一種鈦基合金抗高溫氧化涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬材料抗高溫氧化領(lǐng)域，具體設(shè)及一種鐵基合金抗高溫氧化涂層的 制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 鐵侶合金具有密度低、比強(qiáng)度高、彈性模量高、高溫抗蠕變能力好等優(yōu)點(diǎn)，是一種 極具應(yīng)用前景的高溫材料，被應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)高壓壓風(fēng)機(jī)和滿輪葉片等高溫零部件。然 而，鐵侶合金的實(shí)際使用溫度被限制在750°C W下，由于在更高溫度下，鐵和侶與氧的親和 能力差不多，合金表面形成的是Ti化和Al2〇3混合層，氧化膜的生長(zhǎng)速率很快，容易發(fā)生剝 落。
[0003] 為克服W上不足，國(guó)內(nèi)外學(xué)者采用了合金化、離子注入法、表面涂層和陽(yáng)極氧化等 方法改性來(lái)提高鐵侶合金的服役溫度。合金設(shè)計(jì)主要包括兩個(gè)方面，一是提高TiAl合金中 基本元素 Al的含量，運(yùn)固然有利于其抗氧化性能的改善，但Al含量不宜太高，否則一旦析出 脆性的TiAh將影響其力學(xué)性能。二是通過(guò)加入第=種或者多種合金元素，如:Nb，Sb，Si， Cr，Y，Mo等雖然也可有效改善TiAl合金的高溫抗氧化性能，但加入量過(guò)高通常會(huì)導(dǎo)致TiAl 合金力學(xué)性能下降。離子注入法雖然注入量可控、重復(fù)性較好，但設(shè)及的設(shè)備較昂貴、生產(chǎn) 效率較低，且對(duì)TiAl合金成分改變的深度僅局限在表面較淺的范圍（<1皿)。而防護(hù)涂層，如 金屬涂層M化Al(Y)、陶瓷涂層(如Si化、Ab化和化化等）W及擴(kuò)散涂層(如AUSi等)等雖然可 作為屏蔽層阻擋氧氣向基體滲透，但各自仍存在一定的問(wèn)題。金屬涂層與基體間的互擴(kuò)散 較嚴(yán)重，界面易析出硬脆相，同時(shí)產(chǎn)生柯肯達(dá)爾孔桐，嚴(yán)重降低了涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度； 陶瓷涂層內(nèi)應(yīng)力較大且與基體結(jié)合強(qiáng)度較低;擴(kuò)散涂層與基體熱膨脹系數(shù)相差較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有鐵侶合金抗高溫氧化能力不足，提供一種鐵基合金抗高 溫氧化涂層的制備方法，所獲得的涂層顯著提高了鐵基合金在90(TC高溫下的抗氧化性能。 [000引一種鐵基合金抗高溫氧化涂層的制備方法，包括W下步驟：
[0006] 1)首先去除鐵基合金基體的表面氧化物，然后清洗、干燥；
[0007] 2)按照體積比為(50-100): (50-100): (1~10)將無(wú)水乙醇、水和前軀體娃酸烷基 醋混合，然后用酸調(diào)混合體系抑至2.0~6.0,室溫下攬拌2~4她，得到前軀體溶液；
[0008] 3)在兩電極槽中加入配好的前軀體溶液，W鐵基合金基體作為工作電極，銷片或 石墨作為對(duì)電極，電極間距控制在1-lOcm，控制電流密度為-0.1 mA ? Cnf2~-5.0mA ? Cnf2進(jìn) 行電沉積，沉積時(shí)間為30s~2000s，沉積完成后將工作電極水洗后于40~150°C烘干，在鐵 基合金表面得到微納米氧化物涂層；
[0009] 4)將覆蓋有微納米氧化物涂層的鐵基合金在空氣中于600~700°C下熱處理10~ 60min，即制得鐵基合金抗高溫氧化涂層。
[0010] 進(jìn)一步，所述的鐵基合金為含侶的鐵基合金。
[0011] 更進(jìn)一步，所述的鐵基合金選自 Tis-AUTi-AKTi-AbJi-eAl-AVJiAlNbJi-ATAl-SCr-SNb 中的一種。
[0012] 進(jìn)一步，步驟1)中，可用砂紙將鐵基合金基體打磨去除表面氧化物;清洗試劑可采 用丙酬、乙醇等，優(yōu)選采用超聲進(jìn)行多次清洗。
[0013] 進(jìn)一步，所述的娃酸烷基醋優(yōu)選正娃酸乙醋（TEOS)、正娃酸甲醋（TMOS)中的一種 或兩種的混合。
[0014]進(jìn)一步，步驟2)中，調(diào)節(jié)pH使用的酸可W為鹽酸化Cl)、硝酸化N03)或醋酸化Ac)， 濃度為0. SmolL-i~2. OmolL-i。
[001引進(jìn)一步，步驟3)中，電流密度優(yōu)選為-1.0mA ? cm-2~-5.0mA ? cm-2。
[0016] 進(jìn)一步，步驟3)中，沉積時(shí)間優(yōu)選為200s-600s。
[0017] 進(jìn)一步，所述的制備方法由步驟1)~步驟4)組成。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是：
[0019] (1)本發(fā)明通過(guò)電沉積技術(shù)在鐵基合金表面制備得到微納米級(jí)Si化涂層，該微納 米Si化涂層與基體存在化學(xué)鍵合作用，因而具有優(yōu)異的結(jié)合力；然后經(jīng)空氣中低溫(600~ 700°C)熱處理，在該熱處理過(guò)程中，Si〇2可與基體中的Ti和Al元素發(fā)生固相化學(xué)反應(yīng)，在金 屬表面形成連續(xù)而致密的玻璃態(tài)保護(hù)層，該保護(hù)層可阻止空氣中的氧向基體擴(kuò)散，同時(shí)阻 止金屬內(nèi)部的陽(yáng)離子向外擴(kuò)散，進(jìn)而提高鐵基合金的抗高溫氧化性能。
[0020] (2)本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便、效率高、易于實(shí)現(xiàn)。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1為900°C恒溫氧化10化的動(dòng)力學(xué)曲線（曲線1為裸TiAl合金，曲線2為TiAl合金 按照實(shí)施例4在四乙氧基硅烷中-2.OmAcnf 2電流密度下電沉積300s所得試樣）。
[0022] 圖2為實(shí)施例4制備的未經(jīng)熱處理的Si化涂層的掃描電子顯微鏡照片。
[0023] 圖3為實(shí)施例4所得試樣經(jīng)900°C恒溫氧化10化后的掃描電子顯微鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面W具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限 于此：
[002引實(shí)施例1
[0026] 首先用砂紙將鐵侶合金試樣(鐵侶原子比為1:1)打磨去除表面氧化物，然后依次 在丙酬和乙醇中超聲清洗lOmin，最后用熱風(fēng)吹干待用。依次往燒杯中加入50mL無(wú)水乙醇、 50血水、ImL正娃酸乙醋（TEOS)，用0.5mol ? L-iHAc調(diào)抑至2.0左右，室溫下攬拌化得到前軀 體溶液待用。W前軀體溶液為電解液，W打磨清洗好的鐵侶合金試樣(鐵侶原子比為1:1)作 為陰極，石墨電極作為對(duì)電極，電極間距控制在1cm，控制電流密度為-0.1 mAcnf2,沉積時(shí)間 為1000s，沉積完成后將工作電極用去離子水沖洗后于40°C烘干，得到微納米氧化物涂層。 隨后，將該覆蓋有微納米氧化物涂層的鐵基合金在空氣中于600°C下熱處理60min，即制得 抗高溫氧化涂層;采用90(TC恒溫氧化10化后單位面積的增重來(lái)評(píng)估其抗高溫氧化性能，具 體結(jié)果如表1。
[0027] 表1裸TiAl合金和覆蓋有抗高溫氧化涂層的TiAl合金試樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 首先用砂紙將鐵侶合金試樣(鐵侶原子比為3: I)打磨去除表面氧化物，然后依次 在丙酬和乙醇中超聲清洗1 Omin，最后用熱風(fēng)吹干待用。依次往燒杯中加入100血無(wú)水乙醇、 75mL水、IOmL正娃酸甲醋（TMOS)，用2. Omol ? L-1hN〇3調(diào)pH至6.0左右，室溫下攬拌化得到前 軀體溶液待用。W前軀體溶液為電解液，