從含鈷合金分離鈷的方法及硫酸鈷產(chǎn)品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從含鈷合金中分離鈷的方法,該方法包括如下步驟:(1)電溶解;(2)電解;(3)除雜、干燥。本發(fā)明將Cu-Co-Fe合金進(jìn)行電溶解,電溶解后的溶液進(jìn)行電解,將電解溶液除雜后濃縮干燥,所得CoSO4·7H2O產(chǎn)品中Co的重量百分比含量≥20.92%,滿足三元正極材料的需求。
【專利說(shuō)明】從含鈷合金分離鈷的方法及硫酸鈷產(chǎn)品
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及能源材料【技術(shù)領(lǐng)域】,特別是涉及一種從含鈷合金中分離鈷的方法,獲得了滿足三元正極材料所需的高純鈷鹽產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著鋰離子二次電池特別是三元正極材料的大規(guī)模應(yīng)用,鈷的分離提純和回收利用得到了重視,常見(jiàn)的Cu-Co-Fe合金中,前人對(duì)鈷、銅的回收提取做了大量的工作,主要有電溶解法,混酸浸出法,硫酸化焙燒法等。
[0003]電解析鈷的方法較多,按電解溶液大致可分為氨性氯化銨溶液體系,硫酸銨溶液體系,硫酸式鹽酸的體系等。
[0004]張愈祖等(張愈祖,蔡傳算。高溫合金廢料中銅鈷的回收[J]。銅業(yè)工程,2000,20(2):34-36)報(bào)道了在H2SO4和HCl體系電溶解和萃取法處理銅鈷合金的方法,結(jié)果表明&1、&)、附、?6都能溶入電解液,以(:11504458/1-450410(^/1電溶解4h后溶液中Col5.69g/L、Cul6.75g/L、Fel2.22g/L、Mn0.12g/L、Ni0.026g/L (656A/M2),以 H2S04lmol/L 鈦板為陰極電溶解 48h 后溶液中 Co48.75g/L、Cu4.00g/L、Fe28.68g/L、Zn0.036g/L、Ni0.35g/L、Mn0.16g/L、Ca0.33g/L,該方法溶出效率較高,但溶液中并存大量混生元素,需經(jīng)較為聚雜的分離萃取分離工序獲得硬度合金級(jí)的氧化鈷粉,其成分如表1所示。
[0005]表1氧化鈷粉的分析結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種從含鈷合金中分離鈷的方法,該方法包括如下步驟: (1)電溶解 以Cu-C0-Fe合金為陽(yáng)極,以濃度為30-100g/L的H2SO4為電解液,在電流密度為40-100A/m2條件下進(jìn)行電溶解,至CoSO4濃度為50_200g/L時(shí)停止電溶解;其中,在陰極上析出銅粉; (2)電解 將步驟(1)電溶解后得到的溶液移至電解槽內(nèi),在電流密度為10-40A/m2的條件下進(jìn)行電解,待溶液中Cu2+含量小于0.02ppm時(shí)停止電解;其中,在陽(yáng)極上沉積四氧化三鐵,在陰極上析出銅粉; (3)除雜、干燥 將步驟(2)電解后得到的溶液除雜并固液分離,固液分離所得濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥,獲得CoSO4.7H20產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含鈷合金中分離鈷的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述電溶解過(guò)程需要不斷補(bǔ)充H2SO4,使H2SO4濃度保持在30-100g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從含鈷合金中分離鈷的方法,其特征在于,所述電溶解過(guò)程以Cu為陰極;所述電解過(guò)程以鋯管為陽(yáng)極,以銅管為陰極。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的從含鈷合金中分離鈷的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述電溶解在溫度為20-100°C下進(jìn)行,優(yōu)選50-60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的從含鈷合金中分離鈷的方法,其特征在于,步驟(O中,所述電解液H2SO4濃度為40-50g/L,所述電流密度為45-55A/m2,至CoSO4濃度為130-150g/L時(shí)停止電溶解。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的從含鈷合金中分離鈷的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述電解在溫度為40-50°C下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的從含鈷合金中分離鈷的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述電流密度為20-25A/m2。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的從含鈷合金中分離鈷的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述除雜步驟是依次加入雙氧水、液氨、CoS進(jìn)行除雜。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的從含鈷合金中分離鈷的方法,其特征在于,Cu-Co-Fe合金中,以重量百分比計(jì),Cu含量為7-38%,Co含量為5_65%,F(xiàn)e含量為11_37%。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的從含鈷合金中分離鈷的方法制得的CoSO4.7H20 產(chǎn)品。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的CoSO4.7H20產(chǎn)品,其特征在于,所述CoSO4.7H20產(chǎn)品中Co的重量百分比含量> 20.92%。
【文檔編號(hào)】C25C1/08GK103628088SQ201310684771
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】吳筱菁 申請(qǐng)人:深圳市新昊青科技有限公司