一種對鈦合金Ti-6Al-4V試驗進行校正的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析測試技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種對鈦合金Ti-6A1-4V實驗進行校正的 方法，根據(jù)測定鈦合金Ti-6A1-4V(TC4)中氧氮含量時所出現(xiàn)的異常結(jié)果，判定實驗中出現(xiàn) 的問題。
【背景技術(shù)】
[0002] Ti-6A1_4V是使用最廣泛的鈦合金，由于其耐熱性、強度、塑性、韌性、成形性、可焊 性、耐蝕性和生物相容性均較好，且使用量已占鈦業(yè)的75%~85%，從而成為鈦合金工業(yè)中 的王牌合金。主要用于制作飛機發(fā)動機壓氣機部件，其次是火箭、導(dǎo)彈和高速飛機的結(jié)構(gòu) 件。如今，世界上第一個研制成功的高溫鈦合金也是Ti-6A1-4V，使用溫度為300~350°C。
[0003] 鈦合金中氧氮作為間隙型元素，在α相中有較大的溶解度，可穩(wěn)定鈦合金的α相區(qū)， 能提高鈦的同素異晶轉(zhuǎn)變溫度。氧和氮對鈦合金有顯著的強化效果，但卻使塑性下降。例如 鈦合金Ti-6A1-4V中增加0.1 %的氮，可使鈦的強度增加200MPa，而超過0.2%的氮，將使鈦 塑性急劇下降，因而極易發(fā)生脆性斷裂。
[0004]化學(xué)分析中測定鈦合金中氧氮含量有多種方法:如蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光 度法測定氮含量;熔融庫侖法測定氧含量;水蒸氣蒸餾法測定氮含量等。這些方法都屬于單 測法，而且步驟繁瑣，不能滿足生產(chǎn)檢測要求。采用惰性氣體脈沖加熱-紅外熱導(dǎo)法進行測 定，該方法操作簡單快速、準(zhǔn)確度高，能滿足大批量的生產(chǎn)檢測要求。在測定鈦合金Ti-6A1-4V中氧氮含量的試驗中，不免會出現(xiàn)各種異常的數(shù)據(jù)或現(xiàn)象，目前很少有文章對其試驗中 所涉及的異常結(jié)果進行分析說明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:本發(fā)明通過依次排除可能的干擾因素，最終判定 出現(xiàn)異常的原因。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)發(fā)明是:首先從儀器測試原理進行分析，從而得出有可能影響測定 結(jié)果的因素有:坩堝的純度，載氣的純度，助熔劑的純度，然后依次排除可能存在的干擾。通 過試驗，以解決日常生產(chǎn)中異常的試驗現(xiàn)象(如鼓包和爬壁現(xiàn)象)和測定結(jié)果，并進一步研 究了石墨粉的添加量對試驗結(jié)果的影響，最終對其試驗的準(zhǔn)確度和精度度進行評估。
[0007] 具體步驟如下：
[0008] 步驟一:試驗條件準(zhǔn)備
[0009] 1.1儀器及條件參數(shù)
[00?0] 儀器:氧氮分析儀(型號:0N836,美國力可公司）；電子天平(型號:BSA124S，德國賽 多利斯）
[0011] 條件參數(shù):分析延遲0~120S;真空開啟時間0~60S;積分延遲0~300S;脫氣周期1 ~7;脫氣功率0~7500W;脫氣時間1~600S;脫氣冷卻時間0~120S;分析功率0~7500W [0012] 1.2試劑、標(biāo)樣及輔助材料
[0013] 試劑：乙醚或丙酮(分析純）
[0014] 標(biāo)樣：Leco 501-320(美國力可公司），氧含量為0· 193% ±0.006%，氮含量為 0.036% ±0.003 % ; AR 650(阿爾法資源股份有限公司），氧含量為0.104% ±0.007，氮含量 為 0·0082%±0·0010%
[0015] 輔助材料:石墨坩堝：內(nèi)坩堝Leco 775-431(美國力可公司），外坩堝Leco775-433 (美國力可公司）；鎳籃:Leco 502-344(美國力可公司）；高純石墨粉:Leco 501-073(美國力 可公司）
[0016] 步驟二:試樣制備
[0017] 采用水冷切割機切取試料，再將試料精車制成Φ 3 X 50mm的棒料，用細銼刀磨出較 為光滑和光亮的表面，用剪線鉗把試樣切成約為〇. lg的粒狀樣品，用乙醚和丙酮清洗后再 放到低溫爐上烘干，待分析。
[0018] 步驟三:空白分析
[0019] 鈦合金化學(xué)試驗分析方法采用美標(biāo)ASTME1409-13進行試驗分析。按照氧氮分析儀 選定的工作條件，用石墨套坩堝進行3~5次的空白分析，根據(jù)分析結(jié)果，點擊空白校準(zhǔn)，然 后點擊Save保存新的空白值。
[0020] 步驟四：氧氮分析儀校準(zhǔn)
[0021] 4.1選用鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Leco 501-320校準(zhǔn)
[0022]將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Leco 501-320的粒狀料投放到氧氮分析儀中，按氧氮分析儀選定的工 作條件測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中氧和氮的含量，進行至少3次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)性試驗。將鈦合金標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)Leco 501-320中氧和氮含量的單次測定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進行比較，若在證書給 出的允許偏差范圍內(nèi)，則該次標(biāo)樣的校準(zhǔn)過程有效，繼而可進行后續(xù)試驗；否則，應(yīng)根據(jù)標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值對氧氮分析儀進行校準(zhǔn)，直至偏差在證書允許范圍內(nèi)。
[0023] 4.2選用鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AR 650確定校準(zhǔn)
[0024] 將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AR 650的粒狀料投放到氧氮分析儀中，按氧氮分析儀選定的工作條件 測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中氧和氮的含量，得出AR 650標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中氧和氮的含量，且該測定值應(yīng)在證 書給出的允許偏差范圍內(nèi)。氧氮分析儀校準(zhǔn)完成，繼而可進行樣品測定。
[0025] 步驟五:測定試樣中的氧和氮含量
[0026] 稱取并向氧氮分析儀中投放已剪切好約為O.lg的粒狀樣品，稱取時精確至 O.OOOlg，按氧氮分析儀選定的工作條件測定樣品中氧和氮的含量，測得的結(jié)果將直接顯示 在屏幕的窗口上。
[0027] 步驟六:異常測定結(jié)果的討論及分析
[0028] 使用氧氮分析儀測定樣品中的氧和氮含量，都期望獲得有效的或是最佳的測定結(jié) 果。然而，由于氧氮分析儀、輔助設(shè)備、操作人員、環(huán)境等諸多不確定因素的影響(操作技術(shù) 人員持有"中國航空工業(yè)集團公司檢測及焊接人員資格認(rèn)證管理中心"頒發(fā)的《氣體分析Π 級》證書），不免會出現(xiàn)各種異常的試驗現(xiàn)象和測定結(jié)果，具體表現(xiàn)為:熔樣過程中氧和氮的 釋放速率曲線、坩堝內(nèi)樣品的熔樣效果，以及屏幕上顯示的氧和氮的測定值。
[0029] 由整個試驗流程可知，當(dāng)儀器參數(shù)和環(huán)境條件基本確定且操作規(guī)范，影響鈦合金 中氧和氮含量測定的因素，首先從試驗耗材的純度方面考慮，具體包括載氣的純度、坩堝的 純度、助熔劑的純度，然后依次排除可能的干擾因素。若異常的測定結(jié)果仍得不到解決，再 從別的方面進行分析。
[0030] 步驟七:解決發(fā)明
[0031] 7.1載氣的干擾排除
[0032]要想獲得最佳的檢測結(jié)果，載氣的純度是關(guān)鍵。如果在平時檢測中，出現(xiàn)了異常試 驗現(xiàn)象或測定結(jié)果，首先應(yīng)考慮的是載氣的純度問題，載氣的純度至少應(yīng)大于99.995%，載 氣中存在的痕量H20、0 2、C0和C02都會引起檢測結(jié)果的波動。一般設(shè)備會裝有吸收劑來除掉 載氣中的干擾因素。若載氣的純度達不到要求，吸收劑則不能完全吸收載氣中的雜質(zhì)成分， 載氣中的H 20、02、C0和C02就會吸附在整個氣路和檢測池上，使得分析結(jié)果的波動性增大。此 時應(yīng)更換滿足純度要求的載氣，更換載氣后要通過連續(xù)試驗，將吸附在氣路和檢測池上的 痕量雜質(zhì)沖洗干凈。如果檢測結(jié)果向好的方向發(fā)展，說明載氣的純度問題可能是導(dǎo)致結(jié)果 異常的主要原因。如果檢測結(jié)果仍不理想，需考慮其它方面的原因。
[0033] 7.2石墨坩堝的干擾排除
[0034] 石墨坩堝是由高純的石墨制成，坩堝作為熔樣的容器，起著電阻的作用，當(dāng)通大電 流后能產(chǎn)生足夠的熱量熔融試樣；同時碳作為還原劑與試樣中的氧反應(yīng)。坩堝中的雜質(zhì)也 會影響到檢測結(jié)果，去除方法一般是在試樣落入坩堝進行分析之前，對坩堝進行脫氣，最好 是采用多次脫氣周期來去除雜質(zhì)，讓坩堝承受一次以上的的冷/熱周期，其效果要好于只簡 單的延長單次脫氣時間的方法。
[0035] 7.3助熔劑的干擾排除
[0036]氧氮在鈦合金中主要以二氧化鈦(Ti02,熔點1830~1850°C)、氮化鈦(TiN，熔點 2950Γ)等形式存在。對于高溫難熔的鈦合金來說，必須加入助熔劑與其形成中間合金以降 低熔點。本試驗用高純鎳藍做助熔劑，需用洗滌液(75ml乙酸+25ml HN03+2ml HC1配制）清 洗鎳籃50~60s，然后用流動的水沖洗2~3min，用紙巾吸干試樣的水分后再將其存放在含 有丙酮的密封玻璃容器中。
[0037] 7.4添加石墨粉的作用效果
[0038]樣品置于高純坩堝內(nèi)，在高至一定溫度的惰性氣氛(氦氣)條件下，樣品中的氧與 石墨坩堝中的碳反應(yīng)，最終以C0，C02或二者共存的形式被紅外檢測器檢測;樣品中的氮以N2 的形式被熱導(dǎo)檢測器檢測，而測定結(jié)果的有效性取決于熔樣階段氧氮的充分釋放。某些情 況下，可以通過添加石墨粉來改善氧氮的回收率。石墨粉的作用：一是石墨粉可以阻止樣品 和助熔劑侵蝕坩堝底部;二是石墨粉使得樣品和助熔劑在坩堝內(nèi)起伏舞動，可有效地提高 熔體的流動性，這將有助于氧和氮的釋放;三是加入一定量的石墨粉，可以消除鼓包和爬壁 的現(xiàn)象。
[0039] 步驟八:準(zhǔn)確度與精密度試驗
[0040] 通過試驗，以解決異常的試驗現(xiàn)象和測定結(jié)果。同時，為了進一步描述試驗測定結(jié) 果的準(zhǔn)確性和精度性，需選用鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Leco 501-320測定樣品中氧和氮的含量，應(yīng) 進行至少十次平行對照試驗，最終通過測定的數(shù)據(jù)計算出相關(guān)參數(shù)，以描述本次試驗的準(zhǔn) 確性和精密性。
[0041] 本發(fā)明的優(yōu)點是:本試驗從可涉及試驗測定過程中的物理條件和系統(tǒng)的測定原理 進行全局分析，使我們能夠更加全面、更加針對性的排除或解決試驗過程中的異常測定。并 采用鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Leco 501-320對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密行進行描述，再次驗證測定 結(jié)果的有效性。因而，該解決發(fā)明在日常的生產(chǎn)測試中具有十分重要的實用價值。
【附圖說明】
[0042]圖1氧的釋放曲線；
[0043]圖2氮的釋放曲線。
【具體實施方式】
[0044] 具體試驗步驟如下：
[0045] 步驟一:試驗條件準(zhǔn)備 [0046] 1.1儀器及條件參數(shù) [0047]儀器:氧氮分析儀;電子天平
[0048]條件參數(shù)：分析延遲20S;真空開啟時間10S;積分延遲0S;脫氣周期2;脫氣功率 6000W;脫氣時間15S;脫氣冷卻時間5S;分析功率5500W
[0049] 1.2試劑、標(biāo)樣及輔助材料
[0050] 試劑:丙酮
[0051] 標(biāo)樣:Leco 501-320