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制備高純氧化鋁粉末的裝置及其方法_2

文檔序號(hào):9271365閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
動(dòng),可以很快的使金屬鋁整個(gè)表面的新鮮界面與水開(kāi)始水解反應(yīng),工藝簡(jiǎn)潔,反應(yīng)速率快,效率高,無(wú)污染,不受金屬鋁表面形狀限制,且還可有效降低反應(yīng)過(guò)程中金屬鋁與水解產(chǎn)物的相互包裹、以及團(tuán)聚現(xiàn)象,使水解反應(yīng)更完全,產(chǎn)率高。
[0016]說(shuō)明書(shū)附圖
圖1為本發(fā)明制備高純氧化鋁粉末的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖中,1-排氣口,2-觀察口,3-鋁線,4-反應(yīng)釜,5-水冷套,6-鋁板,7-攪拌器,8-微弧氧化電源,9-穩(wěn)壓器。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明,以下實(shí)施例均采用WHD-30型微弧氧化電源。
[0018]實(shí)施例1:
一種制備高純氧化鋁粉末的裝置,見(jiàn)圖1,包括反應(yīng)釜、攪拌器、鋁板、水冷套和微弧氧化電源,所述攪拌器設(shè)置在所述反應(yīng)釜內(nèi)部,所述水冷套(玻璃鋼)設(shè)置在所述反應(yīng)釜外部,所述反應(yīng)釜的內(nèi)膽(316L不銹鋼)與微弧氧化電源的負(fù)極連接,所述鋁板(1000克,純度99.99%)通過(guò)鋁線(純度多99.95%)懸吊于反應(yīng)釜內(nèi)部,并與微弧氧化電源的正極連接。所述反應(yīng)釜頂部設(shè)有觀察口和排氣口,所述微弧氧化電源還與穩(wěn)壓器連接。
[0019]制備步驟如下:
(1)在所述反應(yīng)釜中加入電阻為10ΜΩ的高純水至其2/3容積處,并完全浸沒(méi)鋁板;
(2)啟動(dòng)微弧氧化電源,逐步升高電源電壓至:200V,頻率為:900Hz,并啟動(dòng)攪拌器,控制攪拌速率為60轉(zhuǎn)/分鐘,同時(shí)開(kāi)啟水冷套,控制反應(yīng)釜內(nèi)液體溫度為80 °C,反應(yīng)時(shí)間30分鐘,剩余金屬鋁片877克;
(3)斷開(kāi)電源(鋁板仍將繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間),待反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷卻到室溫并停止反應(yīng)后,將所生成的氫氧化鋁凝膠過(guò)濾干燥,獲得351克氫氧化鋁粉末,再在120(TC煅燒I小時(shí),獲得228克氧化鋁粉末,產(chǎn)率為98.7%,純度為99.993%。
[0020]實(shí)施例2:
一種制備高純氧化鋁粉末的裝置,與實(shí)施例1相同。
[0021]制備步驟如下:
(1)在所述反應(yīng)釜中加入電阻為10ΜΩ的高純水至其2/3容積處,并完全浸沒(méi)鋁板;
(2)啟動(dòng)微弧氧化電源,逐步升高電源電壓至:400V,頻率為:1500Hz,并啟動(dòng)攪拌器,控制攪拌速率為200轉(zhuǎn)/分鐘,同時(shí)開(kāi)啟水冷套,控制反應(yīng)釜內(nèi)液體溫度為100°C,反應(yīng)時(shí)間60分鐘,剩余金屬鋁片754克;
(3)斷開(kāi)電源(鋁板仍將繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間),待反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷卻到室溫并停止反應(yīng)后,將所生成的氫氧化鋁凝膠過(guò)濾干燥,獲得946克氫氧化鋁粉末,再在1200°C煅燒I小時(shí),獲得615克氧化鋁粉末,產(chǎn)率為98.9%,純度為99.995%。
[0022]實(shí)施例3:
一種制備高純氧化鋁粉末的裝置,與實(shí)施例1相同。
[0023]制備步驟如下: (1)在所述反應(yīng)釜中加入電阻為18ΜΩ的高純水至其2/3容積處,并完全浸沒(méi)鋁板;
(2)啟動(dòng)微弧氧化電源,逐步升高電源電壓至:475V,頻率為:1200Hz,并啟動(dòng)攪拌器,控制攪拌速率為100轉(zhuǎn)/分鐘,同時(shí)開(kāi)啟水冷套,控制反應(yīng)釜內(nèi)液體溫度為100°C,反應(yīng)時(shí)間30分鐘,剩余金屬鋁片671克;
(3)斷開(kāi)電源(鋁板仍將繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間),待反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷卻到室溫并停止反應(yīng)后,將所生成的氫氧化鋁凝膠過(guò)濾干燥,獲得702克氫氧化鋁粉末,再在1200°C煅燒I小時(shí),獲得449克氧化鋁粉末,產(chǎn)率為96.6%,純度為99.999%。
[0024] 本發(fā)明并不局限于上述【具體實(shí)施方式】,本領(lǐng)域技術(shù)人員還可據(jù)此做出多種變化,但任何與本發(fā)明等同或者類(lèi)似的變化都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備高純氧化鋁粉末的裝置,其特征在于:包括反應(yīng)釜、攪拌器、鋁板、水冷套和微弧氧化電源,所述攪拌器設(shè)置在所述反應(yīng)釜內(nèi)部,所述水冷套設(shè)置在所述反應(yīng)釜外部,所述反應(yīng)釜的內(nèi)膽與微弧氧化電源的負(fù)極連接,所述鋁板通過(guò)鋁線懸吊于反應(yīng)釜內(nèi)部,并與微弧氧化電源的正極連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純氧化鋁粉末的裝置,其特征在于:所述反應(yīng)釜頂部設(shè)有觀察口和排氣口。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純氧化鋁粉末的裝置,其特征在于:所述內(nèi)膽材質(zhì)為高純金屬鋁、高純金屬鈦或316L不銹鋼。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純氧化鋁粉末的裝置,其特征在于:所述水冷套的材質(zhì)為玻璃鋼。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純氧化鋁粉末的裝置,其特征在于:所述鋁板的純度彡99.95%,所述鋁線的純度彡99.95%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純氧化鋁粉末的裝置,其特征在于:所述微弧氧化電源還與穩(wěn)壓器連接。7.一種制備高純氧化鋁粉末的方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)在所述反應(yīng)釜中加入電阻為10?18ΜΩ的高純水至其2/3容積處,并完全浸沒(méi)鋁板; (2)啟動(dòng)所述微弧氧化電源,逐步升高電源電壓至:30?600V,頻率為:50?1500Hz,并啟動(dòng)攪拌器,控制攪拌速率為30?300轉(zhuǎn)/分鐘,同時(shí)開(kāi)啟水冷套,控制反應(yīng)釜內(nèi)液體溫度為80?100°C,反應(yīng)時(shí)間30?100分鐘; (3 )斷開(kāi)電源,待反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷卻到室溫并停止反應(yīng)后,將所生成的氫氧化鋁凝膠過(guò)濾干燥,再在120(TC煅燒I小時(shí),即得高純氧化鋁粉末。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明具體涉及一種制備高純氧化鋁粉末的裝置及其方法。所述裝置包括反應(yīng)釜、攪拌器、鋁板、水冷套和微弧氧化電源,所述攪拌器設(shè)置在所述反應(yīng)釜內(nèi)部,所述水冷套設(shè)置在所述反應(yīng)釜外部,所述反應(yīng)釜的內(nèi)膽與微弧氧化電源的負(fù)極連接,所述鋁板通過(guò)鋁線懸吊于反應(yīng)釜內(nèi)部,并與微弧氧化電源的正極連接。所述方法在純水體系中采用微弧氧化工藝,生成氫氧化鋁,放出氫氣,同時(shí)配合攪拌工藝產(chǎn)生的水流,快速將所生成的氫氧化鋁凝膠與金屬鋁表面脫離,保證金屬鋁持續(xù)與水反應(yīng),工藝簡(jiǎn)潔,反應(yīng)速率快,效率高,無(wú)污染,不受金屬鋁表面形狀限制,且還可有效降低反應(yīng)過(guò)程中金屬鋁與水解產(chǎn)物的相互包裹、以及團(tuán)聚現(xiàn)象,使水解反應(yīng)更完全,產(chǎn)率高。
【IPC分類(lèi)】C25D11/04
【公開(kāi)號(hào)】CN104988553
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510332141
【發(fā)明人】馬淑云, 王世賢
【申請(qǐng)人】馬淑云, 王世賢
【公開(kāi)日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年6月16日
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