專利名稱：一種用于冷軋NiW合金基帶EBSD分析的電解拋光方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于冷軋NiW合金基帶EBSD分析的電解拋光技術(shù)，涉及高溫超導(dǎo) 涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶的冷軋織構(gòu)和再結(jié)晶形核等的研究，屬于電解拋光技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體研究及發(fā)展的需要，合金基帶軋制過(guò)程中織構(gòu)轉(zhuǎn)變行為、 再結(jié)晶織構(gòu)的形成和發(fā)展機(jī)制以及高立方織構(gòu)的形成機(jī)理成為研究人員需要深入研究的 課題。在材料織構(gòu)分析檢測(cè)技術(shù)方面，極圖、材料織構(gòu)的晶粒取向分布函數(shù)(ODF)等基于X 射線衍射技術(shù)的測(cè)算方法得到了長(zhǎng)足發(fā)展，已經(jīng)被人們廣泛接受并應(yīng)用；另外隨著掃描電 鏡分辨率的提高，背散射電子衍射花樣自動(dòng)標(biāo)定技術(shù)(EBSD)以及計(jì)算機(jī)相關(guān)軟件的成熟 發(fā)展，已經(jīng)使得人們對(duì)形變和再結(jié)晶的試驗(yàn)研究能夠兼顧宏觀和微觀各個(gè)層面，從一個(gè)新 的角度定量統(tǒng)計(jì)研究微觀組織結(jié)構(gòu)及晶體學(xué)取向的演變，并以此建立材料的加工工藝、微 觀組織結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、性能四者之間的內(nèi)在聯(lián)系和規(guī)律，這一分析測(cè)試技術(shù)的長(zhǎng)足發(fā)展可使我 們有的放矢地收集基帶表面微區(qū)組織和晶體學(xué)取向?qū)?yīng)的信息。采用EBSD技術(shù)和X射線衍射技術(shù)相結(jié)合，重構(gòu)合金基帶的形變織構(gòu)和再結(jié)晶織構(gòu) 演變過(guò)程，進(jìn)而解釋材料的宏觀織構(gòu)、微觀組織結(jié)構(gòu)、微觀晶體取向等信息的對(duì)應(yīng)關(guān)系的研 究方法具有很強(qiáng)的特色和新穎性。然而由于應(yīng)力的存在，如何在冷軋或未完全再結(jié)晶的基 帶表面或截面獲得高質(zhì)量的衍射花樣以及可靠的微觀晶體學(xué)取向信息，從而進(jìn)行有效的定 性與定量分析是分析測(cè)試中的難點(diǎn)和重點(diǎn)。因此本發(fā)明提出了一種用于冷軋NiW合金基帶 EBSD分析的電解拋光技術(shù)，可以有效的消除NiW合金基帶在冷軋過(guò)程中所產(chǎn)生的應(yīng)力，有 利于EBSD分析時(shí)產(chǎn)生衍射花樣，以便于進(jìn)行冷軋NiW合金基帶的冷軋織構(gòu)和再結(jié)晶形核等 的研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于冷軋NiW合金基帶EBSD分析的電解拋光方法，可以 有效的消除NiW合金基帶在冷軋過(guò)程中所產(chǎn)生的應(yīng)力，有利于EBSD分析時(shí)產(chǎn)生衍射花樣， 以便于進(jìn)行冷軋NiW合金基帶的冷軋織構(gòu)和再結(jié)晶形核等的研究。本發(fā)明所提供的用于冷軋NiW合金基帶EBSD分析的電解拋光方法，包括以下步 驟(1)冷軋NiW合金基帶表面或截面的機(jī)械拋光將需要進(jìn)行EBSD分析的表面或截面進(jìn)行機(jī)械拋光，待測(cè)樣品依次經(jīng)過(guò)200#，400#， 600#，800#，1500#的水磨砂紙拋磨后，再用金剛砂拋磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光。(2)電解拋光液的配置將HC104、CH3COOH和C2H5OH以體積比為1 3 4的比例進(jìn)行混合，得到電解拋光液。(3)冷軋NiW合金基帶表面或截面的電解拋光
將機(jī)械拋光好的表面或截面進(jìn)行電解拋光，陰極材料為304不銹鋼，電解拋光直 流電電壓為12V，電解拋光溫度為15 30°C，電解拋光時(shí)間為20 45s，并且電解拋光時(shí)將 電解拋光液至于磁力攪拌器上中速攪拌。中速優(yōu)選2 3轉(zhuǎn)/秒。根據(jù)上述的用于冷軋NiW合金基帶EBSD分析的電解拋光方法，對(duì)經(jīng)過(guò)電解拋光的 冷軋NiW合金基帶表面或截面進(jìn)行EBSD分析，由于電解拋光有效的去除了冷軋NiW合金基 帶中存在的應(yīng)力，因此能得到強(qiáng)烈的衍射花樣，進(jìn)而得到冷軋NiW合金基帶表面或截面的 織構(gòu)取向圖。采用本發(fā)明提供的用于冷軋NiW合金基帶EBSD分析的電解拋光技術(shù)，簡(jiǎn)單實(shí)用， 能夠重復(fù)制備出EBSD分析中具有強(qiáng)烈菊池花樣的冷軋NiW合金基帶表面或截面樣品，以滿 足冷軋NiW合金基帶的冷軋織構(gòu)和再結(jié)晶形核等的研究。注意事項(xiàng)1.機(jī)械拋光時(shí)務(wù)必保證樣品待測(cè)面的平整，且光滑，以免影響電解拋光及EBSD菊 池花樣的質(zhì)量。機(jī)械拋光后對(duì)樣品用丙酮或酒精進(jìn)行超聲清洗5分鐘。2.電解拋光研究發(fā)現(xiàn)，電解拋光過(guò)程中一定要保持樣品在拋光時(shí)平穩(wěn)放置，拋光 電流要保持穩(wěn)定，拋光溫度最佳為18 22°C，室溫溫度過(guò)高時(shí)可將電解池放入冰塊內(nèi)來(lái)調(diào) 節(jié)溫度。為了抑制導(dǎo)電的不均勻性，隔離導(dǎo)電的分界涂覆要平直，而且配好的拋光液放置時(shí) 間不易太長(zhǎng)。電解拋光完畢的樣品，放入酒精中超聲去離子清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。


圖1為電解拋光示意2為電解拋光后冷軋Ni5W合金基帶RD-ND截面的背散射電子3電解拋光后冷軋Ni5W合金基帶RD-ND截面的EBSD菊池花樣4為冷軋NiW合金基帶RD-ND截面的冷軋織EBSD測(cè)試圖其中A 為 Ni5W，B 為 Ni7W，C 為 Ni9W圖5為冷軋NiW合金基帶RD-ND截面的冷軋織構(gòu)EBSD標(biāo)定圖其中A 為 Ni5W，B 為 Ni7W，C 為 Ni9W
具體實(shí)施例方式實(shí)例1將冷軋Ni5W合金基帶RD-ND截面先進(jìn)行機(jī)械拋光，依次經(jīng)過(guò)200#，400#，600#， 800#，1500#的水磨砂紙拋磨后，再用金剛砂拋磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光，機(jī)械拋光后的樣品用丙酮 或酒精進(jìn)行超聲清洗5分鐘。然后機(jī)械拋光好的冷軋M5W合金基帶RD-ND截面進(jìn)行電解拋 光，電解拋光液組份為HC104、CH3COOH和C2H5OH的體積比為1:3:4，陰極材料為304不 銹鋼，電解拋光直流電電壓為12V，電解拋光溫度為15 30°C，電解拋光時(shí)間為20s，并且將 電解拋光液至于磁力攪拌器上中速O 3轉(zhuǎn)/秒)攪拌。電解拋光完畢的樣品，放入酒精 中超聲去離子清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。其電解拋光后冷軋M5W合金基帶RD-ND截 面的背散射電子圖及其EBSD菊池花樣圖見(jiàn)圖2和圖3，冷軋Ni5W合金基帶RD-ND截面的冷 軋織EBSD測(cè)試圖和標(biāo)定圖見(jiàn)圖4A和圖5A。實(shí)例2
將冷軋Ni7W合金基帶RD-ND截面先進(jìn)行機(jī)械拋光，依次經(jīng)過(guò)200#，400#，600#， 800#，1500#的水磨砂紙拋磨后，再用金剛砂拋磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光，機(jī)械拋光后的樣品用丙酮 或酒精進(jìn)行超聲清洗5分鐘。然后機(jī)械拋光好的冷軋M7W合金基帶RD-ND截面進(jìn)行電解 拋光，電解拋光液組份為Ha04、CH3COOH和C2H5OH的體積比為1:3:4，陰極材料為304 不銹鋼，電解拋光直流電電壓為12V，電解拋光溫度為15 30°C，電解拋光時(shí)間為30s，并且 將電解拋光液至于磁力攪拌器上中速O 3轉(zhuǎn)/秒)攪拌。電解拋光完畢的樣品，放入酒 精中超聲去離子清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。冷軋M7W合金基帶RD-ND截面的冷軋織 EBSD測(cè)試圖和標(biāo)定圖見(jiàn)圖4B和圖5B。實(shí)例3將冷軋Ni9. 3W合金基帶RD-ND截面先進(jìn)行機(jī)械拋光，依次經(jīng)過(guò)200#，400#，600#， 800#，1500#的水磨砂紙拋磨后，再用金剛砂拋磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光，機(jī)械拋光后的樣品用丙酮 或酒精進(jìn)行超聲清洗5分鐘。然后機(jī)械拋光好的冷軋M9. 3W合金基帶RD-ND截面進(jìn)行電 解拋光，電解拋光液組份為HC104、CH3C00H和C2H5OH的體積比為1 3 4，陰極材料為304 不銹鋼，電解拋光直流電電壓為12V，電解拋光溫度為15 30°C，電解拋光時(shí)間為45s，并且 將電解拋光液至于磁力攪拌器上中速0 3轉(zhuǎn)/秒)攪拌。電解拋光完畢的樣品，放入酒 精中超聲去離子清洗后，烘干保存待EBSD測(cè)試。冷軋M9W合金基帶RD-ND截面的冷軋織 EBSD測(cè)試圖和標(biāo)定圖見(jiàn)圖4C和圖5C。
權(quán)利要求
1.一種用于冷軋NiW合金基帶EBSD分析的電解拋光方法，其特征在于，包括以下步驟(1)冷軋NiW合金基帶表面或截面的機(jī)械拋光將需要進(jìn)行EBSD分析的表面或截面進(jìn)行機(jī)械拋光，待測(cè)樣品依次經(jīng)過(guò)200#，400#， 600#，800#，1500#的水磨砂紙拋磨后，再用金剛砂拋磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光；(2)電解拋光液的配置將HC104、CH3COOH和C2H5OH以體積比為1 3 4的比例進(jìn)行混合，得到電解拋光液;(3)冷軋NiW合金基帶表面或截面的電解拋光將機(jī)械拋光好的表面或截面進(jìn)行電解拋光，陰極材料為304不銹鋼，電解拋光直流電 電壓為12V，電解拋光溫度為15 30°C，電解拋光時(shí)間為20 45s，并且電解拋光時(shí)將電解 拋光液至于磁力攪拌器上中速攪拌。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟(3)中的中速優(yōu)選2 3轉(zhuǎn)/秒。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于冷軋NiW合金基帶EBSD分析的電解拋光方法，屬于電解拋光技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟冷軋NiW合金基帶表面或截面的機(jī)械拋光；將機(jī)械拋光好的表面或截面電解拋光，電解液HClO4、CH3COOH和C2H5OH以體積比為1∶3∶4，陰極材料為304不銹鋼，電解拋光直流電電壓為12V，電解拋光溫度為15～30℃，電解拋光時(shí)間為20～45s，并且電解拋光時(shí)將電解拋光液至于磁力攪拌器上中速攪拌。本發(fā)明簡(jiǎn)單實(shí)用，能夠重復(fù)制備出EBSD分析中具有強(qiáng)烈菊池花樣的冷軋NiW合金基帶表面或截面樣品，以滿足冷軋NiW合金基帶的冷軋織構(gòu)和再結(jié)晶形核等的研究。
文檔編號(hào)C25F3/26GK102051666SQ20101059524
公開(kāi)日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者劉敏, 王建宏, 王毅, 王營(yíng)霞, 王金華, 田輝, 索紅莉, 袁冬梅, 邱火勤, 馬麟, 高忙忙 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)