專(zhuān)利名稱：鎂合金表面熱控涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合金表面制備熱控涂層的方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)隨著現(xiàn)代航天技術(shù)的發(fā)展，軍用衛(wèi)星向大型化、高精度和多功能等方面發(fā) 展，衛(wèi)星有效載荷不斷增加，對(duì)衛(wèi)星結(jié)構(gòu)輕量化提出了更高要求。鎂的化學(xué)穩(wěn)定性低，耐蝕 性較差，而且其電位在實(shí)用金屬中是電位最負(fù)的，與其它金屬連接件接觸時(shí)有可能發(fā)生電 偶腐蝕；鎂在空氣中自然形成的氧化膜較疏松，耐磨性差，不能起到保護(hù)的作用。因此，制備 高發(fā)射率熱控涂層的基體主要為鋁合金，目前使用的高發(fā)射率熱控涂層包括兩類(lèi)一類(lèi)是 通過(guò)粘結(jié)劑與黑色顏料混合后涂覆在基體(鋁合金)表面的涂料型熱控涂層；另一類(lèi)是通 過(guò)陽(yáng)極氧化著色或者電解著色得到的一種以陽(yáng)極氧化膜為基礎(chǔ)的電化學(xué)涂層。雖然這兩類(lèi) 高發(fā)射率涂層已經(jīng)應(yīng)用于航空、航天等領(lǐng)域，但這兩類(lèi)涂層存在著空間穩(wěn)定性不好、耐紫外 輻照性能差、質(zhì)量大且與基體(鋁合金)的結(jié)合力不理想等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了解決用鋁合金作為基體的熱控涂層質(zhì)量大的 問(wèn)題，提供了 一種鎂合金表面熱控涂層的制備方法。 本發(fā)明鎂合金表面熱控涂層的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、鎂合金表面預(yù)處理 將鎂合金浸入濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液中，然后在70°C 9(TC的條件下保溫15 20 分鐘，用清水沖洗3 5次，再用蒸餾水沖洗3 5次，烘干；二、鎂合金微弧氧化電解液配 置鎂合金微弧氧化電解液由鋁酸鈉、硼砂、氫氧化鉀、絡(luò)合劑和著色添加劑組成，其中鎂合
金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為20g/L 80g/L，硼砂的濃度為5g/L 20g/L，氫氧化 鉀的濃度為lg/L 10g/L，絡(luò)合劑的濃度為20g/L 50g/L，著色添加劑的濃度為15g/L 35g/L;三、將步驟二所得的鎂合金微弧氧化電解液加入微弧氧化電解槽中，再將經(jīng)過(guò)步驟 一預(yù)處理的鎂合金置于鎂合金微弧氧化電解液中作為陽(yáng)極，采用脈沖微弧氧化電源供電， 在鎂合金微弧氧化電解液溫度為25°C 35°C、電流密度為3Adm—2 8Adm—2、頻率為50Hz 2000Hz、占空比為10% 45%的條件下反應(yīng)5min 40min，然后用蒸餾水清洗鎂合金表面 后干燥，即在鎂合金表面得到熱控涂層；步驟一中所述的鎂合金為鎂合金AZ91D或鎂合金 AM20 ;步驟二中所述的絡(luò)合劑為乙二胺或乙二胺四乙酸；步驟二中所述的著色添加劑為乙 酸鎳或草酸鎳。 本發(fā)明所用鎂合金的密度小，僅為1. 73g/cm3，約為鋁合金密度的2/3。采用本發(fā) 明方法得到的熱控涂層與采用鋁合金相比減重30%。此外，鎂合金的比強(qiáng)度和比剛度大， 并且具有良好的阻尼性能，能夠承受較大的沖擊、振動(dòng)載荷。本發(fā)明所得的熱控涂層是在基 體上原位生成而來(lái)，主要由內(nèi)層的致密層和外層的疏松層組成，其與鎂合金結(jié)合強(qiáng)度高，不 會(huì)因?yàn)榄h(huán)境的急冷急熱在基體和陶瓷涂層之間產(chǎn)生裂紋，滿足結(jié)合強(qiáng)度和熱循環(huán)性能的要 求。同時(shí)表面狀態(tài)色澤均勻，可經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的后處理就能達(dá)到電化學(xué)熱控涂層所需要的涂層不疏松、不起泡、不起皮、無(wú)剝落的要求。采用本發(fā)明方法在鎂合金表面獲得的熱控涂層均 勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié)合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā) 射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一 本實(shí)施方式中鎂合金表面熱控涂層的制備方法按以下步驟實(shí) 現(xiàn)一、鎂合金表面預(yù)處理將鎂合金浸入濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液中，然后在7(TC 90°C的條件下保溫15 20分鐘，用清水沖洗3 5次，再用蒸餾水沖洗3 5次，烘干；
二、鎂合金微弧氧化電解液配置鎂合金微弧氧化電解液由鋁酸鈉、硼砂、氫氧化鉀、絡(luò)合劑
和著色添加劑組成，其中鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為20g/L 80g/L，硼砂的 濃度為5g/L 20g/L，氫氧化鉀的濃度為lg/L 10g/L，絡(luò)合劑的濃度為20g/L 50g/L， 著色添加劑的濃度為15g/L 35g/L ;三、將步驟二所得的鎂合金微弧氧化電解液加入微弧 氧化電解槽中，再將經(jīng)過(guò)步驟一預(yù)處理的鎂合金置于鎂合金微弧氧化電解液中作為陽(yáng)極， 采用脈沖微弧氧化電源供電，在鎂合金微弧氧化電解液溫度為25°C 35t:、電流密度為 3Adm—2 8Adm—2、頻率為50Hz 2000Hz、占空比為10 % 45 %的條件下反應(yīng)5min 40min， 然后用蒸餾水清洗鎂合金表面后干燥，即在鎂合金表面得到熱控涂層。
本實(shí)施方式步驟三在恒定電流模式下進(jìn)行反應(yīng)，并且通過(guò)冷卻循環(huán)水控制鎂合金 微弧氧化電解液溫度不超過(guò)30°C 。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié) 合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中所述的鎂合金 為鎂合金AZ91D或鎂合金AM20。其它與具體實(shí)施方式
一相同。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié) 合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟二中所述的絡(luò) 合劑為乙二胺或乙二胺四乙酸。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié) 合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟二中所述的著色添 加劑為乙酸鎳或草酸鎳。其它與具體實(shí)施方式
三相同。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié) 合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二或四不同的是步驟一中在 8(TC的條件下保溫18分鐘。其它與具體實(shí)施方式
一、二或四相同。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié) 合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二中所述鎂合金微
4弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為25g/L，硼砂的濃度為5g/L，氫氧化鉀的濃度為2g/L，絡(luò)合
劑的濃度為30g/L，著色添加劑的濃度為35g/L。其它與具體實(shí)施方式
五相同。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié)
合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二中所述鎂合金微
弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為40g/L，硼砂的濃度為10g/L，氫氧化鉀的濃度為5g/L，絡(luò)
合劑的濃度為25g/L，著色添加劑的濃度為20g/L。其它與具體實(shí)施方式
五相同。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié)
合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二中所述鎂合金微
弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為60g/L，硼砂的濃度為15g/L，氫氧化鉀的濃度為7g/L，絡(luò)
合劑的濃度為30g/L，著色添加劑的濃度為25g/L。其它與具體實(shí)施方式
五相同。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié)
合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二中所述鎂合金微
弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為50g/L，硼砂的濃度為20g/L，氫氧化鉀的濃度為10g/L，絡(luò)
合劑的濃度為35g/L，著色添加劑的濃度為30g/L。其它與具體實(shí)施方式
五相同。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié)
合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二、四、六、七、八或九不同的是
步驟三中在電流密度為4Adm—2 5Adm—2、頻率為200Hz 500Hz、占空比為20% 30%的條
件下反應(yīng)10min 30min。其它與具體實(shí)施方式
一、二、四、六、七、八或九相同。 采用本實(shí)施方式在鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)度與結(jié)
合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 80 0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 80 0. 90。
具體實(shí)施方式
十一 本實(shí)施方式中鎂合金表面熱控涂層的制備方法按以下步驟實(shí)
現(xiàn)一、鎂合金表面預(yù)處理將AZ91D鎂合金浸入濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液中，然后在
70°C 90°C的條件下保溫15 20分鐘，用清水沖洗3 5次，再用蒸餾水沖洗3 5次，
烘干；二、鎂合金微弧氧化電解液配置鎂合金微弧氧化電解液由鋁酸鈉、硼砂、氫氧化鉀、
乙二胺和乙酸鎳組成，其中鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為25g/L，硼砂的濃度為
5g/L，氫氧化鉀的濃度為2g/L，乙二胺的濃度為30g/L，乙酸鎳的濃度為35g/L ;三、將步驟
二所得的鎂合金微弧氧化電解液加入微弧氧化電解槽中，再將經(jīng)過(guò)步驟一預(yù)處理的AZ91D
鎂合金置于鎂合金微弧氧化電解液中作為陽(yáng)極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在鎂合金微
弧氧化電解液溫度為3(TC、電流密度為4Adm—2、頻率為500Hz、占空比為45%的條件下反應(yīng)
40min，然后用蒸餾水清洗鎂合金表面并干燥，即在鎂合金表面得到熱控涂層。 采用本實(shí)施方式在AZ91D鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)
度與結(jié)合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 90，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 84。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式中鎂合金表面熱控涂層的制備方法按以下步驟實(shí)
現(xiàn)一、鎂合金表面預(yù)處理將AZ91D鎂合金浸入濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液中，然后
在70°C 90°C的條件下保溫15 20分鐘，用清水沖洗3 5次，再用蒸餾水沖洗3 5次，烘干；二、鎂合金微弧氧化電解液配置鎂合金微弧氧化電解液由鋁酸鈉、硼砂、氫氧化 鉀、乙二胺四乙酸和草酸鎳組成，其中鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為40g/L，硼 砂的濃度為10g/L，氫氧化鉀的濃度為5g/L，乙二胺四乙酸的濃度為25g/L，草酸鎳的濃度 為20g/L ;三、將步驟二所得的鎂合金微弧氧化電解液加入微弧氧化電解槽中，再將經(jīng)過(guò)步 驟一預(yù)處理的AZ91D鎂合金置于鎂合金微弧氧化電解液中作為陽(yáng)極，采用脈沖微弧氧化電 源供電，在鎂合金微弧氧化電解液溫度為25t:、電流密度為5Adm—2、頻率為200Hz、占空比為 30%的條件下反應(yīng)30min，然后用蒸餾水清洗鎂合金表面并干燥，即在鎂合金表面得到熱控 涂層。 采用本實(shí)施方式在AZ91D鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)
度與結(jié)合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 93，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 88。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式中鎂合金表面熱控涂層的制備方法按以下步驟實(shí)
現(xiàn)一、鎂合金表面預(yù)處理將AM20鎂合金浸入濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液中，然后在
70°C 90°C的條件下保溫15 20分鐘，用清水沖洗3 5次，再用蒸餾水沖洗3 5次，
烘干；二、鎂合金微弧氧化電解液配置鎂合金微弧氧化電解液由鋁酸鈉、硼砂、氫氧化鉀、
乙二胺和乙酸鎳組成，其中鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為60g/L，硼砂的濃度為
15g/L，氫氧化鉀的濃度為7g/L，乙二胺的濃度為30g/L，乙酸鎳的濃度為25g/L ;三、將步
驟二所得的鎂合金微弧氧化電解液加入微弧氧化電解槽中，再將經(jīng)過(guò)步驟一預(yù)處理的AM20
鎂合金置于鎂合金微弧氧化電解液中作為陽(yáng)極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在鎂合金微
弧氧化電解液溫度為3(TC、電流密度為3Adm—2、頻率為50Hz、占空比為20%的條件下反應(yīng)
40min，然后用蒸餾水清洗鎂合金表面并干燥，即在鎂合金表面得到熱控涂層。 采用本實(shí)施方式在AM20鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)
度與結(jié)合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 94，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 87。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式中鎂合金表面熱控涂層的制備方法按以下步驟實(shí)
現(xiàn)一、鎂合金表面預(yù)處理將AM20鎂合金浸入濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液中，然后在
70°C 90°C的條件下保溫15 20分鐘，用清水沖洗3 5次，再用蒸餾水沖洗3 5次，烘
干；二、鎂合金微弧氧化電解液配置鎂合金微弧氧化電解液由鋁酸鈉、硼砂、氫氧化鉀、乙
二胺四乙酸和草酸鎳組成，其中鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為50g/L，硼砂的濃
度為20g/L，氫氧化鉀的濃度為10g/L，乙二胺四乙酸的濃度為35g/L，草酸鎳的濃度為30g/
L;三、將步驟二所得的鎂合金微弧氧化電解液加入微弧氧化電解槽中，再將經(jīng)過(guò)步驟一預(yù)
處理的AM20鎂合金置于鎂合金微弧氧化電解液中作為陽(yáng)極，采用脈沖微弧氧化電源供電，
在鎂合金微弧氧化電解液溫度為34°C、電流密度為8Adm—2、頻率為2000Hz、占空比為10%的
條件下反應(yīng)10min，然后用蒸餾水清洗鎂合金表面并干燥，即在鎂合金表面得到熱控涂層。 采用本實(shí)施方式在AM20鎂合金表面獲得的熱控涂層均勻、致密且具有較高的強(qiáng)
度與結(jié)合力，熱控涂層的太陽(yáng)吸收率可達(dá)到0. 95，紅外發(fā)射率可達(dá)到0. 90。
權(quán)利要求
鎂合金表面熱控涂層的制備方法，其特征在于鎂合金表面熱控涂層的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、鎂合金表面預(yù)處理將鎂合金浸入濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液中，然后在70℃～90℃的條件下保溫15～20分鐘，用清水沖洗3～5次，再用蒸餾水沖洗3～5次，烘干；二、鎂合金微弧氧化電解液配置鎂合金微弧氧化電解液由鋁酸鈉、硼砂、氫氧化鉀、絡(luò)合劑和著色添加劑組成，其中鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為20g/L～80g/L，硼砂的濃度為5g/L～20g/L，氫氧化鉀的濃度為1g/L～10g/L，絡(luò)合劑的濃度為20g/L～50g/L，著色添加劑的濃度為15g/L～35g/L；三、將步驟二所得的鎂合金微弧氧化電解液加入微弧氧化電解槽中，再將經(jīng)過(guò)步驟一預(yù)處理的鎂合金置于鎂合金微弧氧化電解液中作為陽(yáng)極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在鎂合金微弧氧化電解液溫度為25℃～35℃、電流密度為、3A·dm-2～8A·dm-2、頻率為50Hz～2000Hz、占空比為10％～45％的條件下反應(yīng)5min～40min，然后用蒸餾水清洗鎂合金表面后干燥，即在鎂合金表面得到熱控涂層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂合金表面熱控涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述 的鎂合金為鎂合金AZ91D或鎂合金AM20。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合金表面熱控涂層的制備方法，其特征在于步驟二中所 述的絡(luò)合劑為乙二胺或乙二胺四乙酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鎂合金表面熱控涂層的制備方法，其特征在于步驟二中所述 的著色添加劑為乙酸鎳或草酸鎳。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的鎂合金表面熱控涂層的制備方法，其特征在于步驟一 中在8(TC的條件下保溫18分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鎂合金表面熱控涂層的制備方法，其特征在于步驟二中所述 鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為25g/L，硼砂的濃度為5g/L，氫氧化鉀的濃度為 2g/L，絡(luò)合劑的濃度為30g/L，著色添加劑的濃度為35g/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鎂合金表面熱控涂層的制備方法，其特征在于步驟二中所述 鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為40g/L，硼砂的濃度為10g/L，氫氧化鉀的濃度為 5g/L，絡(luò)合劑的濃度為25g/L，著色添加劑的濃度為20g/L。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鎂合金表面熱控涂層的制備方法，其特征在于步驟二中所述 鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為60g/L，硼砂的濃度為15g/L，氫氧化鉀的濃度為 7g/L，絡(luò)合劑的濃度為30g/L，著色添加劑的濃度為25g/L。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鎂合金表面熱控涂層的制備方法，其特征在于步驟二中所述 鎂合金微弧氧化電解液中鋁酸鈉的濃度為50g/L，硼砂的濃度為20g/L，氫氧化鉀的濃度為 10g/L，絡(luò)合劑的濃度為35g/L，著色添加劑的濃度為30g/L。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、6、7、8或9所述的鎂合金表面熱控涂層的制備方法，其特征 在于步驟三中在電流密度為4A dm—2 5A dm—2、頻率為200Hz 500Hz、占空比為20% 30%的條件下反應(yīng)10min 30min。
全文摘要
鎂合金表面熱控涂層的制備方法，它涉及一種合金表面制備熱控涂層的方法。本發(fā)明解決了用鋁合金作為基體的熱控涂層質(zhì)量大的問(wèn)題。本發(fā)明的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)鎂合金表面預(yù)處理；鎂合金微弧氧化電解液配置；將鎂合金微弧氧化電解液加入微弧氧化電解槽中，再將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的鎂合金置于鎂合金微弧氧化電解液中作為陽(yáng)極，采用脈沖微弧氧化電源供電，反應(yīng)5min～40min，然后用蒸餾水清洗鎂合金表面并干燥，即在鎂合金表面得到熱控涂層。本發(fā)明所用鎂合金的密度小，僅為1.73g/cm3，約為鋁合金密度的2/3。采用本發(fā)明方法得到的熱控涂層與采用鋁合金相比減重30％。
文檔編號(hào)C25D11/30GK101736388SQ201010300688
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2010年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月25日
發(fā)明者盧松濤, 吳曉宏, 王小東, 秦偉, 解卿 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)