專利名稱：一種金屬試樣電解浸蝕方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬試樣電解浸蝕方法，屬金屬物理研究方法領(lǐng)域。
迄今為止，國內(nèi)外對鑄鐵試樣的深腐蝕均采用化學(xué)腐蝕法。該方法將試樣在濃度為10～20%的鹽酸酒精中浸泡幾十小時(shí)，然后經(jīng)過清洗和干燥處理，供掃描鏡觀察。該方法的缺點(diǎn)在于腐蝕時(shí)間長，所需浸蝕的深度難于控制;試樣清洗困難，在暴露出來的組織或相的表面經(jīng)常存有大量的鹵化物污染，因此試樣制備的成功率很低;只能比較清晰地顯示某些特定的相(如石墨夾雜)的空間形貌，很難同時(shí)清晰顯示金屬基體的結(jié)構(gòu)特征;浸蝕液使用一次即報(bào)廢。國內(nèi)外采用電解拋光和傳統(tǒng)電解腐蝕的方法解決某些機(jī)械拋光或化學(xué)腐蝕極為困難的合金試樣的制備，該方法只能在金相顯微鏡深范圍內(nèi)進(jìn)行淺度浸蝕顯示，而電解液及其特定的工藝規(guī)范無法滿足景深很大的高分辨掃描電解觀察分析的需要。因此，鋼中金屬基體的晶粒內(nèi)以及晶界的三維形貌的觀察分析受到試樣制備技術(shù)的限制，至今難以實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種電解液可通用于鋼和鑄鐵，金屬試樣觀察面的浸蝕深度可任意控制，多種相可同時(shí)顯示，可單獨(dú)萃取某些碳化物、相、以及非金屬夾雜物，試樣制備成功率高，電解液可多次重復(fù)使用的金屬試樣電解浸蝕方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的該金屬試樣電解浸蝕方法經(jīng)試樣精磨或拋光、金屬導(dǎo)線連接、預(yù)留窗口處理、電解浸蝕、試樣清洗、自然干燥、去除絕緣復(fù)蓋層工序完成。金屬導(dǎo)線連接工序中的連接方式是試樣作為陽極，不銹鋼作為陰極。預(yù)留窗口處理工序中被浸蝕表面(窗口)以外的試樣表面及試樣引出的導(dǎo)線裸露部分均涂抹0.1～0.3mm厚的熔融石蠟或絕緣樹脂。經(jīng)上述工序后，將試樣放入公知的直流電解裝置中進(jìn)行電解浸蝕。電解裝置中電解液的配方為鹽酸5～15%，蒸餾水85～95%，硫脲3～5g。電解浸蝕工藝參數(shù)為溫度0℃～室溫，電壓3～12V，陽極電流密度0.01～0.10A/cm2，鋼的淺腐蝕浸蝕時(shí)間為30～150秒，鋼的深腐蝕浸蝕時(shí)間為4～10分，鑄鐵的淺腐蝕浸蝕時(shí)間為5～15分，鑄鐵的深腐蝕浸蝕時(shí)間為30～70分;鑄鐵中石墨萃取時(shí)間為6～8小時(shí)。經(jīng)電解浸蝕工序后的金屬試樣進(jìn)入清洗工序，清洗工序的清洗步驟為先在2～6%的鹽酸乙醇溶液中清洗20～40秒，隨后用蒸餾水洗，再經(jīng)乙醇、丙酮清洗。清洗后的試樣讓其自然干燥，隨后剝離去除絕緣復(fù)蓋層。經(jīng)上述工序后，金屬試樣即制成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有電解液能通用于鋼和鑄鐵，金屬試樣觀察面的浸蝕深度可任意控制，多種相可同時(shí)顯示，可單獨(dú)萃取某些碳化物、相、以及非金屬夾雜物，試樣制備成功率高，電解液可多次重復(fù)使用的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明所用工藝流程與公知的工藝流程相同，故略去工藝流程框圖。
本發(fā)明下面結(jié)合附圖(實(shí)施例)作進(jìn)一步詳述金屬電解浸蝕方法經(jīng)試樣精磨或拋光、金屬導(dǎo)線連接、預(yù)留窗口處理、電解浸蝕、試樣清洗、自然干燥、去除絕緣復(fù)蓋層工序完成。在試樣精磨或拋光工序中，對進(jìn)行淺度浸蝕的試樣表面應(yīng)經(jīng)過常規(guī)的拋光處理，對深度浸蝕的試樣表面只需用中等粒度的金相砂紙磨平。如果試樣的觀察深度僅限于表面幾個(gè)晶粒，也應(yīng)當(dāng)進(jìn)行預(yù)先的拋光。金屬導(dǎo)線連接工序中的連接方式是試樣作為陽極，不銹鋼作為陰極。預(yù)留窗口處理工序中被浸蝕表面(窗口)以外的試樣表面及試樣引出的導(dǎo)線裸露部分均涂抹0.1mm厚的熔融石蠟或絕緣樹脂。經(jīng)上述工序后，將試樣放入公知的直流電解裝置中進(jìn)行電解浸蝕。電解裝置中電解液的配方為鹽酸8%，蒸餾水92%，硫脲3.5g。電解浸蝕工藝參數(shù)為溫度0℃～室溫，電壓3～12V，陽極電流密度0.01～0.10A/cm2，鋼的淺腐蝕浸蝕時(shí)間為30～150秒，鋼的深腐蝕浸蝕時(shí)間為4～10分，鑄鐵的淺腐蝕浸蝕時(shí)間為5～15分，鑄鐵的深腐蝕浸蝕時(shí)間為30～70分;鑄鐵中石墨萃取時(shí)間為6～8小時(shí);經(jīng)電解浸蝕工序后的金屬試樣進(jìn)入清洗工序，清洗工序的清洗步驟為先在4%的鹽酸乙醇溶液中清洗25秒，隨后用蒸餾水洗，再經(jīng)乙醇、丙酮清洗。在蒸餾水、乙醇、丙酮中清洗的時(shí)間按常規(guī)習(xí)慣進(jìn)行。清洗后的試樣讓其自然干燥，隨后剝離去除絕緣復(fù)蓋層。經(jīng)上述工序后，金屬試樣即制成。上述各工序適用于鑄鐵及鋼的試樣電解浸蝕。
實(shí)施例一鋼中鐵素體晶粒顯示(

圖1)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度2℃、電壓8V、陽極電流密度0.03A/cm2、浸蝕時(shí)間為150秒。由于保留了鐵素體晶界的Fe3Cm薄膜，清晰顯示了淺度浸蝕的鐵素體晶粒形貌。
實(shí)施例二鋼中鐵素體晶粒顯示(圖2)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度2℃、電壓8V、陽極電流密度0.03A/cm2、浸蝕時(shí)間為10分鐘。由于保留了鐵素體晶界的Fe3Cm薄膜，清晰顯示了深度浸蝕的鐵素體晶粒三維形貌。
實(shí)施例三鋼中珠光體晶粒顯示(圖3)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度4℃、電壓10V、陽極電流密度0.05A/cm2、浸蝕時(shí)間為40秒。圖3顯示了過共析鋼退火組織，一個(gè)奧氏體晶粒不同層片位的珠光體，奧氏體晶界為Fe3CⅡ。
實(shí)施例四鋼中珠光體晶粒顯示(圖4)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度4℃、電壓10V、陽極電流密度0.05A/cm2、浸蝕時(shí)間為5分鐘。圖4顯示了試樣經(jīng)深腐蝕后，共析鋼退火態(tài)，不同層片位向的兩個(gè)珠光體晶粒。
實(shí)施例五淬火態(tài)亞共析鋼中的一種下貝氏體(圖5)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度4℃、電壓8V、陽極電流密度0.03A/cm2、浸蝕時(shí)間為150秒。圖5顯示了過飽和α-Fe呈竹葉狀，邊緣析出平行生長的刺狀Fe2.4C，較清晰地顯示了組織的形貌。
實(shí)施例六鐵素體墨鑄鐵激光淬硬層的典型組織(圖6)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度0℃、電壓12V、陽極電流密度0.10A/cm2、浸蝕時(shí)間為30分鐘。圖6較清晰地反映出球狀石墨周圍環(huán)狀硬化帶組織的特征。
實(shí)施例七單獨(dú)萃取的石墨夾雜(圖7、8)。
金屬試樣的電解浸蝕方法如上所述。其中電解溫度為室溫、電壓12V、陽極電流密度0.10A/cm2、浸蝕時(shí)間為8小時(shí)。圖7顯示了單獨(dú)萃取的一個(gè)較完整的蠕蟲狀石墨共晶團(tuán);圖8顯示了單獨(dú)萃取的一個(gè)球狀石墨。
權(quán)利要求
一種金屬試樣電解浸蝕方法，經(jīng)試樣精磨或拋光、金屬導(dǎo)線連接、預(yù)留窗口處理、電解浸蝕、試樣清洗、自然干燥、去除絕緣復(fù)蓋層工序完成，其特征在于(1)預(yù)留窗口處理工序中被浸蝕表面(窗口)以外的試樣表面及試樣引出的導(dǎo)線裸露部分均涂抹0.1～0.3mm厚的熔融石蠟或絕緣樹脂；
(2)電解浸蝕工序中的電解液配方為鹽酸5～15%，蒸餾水85～95%，硫脲3～5%；電解工藝參數(shù)為溫度0℃～室溫，電壓3～12V，陽極電流密度0.01～0.10A/cm2，鋼的淺腐蝕浸蝕時(shí)間為30～150秒，鋼的深腐蝕浸蝕時(shí)間為4～10分，鑄鐵的淺腐蝕浸蝕時(shí)間為5～15分，鑄鐵的深腐蝕浸蝕時(shí)間為30～70分，鑄鐵中石墨萃取時(shí)間為6～8小時(shí)；
(3)試樣清洗工序的清洗步驟為先在2～6%的鹽酸乙醇溶液中清洗20～40秒。隨后用蒸餾水洗，再經(jīng)乙醇、丙酮清洗。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬試樣電解浸蝕方法，屬金屬物理研究方法領(lǐng)域。本發(fā)明是在傳統(tǒng)電解拋光和碳化物電解分離技術(shù)基礎(chǔ)上的發(fā)展和創(chuàng)新。本發(fā)明對電源、電解液、電解工序、清洗工序進(jìn)行了選擇和設(shè)計(jì)，使其方法具有電解液可通用于鋼和鑄鐵，試樣觀察面的浸蝕深度可任意控制，多種相可同時(shí)顯示，可單獨(dú)萃取某些碳化物、相，以及非金屬夾雜物，試樣制備成功率高，速度快，電解液可多次重復(fù)使用的優(yōu)點(diǎn)?？捎糜诮饘僭嚇拥闹苽洌貏e適用于掃描電子顯微鏡分析。
文檔編號C25F3/02GK1080333SQ92112290
公開日1994年1月5日 申請日期1992年10月6日 優(yōu)先權(quán)日1992年10月6日
發(fā)明者劉文今 申請人:云南五環(huán)工業(yè)設(shè)計(jì)研究所