專利名稱:一種基于雙極膜電解槽的串聯(lián)溢流法生產(chǎn)丁二酸方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種電化學(xué)合成領(lǐng)域,具體涉及一種基于雙極膜電解槽的串聯(lián)溢流法生產(chǎn)丁二酸方法。
背景技術(shù):
無(wú)隔膜法因?yàn)樵陉帢O生成的丁二酸會(huì)在陽(yáng)極上發(fā)生聚合等副反應(yīng),當(dāng)丁二酸商品作為醫(yī)藥衛(wèi)生和食品添加劑使用時(shí)存在有潛在的產(chǎn)品安全風(fēng)險(xiǎn),要嚴(yán)格控制陽(yáng)極電位,給操作帶來(lái)不便。以電化學(xué)方法生產(chǎn)丁二酸的主要反應(yīng)是順丁烯二酸酐在陰極室內(nèi)水解為順丁烯二酸,繼而在陰極上電還原生成丁二酸,其反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種基于雙極膜電解槽的串聯(lián)溢流法生產(chǎn)丁二酸方法,其特征是 (1)串聯(lián)溢流雙極膜電解槽組的排布 串聯(lián)溢流雙極膜電解槽組由陰極室電解液原料槽、陽(yáng)極室電解液水分補(bǔ)充槽、5 10個(gè)等大小的安裝有雙極膜的單體電解槽和收集槽組成,其中 等大小的雙極膜的單體電解槽依次階梯式排列,階梯落差為100 300mm,階梯式排列的雙極膜單體電解槽陰極室之間通過(guò)倒“L”型的溢流管連接,溢流管中設(shè)置有開(kāi)與關(guān)的控制閥;陰極室電解液原料槽與最上一級(jí)雙極膜單體電解槽的陰極室之間通過(guò)輸液管連接,在抽液泵的作用下輸液管可不間斷地對(duì)最上一級(jí)的雙極膜單體電解槽的陰極室補(bǔ)充提供電解液; 陽(yáng)極室電解液水分補(bǔ)充槽與每個(gè)雙極膜單體電解槽的陽(yáng)極室之間通過(guò)輸水管連接,用于不斷給陽(yáng)極室補(bǔ)水; 收集槽位于最下一級(jí)的雙極膜單體電解槽側(cè)下方,通過(guò)最下一級(jí)的雙極膜單體電解槽出液管將電解制備的丁二酸流入收集槽內(nèi); (2)丁二酸的連續(xù)制備 按照(I)所述的串聯(lián)溢流膜電解槽組的排布方式,首先啟動(dòng)抽液泵將預(yù)先配制好的陰極室電解液原料槽中的電解液注入電解槽的陰極室,同時(shí)加滿陽(yáng)極室的電解液,陰陽(yáng)極室的電解液達(dá)到設(shè)定高度后,關(guān)閉抽液泵和有隔膜單體電解槽陰極室之間溢流管控制閥,通電開(kāi)始電解; 在電解時(shí)間達(dá)到各單槽的電解時(shí)間后,啟動(dòng)陰極室電解液原料槽和陽(yáng)極室電解液水分補(bǔ)充槽中的抽液泵,打開(kāi)溢流管控制閥,分別控制好抽液泵流量,讓陰極室電解液以設(shè)定的速度流動(dòng),同時(shí)保證單離子交換膜單體電解槽的陽(yáng)極室電解液保留恒定的液面高度,制備出的丁二酸成品經(jīng)最后一級(jí)單體電解槽的出液管收集于收集槽中; (3)電解液 陰極室電解液酸性順丁烯二酸的水溶液,其中含O. I 3. Omol · L-I順丁烯二酸和O.I O. 5mol/L的硫酸溶液; 陽(yáng)極室電解液lmol/L的硫酸溶液; (4)電解條件 電流密度10 IOOmA · cm_2 ; 電解槽電壓2 4V ; 電解液溫度20°C 65°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種基于雙極膜電解槽的串聯(lián)溢流法生產(chǎn)丁二酸方法,其特征是所述的溢流管呈倒“L”型,分為上端進(jìn)液口和下端出液口,上一級(jí)雙極膜單體電解槽陰極室的電解液液面正好將溢流管上端進(jìn)液口淹沒(méi),溢流管下端出液口插入下一級(jí)雙極膜單體電解槽陰極室的近底部。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種基于雙極膜電解槽的串聯(lián)溢流法生產(chǎn)丁二酸方法,其特征是所述的所述的雙極膜單體電解槽,以雙極膜作為電解槽的隔膜,將單體電解槽分割成陰極室和陽(yáng)極室。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種基于雙極膜電解槽的串聯(lián)溢流法生產(chǎn)丁二酸方法,其特征是所述的雙極膜單體電解槽,是以石墨為陽(yáng)極,鉛為陰極,陽(yáng)極、陰極和雙極膜三者平行交錯(cuò)排列,極距2mm 20mm 。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于雙極膜電解槽的串聯(lián)溢流法生產(chǎn)丁二酸方法。技術(shù)方案(1)串聯(lián)溢流雙極膜電解槽組由陰極室電解液原料槽、陽(yáng)極室電解液水分補(bǔ)充槽、等大小單體電解槽和收集槽組成,其中單體電解槽依次階梯式排列;收集槽位于最下一級(jí)的雙極膜單體電解槽側(cè)下方。(2)按照(1)所述的串聯(lián)溢流膜電解槽組的排布方式,將預(yù)先配制好的陰極室電解液注入電解槽的陰極室,同時(shí)加滿陽(yáng)極室的電解液。通電開(kāi)始電解;制備出的丁二酸成品。采用本發(fā)明方法,制備條件溫和,在室溫~65℃下生產(chǎn),電流效率高于90%。
文檔編號(hào)C25B3/04GK102899680SQ20121043649
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者鄭曦, 陳震, 陳日耀, 陳曉 申請(qǐng)人:福建師范大學(xué)