專利名稱：一種在硫酸鎳電鑄液中控制電鑄鎳晶粒尺寸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電鑄制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種在硫酸鎳電鑄液 中控制電鑄鎳晶粒尺寸的方法，用于控制電鑄鎳晶粒尺寸進(jìn)而得到不同 的加工性能，是一種方便有效的實(shí)用技術(shù)。
技術(shù)背景由于電鑄鎳與其它電鑄材料相比，不僅具有優(yōu)良的化學(xué)性、機(jī)械加 工性能和力學(xué)性能而且可以用來電鑄高度精密的零部件(劉仁志.鎳電鑄.實(shí)用電鑄技術(shù).2006,9:242-243.)。但是目前電鑄還存在著電鑄層 性能不夠穩(wěn)定，常溫下強(qiáng)度不理想等不足。由著名的Hal1-Petch公式， 可知金屬材料的性能與材料組織的晶粒大小有密切關(guān)系，并且已經(jīng)得到 了廣泛的證實(shí)，例如從晶粒尺寸對純鐵機(jī)械性能的影響(孫茂才.金屬 變形.金屬力學(xué)性能.2003(6);46-47.)可看出隨著晶粒尺寸的增加， 純鐵的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率都有顯著的增加。電鑄鎳是制備破 甲關(guān)鍵部位-藥型罩的重要材料，試驗(yàn)表明電鑄鎳藥型罩的破甲性能與材 料的晶粒尺寸有密切的關(guān)系(揚(yáng)峰、田文懷等.電鑄鎳藥型罩經(jīng)退火處 理后組織與性能的變化.兵器材料與科學(xué).2005(11) ;6-29.)，控制電鑄 純鎳晶粒尺寸在1-5 u m可以顯著提高電鑄純鎳藥型罩的破甲性能。材料 的晶粒尺寸對材料的一些特殊性能的影響也越來越被人們所重視，例如 晶粒尺寸對納米晶鈷摩擦摩損性能的影響(王立平、高燕等.晶粒尺寸對 納米晶鈷摩擦摩損性能的影響.表面技術(shù).2005， 2; 1-34.)等。目前國內(nèi)有關(guān)電鑄方面的專利主要集中電鑄方法和制備，對如何控 制電鑄材料的晶粒尺寸目前還沒有此方面的專利。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種在硫酸鎳電鑄液中控制電鑄鎳晶粒尺寸 的方法，解決電鑄鎳沉積層性能不夠穩(wěn)定，常溫下強(qiáng)度不理想等問題。 通過本發(fā)明可以方便、有效的控制電鑄鎳的晶粒大小進(jìn)而控制電鑄鎳的 性能。本發(fā)明的工藝為(1)配電鑄液在用去離子水清洗干凈的電鑄槽中加入電鑄槽容積 1/3-2/3的去離子水，調(diào)節(jié)攪拌速率(20-80 r/min)加熱到45-55。C，保溫 l-2h，依次在電鑄槽中加入250-350g/L六水合硫酸鎳、42-55g/L氯化鎳， 0. 05-2g/L糖精。在用去離子水清洗干凈的玻璃容器中加入電鑄槽容積l/5-2/5的去 離子水，攪拌加熱到沸騰，加入25-40g/L硼酸煮沸20-40min，然后加入 0.02-lg/L十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解后，將玻璃容器 中配好的液體倒入電鑄槽中。再注入去離子水加滿電鑄槽。充分?jǐn)嚢琛?在45-55。C保溫6-14h。(2) 陰極材料、電解鎳陽極前處理陰極材料經(jīng)(240#—400s—600#) 碳化硅水砂紙磨光一去離子水洗一硝酸鈍化一去離子水洗一干燥；電解 鎳陽極用刷子在沸水中清洗-去離子水洗一鹽酸活化一去離子水洗。(3) 電鑄用3-8y。的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH4.5-4.5，把陽極電解鎳板放 入陽極籃中并接通電路，調(diào)節(jié)電流密度l-7A/dm2，保持電流密度恒定、 不斷電電鑄。(4)陰極脫模機(jī)械外力脫模(用錘子敲擊)一去離子水洗一干燥。 通過此方方和電鑄流程可得不同晶粒尺寸的電鑄鎳。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明可以方便、有效的控制電鑄鎳的晶粒大小進(jìn)而控制電鑄鎳的性能。


圖1為利用本發(fā)明技術(shù)制備的電鑄鎳板表面形貌SEM照片，糖精含量 為O. lg/L,通過晶粒度的測定可知樣品的晶粒尺寸約為3， 5um。圖2為利用本發(fā)明技術(shù)制備的電鑄鎳板表面形貌SEM照片，糖精含量 為O. 2g/L，通過晶粒度的測定可知樣品的晶粒尺寸約為2. 0 u m。圖3為利用本發(fā)明技術(shù)制備的電鑄鎳板表面形貌SEM照片，糖精含量 為O. 4g/L，通過晶粒度的測定可知樣品的晶粒尺寸約為l. 2 P m。
具體實(shí)施方式
六水合硫酸鎳電鑄液配制在容積為2L的燒杯中加入1L去離子水， 攪拌(40 r/min)加熱到5(TC,保溫lh，依次加入562g的六水合硫酸鎳、 94.8g氯化鎳。在取一400mL燒杯用去離子水沖洗、干燥，加入400mL去離 子水，攪拌加熱到沸騰，加入56g硼酸煮沸半小時，然后加入0.8g十二烷 基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉充分溶解后，將其緩慢倒入六水合硫酸鎳 溶液中，加入0.2g糖精，再補(bǔ)加去離子水至溶液2L。充分?jǐn)嚢?、保?50 °C) 12h。陰極、陽極材料的前處理將所用陰極不銹鋼在2408—400#—600#碳 化硅水砂紙磨光，用去離子水沖洗干凈，放入硝酸中10分鐘進(jìn)行表面鈍 化。將陽極電解鎳板用牙刷仔細(xì)清洗表面，然后將電解鎳板放入鹽酸中 15分鐘使其表面活化。電鑄用5呢的硫酸溶液調(diào)節(jié)p^4. 0，把陽極電解鎳板放入陽極籃中并 接通電路，調(diào)節(jié)電流密度為5A/dm2，保持電流密度恒定、不斷電電鑄6h。脫模取出陽極進(jìn)行脫模(用錘子輕敲)。對所得電鑄鎳樣品進(jìn)行 清洗、干燥。在上述2L溶液中調(diào)節(jié)糖精含量分別為0.4g、 0.8g。重復(fù)以上過程。 對所加不同糖精含量(0. lg/L、 0.2g/L、 0.4g/)的電鑄鎳板樣品進(jìn)行表 面SEM分析。結(jié)果如圖l-3。
權(quán)利要求
1、一種在硫酸鎳電鑄液中控制電鑄鎳晶粒尺寸的方法，其特征在于，工藝為(1)配電鑄液在用去離子水清洗干凈的電鑄槽中加入電鑄槽容積1/3-2/3的去離子水，調(diào)節(jié)攪拌速率20-80r/min，加熱到45-55℃，保溫1-2h，依次在電鑄槽中加入250-350g/L六水合硫酸鎳、42-55g/L氯化鎳，0.05-2g/L糖精；在用去離子水清洗干凈的玻璃容器中加入電鑄槽容積1/5-2/5的去離子水，攪拌加熱到沸騰，加入25-40g/L硼酸煮沸20-40min，然后加入0.02-1g/L十二烷基硫酸鈉，待十二烷基硫酸鈉溶解后，將玻璃容器中配好的液體倒入電鑄槽中；注入去離子水加滿電鑄槽；攪拌、在45-55℃保溫6-14h；(2)陰極材料、電解鎳陽極前處理陰極材料經(jīng)240#→400#→600#碳化硅水砂紙磨光→去離子水洗→硝酸鈍化→去離子水洗→干燥；電解鎳陽極用刷子在沸水中清洗→去離子水洗→鹽酸活化→去離子水洗；(3)電鑄用3-8％的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH＝3.5-4.5，把陽極電解鎳板放入陽極籃中并接通電路，調(diào)節(jié)電流密度1-7A/dm2，保持電流密度恒定；(4)陰極脫模用錘子敲擊脫?！ルx子水洗→干燥。
全文摘要
一種在硫酸鎳電鑄液中控制電鑄鎳晶粒尺寸的方法，屬于電鑄制備技術(shù)領(lǐng)域。工藝為配電鑄液，陰極材料、電解鎳陽極前處理，電鑄，陰極脫模。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明可以方便、有效的控制電鑄鎳的晶粒大小進(jìn)而控制電鑄鎳的性能。
文檔編號C25D1/00GK101165219SQ20071012006
公開日2008年4月23日 申請日期2007年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月8日
發(fā)明者峰 楊, 雷 王, 田文懷, 申俊杰 申請人:北京科技大學(xué)