用于液氨生產(chǎn)及以液氨為原料的生產(chǎn)控制分析。
背景技術(shù)：
國內(nèi)外現(xiàn)有的分析液氨中油和有機物的方法有三種，即三波長紅外分光光度法、紫外分光光度法和重量法，三種方法的共同點是都需待液氨樣品揮發(fā)后用溶劑萃取其中的油份。但三波長紅外分光光度法需要較貴重精密的分析儀器及特殊的紅外吸收池，操作難度大，且靈敏度很低，所需取樣量較大，也限制了其分析速度。而重量法最大的弊端是分析操作煩瑣，耗時長，無法滿足生產(chǎn)的實際需要。而紫外分光光度法受油組分種類的影響較大，不同的油份紫外吸收的靈敏度相差較大，故該方法不適合分析各種不同樣品中的油份含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種液氨中油和有機物分析的方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的用體積為50ml～100ml的液氨取樣器準確取樣，采用不分光紅外光譜法測定液氨中油和有機物，用凈化后的四氯化碳溶液及標準溶液校準油份濃度儀；將溶解了樣品中油類物質(zhì)的四氯化碳溶液用已校準的油份濃度分析儀進行測定，儀器顯示值即為樣品中油類物質(zhì)的總量。
具體步驟如下1.四氯化碳的處理將四氯化碳(分析純)用已活化的活性碳吸附，脫除其中的有機雜質(zhì)。
2.標準油制備由2，2，4-三甲基戊烷(異辛烷)(分析純)、正十六烷(分析純)和苯(分析純)混合而成。
3.標準油校準溶液的制備稱取標準油，用已凈化的四氯化碳溶解并定容。
本發(fā)明所用的儀器、試劑OCMA-220型油份濃度分析儀活性炭40-60目，350℃∽400℃活化2小時。
四氯化碳用前經(jīng)活性炭層析柱吸附處理。
2，2，4-三甲基戊烷(異辛烷)正十六烷苯4.取樣分析用液氨取樣器采取樣品，待液氨自然揮發(fā)干凈后以等體積已凈化處理的四氯化碳溶解揮發(fā)后的油類物質(zhì)，搖勻。將四氯化碳溶液轉(zhuǎn)移至已校準的OCMA-220型油份濃度分析儀測量池中，測量，儀器即顯示樣品中的油類物質(zhì)總量。
本發(fā)明的積極效果在于采用不分光紅外光譜法分析液氨中油和有機物，測定C-H基總量，方法檢測限0.1mg/L，變異系數(shù)小于1.0％，靈敏度、準確度高，采用的液氨取樣器，取樣量少，操作方便、快速、準確。
具體實施例方式
實施例1原料液氨中油和有機物分析方法儀器試劑準備OCMA-220型油份濃度分析儀活性炭40-60目，350℃∽400℃活化2小時。
四氯化碳用前經(jīng)活性炭層析柱吸附處理。
2，2，4-三甲基戊烷(異辛烷)正十六烷苯四氯化碳的處理取50ml堿式滴定管一支，下端填入脫脂棉少許，再裝填入已活化的活性炭約30cm高，既成活性炭層析柱。將四氯化碳流經(jīng)層析柱，吸附脫除其中的有機雜質(zhì)。此層析柱一次可凈化約2000ml四氯化碳。
標準油制備由37.5％的2，2，4-三甲基戊烷(異辛烷)、37.5％的正十六烷和25％的苯混合組成。
標準油校準溶液的制備用分析天平準確稱取約0.1g標準油(精確至0.0001g)于50ml容量瓶中，用已凈化的四氯化碳溶解并定容，再吸取定容后濃度為40mg/L的溶液2.00ml至100ml容量瓶并用四氯化碳定容搖勻。
儀器校準將四氯化碳溶液加入樣品池，測量并用零位調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)零；然后將上述標準溶液加入樣品池，測量，并調(diào)節(jié)量距旋鈕使儀器讀數(shù)為標液實際濃度。重復(fù)上述步驟3次，注意每次更換測試液時須充分清洗樣品測量池，直至儀器讀數(shù)穩(wěn)定。
樣品分析用液氨取樣瓶采取某廠家液氨樣品，于通風(fēng)柜內(nèi)，待液氨自然揮發(fā)干凈。以等體積已處理的四氯化碳溶解揮發(fā)后的油類物質(zhì)，搖勻。將四氯化碳溶液轉(zhuǎn)移至已校準的OCMA-220型油份濃度分析儀測量池中，測量，儀器即顯示樣品中的油類物質(zhì)總量。得知該液氨中油和有機物含量為12mg/L。
當測定結(jié)果以mg/Kg為單位報出時，油和有機物含量＝12/0.638，既18.8mg/Kg。
實施例2本例為液氨生產(chǎn)單位為檢查液氨壓縮機是否漏油而對液氨產(chǎn)品中油和有機物進行的分析。①對壓縮機進口液氨中油份分析，操作步驟同實施例1，測得結(jié)果為5mg/L。②對壓縮機出口液氨中油份分析，操作步驟同實施例1，測得結(jié)果為15mg/L。故該壓縮機因滲漏導(dǎo)致液氨中含油增加了10mg/L。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明涉及一種液氨中油和有機物分析方法，其特征在于以體積為50ml～100ml的液氨取樣器準確取樣，采用不分光紅外光譜法測定液氨中油和有機物。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種液氨中油和有機物分析方法，其特征在于用凈化后的四氯化碳溶液及標準溶液校準油份濃度儀；將溶解了樣品中油類物質(zhì)的四氯化碳溶液用已校準的油份濃度分析儀進行測定，儀器顯示值即為樣品中油類物質(zhì)的總量。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種液氨中油和有機物分析方法，其特征在于以體積為50ml～100ml的液氨取樣器準確取樣，采用不分光紅外光譜法測定液氨中油和有機物。靈敏度、準確度高，采用的液氨取樣器，取樣量少，操作方便、快速、準確，適用于液氨生產(chǎn)及以液氨為原料的生產(chǎn)控制分析。
文檔編號G01N21/31GK1485608SQ0213965
公開日2004年3月31日 申請日期2002年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月29日
發(fā)明者段青兵, 陳萍, 周旭東, 王艷 申請人:中國石油化工股份有限公司巴陵分公司