專(zhuān)利名稱(chēng)：氟氣生成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟氣生成裝置。
背景技術(shù)：
作為現(xiàn)有的氟氣生成裝置，已知有通過(guò)使用電解槽電解而生成氟氣的裝置。JP2004-43885A中公開(kāi)了一種氟氣生成裝置，所述氟氣生成裝置具備電解槽，其在陽(yáng)極側(cè)的第I氣相部分中產(chǎn)生以氟氣為主成分的產(chǎn)品氣，并且，在陰極側(cè)的第2氣相部分中產(chǎn)生以氫氣為主成分的副產(chǎn)氣體；第I壓力計(jì)和第2壓力計(jì)，其用于測(cè)定第I氣相部分和第2氣相部分的壓力；第I配管和第2配管，其用于導(dǎo)出產(chǎn)品氣和副產(chǎn)氣體；第I流量控制閥和第2流量控制閥，其配置在第I配管和第2配管中；第I吸引單元和第2吸引單元，其在第I流量控制閥和第2流量控制閥的下游、吸引第I配管和第2配管。

由于氟氣反應(yīng)性高，因此，電解槽的液面水平變動(dòng)很大時(shí)，氟氣與氫氣有可能混合接觸而發(fā)生反應(yīng)。該發(fā)明內(nèi)容_6] 發(fā)明要解決的問(wèn)題JP 2004-43885A記載的氟氣生成裝置中，在氟氣生成裝置起動(dòng)時(shí)起動(dòng)吸引單元時(shí)，由于吸引單元的吸入壓力，電解槽的液面有可能發(fā)生急劇變動(dòng)。在該情況下，氟氣與氫氣有可能發(fā)生混合接觸。本發(fā)明是鑒于上述問(wèn)題而做出的，其目的是在氟氣生成裝置起動(dòng)時(shí)抑制電解槽液面水平的變動(dòng)。
_9] 用于解決問(wèn)題的方案本發(fā)明是一種氟氣生成裝置，其通過(guò)將熔融鹽中的氟化氫電解，從而生成氟氣，該裝置具備電解槽，其積存熔融鹽，并在熔融鹽液面上隔離、劃分為第I氣室和第2氣室，其中，在浸潰于熔融鹽中的陽(yáng)極處生成的以氟氣為主成分的主產(chǎn)氣體被導(dǎo)入所述第I氣室，在浸潰于熔融鹽中的陰極處生成的以氫氣為主成分的副產(chǎn)氣體被導(dǎo)入所述第2氣室；主通路，其與所述第I氣室連接、用于將所述電解槽的所述陽(yáng)極處生成的主產(chǎn)氣體供給到外部裝置；輸送設(shè)備，其設(shè)置在所述主通路中、將主產(chǎn)氣體從所述第I氣室導(dǎo)出并輸送；壓力檢測(cè)器，其檢測(cè)所述主通路中所述輸送設(shè)備的上游側(cè)的壓力；回流通路，其連接所述輸送設(shè)備的排出側(cè)與吸入側(cè)；壓力調(diào)節(jié)閥，其設(shè)置在所述回流通路中、用于將從所述輸送設(shè)備排出的主產(chǎn)氣體返回到該輸送設(shè)備的吸入側(cè)；控制裝置，其控制所述壓力調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度，使得通過(guò)所述壓力檢測(cè)器檢測(cè)出的壓力達(dá)到預(yù)先規(guī)定的設(shè)定值；起動(dòng)閥，其設(shè)置在所述主通路中的所述壓力檢測(cè)器的上游側(cè)，在氟氣生成裝置起動(dòng)時(shí)打開(kāi)，容許在所述陽(yáng)極處生成的主產(chǎn)氣體流通；和壓差檢測(cè)器，其檢測(cè)閥門(mén)關(guān)閉狀態(tài)下的所述起動(dòng)閥的前后壓力差，在氟氣生成裝置起動(dòng)時(shí)，所述控制裝置改變所述設(shè)定值，使得通過(guò)所述壓差檢測(cè)器檢測(cè)出的壓力差處于預(yù)先規(guī)定的設(shè)定范圍內(nèi)，在該壓力差處于上述設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)，打開(kāi)所述起動(dòng)閥。根據(jù)本發(fā)明，在氟氣生成裝置起動(dòng)時(shí)，控制裝置改變?cè)O(shè)定值，使得通過(guò)壓差檢測(cè)器檢測(cè)出的壓力差處于預(yù)先規(guī)定的設(shè)定范圍內(nèi)，在壓力差處于設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)，打開(kāi)起動(dòng)閥，因此，在上游與下游的壓力差較小的狀態(tài)下，起動(dòng)閥打開(kāi)，第I氣室與輸送設(shè)備連接。因此，在氟氣生成裝置起動(dòng)時(shí)，可以抑制電解槽液面水平的變動(dòng)。該


圖I所示為本發(fā)明的實(shí)施方式的氟氣生成裝置的系統(tǒng)圖。圖2所示為電解槽的起動(dòng)步驟的流程圖。圖3所示為氟氣的供給準(zhǔn)備步驟的流程圖。圖4所示為氟氣的供給步驟的流程圖。圖5所示為氟氣的供給停止步驟的流程圖。
圖6所示為電解槽的停止步驟的流程圖。該
具體實(shí)施例方式以下參照附圖來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式。參照?qǐng)D1，說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式的氟氣生成裝置100。氟氣生成裝置100為如下裝置通過(guò)電解生成氟氣，將所生成的氟氣供給到外部裝置4。外部裝置4例如是半導(dǎo)體制造裝置。在該情況下，氟氣例如在半導(dǎo)體制造工序中作為清潔氣使用。氟氣生成裝置100具備通過(guò)電解生成氟氣的電解槽I、將由電解槽I生成的氟氣供給到外部裝置4的氟氣供給系統(tǒng)2、以及對(duì)伴隨氟氣生成而生成的副產(chǎn)氣體進(jìn)行處理的副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3。另外，氟氣生成裝置100還具備控制器10作為根據(jù)由各計(jì)量?jī)x器輸出的檢測(cè)結(jié)果控制各設(shè)備和各閥門(mén)的操作的控制裝置。控制器10由具備CPU、ROM以及RAM的微型計(jì)算機(jī)構(gòu)成。首先，說(shuō)明電解槽I。在電解槽I中積存有包含氟化氫(HF)的熔融鹽。本實(shí)施方式中，作為熔融鹽，使用氟化氫與氟化鉀(KF)的混合物(KF · 2HF)。電解槽I的內(nèi)部通過(guò)在熔融鹽中浸潰的隔墻(partition wall)6劃分為陽(yáng)極室11與陰極室12。在陽(yáng)極室11和陰極室12的熔融鹽中分別浸潰有陽(yáng)極7和陰極8，通過(guò)從電源9向陽(yáng)極7與陰極8之間供給電流，在陽(yáng)極7處生成以氟氣(F2)為主成分的主產(chǎn)氣體，在陰極8處生成以氫氣(H2)為主成分的副產(chǎn)氣體。陽(yáng)極7使用碳電極，陰極8使用軟鐵、蒙乃爾合金(monel)或鎳。電解槽I內(nèi)的熔融鹽液面上，導(dǎo)入在陽(yáng)極7處生成的氟氣的第I氣室Ila與導(dǎo)入在陰極8處生成的氫氣的第2氣室12a通過(guò)隔墻6劃分成氣體不能相互往來(lái)。這樣，為了防止氟氣與氫氣的混合接觸導(dǎo)致的反應(yīng)，第I氣室Ila與第2氣室12a通過(guò)隔墻6被完全隔離。與此相對(duì)，陽(yáng)極室11與陰極室12的熔融鹽沒(méi)有通過(guò)隔墻6被隔離，而是通過(guò)隔墻6的下方連通。電解槽I內(nèi)的熔融鹽的溫度通過(guò)溫度調(diào)節(jié)裝置65調(diào)節(jié)為HF -2HF的熔點(diǎn)即71. 7 V以上，具體而言，調(diào)節(jié)為85、5°C。電解槽I中設(shè)有溫度計(jì)69作為檢測(cè)熔融鹽的溫度的溫度檢測(cè)器。溫度計(jì)69的檢測(cè)結(jié)果輸出到控制器10。溫度調(diào)節(jié)裝置65具備設(shè)置在電解槽I的外壁上的夾套66、設(shè)置在電解槽I的內(nèi)部的管(未圖示)、以及使蒸氣或冷卻水在夾套66和管中循環(huán)的加熱冷卻裝置67。在升高熔融鹽的溫度時(shí)，使蒸氣自加熱冷卻裝置67到夾套66和管流通，在降低熔融鹽的溫度時(shí)，使冷卻水自加熱冷卻裝置67到夾套66和管流通，從而進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)。其中，可以設(shè)置夾套66和管的任何一個(gè)。另外，代替使蒸氣或冷卻水在夾套66和管中循環(huán)，可以使硅油等溫冷卻介質(zhì)循環(huán)。進(jìn)而，可以在電解槽I的外壁上設(shè)置加熱器、冷凝器等熱交換器來(lái)調(diào)節(jié)熔融鹽的溫度。由電解槽I的陽(yáng)極7和陰極8處生成的氟氣和氫氣之中，分別以?xún)H蒸氣壓程度的量混入由熔融鹽氣化的氟化氫。這樣，在陽(yáng)極7處生成并被導(dǎo)入到第I氣室Ila中的氟氣和在陰極8處生成并被導(dǎo)入到第2氣室12a中的氫氣之中分別含有氟化氫氣體。電解槽I中設(shè)有作為檢測(cè)所積存的熔融鹽的液面水平的液面水平檢測(cè)器的液面計(jì)14。液面計(jì)14為如下的背壓式液面計(jì)其檢測(cè)通過(guò)插入到電解槽I內(nèi)的插入管14a將一定流量的氮?dú)獯祾叩饺廴邴}中時(shí)的背壓，由該背壓與熔融鹽的液體比重檢測(cè)液面水平。液面計(jì)14的檢測(cè)結(jié)果被輸出到控制器10。
另外，在電解槽I中設(shè)有作為檢測(cè)第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差的壓差檢測(cè)器的第I壓差計(jì)20。第I壓差計(jì)20的檢測(cè)結(jié)果被輸出到控制器10。接著，說(shuō)明氟氣供給系統(tǒng)2。第I氣室Ila與用于將氟氣供給到外部裝置4的第I主通路15連接。在第I主通路15中設(shè)有作為將氟氣從第I氣室Ila導(dǎo)出并輸送的輸送設(shè)備的第I泵17。第I泵17可使用風(fēng)箱泵(bellows pump)、隔膜泵(diaphragm pump)等容積型泵。第I主通路15與連接第I泵17的排出側(cè)與吸入側(cè)的第I回流通路18連接。在第I回流通路18上設(shè)有用于將從第I泵17排出的氟氣返回到第I泵17的吸入側(cè)的第I壓力調(diào)節(jié)閥19。在第I主通路15的第I泵17的上游設(shè)有作為檢測(cè)第I主通路15的壓力的壓力檢測(cè)器的第I壓力計(jì)13。第I壓力計(jì)13的檢測(cè)結(jié)果被輸出到控制器10。第I壓力調(diào)節(jié)閥19根據(jù)從控制器10輸出的信號(hào)來(lái)控制開(kāi)度。具體而言，控制器10控制第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度，使得由第I壓力計(jì)13檢測(cè)出的壓力達(dá)到在ROM中存儲(chǔ)的預(yù)先規(guī)定的第I設(shè)定值。在第I主通路15的第I壓力計(jì)13的上游，設(shè)有在氟氣生成裝置100起動(dòng)時(shí)打開(kāi)閥門(mén)，容許陽(yáng)極7處生成的氟氣流通的起動(dòng)閥70。起動(dòng)閥70在氟氣生成裝置100通常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)處于常開(kāi)狀態(tài)。在第I主通路15中，設(shè)有作為壓差檢測(cè)器的第2壓差計(jì)71，其檢測(cè)閥門(mén)關(guān)閉狀態(tài)下的起動(dòng)閥70前后的壓力差。第2壓差計(jì)71的檢測(cè)結(jié)果被輸出到控制器10?？刂破?0在氟氣生成裝置100起動(dòng)時(shí)在通過(guò)第2壓差計(jì)71檢測(cè)出的壓差處于在ROM中存儲(chǔ)的預(yù)先規(guī)定的設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)以打開(kāi)起動(dòng)閥70的方式控制。關(guān)于詳細(xì)的控制在以下描述。在第I主通路15的起動(dòng)閥70的上游連接有分支通路72，分支通路72的下游端設(shè)有除害部73。在分支通路72中，設(shè)有切換氟氣的流通與阻隔的第I阻隔閥74。在起動(dòng)閥70為關(guān)閉狀態(tài)且第I阻隔閥74為打開(kāi)狀態(tài)下，陽(yáng)極7處生成的氟氣通過(guò)分支通路72排出，在除害部73中無(wú)害化后排出。在第I主通路15的第I泵17的上游，設(shè)有捕集氟氣中混入的氟化氫而精制氟氣的精制裝置16。精制裝置16由并列設(shè)置的第I精制裝置16a和第2精制裝置16b兩個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成。第I精制裝置16a和第2精制裝置16b具備氟氣通過(guò)的氣體通過(guò)部50和冷卻裝置51，所述冷卻裝置在氟氣的沸點(diǎn)以上且氟化氫的熔點(diǎn)以下的溫度下冷卻氣體通過(guò)部50，使得氟氣中混入的氟化氫氣體凝結(jié)，另一方面，氟氣通過(guò)氣體通過(guò)部50。在第I精制裝置16a和第2精制裝置16b的上游分別設(shè)有入口閥22a、22b，在下游分別設(shè)有出口閥23a、23b。入口閥22a、22b和出口閥23a、23b進(jìn)行開(kāi)關(guān)切換，使得由陽(yáng)極7處生成的氟氣僅通過(guò)第I精制裝置16a和第2精制裝置16b中的任意一個(gè)。即，在第I精制裝置16a和第2精制裝置16b中的一個(gè)處于運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)時(shí)，另一個(gè)處于停止或待機(jī)狀態(tài)。在第I主通路15中，設(shè)有作為檢測(cè)精制裝置16前后的壓力差的壓差檢測(cè)器的第3壓差計(jì)53。第3壓差計(jì)53的檢測(cè)結(jié)果被輸出到控制器10。控制器10在通過(guò)第3壓差計(jì)53檢測(cè)出的壓差達(dá)到在ROM中存儲(chǔ)的預(yù)先規(guī)定的設(shè)定值時(shí)，判斷氣體通過(guò)部50內(nèi)凝結(jié)的氟化氫的蓄積量達(dá)到規(guī)定量，從而控制入口閥22a、22b和出口閥23a、23b的開(kāi)閉，切換精制裝置16的運(yùn)轉(zhuǎn)。在第I主通路15中的第I泵17的下游，設(shè)有用于積存通過(guò)第I泵17輸送的氟氣 的緩沖罐21。緩沖罐21中積存的氟氣供給到外部裝置4。緩沖罐21中設(shè)有作為檢測(cè)內(nèi)部壓力的壓力檢測(cè)器的第2壓力計(jì)24。第2壓力計(jì)24的檢測(cè)結(jié)果被輸出到控制器10。在第I主通路15中的緩沖罐21的下游，設(shè)有作為流量檢測(cè)器的流量計(jì)26，其檢測(cè)從緩沖罐21供給到外部裝置4的氟氣的流量。流量計(jì)26的檢測(cè)結(jié)果被輸出到控制器10。在第I主通路15中的流量計(jì)26的下游，設(shè)有流量控制閥27，其調(diào)節(jié)供給到外部裝置4的氟氣的流量。流量控制閥27根據(jù)由控制器10輸出的信號(hào)控制開(kāi)度。具體而言，控制器10控制流量控制閥27的開(kāi)度，使得通過(guò)流量計(jì)26檢測(cè)出的氟氣的流量達(dá)到在ROM中存儲(chǔ)的預(yù)先規(guī)定的目標(biāo)流量。在控制器10的ROM中存儲(chǔ)有多個(gè)目標(biāo)流量。目標(biāo)流量是外部裝置4所必需的氟氣的流量，可通過(guò)操作氟氣生成裝置100的操作人員來(lái)變更。控制器10根據(jù)氟氣的目標(biāo)流量來(lái)控制從電源9向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流。具體而言，演算相當(dāng)于目標(biāo)流量的電流值，以使得該電流值在陽(yáng)極7與陰極8之間通電的方式控制電源9。這樣，陽(yáng)極7的氟氣生成量以使得補(bǔ)充從緩沖罐21供給到外部裝置4的氟氣的方式控制。進(jìn)而，控制器10根據(jù)第2壓力計(jì)24的檢測(cè)結(jié)果來(lái)補(bǔ)正根據(jù)氟氣的目標(biāo)流量演算的電流值。具體而言，通過(guò)第2壓力計(jì)24檢測(cè)出的緩沖罐21的壓力大于在ROM中存儲(chǔ)的預(yù)先規(guī)定的設(shè)定范圍時(shí)，以減小演算的電流值的方式補(bǔ)正，另外，在小于設(shè)定范圍時(shí)，以增大演算的電流值的方式補(bǔ)正。即，根據(jù)氟氣的目標(biāo)流量演算的電流值以使得緩沖罐21的壓力保持在設(shè)定范圍內(nèi)(基準(zhǔn)壓力)的方式補(bǔ)正。緩沖罐21的壓力的設(shè)定范圍被設(shè)定為高于大氣壓的壓力。這樣，供給到外部裝置4的氟氣以補(bǔ)充的方式控制，緩沖罐21的內(nèi)部壓力被控制在比大氣壓高的壓力。與此相對(duì)，使用氟氣的外部裝置4側(cè)是大氣壓，因此，如果打開(kāi)外部裝置4中設(shè)置的閥門(mén)，則通過(guò)緩沖罐21與外部裝置4之間的壓力差，氟氣從緩沖罐21供給到外部裝置4。在第I主通路15的流量控制閥27的下游，設(shè)有切換向外部裝置4中的氟氣的供給與阻隔的第2阻隔閥28。另外，在第I主通路15中，第2阻隔閥28的上游連接有分支通路55，在分支通路55的下游端設(shè)有除害部56。分支通路55上設(shè)有切換氟氣的流通與阻隔的第3阻隔閥57。在第2阻隔閥28為關(guān)閉狀態(tài)且第3阻隔閥57為打開(kāi)狀態(tài)下，第I主通路15的氟氣通過(guò)分支通路55排出，在除害部56中無(wú)害化后排出。接著，說(shuō)明副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3。第2氣室12a連接有用于將氫氣排出到外部的第2主通路30。在第2主通路30上設(shè)有作為將氫氣從第2氣室12a導(dǎo)出并輸送的輸送設(shè)備的第2泵31。另外，第2主通路30與連接第2泵31的排出側(cè)與吸入側(cè)的第2回流通路32連接。在第2回流通路32上設(shè)有用于將從第2泵31排出的氫氣返回到第2泵31的吸入側(cè)的第2壓力調(diào)節(jié)閥33。在第2主通路30中的第2泵31的上游，設(shè)有作為檢測(cè)第2主通路30的壓力的壓力檢測(cè)器的第3壓力計(jì)35。第3壓力計(jì)35的檢測(cè)結(jié)果被輸出到控制器10。
第2壓力調(diào)節(jié)閥33根據(jù)從控制器10輸出的信號(hào)來(lái)控制開(kāi)度。具體而言，控制器10控制第2壓力調(diào)節(jié)閥33的開(kāi)度，使得通過(guò)第3壓力計(jì)35檢測(cè)出的壓力達(dá)到在ROM中存儲(chǔ)的預(yù)先規(guī)定的第2設(shè)定值。第2主通路30中的第2泵31的下游設(shè)有除害部34，通過(guò)第2泵31輸送的氫氣在除害部34中無(wú)害化后排出。氟氣生成裝置100還具備向電解槽I的熔融鹽中供給作為氟氣的原料的氟化氫的原料供給系統(tǒng)5。以下說(shuō)明原料供給系統(tǒng)5。原料供給系統(tǒng)5具備積存用于補(bǔ)充到電解槽I中的氟化氫的氟化氫供給源40。氟化氫供給源40與電解槽I經(jīng)由原料供給通路41連接。氟化氫供給源40中積存的氟化氫通過(guò)原料供給通路41供給到電解槽I的熔融鹽中。原料供給通路41中設(shè)有用于控制氟化氫的供給流量的流量控制閥42。流量控制閥42根據(jù)從控制器10輸出的信號(hào)來(lái)控制開(kāi)度。具體而言，控制器10以使得通過(guò)液面計(jì)14檢測(cè)出的熔融鹽的液面水平達(dá)到在ROM中存儲(chǔ)的預(yù)先設(shè)定的規(guī)定水平的方式來(lái)控制氟化氫的供給流量。即，流量控制閥42控制氟化氫的供給流量，使得補(bǔ)給熔融鹽中被電解的氟化氫。原料供給通路41連接有載氣供給通路46，其將由載氣供給源45供給的載氣導(dǎo)入至原料供給通路41內(nèi)。載氣供給通路46中設(shè)有切換載氣的供給與阻隔的阻隔閥47。載氣是用于將氟化氫導(dǎo)入至電解槽I的熔融鹽中的氣體，使用屬于非活性氣體的氮?dú)?。在氟氣生成裝置100運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，阻隔閥47原則上為打開(kāi)狀態(tài)，氮?dú)夤┙o到陰極室12的熔融鹽中。氮?dú)庠谌廴邴}中幾乎不溶解，通過(guò)副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3從第2氣室12a排出。其中，還可以使用其他非活性氣體例如氬氣、氦氣作為載氣。電解槽I的熔融鹽中含有微量的水分。對(duì)于該水分，與通過(guò)原料供給通路41供給的氟化氫一起被帶入到電解槽I內(nèi)、或者通過(guò)載氣供給通路46與供給原料供給通路41的氮?dú)庖黄鸨粠氲诫娊獠跧內(nèi)、或者通過(guò)液面計(jì)14與吹掃的氮?dú)庖黄鸨粠氲诫娊獠跧內(nèi)。另外，對(duì)于熔融鹽中含有的水分，除了電解中帶入的水分以外，還有從一開(kāi)始就混入到熔融鹽中的水分。在電解槽I的熔融鹽中的水分濃度較高狀態(tài)下實(shí)施電解時(shí)，由于熔融鹽中的水分與碳電極反應(yīng)，陽(yáng)極7的表面被氧化，有可能發(fā)生陽(yáng)極效應(yīng)。陽(yáng)極效應(yīng)是指電解電壓上升到電解不能持續(xù)下去的程度的現(xiàn)象。因此，在電解槽I中設(shè)有水分濃度測(cè)定裝置59，其通過(guò)取樣通路58對(duì)熔融鹽進(jìn)行取樣，測(cè)定熔融鹽中的水分濃度。利用水分濃度測(cè)定裝置59的水分濃度的測(cè)定使用卡爾-費(fèi)歇爾法。
另外，在第I主通路15中設(shè)有氣體濃度測(cè)定裝置61，其通過(guò)取樣通路60對(duì)氟氣進(jìn)行取樣，測(cè)定氟氣與熔融鹽中的水分反應(yīng)而生成的OF2等反應(yīng)產(chǎn)物的濃度。氣體濃度測(cè)定裝置61使用紅外分光光度計(jì)。也可以?xún)H設(shè)置水分濃度測(cè)定裝置59和氣體濃度測(cè)定裝置61中的任一種。接著，參照?qǐng)D2 圖6說(shuō)明通過(guò)控制器10實(shí)行的氟化氫生成裝置100的自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)控制。在氟氣生成裝置100的停止?fàn)顟B(tài)下，第I阻隔閥74為打開(kāi)狀態(tài)，除此以外的起動(dòng)閥70、入口閥22a、22b、出口閥23a、23b、第2阻隔閥28和第3阻隔閥57為關(guān)閉狀態(tài)。首先，參照?qǐng)DI和圖2說(shuō)明電解槽I的起動(dòng)步驟。圖2中所示的電解槽I的起動(dòng)流程通過(guò)操作人員開(kāi)啟電解槽I的電源9的開(kāi)關(guān)來(lái)開(kāi)始。 在步驟I中，溫度調(diào)節(jié)裝置65起動(dòng)，蒸氣由加熱冷卻裝置67供給到電解槽I的夾套66和管中。由此，熔融鹽的溫度上升。在步驟2中，判定熔融鹽的溫度是否達(dá)到規(guī)定溫度。在判定為達(dá)到規(guī)定溫度的情況下，進(jìn)行到步驟3。規(guī)定溫度設(shè)定為例如熔融鹽達(dá)到溶解狀態(tài)的80°C。在熔融鹽的溫度達(dá)到規(guī)定溫度之后，熔融鹽的溫度根據(jù)溫度計(jì)69的檢測(cè)結(jié)果通過(guò)加熱冷卻裝置67控制在85 95。。。在步驟3中，利用流量控制閥42的熔融鹽的液面水平控制開(kāi)始。具體而言，控制器10根據(jù)液面計(jì)14的檢測(cè)結(jié)果控制流量控制閥42的開(kāi)度，調(diào)整從氟化氫供給源40供給到電解槽I中的氟化氫的流量，使得熔融鹽的液面水平處于規(guī)定水平。規(guī)定水平設(shè)定為比隔墻6的下端部高、比支撐電極7、8的支撐體(未圖示)低的水平。在步驟4中，利用水分濃度測(cè)定裝置59進(jìn)行熔融鹽中的水分濃度的測(cè)定。在步驟5中，判定通過(guò)水分濃度測(cè)定裝置59測(cè)定的熔融鹽中的水分濃度是否為ROM中存儲(chǔ)的預(yù)先規(guī)定的基準(zhǔn)濃度以下。判定為基準(zhǔn)濃度以下時(shí)，電解槽I的起動(dòng)完成。另一方面，判定為超過(guò)基準(zhǔn)濃度時(shí)，進(jìn)行到步驟6?；鶞?zhǔn)濃度從防止陽(yáng)極效應(yīng)發(fā)生，即保護(hù)陽(yáng)極7的觀點(diǎn)來(lái)確定，例如設(shè)定為500wt. ppm ο在步驟6中，將O. 5^5A/dm2的電流從電源9向陽(yáng)極7與陰極8之間供給。由此，在陽(yáng)極7處生成氟氣，該氟氣從第I主通路15通過(guò)分支通路72排出，在除害部73無(wú)害化后排出。在步驟7中，與步驟6同樣地，判定通過(guò)水分濃度測(cè)定裝置59測(cè)定的熔融鹽中的水分濃度是否是在基準(zhǔn)濃度以下。判定為基準(zhǔn)濃度以下時(shí)，進(jìn)行到步驟8。向陽(yáng)極7與陰極8之間的通電進(jìn)行到熔融鹽中的水分濃度達(dá)到基準(zhǔn)濃度以下。在步驟8中，停止向陽(yáng)極7與陰極8之間的通電。以上完成了電解槽I的起動(dòng)，電解槽I處于可向陽(yáng)極7與陰極8之間通電的待機(jī)狀態(tài)。代替利用水分濃度測(cè)定裝置59測(cè)定熔融鹽中的水分濃度，可以利用氣體濃度測(cè)定裝置61測(cè)定氟氣中的OF2等反應(yīng)產(chǎn)物的濃度。在該情況下，上述步驟3之后，將O. 5 5A/dm2的電流從電源9向陽(yáng)極7與陰極8之間供給，測(cè)定由陽(yáng)極7處生成的氟氣中的反應(yīng)產(chǎn)物的濃度。而且，反應(yīng)產(chǎn)物的濃度為基準(zhǔn)濃度以下時(shí)，停止向陽(yáng)極7與陰極8之間通電，電解槽I處于待機(jī)狀態(tài)。另一方面，反應(yīng)產(chǎn)物的濃度超過(guò)基準(zhǔn)濃度時(shí)，陽(yáng)極7處生成的氟氣通過(guò)分支通路72排出，反應(yīng)產(chǎn)物的濃度達(dá)到基準(zhǔn)濃度以下時(shí)，停止向陽(yáng)極7與陰極8之間通電。接著，參照?qǐng)DI和圖3說(shuō)明氟氣的供給準(zhǔn)備步驟。圖3中所示的氟氣的供給準(zhǔn)備流程通過(guò)操作人員開(kāi)啟氣體供給準(zhǔn)備開(kāi)關(guān)來(lái)開(kāi)始。在步驟11中，開(kāi)始向陽(yáng)極7與陰極8之間的預(yù)備通電。電流從OA/dm2階梯狀上升到5A/dm2。由此，陽(yáng)極7處生成了氟氣，該氟氣通過(guò)分支通路72從第I主通路15排出，在除害部73無(wú)害化后排出。在步驟12中，第I泵17起動(dòng)，并且，利用第I壓力調(diào)節(jié)閥19開(kāi)始第I主通路15的壓力控制。具體而言，控制器10根據(jù)第I壓力計(jì)13的檢測(cè)結(jié)果控制第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度，調(diào)整通過(guò)第I壓力調(diào)節(jié)閥19回流的氟氣流量，使得第I主通路15中的第I泵17的上游側(cè)的壓力達(dá)到第I設(shè)定值。第I設(shè)定值例如設(shè)定為100. 5^102. OkPa0第I壓力計(jì)13 的檢測(cè)壓力小于第I設(shè)定值時(shí)，第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度設(shè)定為較大，使得回流至第I泵17的吸入側(cè)的氟氣流量增多。另外，第I壓力計(jì)13的檢測(cè)壓力大于第I設(shè)定值時(shí)，將第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度設(shè)定為較小，使得回流至第I泵17的吸入側(cè)的氟氣流量減少。在此處，第I壓力計(jì)13的檢測(cè)壓力小于第I設(shè)定值時(shí)，在緩沖罐21中氟氣蓄壓的狀態(tài)下，緩沖罐21內(nèi)的氟氣逆流到第I泵17側(cè)，通過(guò)第I壓力調(diào)節(jié)閥19回流。在步驟13中，精制裝置16的一個(gè)系統(tǒng)的入口閥和出口閥打開(kāi)。在此處，第I精制裝置16a的入口閥22a與出口閥23a打開(kāi)，第I精制裝置16a與第I泵17連接。在步驟14中，判定通過(guò)第2壓差計(jì)71檢測(cè)出的起動(dòng)閥70前后的壓力差是否處于設(shè)定范圍內(nèi)。判定為處于設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)，進(jìn)行到步驟16。另一方面，判定為超過(guò)設(shè)定范圍時(shí)，進(jìn)行到步驟15。在步驟16中，起動(dòng)閥70打開(kāi)，并且，將第I阻隔閥74關(guān)閉，進(jìn)行電解槽I的第I氣室Ila與第I泵17的連接。由此，陽(yáng)極7處生成的氟氣通過(guò)第I泵17輸送，被導(dǎo)入至緩沖罐21中。在步驟15中，進(jìn)行第I設(shè)定值的變更，使得通過(guò)第2壓差計(jì)71檢測(cè)出的起動(dòng)閥70的前后壓力差處于設(shè)定范圍內(nèi)。具體而言，由于起動(dòng)閥70上游的壓力大于下游的壓力，起動(dòng)閥70的前后壓差超過(guò)設(shè)定范圍時(shí)，應(yīng)該增大起動(dòng)閥70下游的壓力，第I設(shè)定值變更為較大的值。由此，第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度增大，起動(dòng)閥70的前后壓差減小。另一方面，由于起動(dòng)閥70上游的壓力小于下游的壓力，起動(dòng)閥70的前后壓差超過(guò)設(shè)定范圍時(shí)，應(yīng)該減小起動(dòng)閥70下游的壓力，第I設(shè)定值變更為較小的值。由此，第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度減小，起動(dòng)閥70的前后壓差減小。第I設(shè)定值的變更反復(fù)進(jìn)行到起動(dòng)閥70的前后壓差被判定為處于設(shè)定范圍內(nèi)。而且，判定為處于設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)，進(jìn)行到步驟16，如上所述，進(jìn)行第I氣室Ila與第I泵17的連接。設(shè)定范圍取決于電解槽I的尺寸，例如設(shè)定為500Pa。這樣，起動(dòng)閥70的打開(kāi)，即第I氣室Ila與第I泵17的連接在起動(dòng)閥70的前后壓差處于設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)進(jìn)行。因此，起動(dòng)閥70打開(kāi)時(shí)，由于防止了第I氣室Ila的氟氣急劇地流入到起動(dòng)閥70的下游，因此，可抑制陽(yáng)極室11的液面水平的變動(dòng)。因此，可以穩(wěn)定地進(jìn)行第I氣室Ila與第I泵17的連接。在步驟17中，第3阻隔閥57打開(kāi)，緩沖罐21的氟氣通過(guò)分支通路55從第I主通路15排出，在除害部56無(wú)害化后排出。
在步驟18中，利用流量控制閥27開(kāi)始進(jìn)行緩沖罐21的壓力控制。具體而言，控制器10根據(jù)第2壓力計(jì)24的檢測(cè)結(jié)果控制流量控制閥27的開(kāi)度，使得緩沖罐21的壓力處于設(shè)定范圍內(nèi)(基準(zhǔn)壓力)。設(shè)定范圍例如設(shè)定為IlOlOOkPa的范圍。這樣，在氟氣的供給準(zhǔn)備步驟中，流量控制閥27不是進(jìn)行氟氣的流量控制而是進(jìn)行緩沖罐21的壓力控制。以上完成了氟氣的供給準(zhǔn)備。由此，在氟氣生成裝置100中，可以在陽(yáng)極7與陰極8之間通入所需最小限度的電流，形成氟氣可供給到外部裝置4的狀態(tài)。
關(guān)于副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3，為了穩(wěn)定地進(jìn)行第2氣室12a與第2泵31的連接，與氟氣供給系統(tǒng)2同樣地，可以在第2氣室12a與第2泵31之間設(shè)置起動(dòng)閥和分支通路，可以進(jìn)行與上述步驟12、14、15以及16同樣的步驟。另外，可以在副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3中不設(shè)置第2泵31，陰極8處生成的氫氣通過(guò)第2主通路30直接排出。接著，參照?qǐng)DI和圖4，說(shuō)明氟氣的供給步驟以及氟氣生成裝置100通常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的控制。圖4所示的氟氣的供給流程和通常運(yùn)轉(zhuǎn)控制通過(guò)操作人員開(kāi)啟氣體供給開(kāi)關(guān)來(lái)開(kāi)始。在步驟21中，流量控制閥27從緩沖罐21的壓力控制轉(zhuǎn)變到氟氣的流量控制。具體而言，控制器10控制流量控制閥27的開(kāi)度，使得通過(guò)流量計(jì)26檢測(cè)出的氟氣的流量達(dá)到目標(biāo)流量。由此，通過(guò)流量計(jì)26檢測(cè)出的氟氣的流量與目標(biāo)流量幾乎達(dá)到一致。在步驟22中，陽(yáng)極7與陰極8之間的電流控制從5A/dm2固定控制變更為根據(jù)向外部裝置4中的氟氣的供給流量而變化的控制。以下具體說(shuō)明該控制。向陽(yáng)極7與陰極8之間通電的電流值與陽(yáng)極7處生成的氟氣的流量具有以下所示的關(guān)系式。[數(shù)學(xué)式I]
電流屋(A)x60(s/min)x22.4(L/mol)x 電流效率(％)
流量(L,/miη)= -■ ■ ■ (I)
法拉第常數(shù)(96500c/mol)x2在此處，電流效率為95%時(shí)，氟氣的流量用以下所示的式來(lái)求出。[數(shù)學(xué)式2]該流量(L/min)=電流值(A)X 6. 6155 X 10_3··· (2)上述式(2)存儲(chǔ)在控制器10的ROM中?？刂破?0使用上述式(2)來(lái)演算相當(dāng)于氟氣的目標(biāo)流量的電流值，并控制電源9，使得該演算的電流值向陽(yáng)極7與陰極8之間供給。由此，陽(yáng)極7處生成了與供給到外部裝置4的氟氣流量相當(dāng)?shù)姆鷼?。在步驟23中，第2阻隔閥28打開(kāi)，并且，第3阻隔閥57關(guān)閉。由此，緩沖罐21的氟氣供給到外部裝置4，轉(zhuǎn)變?yōu)橥ǔ＿\(yùn)轉(zhuǎn)。以下說(shuō)明通常運(yùn)轉(zhuǎn)的控制。在步驟24中操作人員判定氟氣的目標(biāo)流量是否有變更。在判定目標(biāo)流量有變更時(shí)，進(jìn)行到步驟25，使用上述式(2)，對(duì)相當(dāng)于所變更的目標(biāo)流量的電流值進(jìn)行再次演算。再次演算的電流值輸出到電源9中，電源9向陽(yáng)極7與陰極8之間供給該再次演算的電流值。在此處，再次演算的電流值比電源9的目前的電流值高時(shí)，使向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值以規(guī)定的上升速度上升到再次演算的電流值。另一方面，再次演算的電流值低于電源9的目前的電流值時(shí)，使向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值一下子降低到再次演算的電流值。對(duì)于向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值，設(shè)定最低電流值。最低電流值被設(shè)定為例如O. 5A/dm2左右。因此，即使目標(biāo)流量為OL/min，向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值也以不低于最低電流值的方式控制。然而，通過(guò)流量計(jì)26檢測(cè)出的氟氣流量持續(xù)一定時(shí)間OL/min的狀態(tài)時(shí)，實(shí)行下述氟氣的供給停止(參照?qǐng)D5)。在步驟22和25中，說(shuō)明了作為向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值，使用上述式
(2)演算相當(dāng)于氟氣的目標(biāo)流量的電流值。然而，作為向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值，可以使用上述式(2)演算與通過(guò)流量計(jì)26檢測(cè)出的氟氣流量相當(dāng)?shù)碾娏髦?。S卩，上述式(2)的流量(L/min)可以不是作為氟氣的目標(biāo)流量而是作為通過(guò)流量計(jì)26檢測(cè)出的氟氣流量來(lái)演算。如果這樣演算電流值，則在供給到外部裝置4的 氟氣流量連續(xù)性變化時(shí)，與此對(duì)應(yīng)，可以控制電極7處生成的氟氣的流量。在步驟25中再次演算電流值之后，進(jìn)行到步驟26。另外，在步驟24中判定目標(biāo)流量沒(méi)有變更時(shí)，不進(jìn)行電流值的再次演算，進(jìn)行到步驟26。如在步驟22和25中所說(shuō)明的，由于向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值根據(jù)氟氣的目標(biāo)流量來(lái)演算，因此，陽(yáng)極7處生成了相當(dāng)于供給到外部裝置4的氟氣流量的氟氣。即，從緩沖罐21供給到外部裝置4的氟氣通過(guò)陽(yáng)極7處生成的氟氣來(lái)補(bǔ)充，因此，從理論上講，緩沖罐21的壓力總是保持恒定。然而，由于上述式(I)中的電流效率在85、9%左右的范圍內(nèi)變動(dòng)，因此，從緩沖罐21供給到外部裝置4的氟氣流量與陽(yáng)極7處生成的氟氣流量有可能產(chǎn)生差別。在該情況下，緩沖罐21的壓力不保持恒定，而是發(fā)生變動(dòng)。因此，在步驟26中，判定通過(guò)第2壓力計(jì)24檢測(cè)出的緩沖罐21的壓力是否處于設(shè)定范圍之外。判定為處于設(shè)定范圍之外時(shí)，進(jìn)行到步驟27，進(jìn)行向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值的補(bǔ)正。具體而言，緩沖罐21的壓力大于設(shè)定范圍時(shí)，以使得減小步驟22或步驟25中演算的電流值的方式補(bǔ)正。例如，補(bǔ)正至演算的電流值的90%左右。另一方面，緩沖罐21的壓力小于設(shè)定范圍時(shí)，以使得增大步驟22或步驟25中演算的電流值的方式補(bǔ)正。例如，補(bǔ)正至演算的電流值的110%左右。這樣，在步驟27中，演算的電流值根據(jù)第2壓力計(jì)24的檢測(cè)結(jié)果來(lái)補(bǔ)正。即，演算的電流值根據(jù)第2壓力計(jì)24的檢測(cè)結(jié)果與設(shè)定范圍(基準(zhǔn)壓力)的比較來(lái)補(bǔ)正，使得緩沖罐21的壓力保持在設(shè)定范圍內(nèi)(基準(zhǔn)壓力)。設(shè)定范圍例如設(shè)定為11OlOOkPa的范圍。在步驟27中補(bǔ)正電流值之后，進(jìn)行到步驟28。另外，在步驟26中判定為緩沖罐21的壓力不是在設(shè)定范圍之外時(shí)，不進(jìn)行電流值的補(bǔ)正，進(jìn)行到步驟28。第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度以使得通過(guò)第I壓力計(jì)13檢測(cè)出的壓力為第I設(shè)定值的方式控制，且第2壓力調(diào)節(jié)閥33的開(kāi)度以使得通過(guò)第3壓力計(jì)35檢測(cè)出的壓力為第2設(shè)定值的方式控制。第I設(shè)定值和第2設(shè)定值設(shè)定為第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力同等，即兩個(gè)室不產(chǎn)生壓力差的值。因此，基本上，以使得第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差不會(huì)變大的方式控制。然而，由于計(jì)量?jī)x器誤差等，在第I壓力計(jì)13和第3壓力計(jì)35所示的壓力與實(shí)際的壓力發(fā)生差別時(shí)、從第I壓力計(jì)13、第3壓力計(jì)35到電解槽I的壓力損失發(fā)生經(jīng)年變化時(shí)等，第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差有可能增大。第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差對(duì)陽(yáng)極室11和陰極室12的液面水平差產(chǎn)生很大影響，兩個(gè)室的液面水平差增大時(shí)，第I氣室Ila的氟氣與第2氣室的氫氣有可能混合接觸，發(fā)生反應(yīng)。
因此，在步驟28中，判定通過(guò)第I壓差計(jì)20檢測(cè)出的第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差是否處于設(shè)定范圍以外。判定為處于設(shè)定范圍之外時(shí)，進(jìn)行到步驟29，進(jìn)行第I設(shè)定值或第2設(shè)定值的變更，使得通過(guò)第I壓差計(jì)20檢測(cè)出的第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差處于ROM中存儲(chǔ)的預(yù)先規(guī)定的設(shè)定范圍。具體而言，由于第I氣室Ila的壓力大于第2氣室12a的壓力，兩個(gè)室的壓差超過(guò)設(shè)定范圍時(shí)，應(yīng)該減小第I氣室Ila的壓力，第I設(shè)定值變更為較小的值，或者，應(yīng)該增大第2氣室12a的壓力，第2設(shè)定值變更為較大的值。由此，第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度變小，或者，第2壓力調(diào)節(jié)閥33的開(kāi)度增大，第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差減小。另一方面，由于第I氣室Ila的壓力小于第2氣室12a的壓力，兩個(gè)室的壓差超過(guò)設(shè)定范圍時(shí)，應(yīng)該增大第I氣室Ila的壓力，第I設(shè)定值變更為較大的值，或者應(yīng)該減小第2氣室12a的壓力，第2設(shè)定值變更為較小的值。由此，第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度增大，或者第2壓力調(diào)節(jié)閥33的開(kāi)度變小，第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差減小。替而代之，可以同時(shí)變更第I設(shè)定值和第2設(shè)定值二者。S卩，在步驟·29中，進(jìn)行第I設(shè)定值和第2設(shè)定值的至少一方的變更。第I設(shè)定值和第2設(shè)定值的變更反復(fù)進(jìn)行，直到判定兩個(gè)室的壓差處于設(shè)定范圍內(nèi)。然后，判定為處于設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)，進(jìn)行到步驟30。設(shè)定范圍取決于電解槽I的尺寸，例如設(shè)定為500Pa。這樣，第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差通過(guò)變更第I設(shè)置和第2設(shè)定值而被控制在設(shè)定范圍內(nèi)，因此，即使在由于計(jì)量?jī)x器誤差等第I壓力計(jì)13和第3壓力計(jì)35所示的壓力與實(shí)際壓力產(chǎn)生差別時(shí)、從第I壓力計(jì)13、第3壓力計(jì)35到電解槽I的壓力損失發(fā)生經(jīng)年變化時(shí)，也可抑制陽(yáng)極室11與陰極室12的液面水平發(fā)生差別，可以穩(wěn)定地進(jìn)行電解槽I的液面水平控制。在以上的步驟28中說(shuō)明了變更第I設(shè)定值和第2設(shè)定值的至少一方的情況，然而也可以通過(guò)僅變更第I設(shè)定值，使得第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差控制在設(shè)定范圍內(nèi)。另外，第I壓力計(jì)13檢測(cè)第I主通路15中的第I泵17的上游側(cè)的壓力，不直接檢測(cè)第I氣室Ila的壓力。另外，同樣地，第3壓力計(jì)35檢測(cè)第2主通路30上的第2泵31的上游側(cè)的壓力，不直接檢測(cè)第2氣室12a的壓力。因此，為了消除從第I壓力計(jì)13、第3壓力計(jì)35到電解槽I的壓力損失的經(jīng)年變化所產(chǎn)生的影響，在電解槽I的陽(yáng)極室11和陰極室12分別設(shè)置直接檢測(cè)第I氣室Ila和第2氣室12a的壓力的壓力計(jì)，可以控制第I壓力調(diào)節(jié)閥19和第2壓力調(diào)節(jié)閥33的開(kāi)度，使得該壓力計(jì)的檢測(cè)結(jié)果為第I設(shè)定值和第2設(shè)定值。然而，在該情況下，由于計(jì)量?jī)x器誤差等，有時(shí)壓力計(jì)所顯示的壓力與實(shí)際的氣室壓力產(chǎn)生差別，因此，如步驟28和29所示，進(jìn)行第I設(shè)定值和第2設(shè)定值的變更，使得第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差處于設(shè)定范圍內(nèi)是有效的。在步驟30中，判定通過(guò)第3壓差計(jì)53檢測(cè)出的精制裝置16的前后壓差是否達(dá)到設(shè)定值。判定為未達(dá)到設(shè)定值時(shí)，返回到步驟24中。另一方面，判定為達(dá)到設(shè)定值時(shí)，進(jìn)行到步驟31。在步驟31中，判斷第I精制裝置16a的氣體通過(guò)部50內(nèi)凝結(jié)的氟化氫的蓄積量達(dá)到規(guī)定量，進(jìn)行從第I精制裝置16a到第2精制裝置16b的運(yùn)轉(zhuǎn)切換。具體而言，打開(kāi)停止中的第2精制裝置16b的入口閥22b與出口閥23b之后，將運(yùn)轉(zhuǎn)中的第I精制裝置16a的入口閥22a與出口閥23a關(guān)閉，進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)切換。精制裝置16的運(yùn)轉(zhuǎn)切換結(jié)束之后，返回到步驟24。通常運(yùn)轉(zhuǎn)期間，重復(fù)步驟2Γ步驟31。接著，參照?qǐng)DI和圖5說(shuō)明氟氣的供給停止步驟。圖5所示的氟氣的供給停止流程通過(guò)操作人員關(guān)閉氣體供給開(kāi)關(guān)來(lái)開(kāi)始。另外，如在上述步驟24中所說(shuō)明的，通過(guò)流量計(jì)26檢測(cè)出的氟氣流量持續(xù)一定時(shí)間OL/min的狀態(tài)時(shí)，即，向外部裝置4中供給的氟氣流量持續(xù)一定時(shí)間OL/min的狀態(tài)時(shí)，圖5所示的氟氣的供給停止流程開(kāi)始。在步驟41中，第3阻隔閥57打開(kāi)，并且，第2阻隔閥28關(guān)閉。由此，向外部裝置的氟氣的供給停止，緩沖罐21的氟氣通過(guò)分支通路55排出，在除害部56無(wú)害化后排出。在步驟42中，流量控制閥27從氟氣的流量控制轉(zhuǎn)變到緩沖罐21的壓力控制。具體而言，控制器10根據(jù)第2壓力計(jì)24的檢測(cè)結(jié)果控制流量控制閥27的開(kāi)度，使得緩沖罐 21的壓力處于設(shè)定范圍內(nèi)。在步驟43中，將向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值降低到5A/dm2。另外，作為通過(guò)流量計(jì)26檢測(cè)出的氟氣流量持續(xù)一定時(shí)間OL/min的狀態(tài)的結(jié)果，在進(jìn)行氟氣供給停止流程時(shí)，該步驟43被省略。在步驟44中，打開(kāi)第I阻隔閥74，并且，將起動(dòng)閥70關(guān)閉。由此，陽(yáng)極7處生成的氟氣通過(guò)分支通路72排出，在除害部73無(wú)害化后排出。在步驟45中，陽(yáng)極7與陰極8之間的通電停止。在步驟46中，將運(yùn)轉(zhuǎn)中的第2精制裝置16b的入口閥22b和出口閥23b關(guān)閉，精制裝置16停止。在步驟47中，第I泵17停止，利用第I壓力調(diào)節(jié)閥19的第I主通路15的壓力控制停止。在步驟48中，第3阻隔閥57關(guān)閉，利用流量控制閥27的緩沖罐21的壓力控制停止。以上完成了氟氣的供給停止，電解槽I處于待機(jī)狀態(tài)。接著，參照?qǐng)DI和圖6，說(shuō)明電解槽I的停止步驟。電解槽I的停止在氟氣生成裝置100長(zhǎng)期停止時(shí)進(jìn)行。圖6所示的電解槽I的停止流程通過(guò)操作人員關(guān)閉電解槽I的電源9的開(kāi)關(guān)來(lái)開(kāi)始。在步驟51中，溫度調(diào)節(jié)裝置65停止，熔融鹽的溫度控制停止。在步驟52中，流量控制閥42關(guān)閉，從氟化氫供給源40到電解槽I的氟化氫供給停止。由此，熔融鹽的液面水平控制停止。在步驟53中，利用水分濃度測(cè)定裝置59的熔融鹽中的水分濃度測(cè)定停止。代替水分濃度測(cè)定裝置59，使用氣體濃度測(cè)定裝置61時(shí)，利用氣體濃度測(cè)定裝置61的氟氣中的反應(yīng)產(chǎn)物的濃度測(cè)定停止。以上完成了電解槽I的停止。由此，氟氣生成裝置100的停止結(jié)束。根據(jù)以上的實(shí)施方式，發(fā)揮了以下的作用效果。從電源9向陽(yáng)極7與陰極8之間供給的電流值根據(jù)從緩沖罐21供給到外部裝置4的氟氣流量來(lái)演算，該演算的電流值根據(jù)緩沖罐21的壓力來(lái)補(bǔ)正，因此，可以將氟氣穩(wěn)定地自動(dòng)供給到外部裝置4中。另外，在氟氣生成裝置100起動(dòng)時(shí)，控制器10變更第I設(shè)定值，使得通過(guò)第2壓差計(jì)71檢測(cè)出的壓力差處于預(yù)先規(guī)定的設(shè)定范圍內(nèi)，在壓力差處于設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)，打開(kāi)起動(dòng)閥70。這樣，在上游與下游的壓力差較小的狀態(tài)下，起動(dòng)閥70打開(kāi)，第I氣室Ila與第I泵17連接。因此，在氟氣生成裝置100起動(dòng)時(shí)，可以抑制電解槽I的液面水平的變動(dòng)。另外，在氟氣生成裝置100通常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，控制器10控制第I壓力調(diào)節(jié)閥19的開(kāi)度，使得通過(guò)第I壓力計(jì)13檢測(cè)出的壓力為預(yù)先規(guī)定的第I設(shè)定值，并且，變更第I設(shè)定值或第2設(shè)定值，使得通過(guò)第I壓差計(jì)20檢測(cè)出的第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差處于預(yù)先規(guī)定的設(shè)定范圍內(nèi)。因此，防止了第I氣室Ila與第2氣室12a的壓力差變大，可以穩(wěn)定地進(jìn)行電解槽I的液面水平控制。這樣，在氟氣生成裝置100中，由于將起動(dòng)時(shí)和通常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的電解槽I的液面水平變動(dòng)抑制在最小限度，因此，第I主通路15、第I氣室Ila以及第2氣室12a的壓力被高精 度地控制。可以看出，本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式，在其技術(shù)思想范圍內(nèi)可以做出各種變更。例如，在圖I中，每一設(shè)備、閥門(mén)均圖示了控制器10，也可以將各計(jì)量?jī)x器的檢測(cè)結(jié)果輸出到I個(gè)控制器中，通過(guò)該I個(gè)控制器控制各設(shè)備和各閥門(mén)的操作。另外，在上述實(shí)施方式中，說(shuō)明了精制裝置16利用氟與氟化氫的沸點(diǎn)差，從氟氣中分離、除去氟化氫氣體的深冷精制裝置的情況。作為精制裝置16，代替深冷精制裝置，還可以使用使氟氣中的氟化氫氣體吸附在氟化鈉(NaF)等吸附劑上,從氟氣分離、除去氟化氫的裝置。本申請(qǐng)要求基于2010年4月16日向日本特許廳申請(qǐng)的日本特愿2010-95219的優(yōu)先權(quán)，該申請(qǐng)的全部?jī)?nèi)容作為參照并入到本說(shuō)明書(shū)中。
權(quán)利要求
1.一種氟氣生成裝置，其通過(guò)將熔融鹽中的氟化氫電解，從而生成氟氣，該裝置具備電解槽，其在熔融鹽液面上隔離、劃分為第I氣室和第2氣室，其中，在浸潰于熔融鹽中的陽(yáng)極處生成的以氟氣為主成分的主產(chǎn)氣體被導(dǎo)入所述第I氣室，在浸潰于熔融鹽中的陰極處生成的以氫氣為主成分的副產(chǎn)氣體被導(dǎo)入所述第2氣室； 主通路，其與所述第I氣室連接、用于將所述電解槽的所述陽(yáng)極處生成的主產(chǎn)氣體供給到外部裝置； 輸送設(shè)備，其設(shè)置在所述主通路中，將主產(chǎn)氣體從所述第I氣室導(dǎo)出并輸送； 壓力檢測(cè)器，其檢測(cè)所述主通路中所述輸送設(shè)備的上游側(cè)的壓力； 回流通路，其連接所述輸送設(shè)備的排出側(cè)與吸入側(cè)； 壓力調(diào)節(jié)閥，其設(shè)置在所述回流通路中，用于將從所述輸送設(shè)備排出的主產(chǎn)氣體返回到該輸送設(shè)備的吸入側(cè)； 控制裝置，其控制所述壓力調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度，使得通過(guò)所述壓力檢測(cè)器檢測(cè)出的壓力達(dá)到預(yù)先規(guī)定的設(shè)定值； 起動(dòng)閥，其設(shè)置在所述主通路中的所述壓力檢測(cè)器的上游側(cè)，在氟氣生成裝置起動(dòng)時(shí)打開(kāi)，容許在所述陽(yáng)極處生成的主產(chǎn)氣體流通；和 壓差檢測(cè)器，其檢測(cè)閥門(mén)關(guān)閉狀態(tài)下的所述起動(dòng)閥的前后壓力差， 在氟氣生成裝置起動(dòng)時(shí)，所述控制裝置改變所述設(shè)定值，使得通過(guò)所述壓差檢測(cè)器檢測(cè)出的壓力差處于預(yù)先規(guī)定的設(shè)定范圍內(nèi)，在該壓力差處于所述設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)，打開(kāi)所述起動(dòng)閥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氟氣生成裝置，其具備與電解槽的第1氣室連接、用于將氟氣供給到外部裝置的第1主通路；將氟氣從第1氣室導(dǎo)出并輸送的第1輸送設(shè)備；檢測(cè)第1輸送設(shè)備的上游側(cè)的壓力的第1壓力檢測(cè)器；用于將從第1輸送設(shè)備排出的氟氣返回到第1輸送設(shè)備的吸入側(cè)的第1壓力調(diào)節(jié)閥；控制第1壓力調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度，使得第1壓力檢測(cè)器的檢測(cè)壓力達(dá)到第1設(shè)定值的控制裝置；設(shè)置在壓力檢測(cè)器的上游側(cè)的起動(dòng)閥；和檢測(cè)閥門(mén)關(guān)閉狀態(tài)下的起動(dòng)閥的前后壓差的壓差檢測(cè)器，其中在氟氣生成裝置起動(dòng)時(shí)，控制裝置改變?cè)O(shè)定值，使得起動(dòng)閥的前后壓差處于設(shè)定范圍內(nèi)，在前后壓差處于設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)，打開(kāi)起動(dòng)閥。
文檔編號(hào)C25B9/00GK102859040SQ201180019369
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2011年4月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者八尾章史, 中原啟太 申請(qǐng)人:中央硝子株式會(huì)社