專利名稱：一種低壓快速微弧氧化技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低壓快速微弧氧化技術(shù)，適用于在鋁、鎂、鈦、鋯、鈮等閥金屬表面原位生長形成耐蝕、耐磨、絕緣等一系列優(yōu)良性能的陶瓷膜。
背景技術(shù)：
微弧氧化技術(shù)是一種可直 接在鋁、鎂、鈦、鋯、鈮等閥金屬表面原位生長陶瓷膜的新技術(shù)。自上世紀(jì)70年代在國外發(fā)現(xiàn)以來，80年代獲得快速發(fā)展。我國微弧氧化技術(shù)于上世紀(jì)90年代初由俄羅斯引進(jìn)，國內(nèi)最早系統(tǒng)研究和應(yīng)用微弧氧化技術(shù)的單位是哈爾濱環(huán)亞微弧氧化技術(shù)有限公司，并申請多項(xiàng)專利。北京師范大學(xué)在90年代后期對鋁合金、鈦合金等金屬開展了一系列工作，獲得863計劃和國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目的資助和支持。2000年以后，涌現(xiàn)出西安理工大學(xué)、湖南大學(xué)、燕山大學(xué)等眾多機(jī)構(gòu)對微弧氧化技術(shù)開展研究。國內(nèi)微弧氧化的溶液目前主要采用的有磷酸鹽體系、硅酸鹽體系、鋁酸鹽體系、碳酸鹽體系、氫氧化鈉體系或上述體系的混合，同時在上述溶液體系中添加一些有機(jī)物、金屬鹽、無機(jī)物等添加劑，使某些元素在微弧氧化過程中進(jìn)入陶瓷膜，獲得性能各異的微弧氧化陶瓷膜層。所用電源主要有交流電源、直流電源、帶脈沖或負(fù)脈沖的脈沖電源。根據(jù)目前的研究結(jié)果來看，脈沖電源的優(yōu)勢比較明顯，在降低能耗和提高微弧氧化效率方面具有明顯的優(yōu)勢。目前國內(nèi)眾多機(jī)構(gòu)的研究和企業(yè)的應(yīng)用及市場對微弧氧化技術(shù)的需求，微弧氧化技術(shù)的發(fā)展進(jìn)入一個快速時期。雖然微弧氧化已經(jīng)獲得初步的應(yīng)用，但是仍然存在許多技術(shù)問題沒有得到解決。微弧氧化技術(shù)目前的主要問題在于一是電壓比較高，一般氧化工藝起弧電壓在200V左右，終止電壓在500V左右；二是氧化時間比較長，目前微弧氧化時電流密度普遍在ΙΟΑ/dm2左右，在鋁合金表面制備50 μ m的微弧氧化陶瓷膜需要90min左右；三是由于微弧氧化的高電壓，如果采用提高電流密度來縮短氧化時間，將會導(dǎo)致微弧氧化的能耗大幅度增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低壓快速微弧氧化技術(shù)，該技術(shù)原理可靠，電壓降低到200V以下，制備相同厚度微弧氧化陶瓷膜的氧化時間縮短為普通微弧氧化的三分之一到八分之一，微弧氧化能耗基本不變，所制備的微弧氧化陶瓷膜疏松層厚度降低，陶瓷膜的硬度平均提高HV300左右。為達(dá)到以上技術(shù)目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案。一種低壓快速微弧氧化技術(shù)，微弧氧化電源采用脈沖電源，將鋁、鎂、鈦、鋯、鈮等閥金屬工件連接在電源的陽極，陰極采用普通的鉛板。將工件和陰極一起完全放入硅酸鹽體系氧化液中，氧化液溫度控制在20-50°C，氧化液采用機(jī)械攪拌來保證溫度均勻。
所述脈沖電源為恒流脈沖氧化電源，峰值電流10A-500A連續(xù)可調(diào)，基值電流為10A-500A連續(xù)可調(diào)，頻率為50Hz-100Hz連續(xù)可調(diào)，占空比為10%_20%連續(xù)可調(diào)，電壓在0V-200V 變化。所述硅酸鹽體系氧化液，由去離子水、硅酸鈉、調(diào)節(jié)劑、低壓起弧劑、增強(qiáng)劑組成。所述去離子水為溶劑，硅酸鈉、調(diào)節(jié)劑、低壓起弧劑、增強(qiáng)劑的配比為硅酸鈉5-10g/L，調(diào)節(jié)劑0.5_2g/L，低壓起弧劑l_2mL/L，增強(qiáng)劑0.1_0.2g/L。所述硅酸鈉為五水硅酸鈉或九水硅酸鈉。所述調(diào)節(jié)劑為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀或其混合物。所述低壓起弧劑為丙三醇。所述增強(qiáng)劑為鉻酸鈉、鎢酸鈉、鑰酸鈉、偏釩酸銨、氟鋯酸鉀或其混合物。所述硅酸鹽體系氧化液配制后需要靜置至少48小時后才能用于低壓快速微弧氧化技術(shù)。所述低壓快速微弧氧化工藝，峰值電流密度為30_100A/dm2，基值電流密度為10-20A/dm2，頻率為50Hz-100Hz，占空比為10%_20%，最終氧化電壓低于200V，氧化時間根
據(jù)所要求微弧氧化陶瓷膜厚度確定。本發(fā)明低壓快速微弧氧化技術(shù)適用于鋁合金、鎂合金、鈦合金、鋯合金及鈮合金表面制備微弧氧化陶瓷膜。本發(fā)明采用恒流脈沖氧化電源，將工件和陰極一起放入硅酸鹽體系氧化液中，采用低壓快速微弧氧化工藝對鋁、鎂、鈦、鋯、鈮等閥金屬及其合金進(jìn)行微弧氧化。與普通微弧氧化技術(shù)相比，微弧氧化電壓降到200V以下，制備相同厚度微弧氧化陶瓷膜的氧化時間縮短為三分之一到八分之一，微弧氧化能耗基本不變。陶瓷膜疏松層厚度明顯降低，硬度平均提高HV300左右，達(dá)到HV1000以上。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，本發(fā)明所涉及的范圍并非僅限于這五個實(shí)施例。實(shí)施例I選取一表面積為5dm2招合金,制備50 μ m厚的微弧氧化陶瓷膜。米用20L去離子水，加入五水娃酸鈉200g,氫氧化鋰40g,丙三醇30mL,鉻酸鈉2g配制好氧化液。采用恒流脈沖氧化電源，峰值電流150A，基值電流為50A，頻率為100Hz，占空比為20%，最終氧化電壓182V,氧化時間32min。實(shí)施例2選取一表面積為5dm2鎂合金,制備50 μ m厚的微弧氧化陶瓷膜。米用20L去離子水，加入五水硅酸鈉120g，氫氧化鈉30g，丙三醇20mL，鎢酸鈉2. 5g配制好氧化液。采用恒流脈沖氧化電源，峰值電流250A，基值電流為60A，頻率為90Hz，占空比為15%，最終氧化電壓190V,氧化時間26min。
實(shí)施例3選取一表面積為5dm2鈦合金,制備50 μ m厚的微弧氧化陶瓷膜。米用20L去離子水，加入九水娃酸鈉140g,氫氧化鉀35g,丙三醇25mL,鑰酸鈉3g配制好氧化液。采用恒流脈沖氧化電源，峰值電流350A，基值電流為70A，頻率為100Hz，占空比為10%，最終氧化電壓187V,氧化時間22min。實(shí)施例4選取一表面積為5dm2錯合金,制備50 μ m厚的微弧氧化陶瓷膜。米用20L去離子水，加入五水娃酸鈉160g,氫氧化鋰5g,氫氧化鈉20g,丙三醇25mL,氟錯酸鉀4g配制好氧化液。采用恒流脈沖氧化電源，峰值電流450A，基值電流為80A，頻率為80Hz，占空比為10%，最終氧化電壓185V,氧化時間18min。
實(shí)施例5選取一表面積為5dm2銀合金,制備50 μ m厚的微弧氧化陶瓷膜。米用20L去離子水，加入九水娃酸鈉IOOg,氫氧化鋰5g,氫氧化鈉IOg,氫氧化鉀IOg,丙三醇40mL,鉻酸鈉lg，氟鋯酸鉀2g配制好氧化液。采用恒流脈沖氧化電源，峰值電流500A，基值電流為100A，頻率為100Hz，占空比為15%，最終氧化電壓195V，氧化時間13min。本發(fā)明與普通微弧氧化技術(shù)相比，氧化電壓降到200V以下，制備相同厚度陶瓷膜的時間縮短為原來的三分之一到八分之一，微弧氧化能耗基本不變。陶瓷膜疏松層厚度明顯降低，硬度平均提高HV300左右，達(dá)到HV1000以上。
權(quán)利要求
1.一種低壓快速微弧氧化技術(shù)，其特征在于，采用恒流脈沖氧化電源，硅酸鹽體系氧化液，對鋁、鎂、鈦、鋯、鈮等閥金屬進(jìn)行微弧氧化。
2.如權(quán)利要求I所述的低壓快速微弧氧化技術(shù)，其特征在于，所述恒流脈沖氧化電源，峰值電流10A-500A連續(xù)可調(diào)，基值電流為10A-500A連續(xù)可調(diào)，頻率為50Hz_100Hz連續(xù)可調(diào)，占空比為10%-20%連續(xù)可調(diào)，電壓在0V-200V變化。
3.如權(quán)利要求I所述的低壓快速微弧氧化技術(shù)，其特征在于，所述硅酸鹽體系氧化液由去離子水、硅酸鈉、調(diào)節(jié)劑、低壓起弧劑、增強(qiáng)劑組成，所述去離子水為溶劑，硅酸鈉、調(diào)節(jié)齊U、低壓起弧劑、增強(qiáng)劑的配比為 娃酸鈉5-10g/L, 調(diào)節(jié)劑O. 5-2g/L， 低壓起弧劑l_2mL/L， 增強(qiáng)劑O. 1-0. 2g/L。
4.如權(quán)利要求3所述的低壓快速微弧氧化技術(shù)，其特征在于，所述硅酸鈉為五水硅酸鈉或九水硅酸鈉。
5.如權(quán)利要求3所述的低壓快速微弧氧化技術(shù)，其特征在于，所述調(diào)節(jié)劑為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀或其混合物。
6.如權(quán)利要求3所述的低壓快速微弧氧化技術(shù)，其特征在于，所述低壓起弧劑為丙三醇。
7.如權(quán)利要求3所述的低壓快速微弧氧化技術(shù)，其特征在于，所述增強(qiáng)劑為鉻酸鈉、鎢酸鈉、鑰酸鈉、偏釩酸銨、氟鋯酸鉀或其混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低壓快速微弧氧化技術(shù)，采用恒流脈沖氧化電源，硅酸鹽體系氧化液，對鋁、鎂、鈦、鋯、鈮等閥金屬進(jìn)行微弧氧化。所述恒流脈沖氧化電源，峰值電流10A-500A連續(xù)可調(diào)，基值電流為10A-500A連續(xù)可調(diào)，頻率為50Hz-100Hz連續(xù)可調(diào)，占空比為10%-20%連續(xù)可調(diào)，電壓在0V-200V變化。所述硅酸鹽體系氧化液，由去離子水、硅酸鈉、調(diào)節(jié)劑、低壓起弧劑、增強(qiáng)劑組成。本發(fā)明與普通微弧氧化技術(shù)相比，氧化電壓降到200V以下，制備相同厚度陶瓷膜的時間縮短為原來的三分之一到八分之一，微弧氧化能耗基本不變。陶瓷膜疏松層厚度明顯降低，硬度平均提高HV300左右，達(dá)到HV1000以上。
文檔編號C25D11/02GK102877104SQ20121038018
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月9日
發(fā)明者王平, 程小偉, 楊丹, 李明, 李早元, 張春梅, 郭小陽 申請人:西南石油大學(xué)