一種低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，屬于有色金屬冶金【技術(shù)領(lǐng)域】。在惰氣環(huán)境下，首先將季銨鹽與酰胺混合均勻后形成低共熔溶劑，然后向低共熔溶劑中加入氧化鉛，制備得到低共熔溶劑電解液；以石墨為陽(yáng)極，預(yù)處理后的基體為陰極，在上述步驟制備得到的低共熔溶劑電解液中電沉積，將電積后的基體經(jīng)丙酮、蒸餾水沖洗，干燥后即能在基體上得到鉛粉。本發(fā)明中采用該方法可制備得到純度高、粒度細(xì)、活性強(qiáng)的鉛粉，且工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備的材質(zhì)要求低，能耗較小，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
【專利說(shuō)明】一種低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，屬于有色金屬冶金【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鉛粉是一種重要的化工原料，由于其具有較低的熔點(diǎn)，良好的延展性和耐腐蝕性，可以作為粉末冶金的添加劑，電碳制品中的潤(rùn)滑劑，也是鉛蓄電池極板活性物質(zhì)的主要原料，同時(shí)還可用于燒結(jié)耐磨零件、離合器、制動(dòng)器、電車的導(dǎo)電弓架裝置等領(lǐng)域。目前，制備鉛粉廣泛采用機(jī)械球磨法，該法是將鉛球投入球磨機(jī)中，由于摩擦放熱使筒內(nèi)溫度升高，通過(guò)控制鉛球量、鼓風(fēng)量和空氣濕度以制得鉛粉。此法產(chǎn)量大且易于操作控制，但是制備的鉛粉存在粉末粒徑大、形狀不規(guī)則，能耗大，污染嚴(yán)重等問(wèn)題。另一種常見(jiàn)的方法是氣體霧化法，基本原理是用高速氣流將溫度高達(dá)450°C的鉛液破碎成細(xì)小的霧滴并凝固成粉。此法雖然能耗低，環(huán)境污染小，但是生產(chǎn)流程長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求高。
[0003]低共熔溶劑通常是由一定化學(xué)計(jì)量比的季銨鹽和氫鍵給體(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)組合而成的低共熔混合物。低共熔溶劑具有電化學(xué)窗口寬、溶解性和導(dǎo)電性好、蒸汽壓低以及良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，是一種新型的綠色溶劑。在電沉積金屬方面，由于低共熔溶劑能夠選擇性的溶解金屬氧化物，同時(shí)具有良好的導(dǎo)電性和較負(fù)的還原電勢(shì)，在室溫下即可電沉積得到大多數(shù)能在水溶液中得到的金屬，且無(wú)副反應(yīng)，因而得到的金屬質(zhì)量好，電流效率高。同時(shí)，由于低共熔溶劑的制備過(guò)程簡(jiǎn)單、原料價(jià)格低廉，使之成為電沉積鉛粉研究的嶄新電解液，在有色金屬冶金【技術(shù)領(lǐng)域】具有廣闊的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的是現(xiàn)有鉛粉制備技術(shù)存在的生產(chǎn)流程長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，對(duì)設(shè)備要求高，而且污染嚴(yán)重等技術(shù)問(wèn)題，提供一種采用綠色環(huán)保的低共熔溶劑直接溶解氧化鉛并電沉積得到鉛粉的方法，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0005]一種低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其具體步驟如下:
(1)在惰氣環(huán)境下，首先將季銨鹽與酰胺按照摩爾比為(2飛):(r3>混合均勻后形成低共熔溶劑，然后向溫度為2(T10(TC的低共熔溶劑中加入氧化鉛，制備得到低共熔溶劑電解液；
(2)以石墨為陽(yáng)極，預(yù)處理后的基體為陰極，在控制電解液溫度為4(T10(TC、槽電壓為
1.8^2.5V或陰極電流密度為5~20mA/cm2、陽(yáng)極與陰極距離為0.5^2cm的條件下，在步驟(1)制備得到的低共熔溶劑電解液中電沉積f6h，將電積后的基體經(jīng)丙酮、蒸餾水沖洗，干燥后即能在基體上得到鉛粉。
[0006]所述季銨鹽為氯化膽堿、氯化芐基三乙基銨或硫酸氫四丁基銨。
[0007]所述酰胺為尿素、硫脲、乙酰胺或苯甲酰胺。
[0008]所述氧化鉛的加入量為0.005~0.075mol/L。
[0009]所述基體為碳鋼、不銹鋼、鐵或銅。[0010]本發(fā)明的有益效果是:采用該方法可制備得到純度高、粒度細(xì)、活性強(qiáng)的鉛粉，且工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備的材質(zhì)要求低，能耗較小，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0012]實(shí)施例1
該低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其具體步驟如下:
(1)在惰氣環(huán)境下，首先將季銨鹽與酰胺按照摩爾比為2:3混合均勻后形成低共熔溶劑，然后向溫度為20°C的低共熔溶劑中加入氧化鉛，制備得到低共熔溶劑電解液，其中季銨鹽為氯化膽堿，酰胺為尿素，氧化鉛的加入量為0.075mol/L ；
(2)以石墨為陽(yáng)極，預(yù)處理后的基體為陰極，在控制電解液溫度為40°C、槽電壓為
1.8V、陽(yáng)極與陰極距離為0.5cm的條件下，在步驟(1)制備得到的低共熔溶劑電解液中電沉積lh，將電積后的基體經(jīng)丙酮、蒸餾水沖洗，干燥后即能在基體上得到鉛粉，其中基體為碳鋼。
[0013]實(shí)施例2
該低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其具體步驟如下:
(1)在惰氣環(huán)境下，首先將季銨鹽與酰胺按照摩爾比為5:1混合均勻后形成低共熔溶劑，然后向溫度為100°C的低共熔溶劑中加入氧化鉛，制備得到低共熔溶劑電解液，其中季銨鹽為氯化芐基三乙基銨，酰胺為硫脲，氧化鉛的加入量為0.005mol/L ；
(2)以石墨為陽(yáng)極，預(yù)處理后的基`體為陰極，在控制電解液溫度為100°C、槽電壓為
2.5V、陽(yáng)極與陰極距離為2cm的條件下，在步驟(1)制備得到的低共熔溶劑電解液中電沉積6h，將電積后的基體經(jīng)丙酮、蒸餾水沖洗，干燥后即能在基體上得到鉛粉，其中基體為不銹鋼。
[0014]實(shí)施例3
該低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其具體步驟如下:
(1)在惰氣環(huán)境下，首先將季銨鹽與酰胺按照摩爾比為3:2混合均勻后形成低共熔溶劑，然后向溫度為80°C的低共熔溶劑中加入氧化鉛，制備得到低共熔溶劑電解液，其中季銨鹽為硫酸氫四丁基銨，酰胺為乙酰胺，氧化鉛的加入量為0.035mol/L ；
(2)以石墨為陽(yáng)極，預(yù)處理后的基體為陰極，在控制電解液溫度為80°C、槽電壓為
2.2V、陽(yáng)極與陰極距離為Icm的條件下，在步驟(1)制備得到的低共熔溶劑電解液中電沉積3h，將電積后的基體經(jīng)丙酮、蒸餾水沖洗，干燥后即能在基體上得到鉛粉，其中基體為鐵。
[0015]實(shí)施例4
該低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其具體步驟如下:
(1)在惰氣環(huán)境下，首先將季銨鹽與酰胺按照摩爾比為4:1混合均勻后形成低共熔溶劑，然后向溫度為60°C的低共熔溶劑中加入氧化鉛，制備得到低共熔溶劑電解液，其中季銨鹽為硫酸氫四丁基銨，酰胺為苯甲酰胺，氧化鉛的加入量為0.05mol/L ；
(2)以石墨為陽(yáng)極，預(yù)處理后的基體為陰極，在控制電解液溫度為90°C、陰極電流密度為5mA/cm2、陽(yáng)極與陰極距離為1.2cm的條件下，在步驟(1)制備得到的低共熔溶劑電解液中電沉積4h，將電積后的基體經(jīng)丙酮、蒸餾水沖洗，干燥后即能在基體上得到鉛粉，其中基體為銅。
[0016]實(shí)施例5
該低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其具體步驟如下:
(1)在惰氣環(huán)境下，首先將季銨鹽與酰胺按照摩爾比為4:3混合均勻后形成低共熔溶劑，然后向溫度為55°C的低共熔溶劑中加入氧化鉛，制備得到低共熔溶劑電解液，其中季銨鹽為氯化膽堿，酰胺為硫脲，氧化鉛的加入量為0.05mol/L ；
(2)以石墨為陽(yáng)極，預(yù)處理后的基體為陰極，在控制電解液溫度為60°C、陰極電流密度為20mA/cm2、陽(yáng)極與陰極距離為0.5cm的條件下，在步驟(1)制備得到的低共熔溶劑電解液中電沉積2h，將電積后的基體經(jīng)丙酮、蒸餾水沖洗，干燥后即能在基體上得到鉛粉，其中基體為碳鋼。
[0017]實(shí)施例6
該低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其具體步驟如下:
(1)在惰氣環(huán)境下，首先將季銨鹽與酰胺按照摩爾比為4:2混合均勻后形成低共熔溶劑，然后向溫度為65°C的低共熔溶劑中加入氧化鉛，制備得到低共熔溶劑電解液，其中季銨鹽為氯化芐基三乙基銨，酰胺為乙酰胺，氧化鉛的加入量為0.07mol/L ；
(2)以石墨為陽(yáng)極， 預(yù)處理后的基體為陰極，在控制電解液溫度為80°C、陰極電流密度為15mA/cm2、陽(yáng)極與陰極距離為1.5cm的條件下，在步驟(1)制備得到的低共熔溶劑電解液中電沉積4h，將電積后的基體經(jīng)丙酮、蒸餾水沖洗，干燥后即能在基體上得到鉛粉，其中基體為碳鋼。
【權(quán)利要求】
1.一種低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其特征在于具體步驟如下: (1)在惰氣環(huán)境下，首先將季銨鹽與酰胺按照摩爾比為(2飛):(r3>混合均勻后形成低共熔溶劑，然后向溫度為2(T10(TC的低共熔溶劑中加入氧化鉛，制備得到低共熔溶劑電解液； (2)以石墨為陽(yáng)極，預(yù)處理后的基體為陰極，在控制電解液溫度為4(T10(TC、槽電壓為1.8^2.5V或陰極電流密度為5~20mA/cm2、陽(yáng)極與陰極距離為0.5^2cm的條件下，在步驟(1)制備得到的低共熔溶劑電解液中電沉積f6h，將電積后的基體經(jīng)丙酮、蒸餾水沖洗，干燥后即能在基體上得到鉛粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其特征在于:所述季銨鹽為氯化膽堿、氯化芐基三乙基銨或硫酸氫四丁基銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其特征在于:所述酰胺為尿素、硫脲、乙酰胺或苯甲酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其特征在于:所述氧化鉛的加入量為 0.005~0.075mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低共熔溶劑電沉積鉛粉的方法，其特征在于:所述基體為碳鋼、不銹鋼、鐵或銅。
【文檔編號(hào)】C25C5/02GK103643262SQ201310663162
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月10日
【發(fā)明者】華一新, 汝娟堅(jiān), 徐存英, 李堅(jiān), 張啟波, 李艷, 龔凱, 周忠仁 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)