一種多電極電沉積mof膜裝備的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電沉積裝備，具體說是一種多電極電沉積制備MOF膜裝備。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬有機(jī)骨架材料(MOF)，通常指金屬離子或金屬簇與有機(jī)配體通過自組裝過程形成具有周期性無限網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的晶態(tài)材料，作為新興多孔材料得一員，MOF材料集合無機(jī)多孔材料和碳基多孔材料的許多優(yōu)點(diǎn)，如良好的機(jī)械穩(wěn)定性，較高的空隙率，較大的比表面積，較高的滲透率，和優(yōu)良的質(zhì)子傳導(dǎo)能力等，使得它具有廣闊的應(yīng)用前景，成為了科研的熱點(diǎn)。如今，MOF膜的實(shí)驗(yàn)室制備大部分停留在水熱法以及各類改進(jìn)辦法上。但是水熱法可不可控性以及周期長等特點(diǎn)使得MOF生產(chǎn)效率并不高，電沉積法在銅網(wǎng)上生長MOF已有文獻(xiàn)報(bào)道，相對于片狀的載體，管狀的表面積大，容易組裝成組件，有更高的應(yīng)用價(jià)值。管狀材料由于自身形狀問題，使得受力在其表面不均，很難得到致密均勻的薄膜。通過電沉積辦法形成均勻電場，管材各部分受力均勻，更容易形成高質(zhì)量、牢固的MOF膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是:針對現(xiàn)有技術(shù)空缺，研發(fā)一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，本發(fā)明制作簡單，組合方便，工作效率高等特點(diǎn)；對于通過電沉積辦法在管狀材料表面生長MOF膜有重要應(yīng)用價(jià)值。
[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種多電極電沉積法制備MOF膜的裝備，包括結(jié)構(gòu)組合架、陽極、陰極等，結(jié)構(gòu)組合架由上下兩個(gè)聚四氟圓板、聚四氟連接體、聚四氟圓柱組成；陽極為圓柱陽極，在整個(gè)結(jié)構(gòu)組合架的上下聚四氟圓板中設(shè)有可用于嵌插圓柱陽極的孔道以及凹槽，圓柱陽極的排布由到陰極間距離以及各圓柱陽極間距離實(shí)際需要而定，圓柱陽極由高純紫銅棒加工而成；陰極為管狀碳材料或者其他導(dǎo)電材料，其通過聚四氟圓板(上)孔道嵌插在聚四氟板(下)的環(huán)形凹槽中，管狀陰極均勻分布在陽極形成的圓形電場中。
[0005]所述的圓柱陽極為成膜材料供體，所述的管狀陰極為成膜材料的載體。
[0006]所述的圓柱陽極均為高純度紫銅(銅含量彡99.9% )加工而成，直徑5-6mm，高度65_70mm，距離管狀陰極中心14_15mm。
[0007]所述的管狀陰極為導(dǎo)電碳管，碳管表面分布有10-30 μ m的孔。
[0008]所述的管狀陰極的表面光滑或粗糙。
[0009]所述的結(jié)構(gòu)組合架材質(zhì)均為聚四氟板材或耐酸堿橡膠。
[0010]所述的環(huán)形凹槽直徑與管狀陰極直徑相同，深度為3-4mm。
[0011]所述的5個(gè)聚四氟圓柱之間形成的間隙能容納磁力攪拌的磁子。
[0012]所述的聚四氟圓柱直徑6_8mm，深度10mm。
[0013]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):1)該裝備制作簡單，組合方便，成本低廉。2)采用多陽極電極均勻分布在陰極管周圍，形成均勻電場，陰極周圍電流密度均勻，有利于陰極涂層的完整鍍覆。3)裝置5支柱之間設(shè)有磁子攪拌系統(tǒng)，有效的消除電解液中的濃差極化，大大提高了陰極電流密度的上限值，使鍍層整平。4)以聚四氟或耐酸堿橡膠作為整個(gè)裝備的整體構(gòu)架，陰陽極便于提取，特別對于陽極耗材的更換有重要意義。5)圓形陽極和管狀陰極根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要可以進(jìn)行功能置換，即圓形陽極充當(dāng)陰極，而管狀陰極充當(dāng)陽極，這對于沉積MOF起到重要作用，同時(shí)減少實(shí)驗(yàn)的成本。6)此裝置還可用于其他相關(guān)金屬配合物的制備。
【附圖說明】
[0014]以下結(jié)合實(shí)際實(shí)例和附圖對本發(fā)明裝置進(jìn)一步說明:
[0015]圖1是多電極電沉積制備MOF膜裝備的局部結(jié)構(gòu)視圖；
[0016]圖2是組合式電沉積MOF膜裝備的局部結(jié)構(gòu)視圖；
[0017]圖3是組合式電沉積MOF膜裝備的立體結(jié)構(gòu)視圖；
[0018]圖4是經(jīng)過組合式電沉積MOF膜裝備沉積的Cu-BTC膜的環(huán)境掃描圖。
[0019]圖中:1、聚四氟圓板(上)；2、聚四氟圓板(下)；3、聚四氟圓柱；4、聚四氟連接體；5、孔道；6、圓柱陽極；7、環(huán)形凹槽；8、凹槽；9、聚四氟圓板(上)孔道；10、管狀陰極。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明:如圖1、2、3所示，本發(fā)明涉及一種多電極電沉積法制備MOF膜的裝備，包括結(jié)構(gòu)組合架、陽極、陰極等，結(jié)構(gòu)組合架由上下兩個(gè)聚四氟圓板I和2、4個(gè)聚四氟連接體4、5個(gè)聚四氟圓柱3組成；陽極為12個(gè)圓柱陽極6組合，在整個(gè)結(jié)構(gòu)組合架的上下聚四氟圓板I和2中設(shè)有可用于嵌插圓柱陽極的孔道5以及凹槽8，圓柱陽極6的排布由到陰極間距離以及各圓柱陽極間距離實(shí)際需要而定，圓柱陽極6由高純紫銅棒加工而成；陰極10為管狀碳材料或者其他導(dǎo)電材料，其通過聚四氟圓板(上)孔道9嵌插在聚四氟板(下)的環(huán)形凹槽7中，管狀陰極10均勻分布在陽極6形成的圓形電場中。
[0021]所述的圓柱陽極6為成膜材料供體，所述的管狀陰極10為成膜材料的載體。
[0022]所述的圓柱陽極6均為高純度紫銅(銅含量彡99.9%)加工而成，直徑5_6mm，高度65_70mm，距離管狀陰極10中心14_15mm。
[0023]所述的管狀陰極10為導(dǎo)電碳管，碳管表面分布有10-30 μ m的孔。
[0024]所述的管狀陰極10的表面光滑或粗糙。
[0025]所述的結(jié)構(gòu)組合架1、2、3、4材質(zhì)均為聚四氟板材或耐酸堿橡膠。
[0026]所述的環(huán)形凹槽7直徑與管狀陰極(10)直徑相同，深度為3-4mm。
[0027]所述的5個(gè)聚四氟圓柱3之間形成的間隙能容納磁力攪拌的磁子。
[0028]所述的聚四氟圓柱3直徑6_8mm，深度10mm。
[0029]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的裝置進(jìn)行說明:
[0030]一種多電極電沉積法制備MOF膜的裝備，由圓柱陽極6和管狀陰極10等間距均勻排列組合而成；所述的圓柱陽極6均為高純度紫銅(銅含量多99.9%)加工而成，直徑
5-6mm，高度65_70mm，距離管狀陰極中心14_15mm ;所述的管狀陰極10為導(dǎo)電碳管，碳管表面分布有10-30 μ m的孔；所述的圓柱陽極6為成膜材料供體，所述的管狀陰極10為成膜材料的載體。結(jié)構(gòu)組合架由上下兩個(gè)聚四氟圓板1、2，4個(gè)聚四氟連接體4、5個(gè)聚四氟圓柱3組成，在整個(gè)結(jié)構(gòu)組合架的上下聚四氟圓板I和2中設(shè)有可用于嵌插圓柱陽極的孔道5以及凹槽8。所述的12個(gè)圓柱陽極通過孔道5嵌插于凹槽8中，與嵌在下聚四氟圓板2環(huán)形凹槽7的管狀陰極10形成圓形電場，所述的管狀陰極10的表面光滑或粗糙，所述的環(huán)形凹槽7直徑與管狀陰極(10)直徑相同，深度為3-4_。所述的5個(gè)聚四氟圓柱3之間形成的間隙能容納磁力攪拌的磁子。所述的聚四氟圓柱3直徑6-8mm，深度10mm。
[0031]工作時(shí)，首先在管狀陰極10上鍍銅，配制2.5-5g/L的硫酸銅鍍液加入裝置中，放磁子開啟攪拌；設(shè)置電壓為1.5V，電流0.1A，電鍍時(shí)間為20-30min ;鍍銅結(jié)束后，清洗裝置；配制16mg/mL的均苯三甲酸加入裝置，以鍍上銅層的管狀陰極10作陽極，12個(gè)圓柱陽極6此時(shí)作為陰極，電壓2.0V,電流0.05A，溫度50-55攝氏度，沉積時(shí)間20min，得到Cu-BTC膜。
[0032]如圖4所示，為上述得到的沉積的Cu-BTC膜的環(huán)境掃描圖。
[0033]以上所述的實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)思想及特點(diǎn)，其目的在于使本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明的裝置及原理并據(jù)以實(shí)施，不能僅以本實(shí)施例來限定本發(fā)明的專利范圍，即凡本發(fā)明所揭示的精神所作的同等變化或修飾，仍落在本發(fā)明的專利范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，包括結(jié)構(gòu)組合架、陽極、陰極等，其特征在于結(jié)構(gòu)組合架由上下兩個(gè)聚四氟圓板(I) (2)、4個(gè)聚四氟連接體(4)、5個(gè)聚四氟圓柱(3)組成；陽極為12個(gè)圓柱陽極(6)組合，在整個(gè)結(jié)構(gòu)組合架的上下聚四氟圓板(I) (2)中設(shè)有可用于嵌插圓柱陽極的孔道(5)以及凹槽⑶，圓柱陽極(6)的排布由到陰極間距離以及各圓柱陽極間距離實(shí)際需要而定，圓柱陽極￠)由高純紫銅棒加工而成；陰極(10)為管狀碳材料或者其他導(dǎo)電材料，其通過聚四氟圓板(上)孔道(9)嵌插在聚四氟板(下)的環(huán)形凹槽(7)中，管狀陰極(10)均勻分布在陽極(6)形成的圓形電場中。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，其特征在于，由圓柱陽極(6)和管狀陰極(10)等間距均勻排列組合而成。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，其特征在于，由圓柱陽極(6)和管狀陰極(10)等間距均勻排列組合而成；所述圓形陽極均為高純度紫銅(銅含量^ 99.9% )加工而成，直徑5_6mm，高度65_70mm，距離管狀陰極中心14_15mm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，其特征在于，管狀陰極(10)為導(dǎo)電碳管，碳管表面分布有10-30 μ m的孔。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，其特征在于，所述管狀陰極(10)的表面光滑或粗糙。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，其特征在于，結(jié)構(gòu)組合架材質(zhì)均為聚四氟板材或耐酸堿橡膠。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，其特征在于，所述環(huán)形凹槽(7)直徑與管狀陰極直徑相同，深度為3-4_。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，其特征在于，所述5個(gè)聚四氟圓柱(3)之間形成的間隙能容納磁力攪拌的磁子。9.根據(jù)權(quán)利要求1和8所述的一種多電極電沉積制備MOF膜裝備，其特征在于，聚四氟圓柱⑶直徑6_8mm，深度1mm0
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多電極電沉積法制備MOF膜的裝備，包括結(jié)構(gòu)組合架、陽極、陰極等，結(jié)構(gòu)組合架由上下兩個(gè)聚四氟圓板、聚四氟連接體、聚四氟圓柱組成；陽極為圓柱陽極，在整個(gè)結(jié)構(gòu)組合架的上下聚四氟圓板中設(shè)有可用于嵌插圓柱陽極的孔道以及凹槽，圓柱陽極的排布由到陰極間距離以及各圓柱陽極間距離實(shí)際需要而定，圓柱陽極由高純紫銅棒加工而成；陰極為管狀碳材料或者其他導(dǎo)電材料，其通過聚四氟圓板(上)孔道嵌插在聚四氟板(下)的環(huán)形凹槽中，管狀陰極均勻分布在陽極形成的圓形電場中；本發(fā)明制作簡單，組合方便，工作效率高等特點(diǎn)；對于通過電沉積辦法在管狀材料表面生長MOF膜有重要應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C25D5/54, C25D17/12
【公開號】CN105200477
【申請?zhí)枴緾N201510569727
【發(fā)明人】孟令波, 翟文禮, 趙永男, 余建國, 莫貞彪
【申請人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月7日