專利名稱：一種通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，在膜層中加入適量納米石墨，提高膜層的耐磨性。
背景技術(shù)：
目前，鎂合金微弧氧化的研究都是在硅酸鹽、磷酸鹽、鋁酸鹽體系或其混合電解液體系中進(jìn)行的，使用電解液配方為適量硅酸鹽、磷酸鹽、鋁酸鹽及其他添加劑，將鎂合金基體清洗、打磨、除油后，將試樣懸掛浸入電解液中，鎂合金試樣作為陽極，不銹鋼電解槽體作為陰極。通過微弧氧化電源操作面板設(shè)置好實驗電參數(shù)，進(jìn)行微弧氧化。經(jīng)過適當(dāng)氧化時間，取出試樣進(jìn)行清洗、吹干等后處理。生成的微弧氧化陶瓷層雖然具有較高的硬度，但是這些陶瓷層的膜層的組織與結(jié)構(gòu)對其摩擦磨損性能有較大影響，見薛文彬，來永春，鄧志威，等.發(fā)表在材料科學(xué)與工藝，1997，5 (2):89-92上的論文:鎂合金微等離子體氧化膜的特性；以及曾志恒，樓白楊.在材料科學(xué)與工程學(xué)報，2011，29(3):433-436上的論文:鎂合金微弧氧化膜的耐蝕性及其在腐蝕介質(zhì)下的磨損行為。一方面，陶瓷層表面存在大量火山錐狀突起，使表面凹凸不平，具有較大粗糙度，減摩性能不佳。另一方面，陶瓷層外層為多孔的疏松層，在干摩擦條件下的磨損過程中易被破壞，抗磨性能也不佳。這導(dǎo)致了微弧氧化陶瓷層的磨損過程中不僅自身容易發(fā)生磨損失效，也使對磨零件易發(fā)生磨損，影響使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，能夠在膜層中加入適量納米石墨，提高膜層的耐磨性。技術(shù)方案一種通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，其特征在于步驟如下:步驟1:采用金屬清洗劑清洗鎂合金以除油，打磨鎂合金表面，在丙酮中超聲清洗10分鐘，吹干待用；步驟2:將分散劑羧甲基纖維素鈉、潤濕劑0P-10及納米石墨顆粒與蒸餾水混合，攪拌后分散40min，加入微弧氧化電解液主鹽Na2SiO3及添加劑NaF，加蒸餾水至所需濃度，繼續(xù)超聲分散至2h ;所述分散劑羧甲基纖維素鈉的濃度為0.25 0.5g/L，潤濕劑0P-10的濃度為0.25g/L，納米石墨顆粒的濃度為5 20g/L，主鹽Na2SiO3的濃度為20g/L，添加劑NaF的濃度為5g/L ；步驟3:將步驟I處理后的鎂合金懸掛浸入電解液中，以鎂合金作為陽極，不銹鋼電解槽體作為陰極，進(jìn)行微弧氧化處理；微弧氧化處理采用恒流法，整個過程中保證循環(huán)水冷，使電解液溫度始終低于30°C，氧化時間40min ;所述微弧氧化電參數(shù):頻率1000Hz，占空比10%,電流密度2.6 A/dm2 ；步驟4:關(guān)閉電源，取出鎂合金，用蒸餾水洗去表面附著的殘留電解液，再放入丙酮中超聲清洗并吹干，完成通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的處理。所述羧甲基纖維素鈉的純度≥97.0，純度單位wt.%。所述潤濕劑0P-10的純度≥99.0，純度單位wt.%。所述納米石墨顆粒的純度99%。所述主鹽Na2SiO3的純度≥99.93，純度單位wt.%。所述添加劑NaF的純度≥98.0,純度單位wt.%。所述納米石墨顆粒的粒徑為30_50nm。有益效果本發(fā)明提出的一種通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，利用石墨是一種優(yōu)良的固體潤滑劑，起到很好的潤滑減摩的特點，而納米石墨在保留了石墨減磨作用的優(yōu)點同時，還具有比表面積大、活性較好、擴散系數(shù)較大等特點。通過在原有硅酸鹽體系電解液配方中加入納米石墨顆粒，對微弧氧化膜層進(jìn)行進(jìn)一步的改性，提高微弧氧化膜層的減摩、抗磨性能。


圖1:ZM5基體及微弧氧化膜層的摩擦系數(shù)；圖2:ZM5基體及微弧氧化膜層的體積磨損率；圖3:ZM5基體及微弧氧化膜層磨痕微觀形貌(X50)，(a)ZM5基體(b)基礎(chǔ)電解液(C)石墨5g/L(d)石墨10g/L(e)石墨15g/L(f)石墨20g/L ；圖4:微弧氧化試樣宏觀形貌，(a)無納米顆粒(b)石墨 5g/L(c)石墨 10g/L(d)石墨 15g/L(e)石墨 20g/L圖5:微弧氧化膜層XRD圖譜；圖6:石墨濃度20g/L時微弧氧化膜層剝層XRD圖譜；圖7:微弧氧化設(shè)備示意圖；1-微弧氧化電源2-攪拌系統(tǒng)3-電解槽4-循環(huán)冷卻系統(tǒng)。
具體實施例方式現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述:具體實施中對分散劑和潤濕劑以及石墨量進(jìn)行了選擇研究: ( 1)分散劑、潤濕劑的對比①分散劑的選擇:由于納米顆粒具有較高的表面活性，并且顆粒間具有的范德華力、靜電力及電解液中的表面張力都容易使納米顆粒產(chǎn)生團(tuán)聚，喪失原有特性。團(tuán)聚后的納米顆粒不僅容易沉淀，造成電解液不穩(wěn)定，影響微弧氧化過程，而且團(tuán)聚使納米顆粒的直徑增加，不易進(jìn)入微弧氧化膜層，無法實現(xiàn)預(yù)期目的。因此需要對納米顆粒進(jìn)行分散。本工藝暫時選擇六偏磷酸鈉(SHMP)、十二烷基硫酸鈉(SDS)及羧甲基纖維素鈉(NaCMC)作為納米顆粒分散劑的備選，并進(jìn)行超聲分散。添加納米顆粒對電解液最大的影響是納米顆粒的沉淀導(dǎo)致電解液穩(wěn)定性下降，故主要通過靜置沉淀的方法評估分散效果。
在不同的燒杯中分別加入0.25g/L、0.5g/L、lg/L及2g/L的三種分散劑，再加入納米石墨顆粒20g/L，電解液主鹽Na2Si0320g/L，NaF5g/L，加蒸餾水配制成懸濁電解液，再超聲分散2h，靜置72h，觀察記錄電解液沉淀情況，結(jié)果如表I所示?？梢钥闯?，添加了三種分散劑的電解液，在實驗選取濃度范圍內(nèi)均隨著分散劑濃度的增加，納米顆粒沉淀速度減慢，電解液穩(wěn)定性增加。分散劑分散納米顆粒主要通過雙電層作用和空間位阻作用，當(dāng)分散劑的濃度較低時，分散劑在納米顆粒表面覆蓋較少，不能形成有效的雙電層，空間位阻能力也有限。隨著分散劑濃度的增加，分散劑逐漸完全覆蓋納米顆粒表面，形成雙電層有效降低了納米顆粒之間的引力，并且足量分散劑的長分子鏈有效地起到了空間位阻作用，使納米顆粒的分散穩(wěn)定性較好。同時還可以看出，三種分散劑的分散效果具有明顯差異，其中NaCMC的分散效果最好，NaCMC的濃度為2g/L時，可以保證電解液在48h內(nèi)相對穩(wěn)定，沉淀量較少。其余兩種分散劑的分散效果較差，在24h左右就明顯分層失效了。因此，選擇NaCMC作為納米石墨顆粒的分散劑，濃度暫時選擇為2g/L。表1添加三種分散劑的電解液靜置沉淀情況
權(quán)利要求
1.一種通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，其特征在于步驟如下: 步驟1:采用金屬清洗劑清洗鎂合金以除油，打磨鎂合金表面，在丙酮中超聲清洗10分鐘，吹干待用； 步驟2:將分散劑羧甲基纖維素鈉、潤濕劑OP-1O及納米石墨顆粒與蒸餾水混合，攪拌后分散40min，加入微弧氧化電解液主鹽Na2SiO3及添加劑NaF，加蒸餾水至所需濃度，繼續(xù)超聲分散至2h ;所述分散劑羧甲基纖維素鈉的濃度為0.25 0.5g/L，潤濕劑0P-10的濃度為0.25g/L，納米石墨顆粒的濃度為5 20g/L，主鹽Na2SiO3的濃度為20g/L，添加劑NaF的濃度為5g/L ； 步驟3:將步驟I處理后的鎂合金懸掛浸入電解液中，以鎂合金作為陽極，不銹鋼電解槽體作為陰極，進(jìn)行微弧氧化處理；微弧氧化處理采用恒流法，整個過程中保證循環(huán)水冷，使電解液溫度始終低于30°C，氧化時間40min ;所述微弧氧化電參數(shù):頻率1000Hz，占空比10%,電流密度 2.6A/dm2 ； 步驟4:關(guān)閉電源，取出鎂合金，用蒸餾水洗去表面附著的殘留電解液，再放入丙酮中超聲清洗并吹干，完成通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，其特征在于:所述羧甲基纖維素鈉的純度> 97.0，純度單位wt.%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，其特征在于:所述潤濕劑0P-10的純度彡99.0,純度單位wt.%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，其特征在于:所述納米石墨顆粒的純度99%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，其特征在于:所述主鹽Na2SiO3的純度彡99.93,純度單位wt.%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，其特征在于:所述添加劑NaF的純度彡98.0 ,純度單位wt.%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，其特征在于:所述納米石墨顆粒的粒徑為30_50nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過納米石墨提高鎂合金微弧氧化膜耐磨性的方法，利用石墨是一種優(yōu)良的固體潤滑劑，起到很好的潤滑減摩的特點，而納米石墨在保留了石墨減磨作用的優(yōu)點同時，還具有比表面積大、活性較好、擴散系數(shù)較大等特點。通過在原有硅酸鹽體系電解液配方中加入納米石墨顆粒，對微弧氧化膜層進(jìn)行進(jìn)一步的改性，提高微弧氧化膜層的減摩、抗磨性能。
文檔編號C25D11/30GK103173837SQ201310081950
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者吳向清, 楊志成, 項嘉義, 謝發(fā)勤 申請人:西北工業(yè)大學(xué)