專利名稱：一種測(cè)定混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇含量的色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種測(cè)定混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇含量的色譜分析方法。
背景技術(shù)：
分析測(cè)定混合物中環(huán)己酮和環(huán)己醇的含量是研究環(huán)己烷制環(huán)己酮工藝的重要手段。國(guó)內(nèi)、外環(huán)己酮生產(chǎn)廠家通常采用氣相色譜外標(biāo)法定量酮、醇的含量。外標(biāo)法的缺點(diǎn)是環(huán)己基過(guò)氧化氫的影響沒(méi)有消除，進(jìn)樣造成的誤差很大，面積歸一法雖然能消除進(jìn)樣誤差，但因試樣中環(huán)己烷含量大，保留時(shí)間短，從而影響歸一法的準(zhǔn)確性，同時(shí)也沒(méi)有考慮到樣品中環(huán)己基過(guò)氧化氫在色譜中分解引起的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇含量的色譜分析方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的將待分析樣品加三苯基膦消除環(huán)己基過(guò)氧化氫，加內(nèi)標(biāo)物，靜置，用溶劑稀釋，檢測(cè)。
樣品組成樣品A環(huán)己烷無(wú)催化氧化、分解混合液、環(huán)己烷催化氧化液。
樣品B含有環(huán)己酮、環(huán)己醇(或其一單組分)其它介質(zhì)的混合液，包含甲苯、苯、環(huán)己烷、叔丁醇。
色譜柱毛細(xì)管柱15m-40m，柱溫為程序升溫50℃-240，中、弱極性毛細(xì)管柱。
填充柱，柱溫為恒溫110℃-180℃柱材料玻璃柱，不銹鋼固定液PEG-20M、聚苯醚等極性固定液，涂量5％-15％。
柱長(zhǎng)2m-3m內(nèi)徑2mm-4mm樣品處理樣品A處理根據(jù)環(huán)己基過(guò)氧化氫的含量，一次性加入過(guò)量10％-50％(w/w)的三苯基膦，準(zhǔn)確加0.01-0.03g內(nèi)標(biāo)物，0.6-1.0g樣品，配完樣后放置15-45min，加入2-5ml溶劑稀釋，稀釋劑可以為甲苯、苯、丙酮。測(cè)得的環(huán)己醇包括了環(huán)己基過(guò)氧化物含量。
樣品B省去三苯基膦、放置時(shí)間步驟，準(zhǔn)確加0.01-0.3g內(nèi)標(biāo)物，0.4-1.0g樣品，加入2-5ml溶劑稀釋，稀釋劑包括低沸點(diǎn)溶劑，如甲苯、苯、丙酮、乙醇或本身介質(zhì)。
內(nèi)標(biāo)物為烷、醇酮化合物，包含環(huán)戊醇、環(huán)己基環(huán)己烷、環(huán)辛烷、正壬烷等。
環(huán)己酮、環(huán)己醇含量在0.5％-60％(w/w)范圍，均有較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)都大于0.999。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用分析純環(huán)己烷，色譜純環(huán)己酮、環(huán)己醇配制與樣品相仿的含量，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)物0.01-0.3g，標(biāo)準(zhǔn)溶液0.4-1.0g，加入2-8ml溶劑稀釋，搖勻。
本發(fā)明的積極效果在于為混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇或其一單組分的測(cè)定提供行之有效的分析方法。本發(fā)明具有分析結(jié)果正確，分析速度快，操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，重線性好等特點(diǎn)。對(duì)環(huán)己酮工藝的開(kāi)發(fā)起到積極的推動(dòng)作用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1分析樣品A，測(cè)試柱PEG-20M填充柱。
分析步驟在容量瓶中加入0.24g三苯基膦，加入0.0240g環(huán)戊醇，準(zhǔn)確加入0.8230g樣品，放置20min，加3ml丙酮稀釋，搖勻，取1ul樣品分析。分析條件柱溫80℃進(jìn)樣器200℃，檢測(cè)器220℃。載氣氮?dú)?0ml/min，空氣300ml/min，氫氣30ml/min。
實(shí)施例2分析樣品B，測(cè)試柱OV-1701毛細(xì)管柱。
分析步驟在容量瓶中準(zhǔn)確加入0.2520g環(huán)戊醇，加入0.4850g樣品，加6ml甲苯稀釋，搖勻，取0.4ul樣品分析。分析條件柱溫80℃保持4min，50℃/min升至110保持5min，30℃/min升至220保持10min。進(jìn)樣器220℃，檢測(cè)器240℃。載氣∶氮?dú)?.0ml/min(分流90∶1)，空氣350ml/min。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇含量的色譜分析方法，其特征在于將待分析樣品加三苯基膦消除環(huán)己基過(guò)氧化氫，加內(nèi)標(biāo)物，靜置，用溶劑稀釋，檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇含量的色譜分析方法，其特征在于內(nèi)標(biāo)物為烷、醇、酮化合物，首選環(huán)戊醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇含量的色譜分析方法，其特征在于檢測(cè)分析所用的溶劑為低沸點(diǎn)醇、酮，包括乙醇、叔丁醇、丙酮；芳烷烴苯系物，包括苯、甲苯、環(huán)己烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇含量的色譜分析方法，其特征在于色譜分析用的填充柱的柱溫是恒溫，溫度為110℃-180℃；毛細(xì)管柱柱溫采用程序升溫，溫度為50℃-240℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種測(cè)定混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇含量的色譜分析方法。其特征在于將待分析樣品加三苯基膦消除環(huán)己基過(guò)氧化氫，加內(nèi)標(biāo)物，靜置，用溶劑稀釋，檢測(cè)。本發(fā)明的積極效果在于為混合物中環(huán)己酮、環(huán)己醇或其一單組分的測(cè)定提供行之有效的分析方法。本發(fā)明具有分析結(jié)果正確，分析速度快，操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，重線性好等特點(diǎn)。對(duì)環(huán)己酮工藝的開(kāi)發(fā)起到積極的推動(dòng)作用。
文檔編號(hào)G01N30/02GK1484025SQ0213962
公開(kāi)日2004年3月24日 申請(qǐng)日期2002年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月20日
發(fā)明者湯琴, 傅送保, 宋國(guó)森, 盛品正, 朱敏, 湯 琴 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司巴陵分公司