專利名稱：用于鋼管的螺紋接頭及其表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于鋼管的螺紋接頭，該接頭用于將油井管相互連接。更具體地說，本發(fā)明涉及一種具有固體潤滑劑涂層的用于鋼管的螺紋接頭，該接頭具有優(yōu)異的抗磨損性(galling resistance)、氣密性和防銹性，不需要涂覆含重金屬粉末的化合物脂，傳統(tǒng)上為了防止接頭磨損要在每一次緊固前涂覆化合物脂，本發(fā)明還涉及能夠形成固體潤滑劑涂層的表面處理方法。
背景技術(shù)：
油井管是鉆探油井中使用的鋼管，用于鋼管的螺紋接頭將它們相互連接。螺紋接頭包括具有陽螺紋的栓桿(pin)和具有陰螺紋的盒套(box)。
如示意

圖1所示，一般在鋼管A兩端的外表面上形成陽螺紋3A，從而形成栓桿1，在袖狀連接器B形式的單個(gè)連接部件內(nèi)表面的兩側(cè)上形成陰螺紋3B，從而形成盒套2。如圖1所示，一般以連接器B已預(yù)先連接在一端上的狀態(tài)運(yùn)送鋼管A。
用于鋼管的螺紋接頭要承受由于鋼管和連接器的質(zhì)量造成的軸向張力和地下的內(nèi)外壓產(chǎn)生的復(fù)合壓力，還要經(jīng)受地?zé)?。因此，即使在這樣的條件下，螺紋接頭也需要保持氣密性(密封性)，不能產(chǎn)生破損。另外，在使油井管下降的過程中，常常存在要松開(拆卸)一度緊固的接頭然后再將其緊固的情況。因此，根據(jù)API(美國石油協(xié)會(huì))，要求不能發(fā)生稱為磨損的嚴(yán)重咬合，對于配管接頭，即使重復(fù)緊固(裝配)和松開(分開)十次，也能夠保持氣密性，對于套管接頭，即使重復(fù)緊固(裝配)和松開(分開)三次，也能夠保持氣密性。
近年來，為了改善氣密性，一般使用能夠形成金屬與金屬密封的特殊螺紋接頭。在這類螺紋接頭中，除具有陽或陰螺紋的螺紋部位外，每一個(gè)栓桿和盒套都還有無螺紋金屬接觸部位，螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位在栓桿和盒套之間形成接觸表面。栓桿和盒套的無螺紋金屬接觸部位相互緊密接觸，形成金屬與金屬密封部分，有助于增加氣密性。
在這樣的能夠形成金屬與金屬密封的螺紋接頭中，一直使用稱為化合物脂的高潤滑性的潤滑脂。該脂是一種液體潤滑劑，在緊固前，在栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面上涂覆該脂。但是，該脂含有大量有害的重金屬粉末，當(dāng)用清洗劑洗去在緊固過程中擠出到周緣外的該脂時(shí)，化合物脂和使用的清洗劑將流入海洋或土壤，造成環(huán)境污染，這是一個(gè)必須考慮的問題。另外，每一次緊固前重復(fù)使用脂和清洗劑產(chǎn)生的問題是將降低油田內(nèi)的工作效率。
作為不需要使用化合物脂的用于鋼管的螺紋接頭，JP08-103724A、JP08-233163A、JP08-233164A和JP09-72467A公開了在栓桿和盒套中的至少一個(gè)的螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位(即，接觸表面上)涂覆包括作為粘結(jié)劑的樹脂和作為固體潤滑劑的二硫化鉬或二硫化鎢的固體潤滑劑涂層的螺紋接頭。
在這些日本公開專利中，為了提高固體潤滑劑涂層和鋼基底的粘結(jié)力，這些專利公開形成作為固體潤滑劑涂層底涂層的磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層或氮化物層與磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層的結(jié)合層，或者使接觸表面具有Rmax為5-40μm的表面粗糙度。JP08-103724A公開了通過在150-300℃的溫度下將涂層加熱20-30分鐘將其焙燒而形成的固體潤滑劑涂層。
使用其中栓桿和盒套的接觸表面有通過為其提供潤滑性的表面處理而形成的固體潤滑劑涂層的螺紋接頭有望省卻化合物脂的使用，從而可以避免上述有關(guān)環(huán)境和工作效率方面的問題。
但是，使用傳統(tǒng)的固體潤滑劑涂層不可能得到如涂覆化合物脂所能夠達(dá)到的抗磨損性效果，在緊固和松開重復(fù)不到幾次后就會(huì)發(fā)生稱為磨損的咬合裂紋。因此，傳統(tǒng)的固體潤滑劑涂層的抗磨損性效果不足夠高。
螺紋接頭的抗磨損性和氣密性下降非常大，特別是當(dāng)螺紋接頭從其運(yùn)送出廠(即，從形成固體潤滑劑涂層)到在裝配點(diǎn)實(shí)際應(yīng)用的儲(chǔ)存期間很長的情況下(有時(shí)長至1年或2年)。
另外，近來，在高溫油井或注蒸汽油井中需要使用用于鋼管的耐熱螺紋接頭，在高溫油井中，溫度達(dá)到250-300℃，這高于傳統(tǒng)油井中的溫度，在注蒸汽油井中，為了改善油回收率，注入接近臨界溫度(如，約350℃)的高溫蒸汽。因此，當(dāng)緊固的接頭在約350℃的溫度下進(jìn)行加熱試驗(yàn)，然后進(jìn)行松開和再緊固時(shí)，要求螺紋接頭必須確保抗磨損性和氣密性。使用上述傳統(tǒng)的固體潤滑劑涂層難以保證耐熱螺紋接頭所需要的這些性能。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種對用于鋼管的螺紋接頭進(jìn)行表面處理的方法，該方法能夠形成具有優(yōu)異的抗磨損性的固體潤滑劑涂層，即使對用于鋼管的耐熱螺紋接頭進(jìn)行重復(fù)緊固和松開時(shí)，也能夠有效抑制磨損的發(fā)生。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種用于鋼管的螺紋接頭，當(dāng)該螺紋接頭從形成固體潤滑劑涂層至現(xiàn)場使用的長期儲(chǔ)存時(shí)，在不使用化合物脂的情況下能夠減緩抗磨損性的下降。

發(fā)明內(nèi)容
一方面，本發(fā)明是用于鋼管的螺紋接頭的表面處理方法，螺紋接頭包括每一個(gè)都有包括螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位的接觸表面的栓桿和盒套，其特征在于該方法包括下述步驟將溶劑中含有樹脂粘結(jié)劑和潤滑劑粉末的涂覆液涂布在栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面上，和用多步加熱法將涂層干燥，從而在接觸表面上形成固體潤滑劑涂層，多步加熱法至少包括在70℃-150℃的溫度范圍內(nèi)的第一步加熱和從高于150℃至380℃的溫度范圍內(nèi)的第二步加熱。
在涂布步驟之前，該方法還可以包括將待涂布的接觸表面加熱至50℃-200℃的步驟。
用本發(fā)明的方法形成的固體潤滑劑涂層可具有以洛氏硬度M標(biāo)度(Rockwell M scale)表示的70-140的硬度和用SAICAS法(表面和界面切削分析系統(tǒng))測定的至少500N/m的粘附強(qiáng)度。
業(yè)已發(fā)現(xiàn)在用于鋼管的螺紋接頭的接觸表面上形成的傳統(tǒng)固體潤滑劑涂層的抗磨損性不足夠高的原因是涂層的硬度不夠，這是因?yàn)橥繉記]有充分干燥造成的。
用于螺紋接頭的固體潤滑劑涂層一般是用下述方法形成的將揮發(fā)性溶劑中含有樹脂和潤滑劑粉末(如二硫化鉬粉末)的涂覆液涂布在螺紋接頭的接觸表面上，然后通過加熱將涂層干燥(或焙燒)。在現(xiàn)有技術(shù)中使用的150℃-300℃的溫度下加熱干燥涂層的情況下，即使加熱進(jìn)行很長時(shí)間，也不可能將溶劑完全蒸發(fā)，干燥的涂層中仍有少量溶劑和水分，這將導(dǎo)致內(nèi)部缺陷，從而有礙涂層具有足夠高的硬度和抗磨損性。當(dāng)重復(fù)緊固和松開時(shí)，這樣的固體潤滑劑涂層被磨蝕，最終將完全磨壞，從而產(chǎn)生金屬與金屬的接觸，造成磨損。
根據(jù)上述本發(fā)明的方法，通過包括較低溫度下的第一步加熱和較高溫度下的第二步加熱的至少兩步干燥可以使干燥很徹底，從而形成與在現(xiàn)有技術(shù)中使用的固定溫度下加熱干燥情況下得到的固體潤滑劑涂層相比硬度更高的固體潤滑劑涂層，能夠改善抗磨損性、耐磨性、粘結(jié)性和防銹性，甚至在高溫油井中也能適應(yīng)。
本發(fā)明還涉及一種用于鋼管的螺紋接頭，其包括每一個(gè)都有包括螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位的接觸表面的栓桿和盒套，其特征在于栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面具有形成在其上的固體潤滑劑涂層，固體潤滑劑涂層包括選自二硫化鉬和/或二硫化鎢的潤滑劑粉末和樹脂，該涂層具有以洛氏硬度M標(biāo)度表示的70-140的硬度和用SAICAS法測定的至少500N/m的粘附強(qiáng)度。
另一方面，本發(fā)明是一種用于鋼管的螺紋接頭，其包括每一個(gè)都有包括螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位的接觸表面的栓桿和盒套，其特征在于栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面具有形成在其上的固體潤滑劑涂層，該涂層包括潤滑劑粉末、防紫外線微粒和樹脂粘結(jié)劑。
當(dāng)接頭長期儲(chǔ)存時(shí)，其接觸表面上有包括樹脂和潤滑劑粉末的固體潤滑劑涂層的傳統(tǒng)螺紋接頭的抗磨損性和氣密性下降的原因是固體潤滑劑涂層的防銹性大大低于化合物脂的防銹性，因此在儲(chǔ)存期間不能完全防止螺紋接頭的接觸表面生銹。如果這樣的螺紋接頭在儲(chǔ)存期間栓桿或盒套的接觸表面上生銹，則接頭的固體潤滑劑涂層的粘結(jié)性大幅下降，將造成涂層起泡和剝落。另外，接觸表面的粗糙度隨生銹而升高。結(jié)果，當(dāng)通過緊固螺紋接頭而連接鋼管時(shí)，緊固變得不穩(wěn)定，在緊固和松開過程中導(dǎo)致磨損的發(fā)生和氣密性的降低。
業(yè)已發(fā)現(xiàn)在具有固體潤滑劑涂層的螺紋接頭儲(chǔ)存期間生銹的主要原因有隨著時(shí)間的推移，在固體潤滑劑涂層中用作粘結(jié)劑的樹脂老化或破壞，特別是紫外線對樹脂的破壞在涂層中形成的裂紋，從而使水分能夠滲入裂紋。為了防止固體潤滑劑涂層被紫外線破壞，我們發(fā)現(xiàn)加入非有機(jī)紫外線吸收劑的無機(jī)防紫外線微粒是有效的，含防紫外線微粒的固體潤滑劑涂層可以在很大程度上抑制長期儲(chǔ)存過程中螺紋接頭的生銹。
防紫外線微粒優(yōu)選是選自氧化鈦、氧化鋅和氧化鐵的一種或多種物質(zhì)的微粒，它們的平均粒徑是0.01-0.1μm，在固體潤滑劑涂層中的存在量是0.1-50質(zhì)量份的防紫外線微粒比100質(zhì)量份的樹脂粘結(jié)劑。
在本發(fā)明中，潤滑劑粉末優(yōu)選是選自二硫化鉬、二硫化鎢、石墨、氮化硼和聚四氟乙烯的一種或多種物質(zhì)的粉末。
其上形成有固體潤滑劑涂層的接觸表面在固體潤滑劑涂層下面還優(yōu)選具有作為底涂層的多孔層。
附圖簡述圖1是示出在運(yùn)送鋼管時(shí)鋼管和螺紋連接器的典型組件的示意圖。
圖2是示出本發(fā)明的用于鋼管的螺紋接頭的連接部分的示意圖。
圖3a和3b是示出在對本發(fā)明的用于鋼管的螺紋接頭進(jìn)行表面處理的過程中第一步加熱和第二步加熱的加熱圖形(溫度曲線)的例子的座標(biāo)圖。
具體實(shí)施例方式
圖2是示出一般用于鋼管的螺紋接頭的結(jié)構(gòu)的示意圖。在該圖中，1是栓桿，2是盒套，3是螺紋部位，4是無螺紋金屬接觸部位，5是凸肩部位。在下面的敘述中，無螺紋金屬接觸部位也簡稱為金屬接觸部位。
如圖2所示，一般的螺紋接頭包括在鋼管一端的外表面上形成有螺紋部位3(更確切地說是陽螺紋部位)和無螺紋金屬接觸部位4的栓桿1和在螺紋接頭部件(連接器)的內(nèi)表面上形成有螺紋部位3(更確切地說是陰螺紋部位)和無螺紋金屬接觸部位4的盒套2。但是，栓桿和盒套的位置并不限于圖示的這一種。例如，在鋼管的一端形成栓桿而在鋼管的另一端形成盒套時(shí)可以省略連接器，或者可以在連接器上形成栓桿(陽螺紋)，而在鋼管的兩端都形成盒套。
每一個(gè)栓桿和盒套上的螺紋部位3和(無螺紋)金屬接觸部位4構(gòu)成螺紋接頭的接觸表面。接觸表面，特別是無螺紋金屬接觸部位更易于磨損，所以需要有抗磨損性。為此，在現(xiàn)有技術(shù)中，將含有重金屬粉末的化合物脂涂覆在接觸表面上，但是從環(huán)境和工作效率方面看這種化合物脂的使用存在許多問題。
根據(jù)本發(fā)明，在栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面上涂覆在溶劑中含有粘結(jié)劑樹脂和潤滑劑粉末的涂覆液，然后將涂層加熱干燥，從而形成固體潤滑劑涂層。在重復(fù)緊固和松開螺紋接頭時(shí)，形成在螺紋接頭的接觸表面上的固體潤滑劑涂層經(jīng)受高壓滑動(dòng)，從而產(chǎn)生包括潤滑劑粉末的磨蝕顆粒?？梢栽O(shè)想這些含潤滑劑粉末的磨蝕顆粒分布在整個(gè)接觸表面上，有助于防止接觸界面處的金屬與金屬的接觸，能夠減輕摩擦力，從而顯示出抗磨損效應(yīng)。
為了進(jìn)一步改善本發(fā)明的效果，要求將涂布有涂覆液的栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面預(yù)先糙化，使表面粗糙度(Rmax)為5-40μm，大于加工的表面粗糙度(3-5μm)。如果待涂布的表面Rmax值小于5μm，則得到的固體潤滑劑涂層的粘結(jié)性下降。相反，如果大于40μm，則涂層表面摩擦力增大，將加速固體潤滑劑涂層的磨蝕，涂層不能經(jīng)受接頭的重復(fù)緊固和松開。但是，即使表面粗糙度不在上述范圍內(nèi)，當(dāng)然也能夠得到本發(fā)明的效果。
表面糙化方法可以是鋼表面自身的糙化法，如用砂子或石礫噴吹或浸漬在強(qiáng)酸溶液如硫酸、鹽酸、硝酸或氫氟酸中以糙化表面。另一種可能的方法是形成其表面比鋼表面更粗糙的底涂層，以將待涂布的表面糙化。
形成這種底涂層的方法的例子包括如磷酸鹽、草酸鹽或硼酸鹽處理(其中，晶體層的表面粗糙度隨著形成的晶體的生長而增加)的形成化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層的方法，用金屬如銅或鐵的電鍍法(其中，優(yōu)選電鍍成尖峰或凸點(diǎn)，使表面略微糙化)，用離心力或氣壓噴吹涂覆有鋅或鋅鐵合金的具有鐵芯的顆粒以形成鋅或鋅鐵合金涂層的沖擊電鍍法，形成氮化物層的軟氮化法(如塔夫鹽浴碳氮共滲法)，形成在金屬中包括有固體微粒的多孔涂層的復(fù)合金屬涂布法等。
從固體潤滑劑涂層的粘結(jié)性方面考慮，優(yōu)選多孔涂層，特別是通過磷化處理形成的化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層(用磷酸錳、磷酸鋅、磷酸錳鐵或磷酸鈣鋅)或用沖擊電鍍法形成的鋅或鋅鐵合金涂層。從粘結(jié)性方面考慮，更優(yōu)選的涂層是磷酸錳涂層，從防銹性方面考慮，更優(yōu)選的涂層是鋅或鋅鐵合金涂層。用化學(xué)轉(zhuǎn)化處理法形成的磷酸鹽涂層和用沖擊電鍍法形成的鋅或鋅鐵合金涂層都是多孔的，因此它們能夠賦予在其上形成的固體潤滑劑涂層以提高的粘結(jié)性。
當(dāng)形成底涂層時(shí)，對層厚沒有限制，但是從防銹性和粘結(jié)性方面考慮，優(yōu)選是5-40μm。當(dāng)厚度小于5μm時(shí)，不能得到足夠高的防銹性。當(dāng)厚度大于40μm時(shí)，將使在其上形成的固體潤滑劑涂層的粘結(jié)性下降。
存在于固體潤滑劑涂層中的樹脂可以是任何可作為粘結(jié)劑的樹脂。具有耐熱性和適度硬度和耐磨性的樹脂是合適的。這樣的樹脂的例子包括熱固性樹脂如環(huán)氧樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚碳化二亞胺樹脂、聚醚砜、聚醚醚酮樹脂、酚醛樹脂、呋喃樹脂、尿素樹脂和丙烯酸樹脂；熱塑性樹脂如聚酰胺酰亞胺樹脂、聚乙烯樹脂、硅酮樹脂和聚苯乙烯樹脂。
盡管潤滑劑粉末可以是任何具有潤滑性的粉末，但是考慮到施加的高負(fù)荷，希望使用選自二硫化鉬、二硫化鎢、石墨、氮化硼和PTFE(聚四氟乙烯)的一種或多種物質(zhì)的粉末。特別優(yōu)選二硫化鉬和/或二硫化鎢的粉末，它們對磨損和摩擦都有很高的弛豫性，或者優(yōu)選它們與其它潤滑劑粉末的混合物。
潤滑劑粉末的平均粒徑優(yōu)選是0.5-60μm。如果小于0.5μm，則粉末聚集，難以在涂覆液中形成粉末的均勻分散體。結(jié)果將存在下述情況沒有形成所希望的其中均勻分散有潤滑劑粉末的固體潤滑劑涂層，導(dǎo)致抗磨損性不足夠高。相反，如果潤滑劑粉末的平均粒徑大于60μm，則固體潤滑劑涂層的強(qiáng)度將下降到不能防止磨損發(fā)生的程度。
從抗磨損性方面考慮，潤滑劑粉末與樹脂粘結(jié)劑的比優(yōu)選是使?jié)櫥瑒┓勰┡c粘結(jié)劑的質(zhì)量比為0.3-9.0。如果潤滑劑粉末與粘結(jié)劑的質(zhì)量比小于0.3，則在上述磨蝕顆粒中潤滑劑粉末的量不足，抗磨損性差。相反，如果質(zhì)量比大于9.0，則固體潤滑劑涂層的強(qiáng)度不夠，不能承受高壓，與基底表面的粘結(jié)力下降，從而破壞抗磨損性和氣密性。從抗磨損性方面考慮，潤滑劑粉末與粘結(jié)劑的質(zhì)量比優(yōu)選是0.5-9.0，再考慮到粘結(jié)力，更優(yōu)選1.0-8.5。
用于形成涂覆液的溶劑可以是選自包括烴類(如甲苯)和醇(如異丙醇)的各種低沸點(diǎn)溶劑的單一溶劑或混合溶劑。溶劑的沸點(diǎn)優(yōu)選是150℃或更低。
除溶劑、樹脂和潤滑劑粉末外，用于形成固體潤滑劑涂層的涂覆液還可含有附加組分。例如，可以加入選自鋅粉、鉻顏料和氧化鋁的一種或多種粉末。另外，可以存在有著色劑，使得到的固體潤滑劑涂層染色。如果合適，涂覆液可以含有諸如分散劑、消泡劑和增稠劑的一種或多種添加劑。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，在涂覆液中加入防紫外線微粒，形成包括潤滑劑粉末、樹脂和防紫外線微粒的固體潤滑劑涂層。從而可以大幅改善固體潤滑劑涂層的防銹性，同時(shí)保持其抗磨損性和氣密性，能夠抑制螺紋接頭的接觸表面由于其上形成的固體潤滑劑涂層的老化而生銹，還可以抑制由于生銹而發(fā)生磨損和氣密性下降。結(jié)果，即使其上形成有固體潤滑劑涂層的螺紋接頭長期在戶外儲(chǔ)存，也能夠防止其性能受損，可以大幅改善產(chǎn)品的可靠性。
為了改善耐氣候性，有時(shí)在涂層組合物中加入有機(jī)紫外線吸收劑(如苯并三唑或其衍生物)。在本發(fā)明中，這樣的有機(jī)紫外線吸收劑是無效的。
本發(fā)明對使用的防紫外線微粒沒有限制，只要它們是在紫外區(qū)(300-400nm的波長)有高吸光率和折射率的微粒即可。這些微粒材料的例子包括氧化鈦、氧化鋅、氧化鐵、硫酸鋇、氧化硅、氧化鋯和聚酰胺的復(fù)合顆粒、其中包括鐵的合成云母。
因?yàn)閷鼓p性的負(fù)面影響小，所以優(yōu)選氧化鈦、氧化鋅、氧化鐵、硫酸鋇和氧化硅。從微粒在涂層中的均勻分散性方面考慮，更優(yōu)選氧化鈦、氧化鋅和氧化鐵。
作為防紫外線微粒，從防紫外線性能或隨時(shí)間的推移固體潤滑劑涂層的老化性能與其抗磨損性的平衡方面考慮，優(yōu)選使用平均粒徑為0.01-0.1μm的所謂超細(xì)顆粒，盡管平均粒徑約為2μm的較大顆粒也可使用。如果防紫外線微粒的平均粒徑小于0.01μm，則它們很可能聚集，不能均勻地分布在固體潤滑劑涂層中，涂層的抗老化性不足夠高。如果防紫外線微粒的平均粒徑大于0.1μm，則可能抑制潤滑劑粉末的抗磨損性，從而破壞固體潤滑劑涂層的抗磨損性。
防紫外線微粒在固體潤滑劑涂層中的含量優(yōu)選使其與100份粘結(jié)劑的質(zhì)量比是0.1-50，更優(yōu)選1-30。如果基于100份樹脂的防紫外線微粒的量小于0.1份，則防紫外線的效果不足夠高，不能抑制固體潤滑劑涂層老化，在重復(fù)緊固和松開過程中不可能保持防銹性、氣密性和抗磨損性。基于100份樹脂的防紫外線微粒的加入量大于50份時(shí)，對固體潤滑劑涂層的強(qiáng)度、粘結(jié)性和抗磨損性都有很大的副作用。
在栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面上(螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位)涂布上述含粘結(jié)劑樹脂、潤滑劑粉末和任選的防紫外線微粒的涂覆液?？梢杂帽绢I(lǐng)域熟知的任何適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行涂布，包括刷涂、浸涂和氣噴法。
進(jìn)行涂布時(shí)，要求固體潤滑劑涂層的厚度至少是5μm且不大于50μm。當(dāng)固體潤滑劑涂層的厚度小于5μm時(shí)，其中存在的潤滑劑粉末的量很小，改善潤滑性的涂層效果下降。當(dāng)固體潤滑劑涂層的厚度大于50μm時(shí)，存在下述情況在緊固過程中由于不夠緊而導(dǎo)致氣密性下降，或者如果為了保證氣密性而提高壓力，則易于發(fā)生磨損，或者固體潤滑劑涂層易于剝落。
在涂布后，優(yōu)選將涂層加熱干燥，形成硬度提高的涂層。加熱溫度優(yōu)選為120℃或更高，更優(yōu)選150-380℃。加熱時(shí)間可以根據(jù)用于鋼管的螺紋接頭的大小而定，優(yōu)選至少是20分鐘，更優(yōu)選30-60分鐘。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案，至少分兩步對涂層進(jìn)行加熱干燥。因此，首先在較低溫度下進(jìn)行第一步加熱，在涂層是液體狀態(tài)時(shí)從涂層內(nèi)部充分蒸發(fā)溶劑和水分。然后在比第一步加熱溫度高的溫度下進(jìn)行第二步加熱，進(jìn)一步蒸發(fā)溶劑和水分，從而有可能形成高硬度和高耐磨性的固體潤滑劑涂層。即使在高溫油井的環(huán)境中，該固體潤滑劑涂層也具有優(yōu)異的抗磨損性。它還具有優(yōu)異的防銹性。
具體來說，用多步加熱法將涂層干燥，多步加熱法至少包括在70℃-150℃的溫度范圍內(nèi)的第一步加熱和從高于150℃至380℃的溫度范圍內(nèi)的第二步加熱。每一步加熱的加熱時(shí)間(維溫時(shí)間)可以根據(jù)用于鋼管的螺紋接頭的大小而定，優(yōu)選至少是20分鐘，更優(yōu)選30-60分鐘。
在低于70℃的溫度下進(jìn)行第一步加熱時(shí)，不能充分有效地將溶劑和水分從涂層內(nèi)蒸發(fā)出來。如果在高于150℃的溫度下進(jìn)行第一步加熱，則在溶劑和水分仍然保持在內(nèi)部的時(shí)候涂層固化，導(dǎo)致涂層的硬化不充分。至于第二步加熱的溫度，如果是150℃或更低，則難以從涂層中完全除去溶劑和水分，如果高于380℃，則固體潤滑劑涂層自身的耐熱性方面考慮，不能得到足夠高的硬度。從易于蒸發(fā)溶劑和水分方面考慮，第一步加熱的溫度范圍優(yōu)選是80℃-140℃，從涂層硬度方面考慮，第二步加熱的溫度范圍優(yōu)選是180℃-350℃。
圖3a和3b示出由第一步加熱和第二步加熱組成的兩步加熱的溫度曲線(加熱圖形)的例子。如圖3a所示，第一步加熱后，可以冷卻，然后開始第二步加熱，或者如圖3b所示，第一步加熱和第二步加熱連續(xù)進(jìn)行。
第一步加熱和/或第二步加熱本身又可以通過多步加熱進(jìn)行，使得整個(gè)加熱是在三或多個(gè)加熱段進(jìn)行的。但是，從經(jīng)濟(jì)方面考慮，優(yōu)選由第一步加熱和第二步加熱組成的兩步加熱法。
另外，第一步加熱和第二步加熱，特別是第一步加熱不需要如圖所示在恒定溫度下進(jìn)行，可以在慢慢升溫的條件下進(jìn)行加熱。在后一種情況下，對于第一步加熱來說，如果將溫度從70℃升高到150℃需要20分鐘或更長時(shí)間，則這樣的加熱在本發(fā)明中被認(rèn)為是第一步加熱。在現(xiàn)有技術(shù)中，例如在150℃-300℃下加熱涂層時(shí)，將溫度從70℃升高到150℃至多需要5分鐘，這明顯不同于本發(fā)明。
為了增加得到的固體潤滑劑涂層的粘結(jié)性，在涂布涂覆液之前，要求將接觸表面(涂層表面)從50℃升高到200℃。在低于50℃的溫度下預(yù)熱對粘結(jié)性的改善很小。如果在高于200℃的溫度下預(yù)熱，涂布的涂覆液(涂層)的粘度降低，從而難以形成具有足夠厚度的固體潤滑劑涂層，而實(shí)際上涂層的粘結(jié)性也下降。預(yù)熱時(shí)間可以根據(jù)用于鋼管的螺紋接頭的大小而定，在整個(gè)涂布過程中都優(yōu)選使涂層表面的溫度保持在上述范圍內(nèi)。但是，即使就在開始涂布前的溫度在上述范圍內(nèi)，而在涂布過程中不能保持后續(xù)溫度，也能夠得到改善粘結(jié)性的一些效果。
預(yù)熱和涂布后的加熱都可以用已知的常規(guī)方法如爐子加熱或熱空氣加熱進(jìn)行。為了加熱盒套，在加熱爐中加熱以將其表面保持在預(yù)定溫度下是有效而經(jīng)濟(jì)的?？梢詢H將有螺紋的端部插入加熱爐或者用熱空氣加熱以將表面保持在預(yù)定溫度下，以此加熱栓桿。對于上述多步加熱來說，因?yàn)楸仨殞囟瓤刂圃谀骋环秶鷥?nèi)，所以優(yōu)選用加熱爐加熱。對爐內(nèi)的氣氛沒有限制，大氣就足夠了。
當(dāng)用上述多步加熱法干燥涂層時(shí)，可以形成硬化非常好的固體潤滑劑涂層。優(yōu)選地是，得到的固體潤滑劑涂層具有以JIS-K7202規(guī)定的洛氏硬度M標(biāo)度(下面簡稱為洛氏硬度M標(biāo)度)表示的70-140的硬度值。洛氏硬度M標(biāo)度小于70的涂層在螺紋接頭的重復(fù)緊固和松開過程中經(jīng)受滑動(dòng)摩擦?xí)r將造成磨損量的快速增加。如果涂層硬度大于140，磨蝕程度太輕，不能為接觸表面提供足以防止表面磨損的磨蝕顆粒。在抗磨損性方面考慮，涂層的洛氏硬度M更優(yōu)選是90-140。
含有作為潤滑劑粉末的二硫化鉬和/或二硫化鎢且用傳統(tǒng)的一步加熱干燥法干燥的固體潤滑劑涂層的洛氏硬度M約為50。根據(jù)本發(fā)明，具有含作為潤滑劑粉末的二硫化鉬和/或二硫化鎢的固體潤滑劑涂層的用于鋼管的螺紋接頭可以具有較高的涂層硬度，其洛氏硬度M是70-140。
在用于鋼管的螺紋接頭上形成的固體潤滑劑涂層要求有優(yōu)異的粘結(jié)性。這是因?yàn)樵诰o固和松開接頭的過程中，涂層要經(jīng)受高負(fù)荷下的剪切應(yīng)力，如果粘結(jié)性太低，則涂層將剝落，不能顯示足夠高的抗磨損性。
評(píng)價(jià)涂層粘結(jié)性有各種方法。一個(gè)簡單而公知的方法是所謂的柵格切割(grid cut)(膠帶剝離)試驗(yàn)。但是，該方法不能用于試驗(yàn)螺紋接頭的固體潤滑劑涂層，因?yàn)樗枰恼辰Y(jié)性遠(yuǎn)高于柵格切割試驗(yàn)?zāi)軌驕y定的值。
本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在螺紋接頭上形成的固體潤滑劑涂層的粘結(jié)性(抗剝落性)可以用SAICAS法(表面和界面切削分析系統(tǒng))測定的粘附強(qiáng)度定量評(píng)價(jià)，該方法詳述在日語雜志“Toso Gijutsu(CoatingTechnique)”，1995年4月，123-135頁中，當(dāng)固體潤滑劑涂層的粘附強(qiáng)度至少是某一值時(shí)，即使涂層有很高硬度，在緊固和松開過程中也能防止涂層剝落。
根據(jù)SAICAS法，在與涂層粘附的基底在水平方向移動(dòng)時(shí)，一個(gè)鋒利的切邊在負(fù)荷下壓向涂層表面，從而從表面至與基底界面斜向切割涂層。邊抵達(dá)界面后，調(diào)節(jié)負(fù)荷，使切邊能夠沿界面水平移動(dòng)。當(dāng)邊沿界面移動(dòng)時(shí)，可以測定剝離涂層所需要的涂層粘附強(qiáng)度，表示為每剝離寬度(切邊寬度)上的剝離力(N/m)。SAICAS法使用的測定設(shè)備在市場上有售，為Daipla-Wintes生產(chǎn)的名為SAICAS的商品。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，在用作基底的螺紋接頭接觸表面上形成的固體潤滑劑涂層具有用SAICAS法測定的至少500N/m的粘附強(qiáng)度，如果涂層與基底的粘附強(qiáng)度小于500N/m，則涂層不能顯示足夠高的抗磨損性。
根據(jù)本發(fā)明的上述實(shí)施方案，用多步加熱法干燥的固體潤滑劑涂層與用傳統(tǒng)方法干燥的類似涂層相比，其粘附強(qiáng)度得以改善。如果需要，對上述表面進(jìn)行表面糙化和/或預(yù)熱基底可以進(jìn)一步改善粘附力。
盡管固體潤滑劑涂層可以應(yīng)用于栓桿和盒套的接觸表面上，但是僅將涂層應(yīng)用于這些部件中的一個(gè)即可達(dá)到本發(fā)明的目的，從成本方面考慮，這是有利的。在這種情況下，如果在較短的盒套的接觸表面上形成固體潤滑劑涂層，則比較容易操作。不使用固體潤滑劑涂層的其它接頭部件(優(yōu)選栓桿)可以不進(jìn)行涂覆。具體來說，當(dāng)在如圖1所示進(jìn)行運(yùn)送之前栓桿和盒套臨時(shí)相互緊固時(shí)，即使其它接頭部件如栓桿的接觸表面沒有進(jìn)行涂覆(如即使是其加工狀態(tài)(as-machined state))，也能夠防止其生銹，因?yàn)橥ㄟ^臨時(shí)緊固，栓桿的接觸表面與在盒套的接觸表面上形成的涂層緊密接觸。固體潤滑劑涂層可以只應(yīng)用于接觸表面的一部分，特別是只用于金屬接觸部位。
但是，當(dāng)如圖1所示盒套在鋼管的一端與鋼管的栓桿連接時(shí)，鋼管另一端的鋼管的其它栓桿及另一半未連接的盒套仍然暴露于大氣中。栓桿和盒套的這些暴露的接觸表面可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚?，在有或沒有潤滑性的同時(shí)賦予其防銹性，和/或通過與適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)器的連接進(jìn)行保護(hù)。這種表面處理可應(yīng)用于上述其它接頭部件的接觸表面。
根據(jù)本發(fā)明的用于鋼管的螺紋接頭可以在不涂覆化合物脂的情況下緊固，但是如果需要，可以在固體潤滑劑涂層或配合部件的接觸表面上涂覆一種油。在后一種情況下，對涂覆的油沒有限制，可以使用任意一種礦物油、合成酯油、動(dòng)物或植物油?？梢栽谟椭屑尤敫鞣N添加劑，如傳統(tǒng)上用于潤滑油的防銹劑和極壓劑。如果添加劑是液體，則當(dāng)涂覆油時(shí)可以單獨(dú)使用。
有用的防銹劑包括堿金屬磺酸鹽、堿金屬酚鹽、堿金屬羧酸鹽等。作為極壓劑，可以使用已知的試劑，如含硫、磷或氯的試劑和有機(jī)金屬鹽。另外還可以向油中加入其它添加劑，如抗氧化劑、流點(diǎn)抑制劑和粘度指數(shù)改善劑。
本發(fā)明提供一種在其接觸表面上具有固體潤滑劑涂層的用于鋼管的螺紋接頭，涂層具有改善的抗磨損性、氣密性、耐磨性和防銹性。結(jié)果，在不涂覆化合物脂的條件下在重復(fù)緊固和松開過程中可以抑制螺紋接頭磨損。當(dāng)接頭用于在高溫環(huán)境下如高溫深油井或注蒸汽油井中鉆探原油時(shí)能夠保持這種效果，或者在裝配地點(diǎn)使用接頭前的戶外長期留置時(shí)，該效果也能夠持續(xù)。
實(shí)施例下面用實(shí)施例更詳細(xì)說明本發(fā)明。這些實(shí)施例只是為了演示，不是為了限定本發(fā)明。在下面的敘述中，栓桿的接觸表面稱為栓桿表面，盒套的接觸表面稱為盒套表面。
實(shí)施例1-7和對比實(shí)施例1-4用選自碳鋼A、Cr-Mo鋼B、13％Cr鋼C和高合金鋼D的材料制成用于鋼管[外徑7英寸(178mm)，壁厚0.408英寸(10.4mm)]的螺紋接頭，每一種材料的組成示于表1(最易于磨損的是D，難以磨損的依次是C、B和A)，接頭的栓桿表面和盒套表面進(jìn)行表2所示的標(biāo)號(hào)為1-5的一種表面處理的組合(表面預(yù)處理，任選地形成固體潤滑劑涂層)，如下面的每一個(gè)實(shí)施例所述。表2示出預(yù)處理的表面粗糙度Rmax(R)和底涂層(預(yù)處理涂層)厚度(t)及潤滑劑涂層的厚度(t)和潤滑劑粉末與樹脂(粘結(jié)劑)的質(zhì)量比(M)。在這些實(shí)施例中，對每一個(gè)栓桿和盒套的接觸表面都進(jìn)行預(yù)處理，但是只在栓桿表面或盒套表面的一個(gè)上形成固體潤滑劑涂層。為了防止表面生銹，在其上沒有形成固體潤滑劑涂層的栓桿表面或盒套表面上涂覆不含重金屬粉末的普通商購防銹油。在不除去這些防銹油的條件下進(jìn)行緊固和松開試驗(yàn)。
用于形成固體潤滑劑涂層的涂覆液是潤滑劑粉末分散在溶劑中溶解有樹脂的溶液中的分散液。對于聚酰胺酰亞胺樹脂來說，使用的溶劑是乙醇/甲苯(50/50)的混合溶劑，對于酚醛樹脂來說，使用的溶劑是N-甲基-2-吡咯烷酮/二甲苯(65/35)的混合溶劑，對于環(huán)氧樹脂來說，使用的溶劑是四氫呋喃/環(huán)己烷(50/50)的混合溶劑。在涂布涂覆液之前對基底的預(yù)熱和涂布后用于干燥的加熱都是在大氣中用加熱爐進(jìn)行的。表3示出表面處理的類型標(biāo)號(hào)(表2中)，基底的預(yù)處理溫度(涂布涂覆液之前的基底溫度)、涂布涂覆液后干燥涂層的加熱條件(第一步加熱和第二步加熱的溫度×加熱時(shí)間)。
分開來說，對組成與用作基底的鋼管一樣的鋼板(10mm×50mm×2mm厚)進(jìn)行如表2所示的預(yù)處理和形成固體潤滑劑涂層同樣的組合。因此，進(jìn)行的預(yù)處理與在其上形成有固體潤滑劑涂層的部件的接觸表面上進(jìn)行的預(yù)處理相同(即，對于1-4來說是盒套，對于表2中的5來說是栓桿)。對得到的固體潤滑劑涂層測定粘附強(qiáng)度和硬度。用Daipla-Wintes生產(chǎn)的SAICAS BN-1測試儀測定涂層的粘附強(qiáng)度。根據(jù)JIS-K7202測定涂層硬度，用洛氏硬度M標(biāo)度表示。這些測定結(jié)果也示于表3。
用進(jìn)行了上述表面處理的螺紋接頭進(jìn)行試驗(yàn)，用表4所示的方式重復(fù)緊固和松開，該操作的重復(fù)次數(shù)最多是20次，同時(shí)檢測咬合或磨損的發(fā)生。因此，如表4所示，對于第1次至第4次、第6次至第14次、第16次至第20次操作，緊固和松開都是在環(huán)境溫度下進(jìn)行的。對于第5次和第15次操作，緊固后，螺紋接頭在350℃下加熱24小時(shí)，然后在松開前冷卻至環(huán)境溫度。緊固和松開條件對應(yīng)于耐熱螺紋接頭的使用條件。緊固速度是10rpm，緊固扭矩是10340ft.lbs。表5示出發(fā)生咬合或磨損的結(jié)果。
表1(wt％)

表2

(注)1)PAI樹脂＝聚酰胺酰亞胺樹脂；“R”表示表面粗糙度，Rmax(μm)；“t”表示涂層厚度(μm)；“M”表示潤滑劑粉末與粘結(jié)劑的質(zhì)量比。
表3

1對比實(shí)施例2和3中的粘附強(qiáng)度波動(dòng)很大。
表4

表5

1)○沒有咬合； △輕微咬合(可修復(fù))；×嚴(yán)重咬合(不可修復(fù))； —不能進(jìn)行。
(實(shí)施例1)用表1中所示的類型A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
用60號(hào)砂子進(jìn)行噴砂，以此對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理，使其表面粗糙度為31μm。然后將盒套預(yù)熱至60℃，在該接觸表面上形成厚度為30μm的含二硫化鉬潤滑劑粉末的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。在含有二硫化鉬的固體潤滑劑涂層中，二硫化鉬與聚酰胺酰亞胺樹脂的質(zhì)量比是4∶1。用在100℃下加熱30分鐘的第一步加熱干燥涂層，將涂層冷卻到環(huán)境溫度后，進(jìn)行在260℃下加熱30分鐘的第二步加熱。
栓桿表面只進(jìn)行加工研磨處理(表面粗糙度為3μm)。
在下面的實(shí)施例中沒有指出表2所示的數(shù)據(jù)。
(實(shí)施例2)重復(fù)實(shí)施例1的工序，只是將涂布前預(yù)熱盒套的溫度從60℃改為100℃，涂布后的加熱條件改為第一步加熱是在100℃下加熱30分鐘，不冷卻即直接進(jìn)行第二步加熱，第二步加熱是在260℃下加熱30分鐘。
(實(shí)施例3)用表1中所示的類型B的Cr-Mo鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過形成磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。然后將盒套預(yù)熱至130℃，在該表面上形成含二硫化鉬和石墨混合物(質(zhì)量比＝9∶1)的潤滑劑粉末的環(huán)氧樹脂的固體潤滑劑涂層。用在100℃下加熱30分鐘的第一步加熱干燥涂層，將涂層冷卻到環(huán)境溫度后，進(jìn)行在230℃下加熱30分鐘的第二步加熱。
栓桿表面只進(jìn)行加工研磨處理。
(實(shí)施例4)重復(fù)實(shí)施例3的工序，只是將涂布后的第一步加熱溫度從實(shí)施例3中的100℃改為70℃。
(實(shí)施例5)用表1中所示的類型C的13％Cr鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過電鍍形成銅涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。然后將盒套預(yù)熱至180℃，在該盒套表面上形成含二硫化鎢的潤滑劑粉末的酚醛樹脂的固體潤滑劑涂層。用在80℃下加熱20分鐘的第一步加熱干燥涂層，將涂層冷卻到環(huán)境溫度后，進(jìn)行在170℃下加熱60分鐘的第二步加熱。
栓桿表面只進(jìn)行加工研磨處理。
(實(shí)施例6)用表1中所示的類型D的高合金鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過噴吹電鍍形成鋅鐵合金涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。然后將盒套預(yù)熱至100℃，在該盒套表面上形成含二硫化鉬的潤滑劑粉末的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。用在80℃下加熱30分鐘的第一步加熱干燥涂層，將涂層冷卻到環(huán)境溫度后，進(jìn)行在170℃下加熱40分鐘的第二步加熱。
栓桿表面只進(jìn)行加工研磨處理。
(實(shí)施例7)用表1中所示的類型A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
對盒套表面只進(jìn)行加工研磨的預(yù)處理，然后在其上形成磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層。
加工研磨后，通過在其上形成磷酸鋅化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對栓桿表面進(jìn)行預(yù)處理。然后只將栓桿部位置入加熱爐，將其預(yù)熱至100℃，在栓桿表面上形成含二硫化鉬的潤滑劑粉末的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。用在140℃下加熱20分鐘的第一步加熱干燥涂層，將涂層冷卻到環(huán)境溫度后，進(jìn)行在280℃下加熱30分鐘的第二步加熱，在加熱過程中，只將栓桿部位放入加熱爐。
從表3可以看出在每一個(gè)實(shí)施例1-7中形成的固體潤滑劑涂層都被硬化，其洛氏硬度M(Rockwell M hardness)至少是80。還具有用SAICAS法測定的至少2500N/m的令人滿意的粘附強(qiáng)度。實(shí)施例1和2的對比顯示實(shí)施例2中較高的預(yù)處理溫度將使涂層硬度略有下降，但是粘附強(qiáng)度得以改善。實(shí)施例3和4的對比顯示實(shí)施例3中較高的第一步加熱溫度能夠得到較高的涂層硬度和粘附強(qiáng)度，這是因?yàn)橥繉拥母稍锔耆隆?br> 表5示出在實(shí)施例1-7的一些螺紋接頭中，在模擬高溫油井的重復(fù)緊固和松開試驗(yàn)中，在第15次和以后的操作中會(huì)發(fā)生輕微咬合，但是，即使在這樣的情況下，在所有實(shí)施例中通過表面修復(fù)仍然可以重復(fù)緊固和松開20次，并且在氣密性方面不出現(xiàn)問題。實(shí)施例5或6中發(fā)生輕微咬合的原因是螺紋接頭的鋼材易于咬合和磨損。如果在鋼型為A或B的螺紋接頭上形成與實(shí)施例5或6同樣的固體潤滑劑涂層，則可以想象不會(huì)出現(xiàn)咬合。在實(shí)施例4中，因?yàn)榈谝徊郊訜釡囟鹊陀谏鲜鲈O(shè)定溫度，所以得到的涂層硬度略低，因此在第17次及以后操作中出現(xiàn)輕微咬合。
(對比實(shí)施例1)用表1中所示的類型A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過形成磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。然后將盒套預(yù)熱至175℃，在盒套表面上形成含二硫化鉬和石墨混合物(質(zhì)量比＝9∶1)的潤滑劑粉末的環(huán)氧樹脂的固體潤滑劑涂層。用在150℃下加熱50分鐘的一步加熱法干燥涂層。
栓桿表面只進(jìn)行加工研磨處理。
如表5所示，在緊固和松開試驗(yàn)中，在第1次操作時(shí)發(fā)生輕微咬合。進(jìn)行表面修復(fù)后進(jìn)行第2次緊固和松開試驗(yàn)。但是磨損(嚴(yán)重咬合)達(dá)到不可能松開的程度，因此試驗(yàn)終止。
該例子對應(yīng)于在本發(fā)明中只用第一步加熱進(jìn)行干燥的情況。在這種情況下，盡管涂層內(nèi)的溶劑和水分蒸發(fā)到了一定程度，但是因?yàn)闆]有進(jìn)行第二步加熱，所以蒸發(fā)不徹底，得到的涂層的硬度低。另外，盡管進(jìn)行了預(yù)熱，但是粘附強(qiáng)度也不高。因此，過早發(fā)生磨損的原因似乎是固體潤滑劑涂層的硬度和粘附強(qiáng)度不夠高所致。
(對比實(shí)施例2)重復(fù)實(shí)施例1的工序，只是將預(yù)熱溫度升高到180℃，涂布后，用在240℃下加熱50分鐘的一步加熱法加熱涂層。
如表5所示，在緊固和松開試驗(yàn)中，在第5次操作時(shí)發(fā)生輕微咬合。進(jìn)行表面修復(fù)后進(jìn)行第6次緊固和松開試驗(yàn)。但是在第6次操作時(shí)發(fā)生咬合，所以試驗(yàn)終止。
該例子示出傳統(tǒng)的加熱方法，其對應(yīng)于在本發(fā)明中只進(jìn)行第二步加熱的情況。在這種情況下，因?yàn)闆]有進(jìn)行較低溫度下的第一步加熱，所以濕涂層快速固化，溶劑和水分被限定在涂層內(nèi)，從而使得到的固體潤滑劑涂層的硬度和粘附強(qiáng)度有非常大的波動(dòng)。結(jié)果可以想象，易于發(fā)生磨損。
(對比實(shí)施例3)重復(fù)對比實(shí)施例1的工序，只是將預(yù)熱溫度降低到130℃，涂布后的加熱條件改為第一步加熱是在50℃下加熱30分鐘，將涂層冷卻到環(huán)境溫度后，進(jìn)行在230℃下加熱30分鐘的第二步加熱。
如表5所示，在緊固和松開試驗(yàn)中，在第7次操作時(shí)發(fā)生輕微咬合。進(jìn)行表面修復(fù)后進(jìn)行第6次緊固和松開試驗(yàn)。但是在第9次操作時(shí)發(fā)生咬合，所以試驗(yàn)終止。因?yàn)榈谝徊郊訜釡囟忍停梢韵胂笕軇┖退謴恼诠袒耐繉觾?nèi)的蒸發(fā)不充分，如同對應(yīng)于傳統(tǒng)加熱方法的對比實(shí)施例2的情況一樣，得到的固體潤滑劑涂層的硬度和粘附強(qiáng)度局部波動(dòng)，從而導(dǎo)致磨損。
(對比實(shí)施例4)
重復(fù)實(shí)施例1的工序，只是不將預(yù)處理的盒套預(yù)熱，涂布后的加熱條件改為第一步加熱是在100℃下加熱20分鐘，將涂層冷卻到環(huán)境溫度后，進(jìn)行在410℃下加熱30分鐘的第二步加熱。
如表5所示，在緊固和松開試驗(yàn)中，在第1次操作時(shí)發(fā)生輕微咬合。進(jìn)行表面修復(fù)后進(jìn)行第2次緊固和松開試驗(yàn)。但是磨損達(dá)到不可能松開的程度，因此試驗(yàn)終止。
導(dǎo)致這一結(jié)果的原因似乎是第二步加熱的溫度太高，從而使溶劑和水分從固體潤滑劑涂層內(nèi)的蒸發(fā)不充分，固體潤滑劑涂層自身柔軟，在第1次緊固過程中快速剝落。
實(shí)施例8-15和對比實(shí)施例5-6用選自碳鋼A、Cr-Mo鋼B、13％Cr鋼C和高合金鋼D的材料制成用于鋼管[外徑7英寸(178mm)，壁厚0.408英寸(10.4mm)]的螺紋接頭，每一種材料的組成示于表1，接頭的栓桿表面和盒套表面進(jìn)行表6所示的表面處理的組合之一(表面預(yù)處理，形成固體潤滑劑涂層)，表面處理的細(xì)節(jié)如下面的每一個(gè)實(shí)施例所述。
如下所述，在這些實(shí)施例和對比實(shí)施例中，只在盒套表面上形成固體潤滑劑涂層，而栓桿表面要么保持加工狀態(tài)，要么隨后只涂覆底涂層。為了防止表面生銹，在栓桿表面上涂覆不含重金屬粉末的普通商購防銹油。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，如果只在栓桿表面上形成固體潤滑劑涂層，則將得到同樣的結(jié)果。
表6示出預(yù)處理的數(shù)據(jù)，即，鋼基底的表面粗糙度Rmax(R)和每一個(gè)栓桿和盒套的底涂層厚度(t)及固體潤滑劑涂層的構(gòu)成，即具體使用的樹脂(粘結(jié)劑)、潤滑劑粉末和防紫外線微粒，固體潤滑劑涂層中潤滑劑粉末與樹脂的質(zhì)量比(質(zhì)量份)(M)及防紫外線微粒與100份樹脂的質(zhì)量比(U)，防紫外線微粒的平均粒徑(P)和固體潤滑劑涂層的厚度(t)。
使用的潤滑劑粉末的平均粒徑如下二硫化鉬粉末(MoS2) 15μm二硫化鎢粉末(WS2)4μm石墨粉末 1μm氮化硼粉末(BN)2μm
PTFE粉末 0.8μm使用經(jīng)過上述處理的螺紋接頭，其中，在預(yù)處理的盒套表面上形成固體潤滑劑涂層，在預(yù)處理的栓桿表面上涂覆油，在不施加緊固力(扭矩)的條件下將栓桿和盒套結(jié)合，在栓桿和盒套如上所述結(jié)合時(shí)，將接頭進(jìn)行室外暴露試驗(yàn)(平均溫度28-33℃，平均相對濕度60-70％)，試驗(yàn)時(shí)間為3個(gè)月。3個(gè)月后，松開栓桿和盒套，檢查盒套，檢查在盒套表面上形成的固體潤滑劑涂層的裂紋和盒套表面的生銹情況。
另外，用已進(jìn)行過室外暴露試驗(yàn)的螺紋接頭在環(huán)境溫度下在不除去涂覆在栓桿表面上的油的條件下進(jìn)行緊固和松開試驗(yàn)20次，檢測咬合或磨損的發(fā)生。該試驗(yàn)是在緊固速度是10rpm、緊固扭矩是10340ft-lbs的條件下進(jìn)行的。表7示出發(fā)生咬合或磨損的情況(在第6次和以后操作中)和涂層的裂紋及接觸表面的生銹情況。
表6

(注)1ST鋼型；2COMP對比實(shí)施例3油商購防銹油；4PAI樹脂聚酰胺酰亞胺樹脂；“R”表示表面粗糙度，Rmax(μm)；“t”表示涂層厚度(μm)；“M”表示潤滑劑粉末與粘結(jié)劑的質(zhì)量比；“U”表示防紫外線微粒與100份樹脂的質(zhì)量比；“P”表示防紫外線微粒的平均粒徑。
表7

1)○沒有咬合或磨損；△輕微咬合(可修復(fù))；×磨損(不可修復(fù))；—不能進(jìn)行。
2)裂紋的發(fā)生情況○沒有裂紋；△輕微裂紋；×很大裂紋生銹的發(fā)生情況○沒有生銹；△輕微生銹，但是沒有問題；×嚴(yán)重生銹(有問題)。
3)Ex實(shí)施例；Com Ex對比實(shí)施例。
(實(shí)施例8)用具有組成A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
用80號(hào)砂子進(jìn)行噴砂，以此對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理，使其表面粗糙度為15μm。在該盒套表面上形成含二硫化鉬潤滑劑粉末和平均粒徑為0.03μm的氧化鈦防紫外線微粒的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。固體潤滑劑涂層厚度是28μm，含于固體潤滑劑涂層中的潤滑劑粉末和樹脂的質(zhì)量比是3.8，防紫外線微粒與樹脂的質(zhì)量比是10.2比100。將涂層在260℃下加熱30分鐘，以此使得到的涂層硬化。
栓桿表面保持通過研磨生成的加工狀態(tài)(表面粗糙度為2μm)。
在下面的實(shí)施例中沒有指出表6所示的數(shù)據(jù)。
(實(shí)施例9)用具有組成A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過形成磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。用與實(shí)施例8相同的方式在底涂層上形成含二硫化鉬潤滑劑粉末和氧化鋅防紫外線微粒的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。
加工研磨后，通過在表面上形成磷酸鋅化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對栓桿表面進(jìn)行預(yù)處理。
(實(shí)施例10)用具有組成B的Cr-Mo鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過在表面上形成磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。用與實(shí)施例8相同的方式在底涂層上形成含二硫化鎢潤滑劑粉末和氧化鐵防紫外線微粒的環(huán)氧樹脂的固體潤滑劑涂層，只是將加熱溫度變成230℃。
栓桿表面保持通過研磨生成的加工狀態(tài)。
(實(shí)施例11)用具有組成C的13％Cr鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過電鍍形成銅鍍層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。用與實(shí)施例8相同的方式在底涂層上形成含二硫化鎢和石墨混合物的潤滑劑粉末和氧化鈦防紫外線微粒的酚醛樹脂的固體潤滑劑涂層，只是將加熱溫度變成170℃。
栓桿表面保持通過研磨形成的加工狀態(tài)。
(實(shí)施例12)用具有組成D的高合金鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過電鍍形成鋅鐵合金鍍層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。用與實(shí)施例8相同的方式在底涂層上形成含氮化硼潤滑劑粉末和氧化鋅防紫外線微粒的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。
加工研磨后，通過電鍍在表面上形成鋅鐵合金鍍層對栓桿表面進(jìn)行預(yù)處理。
(實(shí)施例13)用具有組成A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
通過加工研磨對盒套表面預(yù)處理后，用與實(shí)施例8相同的方式在該表面上形成含二硫化鉬和PTFE混合物的潤滑劑粉末和氧化鈦防紫外線微粒的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。
加工研磨后，通過在表面上形成磷酸鋅化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對栓桿表面進(jìn)行預(yù)處理。
(實(shí)施例14)用具有組成A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過形成磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。用與實(shí)施例8相同的方式在底涂層上形成含二硫化鉬潤滑劑粉末和氧化鈦與氧化鋅混合物的防紫外線微粒的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。
加工研磨后，通過在表面上形成磷酸鋅化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對栓桿表面進(jìn)行預(yù)處理。
(實(shí)施例15)用具有組成A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過形成磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。用與實(shí)施例8相同的方式在底涂層上形成含二硫化鉬潤滑劑粉末和硫酸鋇防紫外線微粒的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。
加工研磨后，通過在表面上形成磷酸鋅化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對栓桿表面進(jìn)行預(yù)處理。
如表7所示，在室外暴露試驗(yàn)中，在實(shí)施例14和15中的盒套表面上形成的固體潤滑劑涂層上觀察到輕微裂紋。但是，在包括這些實(shí)施例的所有實(shí)施例8-15中，沒有生銹。因此可以推斷加入防紫外線微?？梢员ＷC固體潤滑劑涂層的防銹性。
在緊固和松開試驗(yàn)中，重復(fù)緊固和松開20次時(shí)，在實(shí)施例8-12中都沒有發(fā)生磨損，整個(gè)過程中都保持氣密性。在防紫外線微粒過多或過少的實(shí)施例13和14中，在第18次及以后的操作中發(fā)生輕微咬合，但是進(jìn)行表面修復(fù)后可以繼續(xù)緊固和松開到第20次。在實(shí)施例15中，在第16次操作時(shí)發(fā)生輕微咬合，緊固和松開可以繼續(xù)到第18次。但是，在第19次操作中，發(fā)生咬合，所以試驗(yàn)終止。這種結(jié)果似乎是因?yàn)橛梅雷贤饩€效應(yīng)較低的硫酸鋇作防紫外線微粒，并且其平均粒徑較大(1μm)。但是，當(dāng)與下述的對比實(shí)施例5的效果相比時(shí)，仍然可以認(rèn)為該實(shí)施例中的抗磨損性得到了改善。
(對比實(shí)施例5)用具有組成A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過形成磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。用與實(shí)施例8相同的方式在底涂層上形成含二硫化鉬潤滑劑粉末但不含防紫外線微粒的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。
栓桿表面保持通過研磨形成的加工狀態(tài)。
如表7所示，在室外暴露試驗(yàn)中，在盒套表面上形成的固體潤滑劑涂層上觀察到嚴(yán)重裂紋。因?yàn)榱鸭y直達(dá)基底，所以生銹非常嚴(yán)重。在緊固和松開試驗(yàn)中，在第7次及以后的操作中發(fā)生輕微咬合。進(jìn)行表面修復(fù)后可以繼續(xù)緊固和松開到第8次。但是，在第9次操作中，發(fā)生咬合，所以試驗(yàn)終止。
(對比實(shí)施例6)用具有組成A的碳鋼制成螺紋接頭，對螺紋接頭進(jìn)行下述表面處理。
加工研磨后，通過形成磷酸錳化學(xué)轉(zhuǎn)化涂層對盒套表面進(jìn)行預(yù)處理。用與實(shí)施例8相同的方式在底涂層上形成含氧化鈦防紫外線微粒的聚酰胺酰亞胺樹脂的固體潤滑劑涂層。
栓桿表面保持通過研磨形成的加工狀態(tài)。
如表7所示，在室外暴露試驗(yàn)中，在盒套表面上形成的固體潤滑劑除層上沒有觀察到裂紋。也沒有生銹。但是，在緊固和松開試驗(yàn)中，在第一次操作時(shí)就發(fā)生咬合，所以試驗(yàn)終止?？鼓p性不足的原因似乎是缺少潤滑劑粉末。
權(quán)利要求
1.一種用于鋼管的螺紋接頭的表面處理方法，螺紋接頭包括每一個(gè)都有包括螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位的接觸表面的栓桿和盒套，其特征在于該方法包括下述步驟將溶劑中含有樹脂和潤滑劑粉末的涂覆液涂布在栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面上，和用多步加熱法將涂層干燥，從而在接觸表面上形成固體潤滑劑涂層，多步加熱法至少包括在70℃-150℃的溫度范圍內(nèi)的第一步加熱和從高于150℃至380℃的溫度范圍內(nèi)的第二步加熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，該方法還包括在涂布步驟之前將待涂布的接觸表面加熱至50℃-200℃的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中，形成的固體潤滑劑涂層具有以洛氏硬度M標(biāo)度表示的70-140的硬度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中，形成的固體潤滑劑涂層具有用SAICAS法(表面和界面切削分析系統(tǒng))測定的至少500N/m的粘附強(qiáng)度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中，潤滑劑粉末是選自二硫化鉬、二硫化鎢、石墨、氮化硼和聚四氟乙烯的一種或多種物質(zhì)的粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中，涂布有涂覆液的接觸表面的表面粗糙度Rmax是5-40μm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中，涂布有涂覆液的接觸表面具有通過預(yù)處理形成的多孔涂層。
8.一種用于鋼管的螺紋接頭，其包括每一個(gè)都有包括螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位的接觸表面的栓桿和盒套，其特征在于栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面具有形成在其上的固體潤滑劑涂層，固體潤滑劑涂層包括選自二硫化鉬和/或二硫化鎢的潤滑劑粉末和樹脂，該涂層具有以洛氏硬度M標(biāo)度表示的70-140的硬度。
9.一種用于鋼管的螺紋接頭，其包括每一個(gè)都有包括螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位的接觸表面的栓桿和盒套，其特征在于栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面具有形成在其上的固體潤滑劑涂層，固體潤滑劑涂層包括選自二硫化鉬和/或二硫化鎢的潤滑劑粉末和樹脂，該涂層具有用SAICAS法測定的至少500N/m的粘附強(qiáng)度。
10.一種用于鋼管的螺紋接頭，其包括每一個(gè)都有包括螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位的接觸表面的栓桿和盒套，其特征在于栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面具有形成在其上的固體潤滑劑涂層，該涂層包括潤滑劑粉末、防紫外線微粒和樹脂。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的螺紋接頭，其中，潤滑劑粉末是選自二硫化鉬、二硫化鎢、石墨、氮化硼和聚四氟乙烯的一種或多種物質(zhì)的粉末。
12.根據(jù)權(quán)利要求10的螺紋接頭，其中，防紫外線微粒是選自氧化鈦、氧化鋅和氧化鐵的一種或多種物質(zhì)的微粒。
13.根據(jù)權(quán)利要求10的螺紋接頭，其中，防紫外線微粒的平均粒徑是0.01-0.1μm。
14.根據(jù)權(quán)利要求10的螺紋接頭，其中，防紫外線微粒在固體潤滑劑涂層中的存在量是其與樹脂的質(zhì)量比為0.1-50份比100份。
15.根據(jù)權(quán)利要求8-10中任一項(xiàng)的螺紋接頭，其中，具有固體潤滑劑涂層的接觸表面的表面粗糙度Rmax是5-40μm。
16.根據(jù)權(quán)利要求8-10中任一項(xiàng)的螺紋接頭，其中，在固體潤滑劑涂層和接觸表面之間設(shè)置多孔涂層。
全文摘要
一種用于鋼管的螺紋接頭，其形成在具有包括螺紋部位和無螺紋金屬接觸部位的接觸表面的栓桿和盒套上，在不涂布化合物脂的情況下，能防止重復(fù)緊固和松開操作造成的磨損，其中在栓桿和盒套中的至少一個(gè)的接觸表面上形成由包括潤滑劑粉末如二硫化鉬和樹脂粘結(jié)劑的固體潤滑劑膜層，用下述方法將膜層干燥在70℃－150℃范圍內(nèi)的第一步加熱和從高于150℃至380℃范圍內(nèi)的第二步加熱，如此得到膜層具有以洛氏硬度M標(biāo)度表示的70－140的硬度和用SAICAS法(表面和界面切削分析系統(tǒng))測定的500N/m或更高的粘附強(qiáng)度，即使在高溫井環(huán)境中也有優(yōu)異的抗磨損性和氣密性，當(dāng)膜層中含有紫外線屏蔽顆粒如氧化鈦時(shí)，能提高螺紋接頭的防銹性。
文檔編號(hào)F16L15/00GK1509386SQ02809630
公開日2004年6月30日 申請日期2002年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月11日
發(fā)明者后藤邦夫 申請人:住友金屬工業(yè)株式會(huì)社